JP2017122040A - セメント用添加剤およびセメント組成物 - Google Patents
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Landscapes
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- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
Abstract
Description
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(b)由来の構造単位(II)を有する共重合体を含み、
質量平均分子量が60000〜140000である。
本発明のセメント用添加剤は、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(b)由来の構造単位(II)を有する共重合体を含む。本発明のセメント用添加剤が、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(b)由来の構造単位(II)を有する共重合体を含むことにより、本発明のセメント用添加剤は、セメント組成物におけるセメントの分散性を十分に向上させることができるとともに減水剤の量を低減できる。
本発明のセメント用添加剤に含まれる共重合体は、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(b)由来の構造単位(II)を有する。
本発明のセメント組成物は、本発明のセメント用添加剤を含む。
質量平均分子量は、下記の条件によって測定した。
装置:Waters Alliance(2695)
解析ソフト:Waters社製、Empowerプロフェッショナル+GPCオプション
使用カラム:東ソー社製、TSKguardcolumnsSWXL+TSKgel G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
検出器:示差屈折率計(RI)検出器(Waters 2414)、多波長可視紫外(PDA)検出器(Waters 2996)
溶離液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合溶媒に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、更に酢酸でpH6.0に調整したもの。
較正曲線作成用標準物質:ポリエチレングリコール(ピークトップ分子量(Mp)272500、219300、107000、50000、24000、12600、7100、4250、1470)
較正曲線:上記ポリエチレングリコールのMp値と溶出時間とを基礎にして3次式で作成した。
流量:1mL/分
カラム温度:40℃
測定時間:45分
試料液注入量:100μL
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:80.0部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル(エチレンオキシドの平均付加モル数9個):133.4部、メタクリル酸:26.6部、メルカプトプロピオン酸:1.53部、およびイオン交換水:106.7部の混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、過硫酸アンモニウム:1.19部とイオン交換水:50.6部の混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=20000の減水剤(1)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):180部、ヒドロキシエチルアクリレート:16.0部、イオン交換水:44.0部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸:0.06部とイオン交換水:40.2部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:1.98部とイオン交換水:64.05部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=81000のセメント用添加剤である共重合体(1)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:143.97部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、IPN−50(80%水溶液):180部、ヒドロキシエチルアクリレート:16.0部、イオン交換水:44.0部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、過硫酸アンモニウム:1.98部とイオン交換水:64.05部からなる混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=118000のセメント用添加剤である共重合体(2)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):170部、ヒドロキシエチルアクリレート:24.0部、イオン交換水:32.67部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸:0.17部とイオン交換水:48.21部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.64部とイオン交換水:20.62部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=85000のセメント用添加剤である共重合体(3)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):170部、ヒドロキシエチルアクリレート:24部、イオン交換水:32.67部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸:0.08部とイオン交換水:48.29部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.64部とイオン交換水:20.62部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=140000のセメント用添加剤である共重合体(4)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):180部、ヒドロキシエチルアクリレート:16部、イオン交換水:44部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸:0.1部とイオン交換水:40.17部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.48部とイオン交換水:15.55部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=62000のセメント用添加剤である共重合体(5)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):175.2部、ヒドロキシエチルアクリレート:16.11部、アクリル酸:3.7部、イオン交換水:45.41部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸:0.08部とイオン交換水:40.7部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.6部とイオン交換水:14.46部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=104000のセメント用添加剤である共重合体(6)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):170部、ヒドロキシエチルアクリレート:24部、イオン交換水:32.67部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸:0.28部とイオン交換水:48.09部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.64部とイオン交換水:20.62部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=56000のセメント用添加剤である共重合体(C1)の水溶液を得た。
温度計、攪拌機、滴下漏斗、還流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水79部を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で65℃に昇温した後、そこへ過酸化水素30%水溶液1.0部を添加した。次に、アクリル酸3.3部、ヒドロキシエチルアクリレート34.5部、ポリエチレングリコール(分子量600)ジアクリレート16.3部とイオン交換水5.9部の混合物、および、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを25モル付加した不飽和アルコール94.8部とイオン交換水35.2部との混合物をそれぞれ反応容器内に3時間かけて滴下し、それと同時に、L−アスコルビン酸0.4部と3−メルカプトプロピオン酸0.7部とイオン交換水28.9部との混合物を反応容器内に3.5時間かけて滴下した。その後、引き続いて65℃に温度を維持し重合反応を完結させ、その後、65℃以下の温度で水酸化ナトリウム水溶液を用いて反応溶液を中和し、質量平均分子量=150000以上のセメント用添加剤である共重合体(C2)の水溶液を得た。
≪コンクリート試験≫
実施例1〜6で得られたセメント用添加剤を用いてコンクリート試験を行った。
具体的には、セメントとして普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)、細骨材として大井川水系産陸砂、粗骨材として青海産砕石、混練水として水道水を用い、セメント:382kg/m3、水:172kg/m3、細骨材:796kg/m3、粗骨材:930kg/m3、細骨材率(細骨材/細粗骨材+粗骨材)(容積比):47%、水/セメント比(重量比)=0.45の配合にてコンクリート組成物を調製した。なお、コンクリート組成物の温度が20℃の試験温度になるように、試験に使用する材料、強制練りミキサー、測定器具類を上記の試験温度雰囲気下で調温し、混練及び各測定は上記の試験温度雰囲気下で行った。なお、コンクリート組成物中の気泡がコンクリート組成物の流動性に及ぼす影響を避けるために、必要に応じてオキシアルキレン系消泡剤を用い、空気量が1.0±0.5%となるように調整した。
上記条件下に強制練りミキサーを用いて混練時間90秒間でコンクリートを製造し、スランプ値、フロー値及び空気量を測定した。なお、スランプ値、フロー値及び空気量の測定は、日本工業規格(JIS−A−1101、1128)に準拠して行った。なお、セメント減水剤の添加量は、フロー値が37.5〜42.5cmになる添加量とした。同じフロー値となる時に、添加量が少ない方がより優れたセメント減水剤である。
結果を表1、表2、表3に示した。
Claims (4)
- 前記ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(b)がヒドロキシエチルアクリレートである、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記共重合体が、一般式(3−1)で表される不飽和モノカルボン酸系単量体(c−1)由来の構造単位(III−1)および/または一般式(3−2)で表される不飽和多価カルボン酸系単量体(c−2)由来の構造単位(III−2)を有する、請求項1または2に記載のセメント用添加剤。
- 請求項1から3までのいずれかに記載のセメント用添加剤を含む、セメント組成物。
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