JP2020064799A - 全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法及び全固体リチウムイオン電池の製造方法 - Google Patents
全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法及び全固体リチウムイオン電池の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
ニッケル源:コバルト源:マンガン源が、モル比でNi:Co:Mn=85〜90:7〜9:0〜7.5(ただし、Mn=0を除く)となるように調製した遷移金属水溶液を準備する。ニッケル源、コバルト源、マンガン源は、それぞれ硫酸塩、硝酸塩、塩酸塩等であってもよい。
本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法によって製造された全固体リチウムイオン電池用正極を用いて正極層を形成し、固体電解質層、当該正極層及び負極層を備えた全固体リチウムイオン電池を作製することができる。
硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンがモル比でNi:Co:Mn=90:7:3となるように調製した遷移金属水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、アンモニア水を別々の槽に用意し、これらを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過、水洗及び乾燥を行うことで組成式:Ni0.90Co0.07Mn0.03(OH)2で示される前駆体粉体を得た。この前駆体粉体の平均粒径D50は10μmであり、比表面積(BET)は45m2/gであった。
硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンがモル比でNi:Co:Mn=90:7:3となるように調製した遷移金属水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、アンモニア水を別々の槽に用意し、これらを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過、水洗及び乾燥を行うことで組成式:Ni0.90Co0.07Mn0.03(OH)2で示される前駆体粉体を得た。この前駆体粉体の平均粒径D50は10μmであり、比表面積(BET)は45m2/gであった。
−電池特性の評価(全固体リチウムイオン電池)−
内径10mmの金型中にLi−In合金、Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12、正極体、Al箔をこの順で充填し、500MPaでプレスした。このプレス後の成形体を、金属製治具を用いて100MPaで拘束することにより、全固体リチウムイオン電池を作製した。この電池について、充放電レート0.05Cで得られた初期容量(25℃、充電上限電圧:3.7V、放電下限電圧:2.5V)を測定した。次に充放電レート1Cで充放電を10回繰り返した(25℃、充電上限電圧:3.7V、放電下限電圧:2.5V)。充放電レート1Cでの1回目の放電で得られた容量を放電容量1とし、充放電レート1Cでの10回目の放電で得られた容量を放電容量2とし、(放電容量2)/(放電容量1)の比を百分率としてサイクル特性(%)とした。
試験条件及び評価結果を表1に示す。
Claims (5)
- ニッケル、コバルト及びマンガンで構成される遷移金属の水酸化物前駆体をロッキングミキサー中に投入し、シュウ酸ニオブ水溶液及びリチウムイオン前駆体をそれぞれ噴霧して表面被覆前駆体粉体を作製する工程と、
前記表面被覆前駆体粉体、及び、酸化物系固体電解質を混合して焼成する工程と、
を含む全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法。 - 前記ニッケル、コバルト及びマンガンで構成される遷移金属の水酸化物前駆体におけるニッケルとコバルトとマンガンとの物質量比が、前記ニッケル、コバルト及びマンガンの総物質量を100とすると、85〜90:7〜9:0〜7.5(ただし、0を除く)で表される請求項1に記載の全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法。
- 前記リチウムイオン前駆体が硝酸リチウム溶液、クエン酸リチウム溶液、水酸化リチウム溶液、酢酸リチウム溶液、及び、シュウ酸リチウム溶液からなる群から選択される1種又は2種以上である請求項2に記載の全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法。
- 前記ニッケル、コバルト及びマンガンで構成される遷移金属の水酸化物前駆体の比表面積が25m2/g以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法によって製造された全固体リチウムイオン電池用正極を正極層とし、前記正極層、固体電解質層及び負極層を用いて全固体リチウムイオン電池を製造する全固体リチウムイオン電池の製造方法。
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