JP6871741B2 - セメント分散性向上助剤およびセメント組成物 - Google Patents
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Description
セメント組成物中に含有させることによって該セメント組成物の分散性を向上させるセメント分散性向上助剤であって、
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを有するポリカルボン酸系共重合体を含み、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(I)の含有割合が34モル%以上である。
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを有するポリカルボン酸系共重合体と、アルカノールアミン化合物と、を含むセメント組成物であって、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(I)の含有割合が34モル%以上である。
本発明のセメント分散性向上助剤は、セメント組成物中に含有させることによって該セメント組成物の分散性を向上させるセメント分散性向上助剤である。本発明のセメント分散性向上助剤は、より具体的には、セメント組成物中に含有させることによって、減水剤の使用量を減らしてもセメント組成物の分散性を十分に高めることができる、セメント分散性向上助剤である。上記のように、本発明のセメント分散性向上助剤を用いることによって減らすことが可能な減水剤としては、任意の適切な減水剤を採用し得る。
本発明のセメント分散性向上助剤に含まれるポリカルボン酸系共重合体は、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを有する。
本発明のセメント組成物は、上記ポリカルボン酸系共重合体(本発明のセメント分散性向上助剤に含まれるポリカルボン酸系共重合体)と、アルカノールアミン化合物と、を含む。
重量平均分子量は、下記の条件によって測定した。
装置:Waters Alliance(2695)
解析ソフト:Waters社製、Empowerプロフェッショナル+GPCオプション
使用カラム:東ソー社製、TSKguardcolumnsSWXL+TSKgel G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
検出器:示差屈折率計(RI)検出器(Waters 2414)、多波長可視紫外(PDA)検出器(Waters 2996)
溶離液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合溶媒に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、更に酢酸でpH6.0に調整したもの。
較正曲線作成用標準物質:ポリエチレングリコール(ピークトップ分子量(Mp)272500、219300、107000、50000、24000、12600、7100、4250、1470)
較正曲線:上記ポリエチレングリコールのMp値と溶出時間とを基礎にして3次式で作成した。
流量:1mL/分
カラム温度:40℃
測定時間:45分
試料液注入量:100μL
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:80.0部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル(エチレンオキシドの平均付加モル数9個):133.4部、メタクリル酸:26.6部、メルカプトプロピオン酸:1.53部、およびイオン交換水:106.7部の混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、過硫酸アンモニウム:1.19部とイオン交換水:50.6部の混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、重量平均分子量=20000の減水剤(1)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液)198.2部、アクリル酸0.32部、過酸化水素水(2%水溶液)12.47部、イオン交換水44.75部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸27.12部、イオン交換水108.5部からなる混合溶液を3時間かけ滴下し、それと同時にL−アスコルビン酸0.74部、3−メルカプトプロピオン酸1.61部、イオン交換水86.31部からなる混合溶液を3時間30分かけて滴下した。滴下完了後、1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量=35000の減水剤(2)の水溶液を得た。
温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水76.8gとメタリルアルコールにエチレンオキシド(EO)を平均50モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル(MLA−50)132.1gを仕込み、撹拌下に反応装置を窒素置換し、80℃に昇温した。次に、アクリル酸17.86gをイオン交換水20.61gで希釈した水溶液を5時間かけて滴下した。それと同時に、イオン交換水16.76gに過硫酸アンモニウム0.7gおよびイオン交換水34.42gに3−メルカプトプロピオン酸0.65gを溶解させた水溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃にて1時間攪拌を続け重合反応を終了し、質量平均分子量(Mn)が32000であるポリカルボン酸系共重合体の水溶液を得た。得られたポリカルボン酸系共重合体水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加え、pH7まで中和した。このようにして、減水剤(3)の水溶液を得た。結果を表1に示した。
表1に記載のように変更した以外は、製造例3と同様に行い、減水剤(4)の水溶液を得た。結果を表1に示した。
表1に記載のように変更した以外は、製造例3と同様に行い、減水剤(5)の水溶液を得た。結果を表1に示した。
表1に記載のように変更した以外は、製造例3と同様に行い、減水剤(6)の水溶液を得た。結果を表1に示した。
減水剤(2)とマイティ150(花王社製)を質量比で3:1で配合して、減水剤(7)を得た。
減水剤(2)とマスターポゾリスNo.8(BASFジャパン社製)を質量比で3:1で配合して、減水剤(8)を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:55.81部、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):192.25部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸:6.2部とイオン交換水:24.81部からなる混合溶液を4時間かけて滴下した。また、L−アスコルビン酸:0.07部とイオン交換水:102.49部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.37部とイオン交換水:18部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に中和して、重量平均分子量=83000の共重合体であるセメント分散性向上助剤(1)の水溶液を得た。
結果を表2に示した。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:55.81部、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):192.25部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら50℃まで加温した。次に、アクリル酸:6.2部とイオン交換水:24.81部からなる混合溶液を4時間かけて滴下した。また、L−アスコルビン酸:0.07部とイオン交換水:102.49部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.37部とイオン交換水:18部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、50℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に中和して、重量平均分子量=105000の共重合体であるセメント分散性向上助剤(2)の水溶液を得た。
結果を表2に示した。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:56.27部、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):193.81部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸:4.95部とイオン交換水:19.8部からなる混合溶液を4時間かけて滴下した。また、L−アスコルビン酸:0.06部とイオン交換水:108.76部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.33部とイオン交換水:16.02部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に中和して、重量平均分子量=72000の共重合体であるセメント分散性向上助剤(3)の水溶液を得た。
結果を表2に示した。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:27.68部、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):95.34部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸:3.73部とイオン交換水:14.92部からなる混合溶液を4時間かけて滴下した。また、L−アスコルビン酸:0.04部と3−メルカプトプロピオン酸:0.08部:0.09部とイオン交換水:248.1部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.20部とイオン交換水:9.99部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に中和して、重量平均分子量=40000の共重合体であるセメント分散性向上助剤(4)の水溶液を得た。
結果を表2に示した。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:57.62部、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):198.46部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸:1.23部とイオン交換水:4.92部からなる混合溶液を4時間かけて滴下した。また、L−アスコルビン酸:0.04部とイオン交換水:127.38部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.21部とイオン交換水:10.15部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に中和して、重量平均分子量=30000の共重合体であるセメント分散性向上助剤(5)の水溶液を得た。
結果を表2に示した。
実施例1で得られたセメント分散性向上助剤(1)の水溶液100部とトリイソプロパノールアミン(和光純薬工業社製)を20部とを混合し、セメント分散性向上助剤(6)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:54.67部、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液):188.30部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸:9.36部とイオン交換水:37.44部からなる混合溶液を4時間かけて滴下した。また、L−アスコルビン酸:0.09部とイオン交換水:86.7部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム:0.47部とイオン交換水:22.98部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に中和して、重量平均分子量=112000の共重合体であるセメント分散性向上助剤(C1)の水溶液を得た。
結果を表2に示した。
比較例1で得られたセメント分散性向上助剤(C1)の水溶液100部とヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン(アルドリッチ社製)20部とを混合し、セメント分散性向上助剤(C2)の水溶液を得た。
実施例1〜5、比較例1で得られたセメント分散性向上助剤、製造例1で得られた減水剤(1)を用いてコンクリート試験を行った(実施例7〜16、比較例3〜4)。また、セメント分散性向上助剤を用いずに、製造例1で得られた減水剤(1)を用いてコンクリート試験を行った(比較例5)。
結果を表3に示した。
実施例1〜6、比較例1、2で得られたセメント分散性向上助剤、製造例1〜8で得られた減水剤を用いてコンクリート試験、芒硝試験を行った(実施例17〜25、比較例6〜14)。
結果を表4に示した。
具体的には、セメントとして普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)、細骨材として大井川水系産陸砂、粗骨材として青海産砕石、混練水として水道水を用い、表2に示すようにセメント分散性向上助剤、減水剤を用い、セメント:382kg/m3、水:172kg/m3、細骨材:796kg/m3、粗骨材:930kg/m3、細骨材率(細骨材/細粗骨材+粗骨材)(容積比):47%、水/セメント比(重量比)=0.45の配合にて、コンクリート組成物を調製した。なお、コンクリート組成物の温度が20℃の試験温度になるように、試験に使用する材料、強制練りミキサー、測定器具類を上記の試験温度雰囲気下で調温し、混練および各測定は上記の試験温度雰囲気下で行った。なお、コンクリート組成物中の気泡がコンクリート組成物の流動性に及ぼす影響を避けるために、必要に応じてオキシアルキレン系消泡剤を用い、空気量が1.0±0.5%となるように調整した。
上記条件下に強制練りミキサーを用いて混練時間90秒間でコンクリートを製造し、スランプ値、フロー値、および空気量を測定した。なお、スランプ値、フロー値、および空気量の測定は、日本工業規格(JIS−A−1101、1128)に準拠して行った。
なお、セメント分散性向上助剤と減水剤は、フロー値が37.5〜42.5cmになるような量で添加した。すなわち、同じフロー値となる時に、セメント分散性向上助剤と減水剤の合計の添加量が少ない方がより優れる。
実施例、比較例で得られたセメント分散性向上助剤を、それに含まれる固形分の濃度が40質量%となるように調整した水溶液とし、2℃の条件下で、ボウ硝の副生量を観察した。下記の基準にしたがって、ボウ硝の副生量の評価を行った。
◎:ボウ硝の副生が観察されなかった。
○:ボウ硝の副生がわずかだけ観察された。
△:ボウ硝の副生が観察された。
×:ボウ硝の副生が多く観察された。
Claims (5)
- セメント組成物中に含有させることによって該セメント組成物の分散性を向上させるセメント分散性向上助剤であって、
不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを有するポリカルボン酸系共重合体を含み、
該不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)が、3−メチル−3−ブテン−1−オールにアルキレンオキシドを平均1〜500モル付加した化合物および(メタ)アリルアルコールにアルキレンオキシドを平均1〜500モル付加した化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(I)と該構造単位(II)との合計の含有割合が実質的に100モル%であり、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(I)の含有割合が39.16モル%〜60モル%であり、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(II)の含有割合が40モル%以上である、
セメント分散性向上助剤。
- アルカノールアミン化合物を含む、請求項1に記載のセメント分散性向上助剤。
- 請求項1または2に記載のセメント分散性向上助剤と減水剤を含む、セメント混和剤。
- 不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを有するポリカルボン酸系共重合体と、アルカノールアミン化合物と、を含むセメント組成物であって、
該不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体(a)が、3−メチル−3−ブテン−1−オールにアルキレンオキシドを平均1〜500モル付加した化合物および(メタ)アリルアルコールにアルキレンオキシドを平均1〜500モル付加した化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(I)と該構造単位(II)との合計の含有割合が実質的に100モル%であり、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(I)の含有割合が39.16モル%〜60モル%であり、
該ポリカルボン酸系共重合体を構成する全構造単位に対する該構造単位(II)の含有割合が40モル%以上である、
セメント組成物。
- 減水剤を含む、請求項4に記載のセメント組成物。
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