JP2020074768A

JP2020074768A - 固形経口組成物

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Publication number: JP2020074768A
Application number: JP2019198754A
Authority: JP
Inventors: 奏惠口; Kana Eguchi; 小林　由典; Yoshinori Kobayashi; 由典小林; 裕子内田; Hiroko Uchida
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2018-11-07
Filing date: 2019-10-31
Publication date: 2020-05-21
Anticipated expiration: 2039-10-31
Also published as: JP7454931B2

Abstract

【課題】吸湿性が抑制されたデキストリン含有固形経口組成物を提供すること。
【解決手段】次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）；
（Ａ）デキストリン、
（Ｂ）バニリン、及び
（Ｃ）バリン
を含有し、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１×１０^-4以上０．２×１０^-4以下であり、
成分（Ａ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｃ）／（Ａ）]が０．０１×１０^-4以上２．０×１０^-4以下である、
固形経口組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、固形経口組成物に関する。

生活習慣として手軽に摂取できることから、急須やティーポット等を用いることなく、カップ等の容器に入れ温水等を注ぐだけで手軽に飲用できるインスタント茶飲料等の固形経口組成物が多数上市されている。このような固形経口組成物には、通常賦形剤としてデキストリンが用いられている。

一方、バニリンはバニラの香りの主要成分であり、飲食品の分野においてアイスクリーム、チョコレート、キャンディ、ケーキ、リキュール等に特有の甘い香りを付与するためのフレーバーとして一般に使用されている。近年、インスタント紅茶飲料用組成物又はインスタント発酵茶飲料用組成物にバニリンを含有させると、液体と混合して得られる還元飲料の味の厚みと広がりを向上できることが報告されている（特許文献１）。

また、バリンは、体内で合成できない必須アミノ酸の一つであり、筋肉を動かすエネルギー源としての機能に加え、筋肉疲労の予防、回復に有効であることが知られている。近年、バリンを低カテキン茶飲料に含有させると、コク味や旨味を増強できるだけでなく、レトルト殺菌等の加熱臭を抑制できるとの報告がある（特許文献２）。

国際公開第２０１７／３０１８７号特開２０１６−４７０６１号公報

デキストリンは吸湿性が高いため、デキストリンを含有する固形経口組成物は吸湿により品質劣化を起こしやすい。本発明者は、風味の向上を目的に、バニリン又はバリンをそれぞれ単独でデキストリン含有固形経口組成物に含有させたところ、吸湿性がより高まってしまうことを見出した。
本発明の課題は、吸湿性が抑制されたデキストリン含有固形経口組成物を提供することにある。

本発明者は、上記課題に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、バニリン及びバリンの一方のみを含有させるとデキストリンの吸湿性が上昇するところ、驚くべきことに、バニリン及びバリンの両方をデキストリンに対してそれぞれ一定の量比で含有させると、デキストリンの吸湿性を低下できることを見出した。

すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）；
（Ａ）デキストリン、
（Ｂ）バニリン、及び
（Ｃ）バリン
を含有し、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比 [（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１×１０^-4以上０．２×１０^-4以下であり、
成分（Ａ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｃ）／（Ａ）]が０．０１×１０^-4以上２．０×１０^-4以下である、
固形経口組成物を提供するものである。

本発明によれば、吸湿性が抑制されたデキストリン含有固形経口組成物を提供することができる。

実施例６、７及び参考例２で得られた粉末緑茶飲料の保存前後における質量増加度を示す図である。

本明細書において「固形経口組成物」とは、経口摂取に供される固形製品をいう。固形経口組成物の形態としては、常温（２０℃±１５℃）において固形であれば特に限定されず、例えば、粉末状、顆粒状、錠状、棒状、板状、ブロック状等を挙げることができる。中でも、粉末状、顆粒状が好ましく、粉末状が更に好ましい。固形経口組成物中の固形分量は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９２質量％以上、更に好ましくは９４質量％以上、殊更に好ましくは９６質量％以上である。なお、かかる固形分量の上限は特に限定されず、１００質量％であってもよい。ここで、本明細書において「固形分量」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分の質量をいう。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ａ）としてデキストリンを含有する。ここで、本明細書において「デキストリン」とは、でんぷん分解物の一種であり、でんぷんを酸処理又は加熱処理して部分的に加水分解し低分子化した化合物である。成分（Ａ）は、糖がグリコシド結合によって重合した分子構造を有しており、グリコシド結合は、鎖状に結合していても、環状に結合していても、これらの混合物であっても構わない。糖の結合方式としては、例えば、α−１，４結合、α−１，６結合、β−１，２結合、β−１，３結合、β−１，４結合、β−１，６結合等が挙げられ、単一の結合方式のみでも、２種以上の結合方式でもよい。

成分（Ａ）は、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）による吸湿抑制効果を担保する観点から、デキストロース当量（ＤＥ）が、１以上が好ましく、２以上がより好ましく、３以上が更に好ましく、また吸湿抑制の観点から、４０以下が好ましく、３０以下がより好ましく、２０以下が更に好ましく、１６以下が殊更に好ましい。かかるＤＥの範囲としては、好ましくは１〜４０であり、より好ましくは２〜３０であり、更に好ましくは３〜２０であり、殊更に好ましくは３〜１６である。なお、デキストロース当量（ＤＥ）は、通常知られているデキストロースの測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することができる。具体的には、後掲の実施例に記載の方法により測定することができる。

本発明の固形経口組成物中の成分（Ａ）の含有量は、品質確保の観点から、３０質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上が更に好ましく、また吸湿抑制の観点から、９５質量％以下が好ましく、９３質量％以下がより好ましく、９１質量％以下が更に好ましい。かかる成分（Ａ）の含有量の範囲としては、本発明の固形経口組成物中に、好ましくは３０〜９５質量％であり、より好ましくは４０〜９３質量％であり、更に好ましくは５０〜９１質量％である。また、別観点で成分（Ａ）の含有量の上限値を次のようにすることができる。固形経口組成物を溶かして喫食する場合、成分（Ａ）が多いとダマ、溶け残りが起きやすくなるため、喫食形態のアプリケーション担保の観点から、固形経口組成物中の成分（Ａ）の含有量は８０質量％以下が好ましく、７５質量％以下がより好ましい。なお、成分（Ａ）の含有量は、通常知られている測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することが可能であり、例えば、液体クロマトグラフィで分析することが可能である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｂ）としてバニリンを含有する。成分（Ｂ）は、原料に由来するものでも、新たに加えられたものでもよい。また、成分（Ｂ）は、飲食品の分野において通常使用されているものであれば由来は特に限定されず、例えば、化学合成品でも、バニラ豆より抽出したものでもよい。

本発明の固形経口組成物中の成分（Ｂ）の含有量は、吸湿抑制、風味向上の観点から、０．１質量ｐｐｍ以上が好ましく、０．２質量ｐｐｍ以上がより好ましく、０．３質量ｐｐｍ以上が更に好ましく、０．５質量ｐｐｍ以上が殊更に好ましく、また吸湿抑制、風味バランスの観点から、１０質量ｐｐｍ以下が好ましく、５質量ｐｐｍ以下がより好ましく、３質量ｐｐｍ以下が更に好ましく、１．５質量ｐｐｍ以下が殊更に好ましい。かかる成分（Ｂ）の含有量の範囲としては、本発明の固形経口組成物中に、好ましくは０．１〜１０質量ｐｐｍであり、より好ましくは０．２〜５質量ｐｐｍであり、更に好ましくは０．３〜３質量ｐｐｍであり、殊更に好ましくは０．５〜１．５質量ｐｐｍである。なお、成分（Ｂ）の含有量は、通常知られている分析法のうち測定試料の状況に適した分析法、例えば、ＧＣ／ＭＳ法により測定することができる。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｃ）としてバリンを含有する。成分（Ｃ）は、Ｄ体でも、Ｌ体でもよく、これらの混合物（例えば、ラセミ体）であっても構わないが、入手のし易さから、Ｌ体が好ましい。また、成分（Ｃ）は、原料に由来するものでも、新たに加えられたものでもよい。更に、成分（Ｃ）は、飲食品の分野において通常使用されているものであれば由来は特に限定されず、例えば、化学合成品でも、バリンを含有する植物から抽出したものでもよい。

本発明の固形経口組成物中の成分（Ｃ）の含有量は、吸湿抑制、風味向上の観点から、１質量ｐｐｍ以上が好ましく、１．５質量ｐｐｍ以上がより好ましく、２．５質量ｐｐｍ以上が更に好ましく、５．０質量ｐｐｍ以上がより更に好ましく、１０質量ｐｐｍ以上が殊更に好ましく、また風味バランスの観点から、２００質量ｐｐｍ以下が好ましく、１５０質量ｐｐｍ以下がより好ましく、１００質量ｐｐｍ以下が更に好ましく、５０質量ｐｐｍ以下が殊更に好ましい。成分（Ｃ）の含有量の範囲としては、本発明の固形経口組成物中に、好ましくは１〜２００質量ｐｐｍであり、より好ましくは１．５〜１５０質量ｐｐｍであり、更に好ましくは１．５〜１００質量ｐｐｍであり、殊更に好ましくは２．５〜１００質量ｐｐｍであり、更に好ましくは５．０〜５０質量ｐｐｍであり、より好ましくは１０〜５０質量ｐｐｍである。なお、成分（Ｃ）の含有量は、通常知られている測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することが可能であり、例えば、アミノ酸分析装置を用いることができる。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１×１０^-4以上０．２×１０^-4以下であるが、吸湿抑制の観点から、０．００２×１０^-4以上が好ましく、０．００４×１０^-4以上がより好ましく、０．００６×１０^-4以上が更に好ましく、そして０．０５０×１０^-4以下が好ましく、０．０３０×１０^-4以下がより好ましく、０．０１８×１０^-4以下が更に好ましい。かかる質量比[（Ｂ）／（Ａ）]の範囲としては、好ましくは０．００２×１０^-4以上０．０５０×１０^-4以下であり、より好ましくは０．００４×１０^-4以上０．０３０×１０^-4以下であり、更に好ましくは０．００６×１０^-4以上０．０１８×１０^-4以下である。なお、質量比[（Ｂ）／（Ａ）]は、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の含有量の単位を揃えて計算するものとする。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ａ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｃ）／（Ａ）]が０．０１×１０^-4以上２．０×１０^-4以下であるが、吸湿抑制の観点から、０．０２×１０^-4以上が好ましく、０．０５×１０^-4以上がより好ましく、０．０７×１０^-4以上が更に好ましく、０．１×１０^-4以上がより更に好ましく、０．２×１０^-4以上が殊更に好ましく、そして１．３×１０^-4以下が好ましく、１．０×１０^-4以下がより好ましく、０．９×１０^-4以下が更に好ましく、０．８×１０^-4以下が殊更に好ましい。かかる質量比[（Ｃ）／（Ａ）]の範囲としては、好ましくは０．０２×１０^-4以上１．３×１０^-4以下であり、より好ましくは０．０５×１０^-4以上１．０×１０^-4以下であり、更に好ましくは０．０７×１０^-4以上０．９×１０^-4以下であり、より更に好ましくは０．１×１０^-4以上０．９×１０^-4以下であり、殊更に好ましくは０．２×１０^-4以上０．８×１０^-4以下である。なお、質量比[（Ｃ）／（Ａ）]は、成分（Ａ）及び成分（Ｃ）の含有量の単位を揃えて計算するものとする。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｂ）／（Ｃ）]が、吸湿抑制の観点から、０．００５以上が好ましく、０．００８以上がより好ましく、０．０１以上が更に好ましく、０．０１２以上が殊更に好ましく、そして１．０以下が好ましく、０．８以下がより好ましく、０．１以下が更に好ましく、０．０５以下がより更に好ましく、０．０３以下が殊更に好ましい。かかる質量比[（Ｂ）／（Ｃ）]の範囲としては、好ましくは０．００５〜１．０であり、より好ましくは０．００８〜０．８であり、更に好ましくは０．０１〜０．１であり、より更に好ましくは０．０１２〜０．０５であり、殊更に好ましくは０．０１２〜０．０３である。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｄ）として非重合体カテキン類を含有することができる。ここで、本明細書において「非重合体カテキン類」とは、カテキン、ガロカテキン、エピカテキン及びエピガロカテキン等の非ガレート体と、カテキンガレート、ガロカテキンガレート、エピカテキンガレート及びエピガロカテキンガレート等のガレート体を併せての総称である。本発明においては、上記８種の非重合体カテキン類のうち少なくとも１種を含有すればよい。

成分（Ｄ）は、飲食品の分野において通常使用されているものであれば由来は特に限定
されず、例えば、化学合成品でもよく、また後述する非重合体カテキン類を含む植物抽出
物の形態で含有させてもよい。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｄ）の含有量が、非重合体カテキン類の強化、生理効果の観点から、０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上が更に好ましく、５質量％以上が殊更好ましく、また風味の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が更に好ましい。成分（Ｄ）の含有量の範囲としては、本発明の経口組成物の固形分中に、好ましくは０．１〜３０質量％であり、より好ましくは１〜２５質量％であり、更に好ましくは３〜２０質量％であり、殊更に好ましくは５〜１５質量％である。なお、成分（Ｄ）の含有量は、上記８種の非重合体カテキン類の合計量に基づいて定義される。また、成分（Ｄ）の含有量は、通常知られている測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することが可能であり、例えば、液体クロマトグラフィで分析することが可能である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｃ）と成分（Ｄ）との質量比[（Ｃ）／（Ｄ）]が、吸湿抑制、風味の観点から、０．１×１０^-4以上が好ましく、０．４×１０^-4以上がより好ましく、０．７×１０^-4以上が更に好ましく、１．０×１０^-4以上が殊更に好ましく、そして３０×１０^-4以下が好ましく、２８×１０^-4以下がより好ましく、２５×１０^-4以下が更に好ましく、２０×１０^-4以下が殊更に好ましい。かかる質量比[（Ｃ）／（Ｄ）]の範囲としては、好ましくは０．１×１０^-4以上３０×１０^-4以下であり、より好ましくは０．４×１０^-4以上２８×１０^-4以下であり、更に好ましくは０．７×１０^-4以上２５×１０^-4以下であり、殊更に好ましくは１．０×１０^-4以上２０×１０^-4以下である。なお、質量比[（Ｃ）／（Ｄ）]は、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）の含有量の単位を揃えて計算するものとする。

本発明の固形経口組成物は、成分（Ｅ）として植物抽出物を含有することができる。
植物抽出物の原料としては特に限定されないが、例えば、Camellia属の茶葉、穀物、Camellia属以外の茎葉や根を挙げることができる。植物抽出物の原料は、１種又は２種以上を使用することができる。なお、植物抽出物の抽出方法は特に限定されず、植物の種類に応じて公知の方法を採用することが可能であり、例えば、撹拌抽出、カラム抽出、ドリップ抽出等が挙げられる。なお、複数の原料を使用する場合、別個に抽出しても、原料を混合して抽出してもよい。抽出条件は、抽出方法により適宜選択することができる。また、植物抽出物は、市販品を使用することも可能である。

Camellia属の茶葉としては、例えば、C.sinensis.var.sinensis（やぶきた種を含む）、C.sinensis.var.assamica及びそれらの雑種から選択される茶葉（Camellia sinensis）が挙げられる。茶葉は、その加工方法により、不発酵茶、半発酵茶、発酵茶に分類することができ、１種又は２種以上を使用することができる。なお、茶葉の茶品種及び採取時期は特に限定されず、また茶葉は火入れ加工が施されていてもよい。不発酵茶としては、例えば、煎茶、深蒸し煎茶、焙じ茶、番茶、玉露、かぶせ茶、碾茶、釜入り茶、茎茶、棒茶、芽茶等の緑茶が挙げられる。また、半発酵茶としては、例えば、鉄観音、色種、黄金桂、武夷岩茶等の烏龍茶が挙げられる。更に、発酵茶としては、ダージリン、アッサム、スリランカ等の紅茶が挙げられる。

穀物としては、例えば、大麦、小麦、ハト麦、ライ麦、燕麦、裸麦等の麦；玄米等の米；大豆、黒大豆、ソラマメ、インゲン豆、小豆、エビスクサ、ササゲ、ラッカセイ、エンドウ、リョクトウ等の豆；ソバ、トウモロコシ、白ゴマ、黒ゴマ、粟、稗、黍、キヌワ等の雑穀を挙げることができる。穀物は、１種又は２種以上を使用することができる。
Camellia属以外の茎葉、根としては、例えば、イチョウの葉、柿の葉、ビワの葉、桑の葉、ゴボウ、チコリの葉、タンポポの葉又は根、クコの葉、杜仲の葉、エゴマの葉、小松菜、ルイボス、クマザサ、ヨモギ、ドクダミ、アマチャヅル、スイカズラ、ツキミソウ、カキドオシ、カワラケツメイ、ギムネマ・シルベスタ、黄杞茶(クルミ科)、甜茶(バラ科)、キダチアロエ等が挙げられる。更に、カモミール、ハイビスカス、ペパーミント、レモングラス、レモンピール、レモンバーム、ローズヒップ、ローズマリー等のハーブも用いることができる。Camellia属の茶葉以外の茎葉、根は、１種又は２種以上を使用することができる。

中でも、本発明の効果を享受しやすい点から、Camellia属の茶葉を原料として含むことが好ましい。即ち、緑茶抽出物、紅茶抽出物及び烏龍茶抽出物から選択される１種又は２種以上を含有することが好ましく、緑茶抽出物及び烏龍茶抽出物から選択される少なくとも１種を含有することが更に好ましく、緑茶抽出物がより更に好ましい。

本発明の固形経口組成物は、所望により、甘味料、酸味料、炭酸ガス、香料、ビタミン、ミネラル、酸化防止剤、各種エステル類、乳化剤、保存料、調味料、果汁エキス、野菜エキス、花蜜エキス、品質安定剤等の添加剤を１種又は２種以上を含有することができる。添加剤の含有量は、本発明の目的を損なわない範囲内で適宜設定することができる。

本発明の固形経口組成物の具体例としては、例えば、インスタント飲料；ゼリー、グミ、キャンディ、スナック、ビスケット、チョコレート、米菓等の菓子の飲食品が挙げられ、健康食品（栄養機能食品、特定保健用食品、栄養補助食品、健康補助食品、サプリメント等）とすることもできる。中でも、インスタント飲料が好ましく、インスタント茶飲料が更に好ましい。ここで、本明細書において「インスタント飲料」とは、液体に希釈して飲料として飲用に供されるものをいう。液体は飲料に還元できれば特に限定されず、例えば、水、炭酸水、牛乳、豆乳等が挙げられ、液体の温度は問わない。また、健康食品である場合、剤型としては、例えば、顆粒剤、錠剤、カプセル剤、散剤、丸剤、チュアブル剤、トローチ剤等が挙げられる。

また、本発明の固形経口組成物がインスタント飲料である場合、例えば、瓶等に容器詰し飲用する際にカップ１杯分をスプーン等で計量するもの、１杯分を収容したカップタイプ、カップ１杯分毎に小分け包装したスティックタイプ等とすることができる。なお、カップの容量は５０〜３２０ｍＬであることが好ましく、また小分け包装の内容量はカップ容量に適合するように適宜設定することが可能である。中でも、本発明の効果を享受しやすい点から、カップ１杯分毎に小分け包装したものが好ましく、例えば、スティック包装したもの、ピロー包装したものを挙げることができる。小分け包装は、アルミ蒸着フィルム等を材質とする包装材料で包装することができる。なお、容器内及び包材内は窒素ガスを充填してもよく、また包材は酸素透過性の低いものが品質維持の点で好ましい。

本発明の固形経口組成物は適宜の方法で製造することができるが、例えば、成分（Ａ）、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）、必要により他の成分を配合し、質量比[（Ｂ）／（Ａ）]及び質量比[（Ｃ）／（Ａ）]を調整して製造するができる。成分（Ａ）、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の混合順序は特に限定されず、任意の順序で添加しても、３者を同時に添加してもよい。混合方法としては、撹拌、震盪等の適宜の方法を採用することが可能であり、混合装置を使用しても構わない。混合装置の混合方式は、容器回転型でも、容器固定型でもよい。容器回転型として、例えば、水平円筒型、Ｖ型、ダブルコーン型、立方体型等を採用することができる。容器固定型として、例えば、リボン型、スクリュー型、円錐形スクリュー型、パドル型、流動層型、フィリップスブレンダー等を採用することができる。また、公知の造粒法により造粒物としてもよい。造粒方法としては、例えば、噴霧造粒、流動層造粒、圧縮造粒、転動造粒、撹拌造粒、押出造粒、粉末被覆造粒等が挙げられる。なお、造粒条件は、造粒方法により適宜選択することができる。また、錠剤とする場合には、湿式打錠及び乾式打錠のいずれでもよく、公知の圧縮成形機を使用することができる。

１．デキストリンの分析
（１）定量法
試料、及び各濃度の標準溶液１．５ｍＬに、１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液を２５０μＬと０．５ＭのＰＭＰ（３−メチル−１−フェニル−５−ピラゾロン）−メタノール溶液を５００μＬ加え、７０℃で３０分加熱する。得られた溶液に対し、１Ｎ−ＨＣｌ水溶液を２５０μＬにて中和し、５ｍＬのクロロホルムを加え分配し、水層を測定試料とする。上記操作により得られた測定試料について、高速液体クロマトグラフ質量分析を用い、下記条件にて測定する。

分析条件
・ＨＰＬＣ装置：型式ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣ、Ｗａｔｅｒｓ製
・ＭＳ装置：型式ＳＹＮＡＰＴＧ２−ＳＨＤＭＳ型、Ｗａｔｅｒｓ製
・イオン化：ＥＳＩ
・質量範囲：ｍ／ｚ１００−２５００
・カラム：型式ＵｎｉｓｏｎＵＫ−Ｃ１８ＵＰ(２．０×１００ｍｍ，３μｍ)、インタクト社製
・移動相：Ａ液：ギ酸０．０５％水溶液、Ｂ液：アセトニトリル(％Ｂ＝１５→９０)
・流量：０．６ｍＬ／ｍｉｎ
・注入量：１μＬ

（２）デキストロース当量
（Ｉ）分析は、デキストリンに含まれているぶどう糖、麦芽糖などの還元糖分をぶどう糖として定量する場合に適用し、次の手順にしたがって行う。
・水分の定量
・レイン・エイノン法による還元糖分の定量
・ぶどう糖として計算した還元糖の含有率（ＤＥ値、％）の計算

（II）試料の調製及び力価の標定
（II-A）試料の調製
（II-1）標準転化糖溶液
スクロース（試薬）４．７５ｇを正確に量り取り、９０ｍＬの水を使用して５００ｍＬ容メスフラスコに移し入れる。これに塩酸（比重１．１８）５ｍＬを加え、２０〜３０℃で３日間放置した後、水を加えて定容し、冷暗所に保存する。その５０ｍＬを２００ｍＬ容メスフラスコにとり、フェノールフタレインを指示薬として１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液で中和した後、水を加えて定容する。これを転化糖溶液としてフェーリング溶液の力価の標定に用いる。
（II-2）メチレンブルー溶液
１％メチレンブルー１ｇを水に溶かして１００ｍＬとする。
（II-3）フェーリング溶液
Ｃ液：硫酸銅（CuSO₄・5H₂O）３４．６３９ｇを水に溶かして５００ｍＬとし、２日間放置後ろ過する。
Ｄ液：酒石酸カリウムナトリウム（KNaC₄H₄O₆・4H₂O）１７３ｇと水酸化ナトリウム５０ｇを水に溶かして５００ｍＬとし、これを２日間放置後ろ過する。

（II-B）フェーリング溶液の力価の標定
フェーリング溶液Ｃ液５．０ｍＬ及びＤ液５ｍＬを２００ｍＬ容三角フラスコにとり、５０ｍＬ容ビュレットを用いて標準転化糖溶液１９．５ｍＬを加える。電熱器上で２分間沸騰させた後、メチレンブルー溶液４滴を加え、沸騰しながら標準転化糖溶液を滴下し、青色が消失したところを終点とする。滴定は沸騰し始めてから３分以内に終了する。この滴定を３回行い、平均値を求める。但し、３回の平均値を滴定値とするが、各滴定値の差は０．１ｍＬ以内とする。また、力価の小数点以下第４位を四捨五入し、１±０．０２の範囲内に収める。

〔式中、Ａは、消費した標準転化糖溶液の量（ｍＬ）を示す。〕

（III）試料の調製
分析試料は、試料の性状に応じて、次により調製する。
（III-1）液体試料
液体中に結晶又は塊状物が析出している場合には、密閉容器に入れ、６０〜７０℃の水浴に浸漬して溶解し、よく振り混合した後、室温に冷却する。
（III-2）固体試料
粉末又は結晶状とし、塊がある場合には砕き、よく混合する。

（IV）水分の定量
水分の定量は、試料の性状により、次の方法で行う。
（IV-1）液体試料
乾燥助剤として、予め秤量瓶に海砂を約１５ｇ取り、ガラス棒とともに１０５℃の乾燥機中で乾燥して恒量を求める。次に、前記（III）で調製した均一試料を固形分として約２ｇに相当する量を正確に量り取り、必要があれば少量の水を全体が浸るまで加え、時々ガラス棒でかき混ぜながら水浴上で加熱して大部分の水を揮散させる。更に、１０５℃の乾燥機内で時々かき混ぜ、ほとんど乾燥するまで乾かした後、真空乾燥機に移し、７０℃で４時間乾燥する。デシケータ中で室温まで放冷した後、重量を量る。１時間ずつ真空乾燥を繰り返して恒量を求める。減量が、２ｍｇ以下の変化になった時を恒量に達したとみなす。
（IV-2）固体試料
前記（III）で調製した均一試料約２ｇを予め恒量にした秤量瓶に正確に量り取り、真空乾燥機で７０℃、４時間乾燥する。次に、デシケータ中で室温まで放冷した後、重量を量る。更に、１時間ずつ真空乾燥を繰り返して、減量が２ｍｇ以下の変化になった時を恒量に達したとみなす。
（IV-3）水分の計算
試料中の水分は、次式により算出する。数値は小数点以下第２位を四捨五入する。

〔式中、Ｗ₀は試料の採取量（ｇ）を示し、Ｗ₁は乾燥後の試料の重量（ｇ）を示す。〕

（Ｖ）ＤＥ値の定量
（V-1）検液の調製
前記（III）で調製した均一試料約１０ｇを正確に量り取り、水に溶かして５００ｍＬ容メスフラスコに移し入れ、水を加えて容定し検液とする。
（V-2）滴定操作
フェーリング溶液Ｃ液５．０ｍＬ及びＤ液５ｍＬを２００ｍＬ容三角フラスコに採り、５０ｍＬ容ビュレットを用いて、（Ｖ-1）で調製した検液１５ｍＬを加え、（II-B）の要領にしたがって滴定し、これを予備滴定とする。更に同様にして、予備滴定で得た滴定数より約１ｍＬ少ない量の検液を加え、（II-B）の要領にしたがって滴定する。ここで得た検液の消費量にフェーリング溶液の力価を乗じ、この数値から表１に示すレイン・エイノン糖量表（ぶどう糖）を用いて還元糖濃度（ＤＥ値，ｍｇ／１００ｍＬ）をぶどう糖として求める。
（V-3）ＤＥ値の計算
試料の乾燥状態におけるぶどう糖として計算したＤＥ値は、次式により算出する。数値は、小数点以下第２位を四捨五入する。

〔式中、
Ｄ_Sは、表１に示すレイン・エイノン糖量表（ぶどう糖）を用いて求めた検液１００ｍＬ中のぶどう糖量（ｍｇ）を示し、
Ｍは、（IV）で秤量した試料の水分（％）を示し、
Ｓは、（Ｖ-1）で秤量した試料の採取量（ｇ）を示す。〕

２．バニリンの分析
試料１０ｍＬをＧＣ用ヘッドスペースバイアル（２０ｍＬ）に採取し、塩化ナトリウム４ｇを添加した。バイアルに攪拌子を入れて密栓し、スターラーで３０分間撹拌しながら、ＳＰＭＥファイバー（シグマアルドリッチ社製，５０／３０μｍ、ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）に含有成分を吸着させた。吸着後、ＳＰＭＥファイバーを注入口で加熱脱着し、ＧＣ／ＭＳ測定を行った。分析機器は、Agilent 7890A/5975Cinert（アジレント・テクノロジー社製）を使用した。

分析条件は次のとおりである。
・カラム：ＴＣ−ＷＡＸ〔30m（長さ）、0.25mm（内径）、0.25μm（膜厚）〕
・カラム温度：４０℃（３ｍｉｎ）→２０℃／ｍｉｎ→２５０℃
・カラム圧力：定流量モード（３１ｋＰａ）
・カラム流量：ｌｍＬ／ｍｉｎ（Ｈｅ）
・注入口温度：２６０℃
・注入方式：スプリットレス
・検出器：ＭＳ
・イオン源温度：２３０℃
・イオン化方法：ＥＩ（７０ｅＶ）
・スキャン範囲：ＳＣＡＮ

購入試薬をエタノールで溶解させて、段階希釈し、標品を調製した。所定濃度の標品を試料に添加し、試料単体と同様にＳＰＭＥファイバーに吸着させ、ＧＣ／ＭＳ測定を行った。なお、定量にはｍ／ｚ１５１のイオンのピーク面積を用いた。

３．バリンの分析
バリンの分析は、次の方法にしたがい、アミノ酸自動分析計に供することにより行った。
＜アミノ酸自動分析計操作条件＞
・機種：Ｌ−８８００形高速アミノ酸分析計〔日立ハイテクノロジーズ社製〕
・カラム：日立カスタムイオン交換樹脂、φ４．６ｍｍ×６０ｍｍ〔日立ハイテクノロジーズ社製〕
・移動相：MCI BUFFER L−8500−PF（PF−1〜PF−4）〔三菱化学社製〕
・反応液：ニンヒドリン試液〔和光純薬工業社製〕
・流量：移動相０．３５ｍＬ／ｍｉｎ、反応液０．３０ｍＬ／ｍｉｎ
・測定波長：５７０ｎｍ

４．非重合体カテキン類の分析
試料溶液をフィルター（０．４５μｍ）で濾過し、高速液体クロマトグラフ（型式ＳＣＬ−１０ＡＶＰ、島津製作所製）を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラムＬ−カラムＴＭＯＤＳ（４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ：財団法人化学物質評価研究機構製）を装着し、カラム温度４０℃にてグラジエント法により分析した。非重合体カテキン類の標準品として、栗田工業製のものを使用し、検量線法で定量した。移動相Ｅ液は酢酸を０．１ｍｏｌ／Ｌ含有する蒸留水溶液、Ｆ液は酢酸を０．１ｍｏｌ／Ｌ含有するアセトニトリル溶液とし、試料注入量は２０μＬ、ＵＶ検出器波長は２８０ｎｍの条件で行った。なお、グラジエントの条件は、以下のとおりである。

濃度勾配条件
時間（分）Ｅ液濃度（体積％）Ｆ液濃度（体積％）
０９７％３％
５９７％３％
３７８０％２０％
４３８０％２０％
４３．５０％１００％
４８．５０％１００％
４９９７％３％
６０９７％３％

実施例１〜５、比較例１〜７及び参考例１
表２に示す各成分を均一に混合し、各粉末経口組成物（インスタント飲料）を３サンプルずつ製造した。各サンプルを４０℃、相対湿度７５％の条件下に２４時間保存し、保存後の吸湿量を測定し、その平均値を算出した。そして、保存前後における質量増加度の平均値、質量増加度の標準偏差を求めた。また、参考例１に対する吸湿量の差分を求め、比較例１の吸湿量の差分を１００としたときの各実施例、各比較例（比較例１を除く）の質量増加率を下記式（１）により算出した。その結果を表２に併せて示す。

参考例１に対する質量増加率（％）＝（Ｘ−Ｙ）×１００（１）

〔式中、Ｘは、参考例１に対する比較例１の吸湿量の差分を示し、Ｙは参考例１に対する各実施例又は各比較例（比較例１を除く）の吸湿量の差分を示す。〕

実施例６、７及び参考例２
表３に示す各成分を均一に混合し、各粉末緑茶飲料（インスタント緑茶飲料）を３サンプルずつ製造した。各サンプルを４０℃、相対湿度７５％の条件下に２４時間保存し、保存後の吸湿量を測定し、その平均値を算出した。そして、保存前後における質量増加度の平均値、質量増加度の標準偏差を求めた。その結果を表３に併せて示す。また、図１に、実施例６、７及び参考例２の保存前後における質量増加度のグラフに示す。

実施例８及び参考例３
表４に示す各成分を均一に混合し、各粉末烏龍茶飲料（インスタント烏龍茶飲料）を３サンプルずつ製造した。各サンプルを４０℃、相対湿度７５％の条件下に２４時間保存し、保存後の吸湿量を測定し、その平均値を算出した。そして、保存前後における質量増加度の平均値、質量増加度の標準偏差を求めた。その結果を表４に併せて示す。

表２〜４及び図１から、バニリン及びバリンの一方のみを含有させるとデキストリンの吸湿性が上昇するが、バニリン及びバリンの両方をデキストリンに対してそれぞれ一定の量比で含有させると、デキストリンの吸湿性を低下できることがわかる。

Claims

次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）；
（Ａ）デキストリン、
（Ｂ）バニリン、及び
（Ｃ）バリン
を含有し、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１×１０^-4以上０．２×１０^-4以下であり、
成分（Ａ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｃ）／（Ａ）]が０．０１×１０^-4以上２．０×１０^-4以下である、
固形経口組成物。
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ｃ）]が０．００５〜１．０である、請求項１記載の固形経口組成物。
成分（Ｄ）として非重合体カテキン類を更に含有し、成分（Ｄ）の含有量が０．１〜３０質量％である、請求項１又は２記載の固形経口組成物。
成分（Ｃ）と成分（Ｄ）との質量[（Ｃ）／（Ｄ）]が０．１×１０^-4以上３０×１０^-4以下である、請求項３記載の固形経口組成物。
成分（Ｅ）として植物抽出物を更に含有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の固形経口組成物。
成分（Ｅ）の原料がCamellia属の茶葉を含む、請求項５記載の固形経口組成物。
成分（Ａ）の含有量が３０〜９５質量％である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の固形経口組成物。