JP2020021818A - 厚膜抵抗体用組成物、厚膜抵抗体用ペースト、及び厚膜抵抗体 - Google Patents
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Abstract
Description
鉛成分を含有せず、酸化ルテニウム粉末と、ガラス粉末と、シリカ粉末と、を含み、
前記ガラス粉末は、SiO2とB2O3とRO(RはCa、Sr、Baから選択される1種類以上のアルカリ土類元素を示す)を含み、前記SiO2と前記B2O3と前記ROとの含有量の合計を100質量部とした場合に、前記SiO2を10質量部以上50質量部以下、前記B2O3を8質量部以上30質量部以下、前記ROを40質量部以上65質量部以下の割合で含有し、
前記シリカ粉末は、比表面積が60m2/g以上300m2/g以下の非晶質シリカ粉末であり、
前記酸化ルテニウム粉末と前記ガラス粉末との含有量の合計を100質量部とした場合に、前記シリカ粉末を1質量部以上12質量部以下の割合で含む厚膜抵抗体用組成物を提供する。
[厚膜抵抗体用組成物]
本実施形態の厚膜抵抗体用組成物は、鉛成分を含有せず、酸化ルテニウム粉末と、ガラス粉末と、シリカ粉末と、を含む。
ガラス粉末は、SiO2とB2O3とROを含むことができる。なお、ROのうちのRはCa、Sr、Baから選択される1種類以上のアルカリ土類元素を示す。ガラス粉末は、SiO2とB2O3とROとの含有量の合計を100質量部とした場合に、SiO2を10質量部以上50質量部以下、B2O3を8質量部以上30質量部以下、ROを40質量部以上65質量部以下の割合で含有することが好ましい。
シリカ粉末は、比表面積が60m2/g以上300m2/g以下の非晶質シリカ粉末とすることができる。
そして、本実施形態の厚膜抵抗体用組成物は、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末との含有量の合計を100質量部とした場合に、シリカ粉末を1質量部以上12質量部以下の割合で含むことができる。
(酸化ルテニウム粉末)
鉛成分を含有しない厚膜抵抗体用組成物では、抵抗温度係数がプラスに大きい導電粒子であるルテニウム酸鉛(Pb2Ru2O6.5)を用いることができないため、抵抗温度係数がプラスになりやすい導電粉末とガラスの組み合わせが重要となる。
式(A)中、KはScherrer定数であり、0.9を用いることができる。
本実施形態では、酸化ルテニウムの密度を7.05g/cm3として、式(B)によって算出した比表面積径を25nm以上114nm以下とすることが好ましい。すなわち、比表面積から算出した比表面積径をD2とした場合、酸化ルテニウム粉末は、25nm≦D2≦114nmであることが好ましい。
湿式法により酸化ルテニウム水和物を合成する酸化ルテニウム水和物生成工程。
溶液中の、酸化ルテニウム水和物を分離回収する酸化ルテニウム水和物回収工程。
酸化ルテニウム水和物を乾燥する乾燥工程。
酸化ルテニウム水和物を熱処理する熱処理工程。
(ガラス粉末)
本実施形態の厚膜抵抗体用組成物は、鉛成分を含まないガラス粉末を含有することができる。なお、鉛成分を含まないガラスとは、鉛を意図して添加していないことを意味し、鉛の含有量が0であることを意味する。ただし、製造工程等で不純物成分、不可避成分として混入することを排除するものではない。
(シリカ粉末)
厚膜抵抗体用組成物には、電流ノイズなどの電気特性の向上を目的としてTiO2等の酸化物を添加することが知られている。例えば、TiO2を添加した厚膜抵抗体用組成物を焼成して得られる厚膜抵抗体は、電流ノイズなどの電気特性は向上するが、抵抗温度係数はマイナス側にシフトし、0ppm/℃を維持できず、−100ppm/℃よりも低い値になることがある。
(厚膜抵抗体用組成物の組成について)
本実施形態の厚膜抵抗体用組成物に含まれる酸化ルテニウム粉末と、ガラス粉末との混合比は特に限定されるものではない。例えば、所望する抵抗値等によって、酸化ルテニウム粉末と、ガラス粉末との混合比率は変えることができる。また、それに応じてシリカ粉末の比率を選択することができる。例えば、質量比で、酸化ルテニウム粉末:ガラス粉末=5:95以上50:50以下の範囲とすることが好ましい。すなわち、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末とのうち、酸化ルテニウム粉末の割合を5質量%以上50質量%以下とすることが好ましい。
[厚膜抵抗体用ペースト]
本実施形態の厚膜抵抗体用ペーストの一構成例について説明する。
[厚膜抵抗体]
本実施形態の厚膜抵抗体は、既述の厚膜抵抗体用組成物を含有することができる。
(評価方法)
まず、以下の実験例における評価方法について説明する。
1.酸化ルテニウム粉末の評価
以下の実験例で使用した酸化ルテニウム粉末a〜酸化ルテニウム粉末dの結晶子径D1と比表面積径D2の評価結果を行った。評価結果を表1に示す。
(1)結晶子径
結晶子径はX線回折パターンのピークの広がりより算出できる。ここではX線回折によって得られたルチル型構造のピークをKα1、Kα2に波形分離した後、測定機器の光学系による広がりを補正したKα1のピークの広がりとして半価幅を測定し、Scherrerの式より算出した。
なお、式(A)中、KはScherrer定数であり、0.9を用いることができる。
(2)比表面積径
比表面積径は比表面積と密度より算出できる。比表面積は測定が簡単にできるBET1点法を用いた。比表面積径をD2(nm)、密度をρ(g/cm3)、比表面積をS(m2/g)とし、粉末を真球とみなすと、以下の式(B)に示す関係式が成り立つ。このD2によって算出される粒径を比表面積径とする。
計算を行う際、酸化ルテニウムの密度を7.05g/cm3とした。
以下の実験例で使用したガラス粉末の組成、及び以下の評価結果を表2に示す。
(1)軟化点、ガラス転移点
ガラス粉末の軟化点は、ガラス粉末を示差熱分析法(TG−DTA)にて大気中で毎分10℃で昇温、加熱し、得られた示差熱曲線の最も低温側の示差熱曲線の減少が発現する温度よりも高温側の次の示差熱曲線が減少するピークの温度とした。
(2)50%体積累計粒度
ガラス粉末はすべて50%体積累計粒度が1.3μm以上1.5μm以下となるようにボールミルにて粉砕した。50%体積累計粒度は、レーザー回折を利用した粒度分布計により測定し、積算値50%での粒径を意味する。
4.厚膜抵抗体の評価
以下の実験例で作製した厚膜抵抗体について、膜厚、面積抵抗値、25℃から−55℃までの抵抗温度係数(COLD−TCR)、25℃から125℃までの抵抗温度係数(HOT−TCR)、電気特性の指標として電流ノイズを評価した。なお、表4中ではCOLD−TCRをC−TCR、HOT−TCRをH−TCRと記載している。
(1)膜厚
膜厚は、各実験例において同様にして作製した5個の厚膜抵抗体について、触針の厚さ粗さ計(東京精密社製 型番:サーフコム480B)により膜厚を測定し、測定した値を平均することで算出した。
(2)面積抵抗値
面積抵抗値は、各実験例において同様にして作製した25個の厚膜抵抗体の抵抗値をデジタルマルチメーター(KEITHLEY社製、2001番)で測定した値を平均することで算出した。
(3)抵抗温度係数
抵抗温度係数は、各実験例において同様にして作製した5個の厚膜抵抗体を−55℃、25℃、125℃にそれぞれ15分保持してから抵抗値を測定し、各厚膜抵抗体の各温度での抵抗値をR−55、R25、R125とした。そして、各厚膜抵抗体について以下の式(C)、式(D)によってCOLD−TCRと、HOT−TCRとを計算し、5個の厚膜抵抗体の平均を各実験例の厚膜抵抗体の抵抗温度係数(COLD−TCR、HOT−TCR)とした。抵抗温度係数は0に近いことが望ましく、−100ppm/℃≦抵抗温度係数≦100ppm/℃であることが優れた抵抗体の目安とされている。
COLD―TCR(ppm/℃)=(R−55−R25)/R25/(−80)×106 ・・・(C)
HOT―TCR(ppm/℃)=(R125−R25)/R25/(100)×106 ・・・(D)
(4)電流ノイズ
各実験例の厚膜抵抗体の電気特性の指標として電流ノイズを測定した。電流ノイズはノイズ計(Quan−Tech製 型式:315c)を用い、1/10Wに相当する電圧を印加して測定した。厚膜抵抗体の電流ノイズは過負荷特性や信頼性と関連があり、値が低いほど抵抗体の電気特性が良好である。
[実験例1]
(厚膜抵抗体用組成物の調製)
実験例1では、表3に示すように、酸化ルテニウム粉末aを20質量部と、ガラス粉末Aを80質量部とシリカ粉末を5質量部とを混合し、厚膜抵抗体用組成物を調製した。なお、シリカ粉末としては、表3に示すように、比表面積が60m2/gのものを用いた。また、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末との比率は厚膜抵抗体の面積抵抗値がおよそ100KΩとなるように調整した。
(厚膜抵抗体用ペーストの調製)
調製した厚膜抵抗体用組成物に含まれる酸化ルテニウム粉末と、ガラス粉末との含有量の合計100質量部に対して、有機ビヒクルが43質量部となるように秤量し、有機ビヒクル中に3本ロールミルで分散させて厚膜抵抗体用ペーストを作製した。
(厚膜抵抗体の作製)
予めアルミナ基板に焼成して形成された1wt%Pd、99wt%Agの電極上に、作製した厚膜抵抗体用ペーストを印刷し、150℃で5分間乾燥した。次いで、ピーク温度を850℃、ピーク温度での保持時間を9分間、トータルの焼成時間が30分間となるように焼成し厚膜抵抗体を形成した。
[実験例2〜実験例27]
厚膜抵抗体用組成物を調製する際、酸化ルテニウム粉末、ガラス粉末、及びシリカ粉末として、表3に示したものを用い、表3に示した配合割合となるように秤量、混合した点以外は実験例1と同様にして厚膜抵抗体用組成物を調製した。
Claims (6)
- 鉛成分を含有せず、酸化ルテニウム粉末と、ガラス粉末と、シリカ粉末と、を含み、
前記ガラス粉末は、SiO2とB2O3とRO(RはCa、Sr、Baから選択される1種類以上のアルカリ土類元素を示す)を含み、前記SiO2と前記B2O3と前記ROとの含有量の合計を100質量部とした場合に、前記SiO2を10質量部以上50質量部以下、前記B2O3を8質量部以上30質量部以下、前記ROを40質量部以上65質量部以下の割合で含有し、
前記シリカ粉末は、比表面積が60m2/g以上300m2/g以下の非晶質シリカ粉末であり、
前記酸化ルテニウム粉末と前記ガラス粉末との含有量の合計を100質量部とした場合に、前記シリカ粉末を1質量部以上12質量部以下の割合で含む厚膜抵抗体用組成物。 - 前記酸化ルテニウム粉末は、
X線回折法により測定した(110)面のピークから算出した結晶子径をD1、比表面積から算出した比表面積径D2とした際、
25nm≦D1≦80nm、25nm≦D2≦114nm以下であり、かつ0.70≦D1/D2≦1.00を満たす請求項1に記載の厚膜抵抗体用組成物。 - 前記酸化ルテニウム粉末と前記ガラス粉末とのうち、前記酸化ルテニウム粉末の割合が5質量%以上50質量%以下である請求項1または請求項2に記載の厚膜抵抗体用組成物。
- 前記ガラス粉末は、50%体積累計粒度が5μm以下である請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の厚膜抵抗体用組成物。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の厚膜抵抗体用組成物を、有機ビヒクル中に分散した厚膜抵抗体用ペースト。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の厚膜抵抗体用組成物を含有する厚膜抵抗体。
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
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