JP2019535852A - 金属表面を被覆するための自己接着性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)少なくとも一種のポリアミドと、
(2)少なくとも一種のエチレン−ビニルアルコール共重合体と、
(3)少なくとも一種の疎水化剤(agent hydrophobant)と、
(4)任意成分の少なくとも1種の充填剤。
55〜99%の少なくとも一種のポリアミドと、
0.5〜23%の少なくとも一種のエチレンとビニルアルコールのコポリマーと、
0.5〜22%の少なくとも一種の疎水化剤。
(1)少なくとも一種のホモおよび/またはコポリアミドと、
(2)少なくとも一種のエチレン−ビニルアルコール共重合体と、
(3)少なくとも一種の疎水化剤と、
(4)任意成分の少なくとも一種の充填剤。
(1)少なくとも一種のホモポリアミドおよび任意成分の少なくとも一種のコポリアミドと、
(2)少なくとも一種のエチレンとビニルアルコールの共重合体と、
(3)少なくとも一種の疎水化剤と、
(4)任意成分の少なくとも一種の充填剤。
(1)少なくとも一種のホモポリアミドと、
(2)少なくとも一種のコポリアミドと、
(3)少なくとも一種のエチレンとビニルアルコールの共重合体と、
(4)少なくとも一種の疎水化剤と、
(5)任意成分の少なくとも一種の充填剤。
(1)55〜98.5%、好ましくは65〜84%の融点が150℃以上である少なくとも一種のホモポリアミドおよび/またはコポリアミドと、
(2)0.5〜15%、好ましくは2〜10%の少なくとも一種のエチレン-ビニルアルコールコポリマーと、
(3)0.5%〜15、好ましくは2〜10%の少なくとも一種の疎水化剤と、
(4)0.5〜15%、好ましくは2〜15%の融点が80〜150℃の範囲にある少なくとも一種のコポリアミド。
(1)添加剤として使用されるものは含有量が0.5〜15重量%で、80〜150℃の範囲の融点を有する。
(2)ベースのポリアミド(PA)として使用されるものはホモポリアミドおよび/またはコポリアミドPAの55〜98.5%で、PA中にこのコポリアミドが存在する場合、その融点は150℃以上である。
(1)上記組成物が金属表面上で溶融接触するのに十分な温度に金属表面を加熱し、
(2)上記組成物を収容した流動床中に金属表面を浸漬する。
(1)上記組成物に電気的に帯電させ、
(2)ゼロ電位に接続した金属表面上に上記組成物を噴霧し、
(3)粉末で被覆された金属表面を上記組成物が溶融するのに十分な温度に過熱する。
(1)上記組成物が溶融接触するのに十分な温度に金属表面を加熱し、
(2)金属表面上に組成物を噴霧する。
(1)上記組成物の各成分を溶融状態で混合し、
(2)固化後に混合物を粉砕して粒子粉末を得る。
本明細書で使用する「ポリアミド」(PA)という用語はラクタム、アミノ酸または二酸とジアミンの縮合生成物、一般的にはアミド基によって結合された単位によって形成されたポリマーを意味する。ポリアミドは当業者に周知のものである。本発明のポリアミドはホモポリアミドおよび/またはコポリアミド(CoPA)にすることができる。ポリアミドが少なくとも2つの異なるモノマーを含む場合にはコポリアミドを形成する。本明細書でポリアミドの「モノマー」という用語は「繰り返し単位」を意味する。APの繰り返し単位がジアミンと二酸の組み合わせのみで構成されている場合は特定のケースである。ジアミンと二酸の組み合わせ、すなわちジアミン−二酸のペアー(等モル量)は「モノマー」に対応するとみなされる。これは、二酸またはジアミンは構造単位で、それら自体では個々では重合するには十分ではないという事実によって説明できる。
(1)アミノ酸またはアミノカルボン酸、好ましくはα、ω−アミノカルボン酸のようなモノマー、
(2)主環に3〜18個の炭素原子を有するラクタム(置換されていてもよい)のようなモノマー、
(3)4〜36個の炭素原子、好ましくは4〜18個の炭素原子を有する脂肪族ジアミンと、4〜36個の炭素原子、好ましくは4〜18個の炭素原子を有するカルボン酸との反応で得られる「ジアミン−二酸」タイプのモノマー、
(4)アミノ酸タイプのモノマーとラクタムタイプのモノマーとの間の混合物の場合、異なる炭素原子数を有するモノマーと上記の混合物。
α、ω−アミノ酸の例としては4〜18個の炭素原子を有するもの、例えばアミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、N−ヘプチル−11−アミノウンデカン酸および12−アミノドデカン酸を挙げることができる。
ラクタムの例は主環に3〜18個の炭素原子を有するもの(置換されていてもよい)である。その例はβ、β−ジメチルプロピオラクタム、α、α−ジメチルプロピオラクタム、アミロラクタム、カプロラクタム(ラクタム6)、カプリルラクタム(ラクタム8)、エナントラクタム、ラウリルラクタム(ラクタム12)を挙げることができる。
ジカルボン酸の例は4〜36個の炭素原子を有するものである。その例にはアジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、スベリン酸、イソフタル酸、ブタン二酸、1、4−シクロヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、スルホイソフタル酸のナトリウム縁またはリチウム塩、二量化した脂肪酸(この二量体化脂肪酸の二量体含有量は少なくとも98%で、好ましくは水素化されている)、ドデカン二酸HOOC−(CH2)10−COOHおよびテトラデカン二酸を挙げることができる。
(1)PA6/6.6/12(各モノマーの質量比は(%で)40/20/40、35/20/45、45/35/20、30/30/40、22/18/60、40/25/35にすることができる)
(2)PA6/6.6/11/12(各モノマーの質量比は(%で)30/15/10/45、30/20/20/30、15/25/25/35にすることができる)
(3)PA6/12(質量比は70/30)
(4)PA6.9/12(質量比は30/70)
(5)PA Pip.9/Pip.12/l1(質量比は15/70/15)
(6)PA6/IPD.6/12(質量比は20/15/65)
(7)PA IPD.9/12(質量比は20/80)
(8)PA6/MPMD.12/12(質量比は27/33/33)
(9)PA6/6.12/12(質量比は30/30/40)
(10)PA6/Pip.l2/12(質量比は30/20/50)
(11)PA6/6.12/11/PEG.l2(質量比は25/21/25/30)
(12)PA6.10/11/PEG.l0(質量比は14/14/42/30)
(13)PA6/6.6/6.10・6.I(質量比は40/10/40/10)
(14)PA6.10/Pip.10/Pip.12(質量比は20/40/40)
(15)PA6/11/12(質量比は10/36/54)
(16)PA Pip.l2/12(質量比は35/65)
(17)PA IPD.l0/12(質量比は80/20)
(18)PA Pip.l0/12(質量比は72/28)
(19)PA6/11(質量比は50/50)
(20)PA Pip.l0/11/Pip.9(質量比は65/30/5)
(21)PA 6/6.6/6.10(質量比は35/30/35)
本発明で「粉末の自己接着性組成物」という用語は、他の化合物を添加せずに、表面上に接着することができる粉末の粒子形態の組成物を意味する。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)はポリエチレンとポリビニルアルコールとの縮合でから得られることは理解できよう。本発明では特にこのエチレン−ビニルアルコール共重合体を接着促進剤として使用する。本発明のエチレン−ビニルアルコール共重合体の例には、アルケマ社から市販のEvasin製品、例えばEvasin 3251FおよびEvasin 4405Fが含まれる。
本発明組成物は各成分を溶融状態で混合し、特に混練機で混合し、固化した後に混合物を粉砕することで得られる。得られた粉末粒子を選択して所望の粒径を有する粉末を得ることができる。
本発明組成物は金属表面のコーティングに好ましく使用できる。
金属部分のオーブン中の滞留時間は3〜15分の間であるのが好ましい。
組成物の溶融温度は200℃〜250℃、より好ましくは210〜220℃にするのが好ましい。
(1)流体の輸送用、特に配管、アクセサリー、ポンプまたは弁用、
(2)自動車用、特にスプラインシャフト、スライディグドアのレールまたはスプリング用、
(3)ワイヤー製品用、特に食器洗い機またはスプリング用。
PA1:ポリアミド11(PA11)、リルサン(登録商標)(BMNO)(アルケマ)
PA2:ポリアミド11(PA11)、リルサン(登録商標)(BMNO)(アルケマ)
CoPA: PA IPD.10/12:セル比80/20、コポリアミド)、Platamid・((登録商標)(アルケマ)
EVOH1:32モル%のエチレンを含むエチレン−ビニルアルコール共重合体(Evasin3251F)(アルケマ)
EVOH2:44モル%のエチレンを含むエチレン−ビニルアルコール共重合体(Evasin4405F)(アルケマ)
酸化防止剤:二官能性ヒンダードフェノール酸化防止剤、Palmarole AOOH 98(Adeka Palmarole)
クレーター防止剤:ポリアクリレートベース、BYK−360−P(ビック)
充填剤:CaCO3 (Atomite, Imerys)
疎水化剤:Clariant社の微粉アミド変性ポリプロピレンワックスCERIDUST 6721
E1とE2は本発明の実施例。
C1、C2およびC3は比較例。
C3は国際特許公開第WO2008/029070号公報に記載の組成物を表す。
各成分を180℃〜300℃の間の温度で押出機中で混合した。混合物が均一になるように混合時間を合せた。混合物を極低温冷却装置で粉砕して、流動層コーティング法で使用可能な所望の粒子径すなわち約100μmの平均粒径(D50)にした。得られた粉末粒子はスクリーニングして選別した。
得られた組成物を流動床浸漬コーティングプロセスで使用した。組成物を塗布する前に、寸法100×100×3mmの鋼板を脱脂およびシットピーニングした。次いで、この鋼板を330℃で10分間加熱し、その後、4秒間の流動床中に浸漬した。その後、被覆された鋼板を周囲空気まで冷却した。
金属基板の被覆は外部からの攻撃に対して金属を保護する役目をする。この保護は水と長時間接触させても金属接着が保持される場合にのみ有効である。水に浸漬させた後に接着試験を行う理由はこのためである。
耐摩耗性試験、衝撃試験および陰極剥離試験は、コーティングの耐老化性を含む特性を評価するための従来の機械的試験で使用されている種々の国際規格で行った。
被覆の接着性を異なる温度で水中に浸漬した後に評価した。
接着試験はコーティングのテープ剥離カット試験および剥離強度で評価した。試験は23℃±2℃の温度および50%±10%の相対湿度で行った。カッティング工具を用いて2本の10mm離間した平行線に沿って少なくとも30mmのストリップを区画するのに十分な長さを(金属の)コーティングからカットした。ストリップの端部の下にブレード(チゼル型、type ciseau de menuisie)を導入し、切断端を把持して、ストリップを金属支持体から引き剥がす。
0 接着なし:カッティング工具の挿入と同時に塗膜の剥離が発生。
1 接着有り:被覆は容易に剥離、剥離に対する抵抗力が低い。
2 スコア1と同様であるが、強力に接着した点が存在し、均一に分布している。
3 被覆が不規則に剥離:表面の約50%で完全接着が観察される。
4 接着良好:ストリップの端部をブレードで持ち上げることはできるが、さらなる分離はせず、ブレードで剥がそうとするとカットされ、層間剥離はない。
コーティングの耐摩耗性はISO規格9352(1000サクイクル、CS−17、1kg)に従ったテーバー摩耗試験で評価した。この試験では1kg加重下でCS−17ホイールを1000サイクル回転した後の磨耗コーティング重量を測定する。
耐衝撃性試験はASTM規格G14に従って一定の高さから(標準によって定義された直径および重量の)金属ボールを落下させてコーティングの機械的抵抗力を評価する。コーティングの一体性は低電圧電気検出器(ASTM規格G62の「低電圧ホリデー検出器」)によって評価する。結果はジュールで表す。
この試験はAS/NZS規格4352に従って行われる。テストセルAまたはBを使用し、23℃で28日間行う。この試験では表面コーティングに不連続性があった時に、金属基材上のコーティングの陰極剥離に対する抵抗性を評価できる。
E1では平均して13.3mgの結果が得られる。従って、本発明のコーティングはポリアミド11をベースにしたコーティングに匹敵する優れた耐摩耗性を有する。これによって水、特に飲料水と接触する金属用塗料の特性を定義する各種国際規格に準拠することができる。
E1の結果は2.1J(400μm)である。従って、本発明のコーティングはポリアミド11をベースにしたコーティングと同様な優れた耐衝撃性を有している。これによって水、特に飲料水と接触する金属用塗料の特性を定義する各種国際規格に準拠できる。
この試験では予めショットピーニングした200×100×6mm寸法の金属板を使用したこの金属板を(i)300℃に加熱して厚さ380μmのコーティングと、(ii)330℃に加熱して厚さ400〜450μmのコーティングとを得た。
E1の場合には、条件(i)で8.2J、条件(II)で4.0Jの結果を得た。
Claims (19)
- 下記(1)〜(3)を組成物の総重量に対する下記重量比で含む粉末の自己接着組成物:
(1)55〜99%の少なくとも一種のポリアミド、
(2)0.5〜23%の少なくとも一種のエチレンとビニルアルコールとの共重合体、
(3)0.5〜22%の少なくとも一種の疎水化剤。 - 組成物の総重量に対する重量比で下記を含む請求項1に記載の組成物:
55〜98.5%の融点が150℃以上である少なくとも一種のホモポリアミドおよび/またはコポリアミド、
0.5〜15%の少なくとも一種のエチレンとビニルアルコールのコポリマー
0.5〜15%の少なくとも一種の疎水化剤、
0.5〜15%の融点が80〜150℃の範囲にある少なくとも一種のコポリアミド - PA10.10、PA11およびPA12からなる群から選択されるホモポリアミドを含む請求項1または2に記載の組成物。
- 組成物の総重量に対して重量比で下記を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物:
65〜84%の融点が150℃以上の少なくとも一種のホモポリアミドおよび/またはコポリアミド、
2〜10%の少なくとも一種のエチレンとビニルアルコールとのコポリマー、
2〜10%の少なくとも一種の疎水化剤、
2〜15%の融点が80〜150℃の範囲にある少なくとも一種のコポリアミド。 - 組成物の総重量に対して20重量%以下、好ましくは0.01〜12重量%、好ましくは3〜8重量%の充填剤を含み、好ましくは充填剤が炭酸カルシウムである請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 疎水化剤はワックスであり、特に、ポリエチレンおよび/またはポリプロピレンおよび/またはエチレンビスステアラミドからなる群から選択されるワックスである請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- エポキシ化合物を含まない請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 顔料、染料、抗クレーター剤および/また拡散剤、酸化防止剤、UV安定剤、流動化剤、腐食防止剤およびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの別の添加剤をさらに含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物の金属表面のコーティングでの使用。
- 金属表面を予め接着プライマー層で被覆しない請求項9に記載の使用。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物を金属表面と接触させる工程と、組成物を溶融させる工程とを含む、金属表面の被覆方法。
- 下記工程を含む請求項11に記載の被覆方法:
(1)上記組成物が溶融接触するのに十分な温度に金属表面を加熱し、
(2)上記組成物を収容した流動床中に金属表面を浸漬する。 - 下記工程を含む請求項11に記載の被覆方法:
(1)上記組成物を電気的に帯電させ、
(2)ゼロ電位に接続された金属表面上に上記組成物を噴霧し、
(3)粉末で被覆された金属表面を上記組成物が溶融するのに十分な温度に加熱する。 - 下記工程を含む請求項11に記載の被覆方法:
(1)上記組成物が接触溶融するのに十分な温度に金属表面を加熱し
(2)この金属表面上に上記組成物を噴霧する。 - 上記組成物と接触する前に金属表面上に接着プライマーを塗布しない請求項11〜14のいずれか一項に記載の被覆方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物を溶融して得られるコーティング層で被覆された金属表面を有する材料。
- 下記の用途で使われる請求項16に機の材料:
(1)流体の移送用、特に配管、アクセサリー、ポンプまたは弁
(2)自動車用、特にスプラインシャフト、スライドドアのレールまたはバネ、
(3)ワイヤー製品用、特に食器洗い機のバスケットまたはバネ。 - 以下の工程を含む請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物の製造方法:
(1)上記組成物の各成分を溶融混合し、
(2)固化後に混合物を粉砕して粒子の粉末を得る。 - 粉末粒子が5μm〜1mmの間の粒子径を有する請求項1〜8に記載の製造方法。
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