JP2020050580A - セメント用添加剤、セメント混和剤、およびセメント組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
下記のA成分およびB成分を含む。
A成分:アルカノールアミン化合物。
B成分:一般式(1)で表される化合物。
A成分:アルカノールアミン化合物。
B成分:一般式(1)で表される化合物。
C成分:下記のC1成分、C2成分、C3成分、C4成分からなる群より選ばれる少なくとも1種。
C1成分:不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位(I)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤。
C2成分:不飽和ポリアルキレングリコールエステル系単量体由来の構造単位(II)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤。
C3成分:スルホン酸系分散剤。
C4成分:リン酸系分散剤。
本発明のセメント用添加剤は、下記のA成分およびB成分を含む。
A成分:アルカノールアミン化合物。
B成分:一般式(1)で表される化合物。
A成分はアルカノールアミン化合物である。アルカノールアミン化合物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
本発明のセメント用添加剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なその他の成分を含んでいてもよい。
本発明のセメント混和剤は、下記のA成分およびB成分と、下記のC成分を含む。
A成分:アルカノールアミン化合物。
B成分:一般式(1)で表される化合物。
C成分:下記のC1成分、C2成分、C3成分、C4成分からなる群より選ばれる少なくとも1種。
C1成分:不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位(I)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤。
C2成分:不飽和ポリアルキレングリコールエステル系単量体由来の構造単位(II)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤。
C3成分:スルホン酸系分散剤。
C4成分:リン酸系分散剤。
C1成分は、不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位(I)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤である。C1成分は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
C2成分は、不飽和ポリアルキレングリコールエステル系単量体由来の構造単位(II)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤である。C2成分は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
C3成分は、スルホン酸系分散剤である。C3成分は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
C4成分は、リン酸系分散剤である。C4成分は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
本発明のセメント組成物は、下記のA成分およびB成分と、セメントを含む。
A成分:アルコール1モルにアルキレンオキシドが5モル以上付加された構造を有する化合物。
B成分:一般式(1)で表される化合物。
ポリエチレングリコールの重量平均分子量については、市販品でカタログやホームページ上で公開されている場合は、実施例および比較例において特記(例えば、「実測値」などと記載)していない限り、その値を採用した(カタログやホームページ上での公開が「平均分子量」等の他の表現になっている場合はその値を採用した)。
・使用カラム:東ソー株式会社製、TSKguardcolumnα+TSKgelα−5000+TSKgelα−4000+TSKgelα−3000を各1本ずつ連結して使用した。
・溶離液:リン酸二水素ナトリウム・2H2O:62.4g、リン酸水素二ナトリウム・12H2O:143.3gを、イオン交換水:7794.3gに溶解させた溶液に、アセトニトリル:2000gを混合した溶液を用いた。
・検出器:Viscotek社製のトリプル検出器「Model302光散乱検出器」、直角光散乱として90°散乱角度、低角度光散乱として7°散乱角度、セル容量として18μL、波長として670nm。
・標準試料:東ソー株式会社製、ポリエチレングリコールSE−8(Mw=l07000)を用い、そのdn/dCを0.135ml/g、溶離液の屈折率を1.333として装置定数を決定した。
・打ち込み量
標準試料:ポリマー濃度が0.2vol%になるように上記溶離液で溶解させた溶液を100μL注入した。
サンプル:ポリマー濃度が1.0vol%になるように上記溶離液で溶解させた溶液を100μL注入した。
・流速:0.8ml/min
・カラム温度:40℃
(フロー値と空気量の測定)
セメントとして普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)、細骨材として大井川水系産陸砂、粗骨材として青海産砕石、A成分および/またはB成分、減水剤、混練水として水道水を用い、セメント:382kg/m3、水:172kg/m3、細骨材:796kg/m3、粗骨材:930kg/m3、細骨材率(細骨材/細粗骨材+粗骨材)(容積比):47%、水/セメント比(質量比)=0.45の配合にてセメント組成物を調製した。
なお、セメント組成物の温度が20℃の測定温度になるように、測定に使用する材料、強制練りミキサー、測定器具類を上記の測定温度雰囲気下で調温し、混練および各測定は上記の測定温度雰囲気下で行った。また、セメント組成物中の気泡がセメント組成物の流動性に及ぼす影響を避けるために、必要に応じてオキシアルキレン系消泡剤を用い、空気量が4.5±0.5%となるように調整した。
上記条件下に強制練りミキサーを用いて混練時間90秒間でコンクリートを製造し、フロー値と空気量を測定した。なお、フロー値と空気量の測定は、日本工業規格(JIS−A−1101、1128)に準拠して行った。また、A成分および/またはB成分、C成分の添加量は、フロー値が375mm〜425mmになる添加量とした。
(28日圧縮強度)
フロー値と空気量を測定した後、圧縮強度試験用試料を作成し、以下の条件にて、28日後の圧縮強度を測定した。
供試体作成:100mm×200mm
供試体養生(28日):温度約20℃、湿度60%、恒温恒湿空気養生を24時間行った後、27日間水中で養生
供試体研磨:供試体面研磨(供試体研磨仕上げ機使用)
圧縮強度測定:自動圧縮強度測定器(前川製作所)
(28日圧縮強度比、28日圧縮強度相乗効果分)
表中における「28日圧縮強度比」とは、比較例1において測定された28日圧縮強度(p(N/mm2))を100としたときの、他の実施例、比較例における28日圧縮強度(q(N/mm2))の比、すなわち、100×(q/p)(%)を表す。
また、表中における「28日圧縮強度相乗効果分」とは、A成分とB成分を併用した実施例において、(用いたA成分のみを用いた場合の対応する比較例における28日圧縮強度比−100)%と(用いたB成分のみを用いた場合の対応する比較例における28日圧縮強度比−100)%との単純和をX%とし、(該A成分と該B成分を併用した実施例における28日圧縮強度比−100)%をY%としたときの、(Y−X)%のことであり、この値が大きいほど、A成分とB成分を併用したことによる単純和に対する、28日圧縮強度向上の相乗効果が大きいことを示している。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水80.0部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル(エチレンオキシドの平均付加モル数9個)133.4部、メタクリル酸26.6部、メルカプトプロピオン酸1.53部およびイオン交換水106.7部の混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に過硫酸アンモニウム1.19部とイオン交換水50.6部の混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、重量平均分子量100000の重合体(1)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液)198.2部、アクリル酸0.32部、過酸化水素水(2%水溶液)12.47部、イオン交換水44.75部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸27.12部、イオン交換水108.5部からなる混合溶液を3時間かけ滴下し、それと同時にL−アスコルビン酸0.74部、3−メルカプトプロピオン酸1.61部、イオン交換水86.31部からなる混合溶液を3時間30分かけて滴下した。滴下完了後1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、重量平均分子量140000の重合体(2)の水溶液を得た。
特表2008−517080号公報記載の方法に準じて縮合反応を行い、ポリエチレングリコール(エチレンオキシドの平均付加モル数:20モル)モノフェニルエーテルとフェノキシエタノールホスフェートのホルムアルデヒドによる縮合によって、ポリエチレングリコール(エチレンオキシドの平均付加モル数:20モル)モノフェニルエーテルとフェノキシエタノールホスフェートの比率が30/70(モル%)、質量平均分子量(Mw)が25000の縮合体を含有するリン酸系分散剤(3)の水溶液を得た。
特表2004−519406号公報記載の方法に準じて共重合反応を行い、メタリルアルコールにエチレンオキシドを平均50モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテルとアクリル酸ナトリウムの共重合組成比が85/15(質量%)、19/81(モル%)、重量平均分子量(Mw)が32000の重合体(4)の水溶液を得た。
マイティ150(花王社製)を分散剤(5)とした。
マスターポゾリスNo.8(BASFジャパン社製)を分散剤(6)とした。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(1)〜(3)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(4)〜(6)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(7)〜(9)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(10)〜(12)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(13)〜(15)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(16)〜(18)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(19)〜(21)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(22)〜(24)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(25)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(26)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(27)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(28)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(29)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(1)〜(3)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(4)〜(6)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(7)〜(9)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(10)〜(12)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(13)〜(15)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(16)〜(18)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(19)〜(21)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(22)〜(24)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例2で得られた重合体(2)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(25)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)、製造例3で得られたリン酸系分散体(3)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(26)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例4で得られた重合体(4)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(27)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、ヒドロキシアセトン(東京化成工業株式会社製)、製造例5で得られた分散剤(5)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(28)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、アセトイン(東京化成工業株式会社製)、製造例6で得られた分散剤(6)を表2の条件で配合して、セメント混和剤(29)を調製した。
表3に示す配合にて、セメント組成物(1)〜(29)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表3に示した。なお、A成分、B成分、C成分を個々に配合した場合であっても、A成分とB成分をセメント用添加剤(1)〜(29)として配合した場合であっても、A成分とB成分とC成分をセメント混和剤(1)〜(29)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
表4に示す配合にて、セメント組成物(C−1)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表4に示した。セメント組成物(C−1)は、A成分、B成分を含まないセメント組成物である。
表4に示す配合にて、セメント組成物(C−2)〜(C−7)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表4に示した。なお、B成分、C成分を個々に配合した場合であっても、B成分をセメント用添加剤(C−2)〜(C−7)として配合した場合であっても、B成分とC成分をセメント混和剤(C−2)〜(C−7)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
表4に示す配合にて、セメント組成物(C−8)〜(C−11)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表4に示した。なお、A成分、C成分を個々に配合した場合であっても、A成分をセメント用添加剤(C−8)〜(C−11)として配合した場合であっても、A成分とC成分をセメント混和剤(C−8)〜(C−11)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
表4に示す配合にて、セメント組成物(C−12)〜(C−14)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表4に示した。なお、ジヒドロキシアセトン、C成分を個々に配合した場合であっても、ジヒドロキシアセトンをセメント用添加剤(C−12)〜(C−14)として配合した場合であっても、ジヒドロキシアセトンとC成分をセメント混和剤(C−12)〜(C−14)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
表4に示す配合にて、セメント組成物(C−15)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表4に示した。なお、A成分、ジヒドロキシアセトン、C成分を個々に配合した場合であっても、A成分とジヒドロキシアセトンをセメント用添加剤(C−15)として配合した場合であっても、A成分とジヒドロキシアセトンとC成分をセメント混和剤(C−15)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)を表5の条件で配合して、セメント用添加剤(30)〜(32)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)を表5の条件で配合して、セメント用添加剤(33)〜(35)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)を表5の条件で配合して、セメント用添加剤(36)〜(38)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)を表5の条件で配合して、セメント用添加剤(39)〜(41)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表6の条件で配合して、セメント混和剤(30)〜(32)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表6の条件で配合して、セメント混和剤(33)〜(35)を調製した。
TIPA(トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表6の条件で配合して、セメント混和剤(36)〜(38)を調製した。
EDIPA(ジイソプロパノールエタノールアミン、アルドリッチ社製)、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン(東京化成工業株式会社製)、製造例1で得られた重合体(1)を表6の条件で配合して、セメント混和剤(39)〜(41)を調製した。
表7に示す配合にて、セメント組成物(30)〜(41)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表7に示した。なお、A成分、B成分、C成分を個々に配合した場合であっても、A成分とB成分をセメント用添加剤(30)〜(41)として配合した場合であっても、A成分とB成分とC成分をセメント混和剤(30)〜(41)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
表8に示す配合にて、セメント組成物(C−16)〜(C−18)を調製し、フロー値、28日圧縮強度を測定した。結果を表8に示した。なお、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン、C成分を個々に配合した場合であっても、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノンをセメント用添加剤(C−16)〜(C−18)として配合した場合であっても、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノンとC成分をセメント混和剤(C−16)〜(C−18)として配合した場合であっても、同様の結果が得られた。
Claims (6)
- 前記A成分が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、メチルエタノールアミン、メチルイソプロパノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルジイソプロパノールアミン、ジエタノールイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールエタノールアミン、テトラヒドロキシエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、トリス(2−ヒドロキシブチル)アミンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記A成分が、トリイソプロパノールアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、ジイソプロパノールエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項2に記載のセメント用添加剤。
- 前記B成分を表す一般式(1)において、R1が水素原子、R2が水素原子または炭素原子数1〜6のアルキル基、R3が水素原子またはメチル基である、請求項1から3までのいずれかに記載のセメント用添加剤。
- 下記のA成分およびB成分と、下記のC成分を含む、セメント混和剤。
A成分:アルカノールアミン化合物。
B成分:一般式(1)で表される化合物。
C成分:下記のC1成分、C2成分、C3成分、C4成分からなる群より選ばれる少なくとも1種。
C1成分:不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位(I)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤。
C2成分:不飽和ポリアルキレングリコールエステル系単量体由来の構造単位(II)と不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位(III)とを有するポリカルボン酸系重合体である、ポリカルボン酸系分散剤。
C3成分:スルホン酸系分散剤。
C4成分:リン酸系分散剤。
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