JP2020084080A - ゴム状重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Fedorsの式:
SP値(δ)=(Ev/v)1/2=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2
Ev:蒸発エネルギー
v:モル体積
Δei:各成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー
Δvi:各原子又は原子団のモル体積
[合成例]
3000gのメタクリル酸2,4,6−トリメチルヘプチル(メタクリル酸イソデシル)、78.8gのエチレングリコールジメタクリレート、382.2gのドデシル硫酸ナトリウム、6300gの水および700gのエタノールを混合し、1時間撹拌させることによりモノマーを乳化させ、35.8gの過硫酸カリウムを添加した後、撹拌しながら1時間の窒素バブリングを実施し、溶液を70℃で8時間保持することにより、ゴム状重合体の微粒子が分散したラテックスが得られた。
得られたエマルションを80rpmで攪拌させながら、メタノールを10500g添加することによりゴム状重合体Aを凝集させた。ゴム状重合体Aは、塊状の固体として凝固析出した。有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、60質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%の硫酸アルミニウム水溶液を5250g添加して重合体を緩凝集させた後、イソプロピルアルコール(IPA)を5250g添加すること以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体Bを凝集させた。ゴム状重合体Bは、塊状の固体として凝固析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%硫酸アルミニウム水溶液5250gとイソプロピルアルコール(IPA)5250gをあらかじめ混合した凝集液1を用いた(プレ混合)以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体1を凝集させた。ゴム状重合体1は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%硫酸アルミニウム水溶液5250gとアセトニトリル5250gをあらかじめ混合した凝集液2を用いた(プレ混合)以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体2を凝集させた。ゴム状重合体2は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%硫酸アルミニウム水溶液5250gとエタノール5250gをあらかじめ混合した凝集液3を用いた(プレ混合)以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体3を凝集させた。ゴム状重合体3は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%硫酸アルミニウム水溶液5250gとメタノール5250gをあらかじめ混合した凝集液4を用いた(プレ混合)以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体4を凝集させた。ゴム状重合体4は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%硫酸アルミニウム水溶液5250gとメチルエチルケトン(MEK)5250gをあらかじめ混合した凝集液5(プレ混合)を用いた以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体5を凝集させた。ゴム状重合体5は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
凝集液として、比較例1で用いたメタノールの代わりに、3wt%硫酸アルミニウム水溶液5250gとテトラヒドロフラン(THF)5250gをあらかじめ混合した凝集液6を用いた(プレ混合)以外は比較例1と同様の手法によりゴム状重合体6を凝集させた。ゴム状重合体6は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
実施例4で用いた硫酸アルミニウムの代わりに塩化ナトリウム水溶液を5250g用いた以外は実施例4と同様の手法にてゴム状重合体7を凝集させた。ゴム状重合体7は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
実施例4で用いた硫酸アルミニウムの代わりに塩化カルシウム水溶液を5250g用いた以外は実施例4と同様の手法にてゴム状重合体8を凝集させた。ゴム状重合体8は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体100質量部に対して5質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、30質量%であった。
Claims (3)
- ゴム状重合体を含有するラテックスに、
無機金属塩を含む水溶液とsp値が11〜15である有機溶媒との混合液を添加し、ゴム状重合体を凝集させる凝集工程を有する、ゴム状重合体の製造方法。 - 前記ゴム状重合体が、乳化重合により合成されたものであることを特徴とする、請求項1に記載のゴム状重合体の製造方法。
- 前記無機金属塩が3価の無機金属イオンを有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のゴム状重合体の製造方法。
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JPS59221316A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-12 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | カルボキシル基含有重合体の製造方法 |
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2018
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