JP2019525854A - 押出成形薄膜を製造する方法、それにより製造された薄膜、およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
示差走査熱量測定によって測定された、ガラス転移温度Tg130℃〜280℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過するステップと、
溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、式Aで示される温度TEで押出成形してストランドにするステップと、
Tg+250≧TE≧Tg+100℃ (A)
式Bによって示される温度TCまで、ストランドを冷却するステップと、
Tg−30≧TC≧20℃ (B)
冷却されたストランドを、長さ2.0〜6.0ミリメートルのペレットに切断するステップと、式Cで示される温度TSでペレットを処理して、0.5ミリメートル未満の、長さ、幅、または高さを有する、任意の粒子を除去するステップと、
Tg−10℃≧TS≧20℃ (C)
式Dで示される温度Tpにて押出成形機で処理済みペレットを溶融させて溶融組成物を生成するステップと、
Tg+250≧Tp≧Tg+100℃ (D)
フラットダイを通して溶融組成物を押出成形して、平均厚さ50マイクロメートル以下の膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法によって説明される。
(式中、Rそれぞれは、独立して、同じであるか、または異なっており、置換または非置換の、二価の有機基、例えば、置換または非置換の、C6〜20芳香族炭化水素基、置換または非置換の、直鎖状または分枝鎖状のC4〜20アルキレン基、置換または非置換のC3〜8シクロアルキレン基、特に前述のいずれかのハロゲン化誘導体である)。いくつかの実施形態において、Rは、式(2)の、1種または複数の、二価の基である
(式中、Q1は−O−、−S−、−C(O)−、−SO2−、−SO−、−CyH2y−(但し、yは1〜5の整数である)、またはそのハロゲン化誘導体(ペルフルオロアルキレン基を含む)、または−(C6H10)z−(但し、zは1〜4の整数である)である)。いくつかの実施形態において、Rは、m−フェニレン、p−フェニレン、またはジアリーレンスルホン、特にビス(4,4’−フェニレン)スルホン、ビス(3,4’−フェニレン)スルホン、ビス(3,3’−フェニレン)スルホン、または前述の、少なくとも1種を含む組み合わせである。いくつかの実施形態において、R基の10モルパーセント以上は、スルホン基を含み、他の実施形態において、R基はスルホン基を含まない。
(式中、RcおよびRdは、それぞれ独立して、同じであるか、または異なっており、例えば、ハロゲン原子または一価のC1〜6アルキル基であり、rおよびsは、それぞれ独立して0〜4の整数であり、cは0〜4であり、Xaは、C6アリーレン基それぞれの、架橋基およびヒドロキシ置換基が、C6アリーレン基に、互いにオルト、メタ、またはパラ(とりわけパラ)で配置されている、ヒドロキシ置換芳香族基を連結する架橋基である)。架橋基Xaは、単結合、−O−、−S−、−S(O)−、−S(O)2−、−C(O)−、またはC1〜18有機架橋基であってもよい。C1〜18有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であってもよく、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子をさらに含むことができる。C1〜18有機基は、C1〜18有機基に連結したC6アリーレン基がそれぞれ、C1〜18有機架橋基の、共通のアルキリデン炭素、または様々な炭素に連結するように配置されてもよい。Z基の特定の例は式(3a)の二価の基である
(式中、Qは、−O−、−S−、−C(O)−、−SO2−、−SO−、もしくは−CyH2y−(但し、yは1〜5の整数である)、またはそのハロゲン化誘導体(ペルフルオロアルキレン基を含む)である)。特定の実施形態において、Zは、式(3a)のQが2,2−イソプロピリデンであるように、ビスフェノールAから誘導される。
(式中、Rは、式(1)に記載されたものであり、Vそれぞれは、同じであるか、または異なっており、置換または非置換の、C6〜20芳香族炭化水素基、例えば、以下の式の四価のリンカーである
H2N−R−NH2 (6)
(式中、TおよびRは、上記のように定められる)。ポリエーテルイミドのコポリマは、式(5)の芳香族ビス(エーテル無水物)、およびビス(エーテル無水物)ではない、さらなるビス(無水物)、例えば、ピロメリト酸二無水物、またはビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物の組み合わせを用いて、製造することができる。
(式中、R1基の総数の60パーセント以上は、芳香族部分を含み、その残りは、脂肪族、脂環式、または芳香族である)。一実施形態において、R1それぞれは、C6〜30芳香族基であり、すなわち少なくとも1種の芳香族部分を含む。R1は、式HO−R1−OHの、特に式(8)の、芳香族ジヒドロキシ化合物から誘導することができる
HO−A1−Y1−A2−OH (8)
(式中、A1およびA2のそれぞれは、単環式二価芳香族基であり、Y1は、A2からA1を分離する、1個または複数の原子を有する、単結合または架橋基である)。一実施形態において、1個の原子がA2からA1を分離する。詳細には、R1それぞれは、式(9)のビスフェノールから誘導することができる
(式中、RaおよびRbは、それぞれ独立して、ハロゲン、C1〜12アルコキシ、またはC1〜12アルキルであり、pおよびqは、それぞれ独立して、0〜4の整数である)。rまたはsが4未満である場合、環の炭素それぞれの原子価は、水素で満たされると理解されたい。また、式(9)において、Xbは、C6アリーレン基それぞれの、架橋基およびヒドロキシ置換基が、C6アリーレン基に、互いにオルト、メタ、またはパラ(とりわけパラ)で配置されている、2個のヒドロキシ置換芳香族基を連結する架橋基である。一実施形態において、架橋基Xbは、単結合、−O−、−S−、−S(O)−、−S(O)2−、−C(O)−、またはC1〜1有機基である。C1〜18有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であってもよく、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子をさらに含むことができる。C1〜18有機基は、C1〜18有機基に連結したC6アリーレン基がそれぞれ、C1〜18有機架橋基の、共通のアルキリデン炭素、または様々な炭素に連結するように配置されてもよい。一実施形態において、rおよびsはそれぞれ1であり、RaおよびRbはそれぞれ、C1〜3アルキル基、とりわけ、それぞれのアリーレン基のヒドロキシ基にメタ配置されたメチルである。ポリカーボネートは、分枝鎖構造のもの、または直鎖構造のものであってもよい。任意の、ポリカーボネートの相溶性混合物を用いることができる。いくつかのポリカーボネートは、ASTM D3935−15、いくつかのポリカーボネート(PC)材料の標準分類システムに記載されている。
(式中、Rr、Rp、Rq、およびRtは、それぞれ独立して、水素、ハロゲン、酸素、またはC1〜12炭化水素基であり、Qは、直接結合、炭素、または二価の酸素、硫黄、または−N(Z)−(但し、Zは、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜12アルキル、C1〜12アルコキシ、C6〜12アリール、またはC1〜12アシルである)であり、rは0〜2であり、tは1または2であり、qは0または1であり、kは0〜3であり、但し、Rr、Rp、Rq、およびRtの少なくとも2つは共に、縮合シクロ脂肪族、芳香族、またはヘテロ芳香族の環である)。縮合環が芳香族である場合、式(10)に示された環は、環が縮合された、不飽和炭素−炭素結合を含むことになると理解されたい。kが1であり、qが0である場合、式(10)に示された環は、4個の炭素原子を含み、kが2である場合、式(10)に示された環は、5個の炭素原子を含み、kが3である場合、環は、6個の炭素原子を含む。一実施形態において、2つの隣接した基(例えば、共にRqおよびRt)は芳香族基を形成し、他の実施形態において、RqおよびRtは共に、1個の芳香族基を形成し、RrおよびRpは共に、第2の芳香族基を形成する。RqおよびRtが共に芳香族基を形成する場合、Rpは、二重結合した酸素原子、すなわち、ケトンであってもよく、またはQは、−N(Z)−(但し、Zはフェニルである)であってもよい。
(式中、Ra、Rb、p、およびqは、式(9)と同様であり、R3は、それぞれ独立して、C1〜6アルキルであり、jは0〜4であり、R4は、水素、C1〜6アルキル、または置換もしくは非置換のフェニル、例えば、5個以下のC1〜6アルキルで置換されたフェニルである)。例えば、フタルイミジンカーボネート単位は、式(1b)のものである
(式中、R5は、水素、場合により5個以下のC1〜6アルキルで置換されたフェニル、またはC1〜4アルキルである)。式(1b)の一実施形態において、R5は、水素、メチル、またはフェニル、とりわけフェニルである。R5がフェニルであるカーボネート単位(1b)は、2−フェニル−3,3’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フタルイミジン(3,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−フェニルイソインドリン−1−オン、またはN−フェニルフェノールフタレインビスフェノール(「PPPBP」)としても既知である)から誘導することができる。
(式中、RaおよびRbは、それぞれ独立して、ハロゲン、C1〜12アルコキシ、またはC1〜12アルキルであり、pおよびqは、それぞれ独立して0〜4であり、Riは、C1〜12アルキル、場合により1〜5個のC1〜10アルキルで置換したフェニル、または場合により1〜5個のC1〜10アルキルで置換したベンジルである)。一実施形態において、RaおよびRbはそれぞれ、メチルであり、pおよびqは、それぞれ独立して、0または1であり、Riは、C1〜4アルキルまたはフェニルである。
(式中、RaおよびRbは、それぞれ独立して、C1〜12アルキルであり、RgはC1〜12アルキルであり、pおよびqは、それぞれ独立して0〜4であり、tは0〜10である)。特定の一実施形態において、RaおよびRbそれぞれの少なくとも一方は、シクロヘキシリデン架橋基にメタ配置される。一実施形態において、RaおよびRbは、それぞれ独立してC1〜4アルキルであり、RgはC1〜4アルキルであり、pおよびqはそれぞれ、0または1であり、およびtは0〜5である。他の特定の実施形態において、Ra、Rb、およびRgはそれぞれ、メチルであり、pおよびqはそれぞれ、0または1であり、tは0または3、とりわけ0である。さらに他の実施形態において、pおよびqはそれぞれ、0であり、Rgそれぞれは、メチルであり、tは3であり、Xbが3,3−ジメチル−5−メチルシクロヘキシリデンであるようにする。
(式中、RaおよびRbはそれぞれ独立して、C1〜12アルキルであり、pおよびqは、それぞれ独立して1〜4である)。特定の一実施形態において、RaおよびRbそれぞれの少なくとも一方は、シクロアルキリデン架橋基にメタ配置される。一実施形態において、RaおよびRbは、それぞれ独立してC1〜3アルキルであり、pおよびqはそれぞれ、0または1であり、詳細には、Ra、Rbはそれぞれ、メチルであり、pおよびqはそれぞれ、0または1であり、pおよびqが1のとき、メチル基は、シクロアルキリデン架橋基にメタ配置される。単位(1a)から単位(1g)を含んだカーボネートは、高いガラス転移温度(Tg)および高い熱変形温度を有するポリカーボネートを製造するのに有用である。
(式中、Rhそれぞれは、独立して、ハロゲン原子、C1〜10ヒドロカルビル基、例えばC1〜10アルキル、ハロゲン置換C1〜10アルキル、C6〜10アリール、またはハロゲン置換C6〜10アリールであり、nは0〜4である)。ハロゲンは、一般に臭素である。
(式中、Jは、ジヒドロキシ化合物(その反応誘導体を含む)から誘導される二価の基であり、例えば、アルキレン基が2〜6個の炭素原子、とりわけ2個、3個、または4個の炭素原子を含む、C2〜10アルキレン、C6〜20シクロアルキレン、C6〜20アリーレン、またはポリオキシアルキレンであってもよく、Kは、ジカルボン酸(その反応誘導体を含む)から誘導される二価の基であり、例えば、C2〜20アルキレン、C6〜20シクロアルキレン、またはC6〜20アリーレンであってもよい)。様々なK基またはJ基の組み合わせを含むコポリエステルを用いることができる。ポリエステル単位は、分枝鎖状、または直鎖状であってもよい。
−Ar3−SO2−Ar4−O− (13)
(式中、Ar3およびAr4それぞれは、同じであるか、または異なっており、式(14)の基であり、
(式中、wは0または1であり、RmおよびRnは、それぞれ独立して、直鎖状もしくは分枝鎖状のC1〜10アルキル、直鎖状もしくは分枝鎖状のC2〜10アルケニル、直鎖状もしくは分枝鎖状のC2〜10アルキニル、C6〜18アリール、C7〜20アルキルアリール、C7−20アリールアルキル、C5〜10シクロアルキル、C5〜20シクロアルケニル、直鎖状もしくは分枝鎖状のC1〜10アルキルカルボニル、C6〜18アリールカルボニル、ハロゲン、ニトロ、シアノ、ハロゲン、C1〜12アルコキシ、またはC1〜12アルキルであり、tおよびuは、それぞれ独立して、0〜4の整数である))。tまたはuが4未満である場合、環の炭素それぞれの原子価は、水素で満たされると理解されたい。また、式(14)において、Xcは、C6アリーレン基それぞれの、架橋基およびヒドロキシ置換基が、C6アリーレン基に、互いにオルト、メタ、またはパラ(とりわけパラ)で配置されている、2個のヒドロキシ置換芳香族基を連結する架橋基である。一実施形態において、架橋基Xcは、単結合、−O−、−S−、−S(O)−、−S(O)2−、−C(O)−、またはC1〜18有機基である。C1〜18有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であってもよく、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子をさらに含むことができる。C1〜18有機基は、C1〜18有機基に連結したC6アリーレン基がそれぞれ、C1〜18有機架橋基の、共通のアルキリデン炭素、または様々な炭素に連結するように配置されてもよい。一実施形態において、wは0または1であり、tおよびuはそれぞれ0であり、Xcはイソプロピリデンである。
または式(2b)の単位を85重量%以上含むポリフェニレンスルホン(「PPSU」としても既知である)、
または式(2c)の単位を85重量%以上含むポリエーテルスルホン、
または式(2d)の単位を85重量%以上含むポリスルホン(しばしば「PSU」と称される)、
または前述のポリ(アリーレンエーテル−スルホン)の少なくとも1種を含む組み合わせが挙げられる。式(2a)、式(2b)、式(2c)、または式(2d)の単位の少なくとも2種の組み合わせを含むコポリマを用いることもできる。
Tg+250≧TE≧Tg+100℃ (A)
ストランドは、式Bで記載された温度Tcまで冷却され、所望される大きさのペレットを形成するために切断される。
Tg−30≧TC≧20℃ (B)
Tg−10℃≧TS≧20℃ (C)
Tg−20℃≧Td≧Tg−200℃ (E)
Tg+250≧Tp≧Tg+100℃ (D)
次いで、溶融組成物は、溶融キャストされ、押出成形、またはブロー成形されて膜を形成する。溶融押出成形は、溶融非晶質熱可塑性組成物を、フラットダイを通して押出成形して、平均厚さ50マイクロメートル以下の膜を形成するステップを含む。膜は、比較的速い巻き取り速度で引き伸ばされ、次いで冷却することができる。組成物は、熱可塑性組成物用に従来用いられる、フラットダイを用いた押出成形機を使用して、押出成形することができる。押出成形機は、単軸スクリュ設計または二軸スクリュ設計のものでもよく、溶融ポンプを用いて、ダイを通した、ポリマの、一定の脈動しない流れを提供することもできる。ダイリップ間隔は、用いられる押出成形ダイの型、例えば、チョーカーバー、コートハンガー、フレックスメンブレン(flex membrane)、またはフレックスリップ(flex lip)に応じて変わることになる。場合によっては、ダイ間隔は、最大で、膜の厚さよりも40%より大きくなるであろう。他の場合では、より大きな間隔は、膜が、カレンダーロール技術またはキャストロール技術を用いてその最終厚さまで延伸される場合に、用いることができる。巻き取りローラは、200メートル/分までの速度で作動することができる。設計には、膜の焼戻し/アニールに、加熱されたロールを追加することを含んでもよく、したがって凍結内部応力の発生を最小限にすることもできる。膜の端部は、しばしば切り取られ、張力制御巻き取り機構を用いて、膜はロールで巻き取られる。いくつかの実施形態において、膜は、両面研磨される。
重量平均分子量およそ33000ダルトンおよびTg215℃を有するポリエーテルイミド(PEI)を、トリス(ジt−ブチルフェニル)ホスファイト0.01重量パーセントと合わせて、ペレットに押出成形した。次いで、円柱状ペレットを溶融押出成形して、5マイクロメートル厚の膜を形成し、両面を研磨した。図1および図2に示されるように、膜内に10個の包含物が観察された。原料のPEIペレット、膜、およびその両方の包含物のFTIR(顕微フーリエ変換赤外)スペクトル(図3および図4)によれば、それらは同じ物質である。図3において、PEIペレットのFTIRスペクトルは40であり、第1の包含物のFTIRスペクトルは50であり、PEI膜のFTIRスペクトルは60であり、第2の包含物のFTIRスペクトルは70である。図4は、図3に示されたスペクトルの指紋領域の拡大図であり、図3と同様に、スペクトルを番号付けしている。
Tg215℃、重量平均分子量33000ダルトンを有し、フェノール末端基20百万分率(ppm)未満、および残留o−ジクロロベンゼン100ppm未満を含む、ポリエーテルイミドを、53ミリメートル(mm)共回転二軸スクリュ押出成形機で、40マイクロメートル溶融フィルタを通して、360℃で、1分あたり200回転(rpm)より多く、押出成形した。ポリマは、ベンジル系プロトンを含まない(10ppm未満)。次いで、溶融物を、複数の円形3mmダイに同時に通過させて、連続の円柱状ストランドを形成し、それを約40℃の水槽中に引き出すことによって冷却し、引張りロール(puller roll)および回転ナイフベッドを用いてチョッパに供給し、約100rpmで作動させて、長さ約2mm〜6mmおよび直径0.5mm〜4mmの円柱状ペレットの分散物を生成した。これらのペレットには、微粒子およびくずおよそ1重量パーセントも含まれ、その一部を、振動篩を用いて除去した。水槽は、pH約6.5〜6.9を有した。
比較例2のペレットに、良好なペレット−ペレット衝突を含むサイクロン型機構で空気分級を施した。発生し、付着した微粒子を、より大きく、より重いペレットから除去した。また、ペレットを電場にさらし、静電荷を減らす。
上記で説明されたポリエーテルイミドを、青色着色剤または赤色着色剤、およそ1100ppmと混合し、360℃で押出成形して、ストランドを形成した。ストランドを、40℃の水槽で冷却し、切り刻んでペレットを製造した。微粒子を意図的につくり出すために、着色された、得られたペレットを、初めに、360℃のホットプレスを用いた、圧縮成形によってブロックに合体させた。次いで、この着色ブロックを、金属用ヤスリで研ぎ、細かい粉末をつくり出し、それぞれの色5gを、1mmメッシュ篩を通して集めた。青色または赤色の細かく挽いたもの(0.1重量%)を、ポリエーテルイミド円柱状ペレット99.9重量%と混合し、150℃で4時間乾燥させ、340〜360℃で3.2×102mmディスクに射出成形した。顕微鏡による各部分の目視検査によれば、各部分に、多数の、赤色または青色の包含物が示された。図5Aは、成形されたPEIディスク内に見つかった、赤色包含物20を示し、図5Bは、成形されたPEIディスク内に見つかった、青色包含物30を示す。画像は、各部分の1mm正方形領域である。赤色および青色の両方の場合の欠陥は、不規則のままであった。粒子を部分的に溶融させた場合、せん断流および混合からより丸い、変形した形状が予測される。成形機において、ポリエーテルイミド樹脂のTgよりも高い125〜140℃での滞留時間>2.5分、および射出成形工程中の、スクリュとバレルとの間の樹脂のせん断にもかかわらず、微粒子は、完全には、溶融されず、混合されず、分離した包含物として残留した。通常の成形部分において、無着色微粒子は、マトリックスに押し付けられるので、見えることはなく、化学的に同一であるので、同じ光学的性質(例えば、屈折率)を有することになる。微粒子が膜の厚さに対して同じ大きさである(薄膜厚さの10%以上)、押出成形薄膜、またはブロー成形薄膜において、射出成形とは対照的に、微粒子を集約する、高い充填圧力はなく、微粒子は、膜に欠陥および包含物として現れる。
Tg148℃、重量平均分子量28000ダルトンを有し、フェノール末端基20百万分率(ppm)未満を含み、p−tertブチルフェノールで封止されたビスフェノールAポリカーボネート(PC)を、53ミリメートル(mm)共回転二軸スクリュ押出成形機で、40マイクロメートル溶融フィルタを通して、300℃で、1分あたり200回転(rpm)より多く、押出成形した。ポリマは、ベンジル系プロトンを含まない(10ppm未満)。次いで、溶融物を、複数の円形3mmダイに同時に通過させて、連続の円柱状ストランドを形成し、それを約40℃の水槽中に引き出すことによって冷却し、引張りロールおよび回転ナイフベッドを用いてチョッパに供給し、約100rpmで作動させて、長さ約2mm〜6mmおよび直径0.5mm〜4mmの円柱状ペレットの分散物を生成した。これらのペレットには、微粒子およびくずおよそ1重量パーセントも含まれ、その一部を、振動篩を用いて除去した。
実施例4でPCペレットから分離されたPC微粒子を集めて、分析した。PC微粒子は、平均長さ約0.5mmおよび平均直径約0.2mmを有し、赤外分光法およびプロトンNMR分光法によって判明するように、化学組成においてPCペレットと同一であった。実施例4に記載されたように、膜押出成形の間、PC微粒子の約15グラムを、押出成形機の供給口に加えた。2分未満内に、得られた20mm膜には、未溶融のPC微粒子であると示された、欠陥および包含物がひどく混入していた。膜は、膜の100平方センチメートルあたり>25個の包含物を含んだ。実施例4に記載されたように、微粒子が除去されたペレットを用いた、連続膜押出成形の約15分間において、さらに微粒子が付加されることなく、膜は、膜の100平方センチメートルあたり5個未満の包含物を含む、欠陥のない状態を取り戻した。これによって、長い押出成形機において、たとえ高温であっても、小さな、化学的に同一のPC微粒子が溶融しなかったことが決定的に示された。
示差走査熱量測定によって測定された、ガラス転移温度Tg130℃〜280℃、150℃〜250℃、または160℃〜230℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過して、溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を生成するステップと、
溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、式Aで示される温度TEで押出成形してストランドにするステップと、
Tg+250≧TE≧Tg+100℃ (A)
式Bで示される温度TCまで、ストランドを冷却して、冷却されたストランドを生成するステップと、
Tg−30≧TC≧20℃ (B)
冷却されたストランドを、長さ2.0〜6.0ミリメートルまたは3.0〜5.0ミリメートルのペレットに切断するステップと、
式Cで示される温度TSで、ペレットを処理して、0.5ミリメートル未満の、長さ、幅、および高さの少なくとも1つを有する粒子を除去して、処理済みペレットを生成するステップと、
Tg−10℃≧TS≧20℃ (C)
式Dで示される温度TPにて押出成形機で処理済みペレットを溶融させて、溶融組成物を生成するステップと、
Tg+250≧Tp≧Tg+100℃ (D)
フラットダイを通して溶融組成物を押出成形して、平均厚さ50マイクロメートル以下の膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
Tg−20℃≧Td≧Tg−200℃ (E)
Claims (20)
- 押出成形膜を製造する方法であって、
示差走査熱量測定によって測定された、ガラス転移温度Tg130℃〜280℃、150℃〜250℃、または160℃〜230℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過して、溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を生成するステップと、
前記溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、式Aで示される温度TEで押出成形してストランドにするステップと、
Tg+250≧TE≧Tg+100℃ (A)
式Bで示される温度TCまで、前記ストランドを冷却して、冷却されたストランドを生成するステップと、
Tg−30≧TC≧20℃ (B)
前記冷却されたストランドを、長さ2.0〜6.0ミリメートルまたは3.0〜5.0ミリメートルのペレットに切断するステップと、
式Cで示される温度TSで、前記ペレットを処理して、0.5ミリメートル未満の、長さ、幅、および高さの少なくとも1つを有する粒子を除去して、処理済みペレットを生成するステップと、
Tg−10℃≧TS≧20℃ (C)
式Dで示される温度TPにて押出成形機で前記処理済みペレットを溶融させて、溶融組成物を生成するステップと、
Tg+250≧Tp≧Tg+100℃ (D)
フラットダイを通して前記溶融組成物を押出成形して、平均厚さ50マイクロメートル以下の膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記ペレットを処理するステップの後、および前記処理済みペレットを溶融させるステップの前に、式Eで示される温度Tdで、前記ペレットを1時間以上乾燥させるステップ
Tg−20℃≧Td≧Tg−200℃ (E)
をさらに含むことを特徴とする方法。 - 請求項1または2に記載の方法であって、溶融させるステップの前に、前記ペレットを光学選別し、異質混入物を含んだペレットを除去するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の方法であって、前記ペレットが円柱状であることを特徴とする方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記ペレットが直径0.5〜4.0ミリメートルを有し、前記ペレットの直径が長さよりも短いことを特徴とする方法。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の方法であって、前記ペレットが、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、ポリ(アリーレン−エーテルスルホン)、または前述のいずれかを含む相溶性混合物を含むことを特徴とする方法。
- 請求項6に記載の方法であって、前記非晶質熱可塑性組成物が、それぞれ20ppm未満のフェノール末端基を含む、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、またはポリ(アリーレン−エーテルスルホン)を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から7のいずれか1項に記載の方法であって、前記ペレットからつくられた射出成形部品が、ASTM法D785−08によって測定されたロックウェルM硬度70〜120を有することを特徴とする方法。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の方法であって、前記膜の両面を表面研磨して、平均表面粗さRaが0.15マイクロメートル未満であり、および平均厚さの変化が平均膜厚の20パーセント未満である膜を製造するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の方法であって、前記非晶質熱可塑性組成物が、顔料、着色料、またはその組み合わせを10ppm以下含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の方法であって、前記ペレットの99.9重量パーセントより多くが、0.5ミリメートル以上である、長さ、幅、および高さを有することを特徴とする方法。
- 請求項1から11のいずれか1項に記載の方法であって、前記ペレットを処理するステップが、前記ペレットを、1分以上、または90秒以上撹拌するステップを含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から12のいずれか1項に記載の方法であって、前記ペレットを処理するステップが、サイクロン分離、渦流分離、振動篩、空気洗浄、水洗浄、流動層処理、空圧式材料分離、ハイドロサイクロン分離、静電式分離、またはその組み合わせを含むことを特徴とする方法。
- 請求項13に記載の方法であって、前記ペレットが、pH5.0〜7.5またはpH6.0〜7.0を有する水で洗浄されることを特徴とする方法。
- 請求項1から14のいずれか1項に記載の方法によって製造されることを特徴とする押出成形膜。
- 請求項16に記載の押出成形膜であって、前記膜が、100平方センチメートルあたり10個未満の包含物を含むか、または100平方センチメートルあたり5個未満の包含物を含むことを特徴とする押出成形膜。
- 請求項15または16に記載の押出成形膜であって、前記膜が、ガラス繊維を含まないことを特徴とする押出成形膜。
- 請求項15から17のいずれか1項に記載の押出成形膜であって、前記膜が、ASTM D1003−00に準拠して、厚さ1ミリメートルで、80%より高い可視光透過率を有することを特徴とする押出成形膜。
- 請求項15から18のいずれか1項に記載の押出成形膜であって、前記膜が、23℃および相対湿度50%で、24時間後、前記膜の全重量に対して、吸湿2重量%未満であることを特徴とする押出成形膜。
- 厚さ1〜10マイクロメートルを有し、100平方センチメートルあたり10個未満の包含物を含む、請求項15から19のいずれか1項に記載の押出成形膜を備える、電気コンデンサであって、前記非晶質熱可塑性ポリマがガラス転移温度150〜250℃を有することを特徴とする電気コンデンサ。
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