JP2019528245A - 表面に使用するコロイド状抗菌および抗生物付着コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
中空円形コロイド状構造を有し、これは
a)活性ポリマーシェルと、
b)活性または不活性コアと
を有し、
前記活性ポリマーシェルは、ポリエチレンイミン(PEI)、官能化キトサン(CHI)、ポリクオタニウム、ポリ(塩化ジアルキルジメチルアンモニウム)(PDDA)、およびポリヘキサメチレンビグアニド(PHMD)から成る群から選択される抗菌および抗生物付着活性を有する1若しくはそれ以上のポリマーを有し、
前記コアは活性であり、1若しくはそれ以上の殺菌薬、殺生剤、および香料を含み、
前記コアは不活性であり、水または不活性溶媒を含み、
前記中空円形コロイド状構造は少なくとも3ヵ月安定である。
−以下の工程で抗菌および抗生物付着製剤を調整する段階と、
(a)1若しくはそれ以上の活性ポリマーを含む水溶液を調整する工程
(b)殺生剤または溶媒を活性ポリマーの水溶液に追加する工程
(c)1およびそれ以上の界面活性物質を含む安定剤混合物を前記殺生剤または溶媒および活性ポリマー溶液に追加し、前記抗菌および抗生物付着製剤を形成する段階を有する、中空円形コロイド状構造を有するエマルジョンを調整する工程
(d)前記抗菌および抗生物付着製剤から前記抗菌および抗生物付着コーティングを調整する工程
−前記抗菌および抗生物付着コーティングを非多孔質表面、多孔質膜、または多孔質材料に塗布する段階と
を有する。
以下の図の考察は、以下の項で説明するとおり、実施例を参照している。特定の実施例を参照する。すべての図および実施例は、添付の請求項で請求される主題に限定することは意図していないことに注意する。
a.約0.01〜20%(w/v)のPVA(mw31,000〜186,000g/mol)と、
b.約0.01〜20%(w/v)のPEGMA(Mn=500)と、
c.約0.01〜20%(w/v)のMPEGMA(Mn=950)と、
d.0.0001〜5%(w/v)のポリエチレンイミン(mw1,200〜60,000g/mol、Sigma Aldrichより購入)と、
e.0.05〜3%(w/v)のポリヘキサメチレンビグアニド(mw2,000〜2,600g/mol)と、
f.0.01〜20%(w/v)のポリ(塩化ジアリルジメチルアンモニウム)(mw250,000〜350,000g/mol)と、
g.0.01〜1.5%(w/v)のタイム油と、
h.0.01〜1.5%(w/v)のファルネソール(mw=222g/mol)と、
i.0.05〜1.5%(w/v)の桂皮アルデヒド(mw=132g/mol)と
を有する。
セクション1:コロイド状コーティング処方
分子量1000〜60000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を用い、コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを調整した。簡単に述べると、前記ポリマーを蒸留水に溶解し、0.1wt%〜40wt%の濃度でPEI溶液を調整した。次に、前記PEI溶液を、容積比5:1〜1:5で0.1wt%〜10wt%のポリマーを含むポリビニルアルコール(PVA)に加えた。急速に攪拌しながら1滴ずつ加えた後、1分間超音波処理すると、図1に示すコロイド状材料が生成する。
分子量5000〜120000g/molの生体高分子キトサンおよび官能化キトサンを用い、コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを調整した。簡単に述べると、前記ポリマーを蒸留水に溶解し、0.1wt%〜40wt%の濃度でバイオポリマー溶液を調整した。次に、前記バイオポリマー溶液を、容積比5:1〜1:5で0.1wt%〜10wt%のポリマーを含むポリビニルアルコール(PVA)溶液に加えた。急速に攪拌しながら1滴ずつ加えた後、1分間超音波処理すると、コロイド状材料が生成する。
分子量5000〜1000000g/molの範囲のエトキシル酸ヒドロキシエチルセルロース、ポリ[(2−エチルジメチル−アンモニオエチルメタクリル酸エチルスルファート)−コ−(1−ビニルピロリドン)]、およびポリ[(3−メチル−1−ビニルイミダゾリウム塩化物)−コ−(1−ビニルピロリドン)]を含むポリクオタニウムを用い、コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを調整した。簡単に述べると、前記ポリマーを蒸留水に溶解し、0.1wt%〜40wt%の濃度で前記ポリクオタニウム溶液を調整した。次に、前記ポリクオタニウム溶液を、容積比5:1〜1:5で0.1wt%〜10wt%のポリマーを含むポリビニルアルコール(PVA)溶液に加えた。急速に攪拌しながら1滴ずつ加えた後、1分間超音波処理すると、コロイド状材料が生成する。
前記コロイドの形状およびサイズは、PEI系コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングについては、分子量500〜950g/molのポリ(エチレングリコール)メタクリル酸塩またはポリ(エチレングリコール)メチルエーテルメタクリル酸塩などの第3のポリマーと前記活性ポリマー(図2)を架橋させて調節した。
分子量1000〜60000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量150000〜230000g/molのポリ(塩化ジアリルジメチルアンモニウム)(PDDA)を水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPDDA溶液を調整した。同濃度のPEIおよびPDDA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PDDAが1:1の比で生成した。
分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。分子量150000〜230000g/molのポリ(塩化ジアリルジメチルアンモニウム)(PDDA)を水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPDDA溶液を調整した。同濃度のPHMBおよびPDDA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PHMB:PDDAが1:1の比で生成した。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。同濃度のPEIおよびPHMB溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PHMBが1:1の比で生成した。前記コロイドを希釈し、最終PEI(1〜6wt%)およびPHMB(1〜6wt%)濃度を2〜12wt%とした。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、2.5wt%〜5wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。図3aに示すとおり、PEIおよびPHMB溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PHMBが4:1の比で生成した。前記コロイドを希釈し、最終PEI濃度を1〜6wt%、PHMB濃度を0.25〜12wt%とした。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。図3bに示すとおり、PEIおよびPHMB溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PHMBが2:1の比で生成した。前記コロイドを希釈し、最終PEI濃度を1〜6wt%、PHMB濃度を0.5〜3wt%とした。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。図3cに示すとおり、PEIおよびPHMB溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PHMBが1:2の比で生成した。前記コロイドを希釈し、最終PEI濃度を0.5〜3wt%、PHMB濃度を1〜6wt%とした。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。図3dに示すとおり、PEIおよびPHMB溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PHMBが1:2の比で生成した。前記コロイドを希釈し、最終PEI濃度を0.25〜1.5wt%、PHMB濃度を1〜6wt%とした。
分子量1200〜10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。PEIおよびPHMB溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、コロイド状PEI:PHMBが39:1の比で生成した。前記コロイドを希釈し、最終PEI濃度を1〜6wt%、PHMB濃度を0.025〜0.15wt%とした。
分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、5wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。測定した量のタイム油を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。PHMBおよびタイム油/PVA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、PHMBカプセル化タイム油を生成した。図4aに示すとおりTween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量1200〜10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPEI溶液を調整した。測定した量のタイム油を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。PEIおよびタイム油/PVA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、PEIカプセル化タイム油を生成した。図4bに示すとおりTween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。測定した量のタイム油を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。特定量のPEI溶液を追加した後、1分間超音波処理し、適切な量のPHMB溶液を追加してさらに1分間超音波処理すると、図5に示すコロイド状PEI:PHMB:タイム油材料が生成した。Tween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量1200〜10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPEI溶液を調整した。測定した量の桂皮アルデヒドを0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。PEIおよび桂皮アルデヒド/PVA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、PEIカプセル化桂皮アルデヒドを生成した。図6aに示すとおりTween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、5wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。測定した量の桂皮アルデヒドを0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。PHMBおよび桂皮アルデヒド/PVA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、PHMBカプセル化桂皮アルデヒドを生成した。Tween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/moleのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。測定した量の桂皮アルデヒドを0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。特定量のPEI溶液を追加した後、1分間超音波処理し、適切な量のPHMB溶液を追加してさらに1分間超音波処理すると、コロイド状PEI:PHMB:桂皮アルデヒド材料が生成した。Tween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量1200〜10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、5wt%〜10wt%の濃度でPEI溶液を調整した。測定した量のファルネソールをDMSO/水溶液に溶解し、10wt%〜50wt%とした。ファルネソール溶液を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。PEIおよびファルネソール/PVA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、PEIカプセル化ファルネソールを生成した。図6bに示すとおりTween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、5wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。測定した量のファルネソールをDMSO/水溶液に溶解し、10wt%〜50wt%とした。ファルネソール溶液を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。PHMBおよびファルネソール/PVA溶液等量を素早く混合した後、1分間超音波処理し、PHMBカプセル化ファルネソールを生成した。Tween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。測定した量のファルネソールをDMSO/水溶液に溶解し、10wt%〜50wt%とした。ファルネソール溶液を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。特定量のPEI溶液を追加した後、1分間超音波処理し、適切な量のPHMB溶液を追加してさらに1分間超音波処理すると、図5に示すコロイド状PEI:PHMB:ファルネソール材料が生成した。Tween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
分子量10000g/molのポリエチレンイミン(PEI)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPEI溶液を調整した。分子量2000〜2600g/molのポリヘキサメチレンビグアニド(PHMB)を蒸留水に溶解し、10wt%〜20wt%の濃度でPHMB溶液を調整した。タイム油、桂皮アルデヒド、およびファルネソールを含む混合殺生剤を調整した。前記混合殺生剤溶液を0.1〜10wt%のPVA溶液に加え、乳化した。特定量のPEI溶液を追加した後、1分間超音波処理し、適切な量のPHMB溶液を追加してさらに1分間超音波処理すると、図5に示すコロイド状PEI:PHMB:混合殺生剤が生成した。Tween 80を加え、得られたコロイドを安定化させた。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングをろ過により水ろ過膜にコーティングした。前記工程は0.01MPaの膜圧で行い、前記コーティングは0.1〜10wt%に調節することができる。コーティングは、吹き付けコーティング、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法により行うこともできる。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングをデッドエンドろ過によりRO膜にコーティングした。前記工程は0.1MPaの膜圧で行い、前記コーティングは0.1〜10wt%に調節することができる。コーティングは、吹き付けコーティング、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法により行うこともできる。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングをデッドエンドろ過によりナノろ過膜にコーティングした。前記工程は0.1MPaの膜圧で行い、前記コーティングは0.1〜10wt%に調節することができる。コーティングは、吹き付けコーティング、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法により行うこともできる。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングをデッドエンドろ過により限外ろ過膜にコーティングした。前記工程は0.05MPaの膜圧で行い、前記コーティングは0.1〜10wt%に調節することができる。コーティングは、吹き付けコーティング、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法により行うこともできる。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングをデッドエンドろ過により精密ろ過膜にコーティングした。前記工程は0.05MPaの膜圧で行い、前記コーティングは0.1〜10wt%に調節することができる。コーティングは、吹き付けコーティング、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法により行うこともできる。
コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングは、L−α−ホスファチジルコリン(EGG)、2−(ジエチルアミノ)エチルメタクリル酸塩(NR3)、[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル)ジメチル−(3−スルホプロピル)アンモニウム水酸化物(NR4)、メタクリル酸3−スルホプロピル(SO3)、およびリゾチーム(LYN)から調製した。コロイド状PEGDA−EGG、PEGDA−NR3、PEGDA−NR4、PEGDA−SO3、PEGDA−LYN、および非修飾キトサンで架橋したPEGDA−CHIの殺菌活性を図17に報告する。前記コロイド状コーティングはナノろ過膜にはけ塗りしたが、ろ過、吹き付けコーティング、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法を含む他のコーティング方法も利用することができた。ナノろ過膜でコーティングしたPEGDA−NR3、PEGDA−NR4、およびPEGDA−NR3/NR4の性能を図18〜20にプロットした。
コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングは、L−α−ホスファチジルコリン(EGG)、2−(ジエチルアミノ)エチルメタクリル酸塩(NR3)、[3−(メタクリロイルアミノ)プロピル)ジメチル−(3−スルホプロピル)アンモニウム水酸化物(NR4)、メタクリル酸3−スルホプロピル(SO3)、およびリゾチーム(LYN)から調製した。前記コロイド状コーティングはナノろ過膜に吹き付けコーティングしたが、ろ過、はけ塗り、洗浄コーティング、および浸漬コーティング法を含む他のコーティング方法も利用することができた。MF膜にコーティングしたPEGDA−NR3/NR4の性能を図21に報告した。
ドパミンまたは同様の分子接着層を用い、表面に前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングをコーティングした。tris−Hcl緩衝(pH 8.5)溶液から2mg/mlのドパミン溶液を調整した。前記接着層を吹き付けコーティング、はけ塗り、洗浄コーティング、および浸漬コーティング、または同様の方法で表面にコーティングした。過剰なドパミンを洗い流し、前記サンプルを乾燥させてから、図23に示すとおり、コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングでコーティングした。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングは、ステンレス鋼、プラスチックPVC、およびガラスに沈着させたドパミン接着層を用い、表面にコーティングした(図24)。前記表面へのコーティングは、図26の加速試験に示されるとおり、攪拌した状態でも、水に耐性を示した。前記抗菌および抗生物付着特性は、図26〜31に示すとおり、高微生物汚染状態でも維持された。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングは2倍および4倍希釈し、液状塗料の工程により繊維材料に塗布した。前記コーティングは吹き付けコーティング、浸漬コーティング、および関連コーティング法でも塗布することができる。さらに、前記コーティングは、前記織布の機械洗浄のすすぎサイクルで追加することができる。
前記コロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを病院ベッドの仕切り布にコーティングした。図32および33は、病原体および薬物耐性微生物を含む、一連のグラム陽性およびグラム陰性菌に対するコーティング布の殺菌特性をまとめている。図32の加速劣化の結果は、コーティングした布が長期間殺菌性を維持していることを示した。急速に攪拌した状態で水に繰り返し浸漬しても、コーティングした布の殺菌特性に影響はなかった。
実施例1〜12および実施例13〜22に示したコロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを、吹き付けコーティング法により、HEPAを含む粒子状エアフィルターにコーティングした。エレクトロスプレー法、浸漬コーティング、洗浄コーティング、および関連方法も代わりに利用することができた。図34は、コロイド状1 PEI:1 PHMBコーティングでコーティングしたHEPAフィルタースプレーの画像とその空中浮遊細菌に対する抗菌特性である。
典型的な製剤は、100容量部(parts by volume)のエポキシ樹脂と30〜70容量部の硬化剤および100〜200容量部の実施例8のコロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを混合することで調製した。20〜60容量部の溶媒を加えた後、急速に混合した。
典型的な製剤は、100容量部のエポキシ樹脂と30〜70容量部の硬化剤および100〜200容量部の実施例11のコロイド状抗菌および抗生物付着コーティングを混合することで調製した。20〜60容量部の溶媒を加えた後、急速に混合した。
実施例35および36に説明したエポキシコーティングは、図35に示すとおりステンレス鋼チャックにコーティングし、抗菌試験に使用した(図37〜39)。
特性解析
初期膜、抗菌製剤を使用した膜、初期基質、および抗菌製剤をコーティングした基質のSEM画像は、エネルギー分散型X線検出器を備えたJEOL JSM−6300およびJEM−6300F走査型電子顕微鏡により作成した。
初期基質および抗菌製剤をコーティングした基質の元素組成解析は、多技術システム(multi−technique system)(AES、SAM、XPS)を備えたModel PHI 5600(Physical Electronics)を用いて行った。
初期基質および抗菌製剤をコーティングした基質への生物付着の分布解析は、Nikon TE2000E−PFS・Dual−View Micro−imagerにより行った。
抗菌活性
再培養により調製した細菌は106CFU/mLに希釈した。100μLの希釈剤を各担体に滴下した。タイマーを使用し、前記担体と細菌の接触時間をモニターした。その後、前記担体を10mLの中和溶液、0.9%(W/V)NaCl、0.2%w/v tween 80、および0.001Mチオ硫酸ナトリウムを含む滅菌ボトルに移した。これを30分間インキュベートさせた。
抗接着試験では、14日間の考えられる最悪の状況をシミュレートした静的バッチ条件で、コーティングおよび非コーティング膜をニュートリエントブロスに入れた108CFU/mlの大腸菌に曝露した。インキュベーション後、前記膜を滅菌DDI水で洗浄し、懸濁した微生物を取り除いた。前記洗浄した膜を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、前記膜表面に接着した細菌密度を調査および推定した。使用したSEMはモデルJEOLJSM 6300Fであった。
水の透過はデッドエンドろ過細胞の膜で測定した。300kPaの圧力および25°Cの供給温度で、脱イオン水の流動は60分間で透過した水の量から求めた。アクリジンオレンジふるい試験を、前記膜で同装置を用いて行った。0.1g/Lの濃度で供給溶液を調整した。300kPaの圧力および25°Cの供給温度で、30分以内の透過液を回収した。供給液と透過液のアクリジンオレンジ濃度はUV−visにより測定した。修正前後の排除(R)は、式R=1−Cp/Cf(CpおよびCfは、それぞれ透過液と供給液のUV−vis濃度である)により計算した。
バイオフィルムの染色に用いた染色液は、Filmtracer(商標)LIVE/DEAD(登録商標)Biofilm Viability Kitであった。染色プロトコールは製造業者の指示に従った。簡単には、前記ポリマーミセル溶液でコーティングしたステンレス鋼およびPVCサンプルを、10mlのニュートリエントブロスと108CFU/mlの大腸菌を含むペトリ皿に入れた。培養後、PBSを用いて接着しなかった細菌を基質表面から洗い流し、洗い流した基質を6ウェルプレートに移した。染色液の希釈標準溶液は、3μlのSYTO 9と3μlのヨウ化プロピジウムを1mlのろ過滅菌水に加えて調整した。続いて、製造業者に従って混合した染色液200μlを加える。染色皿を暗所で20〜30分間インキュベートした。染色後、過剰な染色液をすべて取り除くため、前記サンプルをろ過滅菌水で3回洗い流した。
前記処理膜の安定性を検討するため、試験を行った。前記処理膜は、図6に示した直交流膜ろ過細胞に取り付け、3barの保持液(retentate)流を維持した。前記保持液を回収し、UV−Visスぺクトロメーターを用いた比色法により、溶出した抗生物付着剤を分析した。前記結果は、前記膜がろ過された抗生物付着剤を85%以上保持したことを示した。
コーティングしたサンプルは50mlの脱イオン蒸留水に曝露し、14日間、100〜200rpmで振盪した。前記溶液の浸出ポリマーをUV−vis分光光度計で測定した。前記サンプルに残ったコーティングの抗菌活性を試験した。
Claims (25)
- 抗菌および抗生物付着コーティング製剤であって、
a)活性ポリマーシェルと、
b)活性または不活性コアと
を有する中空円形コロイド状構造を有し、
前記活性ポリマーシェルは、ポリエチレンイミン(PEI)、官能化キトサン(CHI)、ポリクオタニウム、ポリ(塩化ジアルキルジメチルアンモニウム)(PDDA)、およびポリヘキサメチレンビグアニド(PHMD)から成る群から選択される抗菌および抗生物付着活性を有する1またはそれ以上のポリマーを有し、
前記コアは活性であり、1またはそれ以上の殺菌薬、殺生剤、および香料を含み、
前記コアは不活性であり、水または不活性溶媒を含み、
前記中空円形コロイド状構造は少なくとも3ヵ月安定である、抗菌および抗生物付着コーティング製剤。 - 前記ポリマーはPEIである、請求項1記載のコーティング。
- 前記ポリマーはPHMDである、請求項1記載のコーティング。
- 前記1またはそれ以上のポリマーはPEIおよびPHMDである、請求項1記載のコーティング。
- 前記1またはそれ以上のポリマーはPEIおよびPDDAである、請求項1記載のコーティングコーティング。
- 前記1またはそれ以上のポリマーはPHMDおよびPDDAである、請求項1記載のコーティング。
- 前記1またはそれ以上のポリマーはPEI、PHMD、およびPDDAである、請求項1記載のコーティング。
- 前記1またはそれ以上のポリマーは前記ポリマーシェルの0.5〜100wt%の濃度で存在する、請求項1記載のコーティング製剤。
- 前記1またはそれ以上のポリマーは前記ポリマーシェルの10〜20wt%の濃度で存在する、請求項8記載のコーティング製剤。
- 前記コアは精油、ポリオール、およびアルデヒドから成る群から選択される1またはそれ以上の殺生剤を有する活性コアである、請求項1記載のコーティング製剤。
- 前記殺生剤は精油であり、前記精油はタイム油である、請求項10記載のコーティング製剤。
- 前記殺生剤はポリオールであり、前記ポリオールはファルネソールである、請求項10記載のコーティング製剤。
- 前記殺生剤はアルデヒドであり、前記アルデヒドは桂皮アルデヒドである、請求項10記載のコーティング製剤。
- 前記1またはそれ以上の殺生剤は精油を有し、前記精油はタイム油であり、ポリオールおよび前記ポリオールはファルネソールであり、アルデヒドおよび前記アルデヒドは桂皮アルデヒドである、請求項10記載のコーティング製剤。
- 前記活性ポリマーシェルはmw1,200〜60,000g/molを有する0.0001〜5%(w/v)PEI、mw2,000〜2,600g/molを有する0.05〜3%(w/v)PHMD、およびmw250,000〜350,000g/molを有する0.01〜20%(w/v)PDDAを有し、前記活性コアは0.01〜1.5%(w/v)のタイム油、0.01〜1.5%(w/v)のファルネソール、0.05〜1.5%(w/v)の桂皮アルデヒドを含む、請求項1記載のコーティング製剤。
- 前記コーティング製剤はさらに安定剤を有する、請求項1記載のコーティング製剤。
- 前記コーティング製剤は、さらに、mw31,000〜186,000g/molを有する0.01〜20%(w/v)のポリビニルアルコール、Mn500を有する0.01〜20%(w/v)のPEGMA、およびMn950を有する0.01〜20%(w/v)のMPEGMAを有する、請求項15記載のコーティング製剤。
- 非多孔質表面、多孔質膜、または多孔質材料に塗布する抗菌および抗生物付着コーティングを製造する方法であって、
(a)1またはそれ以上の活性ポリマーを含む水溶液を調整する工程と
(b)活性ポリマーの前記水溶液に殺生剤または溶媒を追加する工程と
(c)前記抗菌および抗生物付着製剤を形成するために、1およびそれ以上の界面活性物質を含む安定剤混合物を前記殺生剤または溶媒および活性ポリマー溶液に追加する工程を有する、中空円形コロイド状構造を有するエマルジョンを調整する工程と
(d)前記抗菌および抗生物付着製剤から前記抗菌および抗生物付着コーティングを調整する工程と
によって抗菌および抗生物付着製剤を調整する工程と、
前記抗菌および抗生物付着コーティングを非多孔質表面、多孔質膜、または多孔質材料に塗布する工程と
を有する、方法。 - 前記非多孔質表面はステンレス鋼、ガラス、およびポリ塩化ビニルである、請求項18記載の方法。
- 前記多孔質膜は逆浸透膜、ナノろ過膜、限外ろ過膜、精密ろ過膜、および高効率粒子状エアフィルターから成る群から選択される、請求項18記載の方法。
- 前記多孔質材料は不織布および織布材料である、請求項18記載の方法。
- 前記界面活性物質はポリビニルアルコールおよびポリエチレングリコールである、請求項18記載の方法。
- 前記抗菌および抗生物付着コーティングを塗布する工程が、前記抗菌および抗生物付着コーティングを非多孔質表面、多孔質膜、または多孔質材料に、ワイピング、はけ塗り、キャスティング、浸漬コーティング、洗浄コーティング、スピンコーティング、吹き付けコーティング、および多層コーティングする工程のうち少なくとも1つを有する、請求項18記載の方法。
- 前記抗菌および抗生物付着コーティングを塗布する工程が、非多孔質表面、多孔質膜、または多孔質材料に直接塗布するために、前記抗菌および抗生物付着製剤をペイントまたはエポキシ樹脂に組み込む工程を有する、請求項18記載の方法。
- 前記抗菌および抗生物付着コーティングを多孔質膜に塗布する工程が、さらに、さらなるろ過法によって前記多孔質膜の表面の円形コロイドを排除し、これにより可逆的コーティングを形成する工程を有する、請求項18記載の方法。
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