JP2019537664A - 軟磁性Fe−Co合金における規則成長の減少 - Google Patents

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Abstract

軟磁性Fe−Co合金の細長いストリップから製品を作る方法が開示される。その方法は、それが部品に作製される前に、細長いストリップが焼鈍される作製前焼鈍工程を含む。作製前焼鈍工程は合金の規則化温度よりも高い温度で行われる。その方法は、軟磁性Fe−Co合金の不規則相がその規則相に実質的に転移することを引き起こすように選択された速度で、合金を焼鈍温度から冷却する工程をさらに含む。その方法を使用することによって作られた製品も開示される。

Description

本発明は、等原子で、軟磁性のFe−Co合金から製品を作る方法及びそれから作られた有用な物品に関する。
Fe−Co−2V合金を含む等原子の軟磁性Fe−Co合金は公知であり、主に電気モータ及び発電機の固定子及び回転子用の層状部品(又は積層部品:laminated components)を作るのに使用されてきた。公知のFe−Co合金は、軟磁性と、良好な強度、延性及び加工性との組み合わせを提供する。これらの合金から作製された(又は加工された:fabricated)部品を、通常焼鈍して、合金材料の応力を減少させ、磁気特性と機械特性との所望の組み合わせを得る。合金は、熱処理時に不規則状態(又は無秩序状態:disordered state)から規則状態(又は秩序状態:ordered state)へと遷移する。不規則相(又は無秩序相:disordered phase)は、合金の体心立方(bcc)格子構造の単位胞(又は単位格子:unit cells)中のFe及びCo原子のランダム分布によって特徴付けられる。規則層(又は秩序相:ordered phase)では、Fe及びCo原子は、結晶格子構造全体にわたって単位胞中の特定の位置を占める。
作製後焼鈍熱処理(又は加工後焼鈍熱処理:post-fabrication annealing heat treatment)以前では、合金は不規則状態にある。しかしながら、合金を焼鈍温度から冷却するとき、それは規則化温度(TOrder)に至るまで冷却するにつれて規則状態に転移する。本発明が適用する軟磁性Fe−Co合金の場合、TOrderは約730℃(約1345°F)である。合金の不規則相は、規則相よりも大きな熱膨張係数(CTE)を有する。その結果、作製後熱処理中に、合金からなる部品は、2つの相の異なるCTEのために、サイズが正味増加する。言い換えれば、合金は、冷却中に収縮するよりも、加熱中に大きく成長する。その現象は、作製後熱処理の後に合金からなる部品のサイズの正味の増加をもたらす。
本発明者は、正味のサイズ増加が、圧延方向に対して横方向よりも、圧延方向において著しく大きいこと見出したので、正味のサイズ増加を説明する(又は構成する:account for)ことは困難である。Fe−Co軟磁性合金からなる層状部品の製造者は、焼鈍された完成部品の非対称の正味のサイズ変化を説明するための技術をほとんど持っていない。正味のサイズ変化の程度は、作製され得る複雑な形状、熱処理中に引き起こされる熱応力、及び使用されるスタンピングなどの作成技術に関連する機械的応力などの要因によって影響を受けるため、評価が困難である。その結果、正味のサイズ変化は、必ずしも均一である又は一貫性があるとは限らない。
電気モータ及び発電機のための常にチャレンジングな工学設計基準を満たすために、Fe−Co軟磁性合金からなるより厳しい公差の層状体及び部品に対する要求が高まっている。その要求を満たすために、等原子の軟磁性Fe−Co合金から作製された部品の正味のサイズ変化を制限又は制御できることが、より厳しい公差要件をより満たすために必要とされている。
公知の等原子のFe−Co合金から部品を製造することに関連するサイズ関連の問題は、本発明に係る方法によって大部分解決される。本発明の第1の態様によれば、軟磁性Fe−Co合金から製品を作る方法が提供される。本方法は、実質的に平坦で細長い長さの軟磁性Fe−Co合金を提供する工程を含み、Fe−Co合金は本質的に不規則相のみからなることを特徴とする構造を有する。本方法はまた、細長い長さの軟磁性鋼合金が部品に作製される前に焼鈍される作製前焼鈍工程(又は加工前焼鈍工程:prefabrication annealing step)又は中間焼鈍工程も含む。作製前焼鈍工程は、合金の規則化温度より高い温度で行われる。本方法は、軟磁性Fe−Co合金の不規則相からその規則相への実質的な転移を引き起こすように選択された速度で、合金を焼鈍温度から冷却する工程をさらに含み、それによって、軟磁性Fe−Co合金はサイズ変化する。作製前焼鈍工程の後、細長い長さの合金が製品に作製される。次に、その物品は、製品において磁気特性と機械特性との所望の組み合わせを得るために選択された雰囲気、温度及び時間の条件下で行われる所定の作製後焼鈍熱処理がされる。
本発明の別の態様によれば、軟磁性Fe−Co合金からなる細長い軟磁性物品が提供される。その物品は、前記合金の相当量の規則層を有する合金によって特徴付けられる。その物品は、作製後焼鈍の後、大きさにおいて長手方向(圧延)及び横方向に実質的に対称的である正味サイズ変化を示すことをさらに特徴とする。
ここで、及び本明細書を通して、以下の定義が適用される。「Fe−Co合金」という用語は、90原子パーセントを超える総(Fe+Co)含有量を有し、Fe:Co比が約0.33〜約3である合金を意味する。合金は、特に望ましい特性を得るために添加される少量の追加の元素を含んでもよく、典型的には同一の又は類似の用途を意図した他の合金に見られる通常の不純物を含むであろう。用語「パーセント」又は記号「%」は、特に示さない限り、重量パーセントを意味する。「不規則」という用語は、鉄及びコバルト原子がランダムに配置されている単位胞を有する結晶格子構造を意味する。「規則」という用語は、鉄及びコバルト原子が合金全体にわたって結晶格子単位胞内の特定のサイトを占める単位胞を有する結晶格子構造を意味する。
以下の詳細な説明及び本発明の前述の概要は、図面と併せて読むことにより、よりよく理解されるであろう。
図1は、本発明に係る方法の実施形態のブロック図である。 図2は、公知の方法によって作られた軟磁性Fe−Co合金物品の概略図である。 図3は、本発明に係る方法によって作られた軟磁性Fe−Co合金物品の概略図である。
図1を参照すると、本発明に係る方法の実施形態が示されている。本発明に係る方法の最初の工程100〜300は、実質的に平坦で細長い長さの軟磁性鋼合金を提供する。細長い長さ(又は長尺物)の合金は、工程100に示されるように、Fe−Co合金を溶融することによって用意される。合金は、当業者に公知のように、特に望ましい特性に利益をもたらす少量の他の元素を含んでもよい。例えば、1つの実施形態では、合金は約2%のバナジウムを含んでもよい。別の実施形態では、合金は、約0.3%のコロンビウムを含んでもよい。さらなる実施形態では、合金は、約0.3%のタンタル及び約1.15%のバナジウムを含んでもよい。さらに他の実施形態では、合金は、タンタル及びバナジウムをそれぞれ約0.3%含んでもよい。合金は、約0.010%の炭素を含んでもよく、いくつかの実施形態では、約0.001%以下の炭素を含んでもよい。本発明の方法は、米国特許第5,501,747号、米国特許第3,634,072号、及び欧州特許第1145259号に記載されたFe−Co合金に特に適用可能であり、これら特許の全体を参照して本明細書に組み込む。より具体的には、本発明の方法は、45〜55%のコバルト、0.5〜2.5%のバナジウム、任意に0.02〜0.5%のニオブ及び/又はタンタル、0.003〜0.50%の炭素、又は0.07〜0.3%のジルコニウムを含み、残部が鉄及び不純物である軟磁性合金に広く適用可能である。
合金は従来の溶融技術によって溶融することができるが、合金は好ましくは真空誘導溶解(VIM)によって溶融される。溶融した合金を1つ以上のインゴットに鋳造し、凝固させて室温に冷却する。工程200では、合金インゴットは、好ましくは、プレス加工、鍛伸加工(又はコギング加工:cogging)、又はビレット若しくはバー形態への圧延などによって熱間加工され、続いて厚いストリップ、ロッド、又はバーなどの細長い中間物品を提供するために熱間圧延によって熱間加工される。細長い中間物品は、工程300にあるように、材料から作製されるべき部品の最終形態に基づいて選択された断面積及び厚さに冷間圧延される。好ましくは、冷間圧延した中間製品は、電気モータ及び発電機に使用される固定子及び回転子用の層状部品を作るために選択された厚さ及び幅を有するストリップ材料として実現される。冷間圧延工程は、1回以上の圧下で実施することができる。
層状部品の作製の前に、冷間圧延した細長い中間物品を作るのに使用される合金は、上記のように本質的に不規則相のみからなる格子構造を有する。工程400では、そうでなければそのような部品の作製後焼鈍の間に生じるであろう層状体及びそこから作製された部品における正味サイズ変化を最小化するために、層状部品の作製前に、冷間圧延した細長い中間物品を焼鈍する。作製前焼鈍工程は、合金の規則相への転移を促進する温度、時間及び雰囲気の条件下で行われる。作製前焼鈍工程の利点を得るためには、合金の相当の(又はかなりの:substantial)部分が規則相に転移することだけが必要である。達成された規則化の程度が40体積%を超え、好ましくは50体積%を超えるとき、合金の相当の部分が規則相に転移していると考えられる。より具体的には、作製前焼鈍工程は、冷間圧延した細長い中間物品をFe−Co合金の規則化温度より高い温度で加熱することを含む。次に、工程500に示すように、合金が焼鈍温度から規則化温度まで冷却するにつれて合金を規則化状態に転移させるのに十分な速度で、冷間圧延した細長い中間物品を冷却する。
作製前焼鈍工程は、規則相が準安定になる温度(例えば、約600℃)より高いが、オーステナイト相が熱力学的に安定になる温度(例えば、約871℃)以下の温度で、細長い中間形態の合金を加熱することによって行われてもよい。好ましくは、作製前焼鈍工程は、規則相が安定になる温度(例えば、約700℃)より高いが、オーステナイト相が熱力学的に安定になる温度以下の温度で、細長い中間形態の合金を加熱することによって行われる。細長い中間形態は、合金を焼鈍温度で少なくとも約1分間加熱するのに十分なフィードスルー速度(feed-through rate)で、非酸化雰囲気中でストランド焼鈍(strand annealed)されるのが好ましい。細長い中間形態は、焼鈍温度から大気中で冷却するのが好ましい。非酸化雰囲気は、乾燥水素、すなわち露点が−40°F(−40℃)以下の水素ガスであることが好ましい。
細長い中間物品を室温に冷却した後、それを、層状体から作られるべき部品の設計に基づいて選択された形状を有する層状体に形成することができる。層状体は、工程600に示すように、冷間圧延した細長い物品を打ち抜く(又はスタンプする:stamping)ことによって作製されてもよい。層状体は、以下に限定されないが、レーザー切断、放電加工(EDM)、フォトエッチング、及びウォータージェット切断を含む、当業者に公知の他の切断技術によって形成されてもよい。使用中に直面するであろう高い物理的応力に耐えるのに十分な機械特性と磁気特性の組み合わせを提供するように選択される温度及び時間の条件下で、保護雰囲気中で工程700のように層状体をバッチ焼鈍する。例えば、層状部品は、乾燥水素中で1300〜1600°F(704〜871℃)の温度で、2〜4時間加熱することによって焼鈍されてもよい。次に、加熱された部品は、1時間当たり250〜400°F(139〜222℃)の速度で焼鈍温度から約600°F(316℃)まで冷却され、その後部品は任意の速度で室温まで冷却され得る。保護雰囲気は、好ましくは乾燥水素である。次に、工程800に示すように、成形した層状体を積み重ねて互いに結合して磁性部品を形成する。
本発明に係る方法は、等原子Fe−Co合金から層状軟磁性物品を作るための公知の方法と比較して顕著な利点を提供する。中間の作製前焼鈍工程は、合金の不規則相から規則相への実質的な転移によって特徴付けられる構造を有する細長い合金物品を提供する。成形した層状体が続けて焼鈍されるとき、作製後焼鈍熱処理の後の層状体の正味サイズの増加は、作製前焼鈍工程が行われないときよりも顕著に少ない。本発明者は、中間焼鈍工程の使用により、圧延方向のサイズ変化が約63%減少し、横方向のサイズ変化が約55%減少することを観測した。さらに、本発明者は、横方向の正味のサイズ変化が圧延方向の正味のサイズ変化と顕著に対称的であることを見出した。
本発明に係る方法によって提供される利点を図2及び図3に示す。図2は、公知の方法で作られたストリップ材料のセグメント又は打ち抜き層状体を示す。ストリップセグメント又は層状体10は、上記のように冷間圧延状態で第1の外形12を有する。ストリップセグメント又は層状体が焼鈍された後、それはより大きな第2の外形14によって示されるように正味のサイズ変化を有する。図2から分かるように、正味のサイズ変化は横方向よりも圧延方向の方が大きい。図3は、本発明の方法によって作られたストリップ材料のセグメント又は層状体10′を示す。ストリップセグメント又は層状体10′は、冷間圧延され、次に本発明に係る中間焼鈍熱処理で熱処理された後に第1の外形12′を有する。ストリップセグメント又は層状体が作製後に焼鈍された後、それは第2の外形14′によって示されるように正味のサイズ変化を受ける。図3に見られるように、ストリップセグメント又は層状体の正味のサイズ変化は、一般に、公知の方法によるものよりも小さい。さらに、正味のサイズ変化は、圧延方向及び横方向の両方においてより対称的である。
[実施例]
本発明に係る方法の有効性を実証するために、比較試験をHIPERCO(登録商標)50鉄−コバルト−バナジウム合金のサンプルに対して実施した。HIPERCO50合金は、0.01%の炭素、0.05%のマンガン、0.05%のケイ素、48.75%のコバルト、0.05%のニオブ、及び1.90%のバナジウムの公称重量パーセント組成を有する。合金の残部は、鉄及び通常の不純物である。試験片は、真空誘導溶解後に鋳造し、次に凝固後に真空アーク再溶解(VAR)した2つのインゴットから調製した。VARインゴットをビレット形態に鍛造し、次に第1の中間厚さを有するストリップ形態に熱間圧延した。各インゴットからのストリップを焼鈍し、第2の中間厚さに冷間圧延し、最終厚さに冷間圧延し、次に予め選択された最終幅に切断した。
1つのインゴットから作り出したストリップを、上記5頁に記載されているように、本発明に係る方法に従って焼鈍し、次に室温に冷却した。他のインゴットから作り出したストリップは焼鈍しなかった。焼鈍したストリップ材料を打ち抜くことによって2つの成形層状体のセットを作製した。第1の成形層状体のセットは、内径が2.680インチ及び外形が5.4761インチであり、第2の成形層状体のセットは、内径が5.51925インチ及び外形が7.1045インチであった。焼鈍されていないストリップ材料から、2つの追加の成形層状体のセットを打ち抜いた。第1の追加の成形層状体は、内径が2.680インチ、外径が5.4761インチであり、第2の追加の成形層状体は、内径が5.51925インチ、外径が7.1045インチであった。4つの成形層状体のセットをバッチ熱処理し、次にHIPERCO50合金の通常の慣例に従って、上述の6頁に一般的に記載されているようにして、室温に冷却した。
作製の後及び再度作製後焼鈍の後に、11個の外径5.4761インチの前焼鈍した(又は予備焼鈍した:pre-annealed)した成形層状体の内径及び外形、並びに12個の外形7.1045インチの前焼鈍した成形層状体の内径及び外径を測定した。作製の後及び再度作製後焼鈍の後に、9個の焼鈍されていない成形層状体の内径及び外径を測定した。作製後焼鈍の後に実現された成長量を、各部品に対して決定した。測定された直径(内径及び外径)を、以下の表1A及び1Bにインチで示す。
Figure 2019537664
Figure 2019537664
部品のサイズの成長の大きさ(Δ)を、表1A及び表1Bに示す測定値から、部品のセットの測定された内径及び外形の差を計算することによって決定し、以下の表2に示す。すべての値はインチである。
Figure 2019537664
本発明に係る方法によるリング状層状体のサイズ成長の大きさは、標準方法で与えられるリング状層状体のサイズ成長の大きさよりも著しく小さいことは、表2のデータから明らかである。標準方法と比較した本発明の方法の使用から実現される違いを強調するために、以下の表3は標準方法部品の平均成長率として、本発明に係る方法による部品の平均成長を示す。
Figure 2019537664
本発明に係る方法で処理された層状体は、標準的な方法で作製された部品よりも最終焼鈍熱処理後に著しく少ない成長を示したことは、表3から明らかである。
本明細書で使用されている用語及び表現は、説明の用語として使用されており、限定のためではない。そのような用語及び表現の使用には、図示されて説明された特徴のいずれの均等物又はその一部を排除するという意図はない。本明細書に記載され特許請求される本発明内で様々な修正が可能であることが認識される。

Claims (24)

  1. 軟磁性Fe−Co合金から製品を作る方法であって、
    軟磁性Fe−Co合金から形成された実質的に平坦で細長い物品を提供する工程であって、前記Fe−Co合金は、本質的に不規則相のみからなる結晶格子構造を有する、提供する工程と、
    前記Fe−Co合金の規則化温度より高い温度で、前記Fe−Co合金の前記細長い物品を焼鈍する工程と、
    前記Fe−Co合金を、それらの前記不規則相の相当量を規則相に転移させるのに十分な速度で、前記焼鈍の温度から冷却する工程と、
    焼鈍された前記Fe−Co合金の細長い物品から製品を作製工程と、
    前記製品の磁気特性と機械特性との所望の組み合わせが得られるように選択された温度、時間、及び雰囲気の条件下で行われる、前記製品を焼鈍する工程と、を含む方法。
  2. 前記Fe−Co合金が、重量パーセントで、約45〜55%のコバルトと、約0.5〜2.5%のバナジウムと、約0.02〜0.5%のニオブ+タンタルと、任意に約0.003〜0.50%の炭素又は0.07〜0.3%のジルコニウムと、を含み、残部が鉄及び不純物である、請求項1に記載の方法。
  3. 前記平坦で細長い物品を提供する工程が、インゴットを提供するように前記Fe−Co合金を溶融して鋳造することと、中間体である細長いストリップを形成するようにインゴットを熱間加工することと、その後に前記中間体である細長いストリップを最終厚みに冷間圧延することと、を含む請求項1に記載の方法。
  4. 前記溶融することが、前記Fe−Co合金を真空誘導溶解することと、前記合金をインゴットに鋳造することと、その後に前記インゴットを真空アーク再溶解することと、を含む請求項3に記載の方法。
  5. 前記細長い物品を焼鈍する工程が、前記細長い物品を約600℃〜約870℃の温度で加熱することを含む、請求項1に記載の方法。
  6. 前記焼鈍の温度が少なくとも約700℃である請求項5に記載の方法。
  7. 前記製品を作製する工程が、前記焼鈍された前記Fe−Co合金の細長い物品から層状体を形成することを含む、請求項1に記載の方法。
  8. 前記細長い物品を焼鈍する工程が非酸化雰囲気で行われる請求項1に記載の方法。
  9. 前記細長い物品が、前記合金を前記焼鈍の温度で少なくとも約1分間加熱するのに十分なフィードスルー速度でストランド焼鈍される、請求項8に記載の方法。
  10. 前記非酸化雰囲気が乾燥水素ガスである請求項8に記載の方法。
  11. 軟磁性Fe−Co合金で形成されている実質的に平坦で細長い長さを提供する工程であって、前記Fe−Co合金が本質的に不規則相のみからなる結晶格子構造を有する、提供する工程と、前記細長い長さの前記Fe−Co合金から前記製品を作製する工程と、前記製造物品における磁気特性と機械特性との所望の組み合わせを得るように選択された温度、時間、及び雰囲気の条件下で前記製品を焼鈍する工程と、を有する軟磁性Fe−Co合金から製品を作る方法を改良する方法であって、前記改良方法は、
    前記作製する工程の前に、前記Fe−Co合金の規則化温度よりも高い温度で前記細長い長さの前記Fe−Co合金を焼鈍する工程と、
    その後に前記Fe−Co合金を、前記合金の前記不規則相の相当量を規則相に転移させるのに十分な速度で、前記焼鈍の温度から冷却する工程と、を含み、前記焼鈍する工程及び冷却する工程は前記製品を作製する工程の前に行われる、改良方法。
  12. 前記Fe−Co合金が、重量パーセントで、約45〜55%のコバルトと、約0.5〜2.5%のバナジウムと、約0.02〜0.5%のニオブ+タンタルと、任意に約0.003〜0.50%の炭素又は0.07〜0.3%のジルコニウムと、を含み、残部が鉄及び不純物である、請求項11に記載の方法。
  13. 前記平坦で細長い物品を提供する工程が、インゴットを提供するように前記Fe−Co合金を溶融して鋳造することと、中間体である細長いストリップを形成するようにインゴットを熱間加工することと、その後に前記中間体である細長いストリップを最終厚みに冷間圧延することと、を含む請求項11に記載の方法。
  14. 前記溶融することが、前記Fe−Co合金を真空誘導溶解することと、前記合金をインゴットに鋳造することと、その後に前記インゴットを真空アーク再溶解することと、を含む請求項13に記載の方法。
  15. 前記細長い物品を焼鈍する工程が、前記細長い物品を約600℃〜約870℃の温度で加熱することを含む、請求項11に記載の方法。
  16. 前記焼鈍の温度が少なくとも約700℃である請求項15に記載の方法。
  17. 前記製品を作製する工程が、前記焼鈍された前記Fe−Co合金の細長い物品から層状体を形成することを含む、請求項11に記載の方法。
  18. 前記細長い物品を焼鈍する工程が非酸化雰囲気で行われる請求項11に記載の方法。
  19. 前記細長い物品が、前記合金を前記焼鈍の温度で少なくとも約1分間加熱するのに十分なフィードスルー速度でストランド焼鈍される、請求項18に記載の方法。
  20. 前記非酸化雰囲気が乾燥水素ガスである請求項18に記載の方法。
  21. 実質的に平坦で細長い長さの軟磁性Fe−Co合金を提供する工程であって、前記Fe−Co合金は本質的に不規則相のみからなる構造を有する、提供する工程と、
    前記Fe−Co合金の規則化温度よりも高い温度で、前記細長い長さの前記Fe−Co合金を焼鈍する工程と、
    その後に前記Fe−Co合金を、前記合金の前記不規則相の相当量を規則相に転移させるのに十分な速度で、前記焼鈍の温度から冷却する工程と、である軟磁性Fe−Co合金から製品を作る方法において、
    前記焼鈍する工程及び冷却する工程は前記製品を作製する工程の前に行われる方法。
  22. 前記製品が、前記Fe−Co合金の層状体で形成されている請求項21に記載の方法。
  23. 軟磁性Fe−Co合金の細長いストリップから作製された複数の積層された層状体を含む製品であって、
    本質的に前記Fe−Co合金の規則相のみからなる単位胞構造と、
    焼鈍された後の圧延方向における正味のサイズ変化と横方向における正味のサイズ変化とが実質的に同じ大きさであることと、により特徴づけられる製品。
  24. 軟磁性Fe−Co合金の細長いストリップから作製された複数の積層された層状体を含む製品であって、前記製品は、前記層状体の前記作製の前に、前記Fe−Co合金の規則化温度よりも高い温度で前記Fe−Co合金の前記細長いストリップが焼鈍され、その後に前記Fe−Co合金を、前記合金の不規則相の相当量を規則相に転移させるのに十分な速度で、前記焼鈍の温度から冷却されており、
    本質的に前記Fe−Co合金の規則相のみからなる単位胞構造と、焼鈍された後の圧延方向における正味のサイズ変化と横方向における正味のサイズ変化とが実質的に同じ大きさであることと、により特徴付けられる製品。
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