JP2019521225A - シロキサン−有機共重合体含有ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、米国特許第6,846,893号に示されているポリマー混合物の機械特性は熱可塑性シロキサンの組込みにより大幅に損なわれる。この時、熱可塑性シロキサンの存在は、機械的値に対して悪影響を及ぼす。記載されている実施例における別の負の影響は、単独にオリゴマー反応性シロキサンブロック共重合体がポリウレタンと混合され、このことは同様に大きなコスト増加および製造段階における装置の複雑さを意味し、TPU成分が相応に高溶融粘度を有する高分子量ポリマーであるが、シロキサン成分は相応の低溶融粘度を有するオリゴマーであるので、2つの材料の混和性に関する問題に至る。したがって、所望のポリマーの高分子形態の制御を保証することは難しい。
Wynneらにより記載された混合物を各々THF溶液から行い;それぞれのポリマーの使用された溶媒での異なる溶解度を考えると、これはポリマーの一様でない混合をもたらし得る。これの現れの1つは、シロキサン率が増加すると共に親ポリウレタンの硬さが最初増大してから再び低下する。選択された全濃度において、ポリウレタンへのシロキサン添加は、引張強さの低下をもたらす。
したがって、記載の場合において、単純なポリマー配合物の製造により、特性プロファイルの約束された改良が実現しなかったという点で、異なるポリマー相の充分な相溶性を得ることはできなかった。
(A)少なくとも1つのポリウレタンポリマーと、
(B)シロキサンセグメント当たり100〜3000個のシロキサン単位と、エステル基、アミド基、ウレタン基、ウレア基、およびチオウレア基から選択される少なくとも1つの基を有する少なくとも1つの有機セグメントとを有する少なくとも1つのシロキサン−有機共重合体と、
を含んでなるポリマー組成物である。
Rは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有する一価SiC結合ヒドロカルビル基であり、フッ素または塩素により置換されていてもよく、
Xは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有するアルキレン基であり、互いに隣接していないメチレン単位が−O−基により置換されていてもよく、
Aは、各々同じでも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子またはアミノ基−NR’−であり、
Zは、各々同じでも異なっていてもよく、酸素原子またはアミノ基−NR’−であり、
R’は、各々同じでも異なっていてもよく、水素原子または1〜10個の炭素原子を有するアルキル基であり、
Yは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有する二価ヒドロカルビル基であり、フッ素または塩素により置換されていてもよく、
Dは、各々同じでも異なっていてもよく、フッ素、塩素またはC1〜C6アルキルエステル基により置換されていてもよい二価ヒドロカルビル基であり、互いに隣接していないメチレン単位が−O−基、−COO−基、−OCO−基または−OCOO−基により置換されていてもよく、
Bは、各々同じでも異なっていてもよく、水素原子、または官能性もしくは非官能性の有機基もしくはケイ素−有機基であり、
nは、各々同じでも異なっていてもよく、99〜2999の数であり、
aは、少なくとも1の数であり、
bは、0または1〜100の数であり、
cは、0または1〜100の数であり、
dは、少なくとも1の数であり、および
eは、0または1の数である)
のシロキサン−有機共重合体を含んでなる。
Xは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有するアルキレン基であり、互いに隣接していないメチレン単位が−O−基により置換されていてもよく、
Aは、各々同じでも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子またはアミノ基−NR’−であり、
R’は、各々同じでも異なっていてもよく、水素原子または1〜10個の炭素原子を有するアルキル基であり、
R’’は、各々同じでも異なっていてもよく、水素原子または1〜20個の炭素原子を有するアルキル基であり、
Yは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有する二価ヒドロカルビル基であり、フッ素または塩素により置換されていてもよく、
R’’’は、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有するアルキル基であり、
fは、0、1、2または3である)
の構造である。
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H5C2O)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(H5C2O)3−Si−CH2−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
H3C(H3CO)2−Si−C3H6−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)2CH3、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NCO、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−NH−n−C4H9、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]10〜15−[NH−C6H12−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]5−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]10〜15[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
H3C(H3CO)2−Si−C3H6−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)2CH3、
(H5C2O)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜1610−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
H3C(H3CO)2−Si−C3H6−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)2CH3、
(H5C2O)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]10〜20−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220−CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−CH2−CH2−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]3〜8−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−CH2−CH2−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]3〜8−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]8〜20−NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]8〜20−NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]4〜10NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、
n−C4H9−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]8〜20−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、
H−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、
H[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]8〜20−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、および
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]4〜10NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2
である。
UV吸収剤(H)を使用する場合、ベンゾトリアゾール類およびトリアジン類が好ましい。
第1工程において、
成分(A)および(B)、およびまた、必要に応じて成分(A’)および(C)〜(I)のうち1つ以上が、反応器に入れられて溶融され、混合アセンブリによって混合され、
第2工程において、
第1工程で得られた混合物が、取り出されて放冷され、ならびに
必要に応じて実施される第3工程において、
第2工程で得られた混合物が、必要に応じて成分(A’)および(C)〜(I)のうち1つ以上と混合され、粉砕および/またはペレット化される、
方法である。
特にペレット状の本発明のポリマー組成物を、押出より下流工程においてさらなる熱可塑処理に付して成形物、好ましくは断面を形成することができる。この場合、好ましい手順によれば、ペレット化された材料の形態の本発明の組成物を従来技術により混練機または押出機に連続的に輸送し、この混練機または押出機において温度に曝すことにより加熱および可塑化し、それから、所望の輪郭形状を決定する押出ダイにより加圧する。したがって、押出ダイの構成に応じて、固体形材あるいは中空形材のいずれかを製造することができる。
TPU1: BASF SE(独国ルートヴィヒスハーフェン)の商品名Elastollan(登録商標)SP9264で市販されている熱可塑性ポリウレタン(特性については表2参照);
TPU2: Covestro AG(独国レーヴァークーゼン)の商品名Desmopan(登録商標)9370Aで市販されている熱可塑性ポリウレタン(特性については表2参照);
TPU3: Covestro AG(独国レーヴァークーゼン)の商品名Desmopan(登録商標)6064Aで市販されている熱可塑性ポリウレタン(特性については表2参照);
窒素雰囲気下、6加熱ゾーンを備えるCollin社(独国エーバースベルク)の二軸混練機において、ジイソシアネート(メチレンビス(4−イソシアナトシクロヘキサン))(H12MDI)(Covestro AG(独国レーヴァークーゼン)の商品名Desmodur Wで市販されている)を第一加熱ゾーンで計量し、11,832g/モルの分子量を有するビスアミノプロピル末端ポリジメチルシロキサンを第二加熱ゾーンで計量した。加熱ゾーンの温度プロファイルを次のようにプログラムした:ゾーン1は30℃、ゾーン2は140℃、ゾーン3は170℃、ゾーン4は190℃、ゾーン5は195℃、ゾーン6は185℃。回転速度は150rpmであった。ジイソシアネート(メチレンビス(4−イソシアナトシクロヘキサン))(H12MDI)を607mg/分(139mmol/時)においてゾーン1で計量し、アミン油成分を25g/分(138.5mmol/時)においてゾーン2で計量した。押出機のダイにおいて、無色高透過性ポリジメチルシロキサン−ポリウレタンブロック共重合体を得て、その後、ペレット造粒した。分子量は、146,800g/モル(数平均)、308,300g/モル(重量平均)であった。ショアA硬さは25であり、残ったイソシアネート含有量は172ppmであった。破断点伸びは425%であった。ISO6721−10に従った損失係数(G’’/G’)が1の値である温度は、この場合、185℃(測定周波数1Hz、歪み0.1%)であった。
窒素雰囲気下、6加熱ゾーンを備えるCollin社(独国エーバースベルク)の二軸混練機において、ジイソシアネート(メチレンビス(4−イソシアナトシクロヘキサン))(H12MDI)(Covestro AG(独国レーヴァークーゼン)の商品名Desmodur Wで市販されている)を第一加熱ゾーンで計量し、14,690g/モルの分子量を有するビスアミノプロピル末端ポリジメチルシロキサンを第二加熱ゾーンで計量した。加熱ゾーンの温度プロファイルを次のようにプログラムした:ゾーン1は30℃、ゾーン2は140℃、ゾーン3は170℃、ゾーン4は190℃、ゾーン5は195℃、ゾーン6は185℃。回転速度は150rpmであった。ジイソシアネート(メチレンビス(4−イソシアナトシクロヘキサン))(H12MDI)を448mg/分(102.6mmol/時)においてゾーン1で計量し、アミン油成分を25g/分(102.1mmol/時)においてゾーン2で計量した。押出機のダイにおいて、無色高透過性ポリジメチルシロキサン−ポリウレタンブロック共重合体を得て、その後、ペレット造粒した。分子量は、202,400g/モル(数平均)、418,250g/モル(重量平均)であった。ショアA硬さは18であり、残ったイソシアネート含有量は153ppmであった。破断点伸びは525%であった。ISO6721−10に従った損失係数(G’’/G’)が1の値である温度は、この場合、188℃(測定周波数1Hz、歪み0.1%)であった。
Collin社(独国エーバースベルク)の異方向回転式二軸押出機ZK 25のゾーン1において、ホッパーにより連続的に各々ペレット状で、TPU1の1.6kgを共重合体B1の0.40kgに添加して、配合した。取入口領域(ゾーン1)における温度は100℃であり、ゾーン2において160℃にまで昇温し、ゾーン3において165℃まで昇温した。ゾーン4およびゾーン5は170℃であり、ダイを165℃で加熱した。スクリューの回転速度は60回転毎分であった。得られた均質な溶融物を水浴で30℃まで冷却されたストランドとして押出して、それから、ストランドペレット造粒機によってペレット化した。これにより共重合体B1含有率20重量%を含むポリマー配合物1.85kgを得た。
表1に示された数字が選択される変更をして、実施例1に記載された手順を繰り返す。
DIN EN53505に従って、ショアA硬さを決定する。
DIN EN53504−S1に従って、引張強さを決定する。
DIN EN53504−S1に従って、破断点伸びを決定する。
DIN EN53504−S1に従って、100%弾性率を決定する。
ASTM D624Bに従って、引裂強さを決定する。
しかしながら、米国特許第6,846,893号に示されているポリマー混合物の機械特性は熱可塑性シロキサンの組込みにより大幅に損なわれる。この時、熱可塑性シロキサンの存在は、機械的値に対して悪影響を及ぼす。記載されている実施例における別の負の影響は、単独にオリゴマー反応性シロキサンブロック共重合体がポリウレタンと混合され、このことは同様に大きなコスト増加および製造段階における装置の複雑さを意味し、TPU成分が相応に高溶融粘度を有する高分子量ポリマーであるが、シロキサン成分は相応の低溶融粘度を有するオリゴマーであるので、2つの材料の混和性に関する問題に至る。したがって、所望のポリマーの高分子形態の制御を保証することは難しい。
Wynneらにより記載された混合物を各々THF溶液から行い;それぞれのポリマーの使用された溶媒での異なる溶解度を考えると、これはポリマーの一様でない混合をもたらし得る。これの現れの1つは、シロキサン率が増加すると共に親ポリウレタンの硬さが最初増大してから再び低下する。選択された全濃度において、ポリウレタンへのシロキサン添加は、引張強さの低下をもたらす。
したがって、記載の場合において、単純なポリマー配合物の製造により、異なるポリマー相の充分な相溶性を得ることはできず、および/または特性プロファイルの約束された改良は実現しなかった。
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H5C2O)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(H5C2O)3−Si−CH2−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
H3C(H3CO)2−Si−C3H6−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)2CH3、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NCO、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]15〜25−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−NH−n−C4H9、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]10〜15−[NH−C6H12−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]5−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]10〜15[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH]−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
H3C(H3CO)2−Si−C3H6−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)2CH3、
(H5C2O)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160 −(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)130〜160(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
(H3CO)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)3、
H3C(H3CO)2−Si−C3H6−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−NH−C3H6−Si(OCH3)2CH3、
(H5C2O)3−Si−C3H6−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]25〜35−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)130〜160−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]10〜20−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220−CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−C3H6−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−CH2−CH2−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]3〜8−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220(CH2)3−NH−CO−NH−C3H6−Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3−Si−CH2−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−CH2−CH2−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]3〜8−NH(CH2)3SiMe2(OSiMe2)180〜220(CH2)3−NH−CO−NH−CH2−Si(OC2H5)3、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]8〜20−NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]8〜20−NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]4〜10NH−n−C4H9、
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、
n−C4H9−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]8〜20−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、
H−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、
H[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C6H12−NH−CO]8〜20−NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2、および
n−C4H9−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−p−C6H10−CH2−p−C6H10−NH−CO]8〜20−[NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH−CO−NH−C10H18−NH−CO]4〜10NH−(CH2)3−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)180〜220−(CH2)3−NH2
である。
DIN EN53505に従って、ショアA硬さを決定する。
DIN EN53504−S1に従って、引張強さを決定する。
DIN EN53504−S1に従って、破断点伸びを決定する。
DIN EN53504−S1に従って、100%弾性率を決定する。
ASTM D624Bに従って、引裂強さを決定する。
Claims (10)
- (A)少なくとも1つのポリウレタンポリマーと、
(B)シロキサンセグメント当たり100〜3000個のシロキサン単位と、エステル基、アミド基、ウレタン基、ウレア基、およびチオウレア基から選択される少なくとも1つの基を有する少なくとも1つの有機セグメントとを有する少なくとも1つのシロキサン−有機共重合体と、
を含んでなるポリマー組成物。 - (B)が一般式(1):
Rは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有する一価SiC結合ヒドロカルビル基であり、フッ素または塩素により置換されていてもよく、
Xは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有するアルキレン基であり、互いに隣接していないメチレン単位が−O−基により置換されていてもよく、
Aは、各々同じでも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子またはアミノ基−NR’−であり、
Zは、各々同じでも異なっていてもよく、酸素原子またはアミノ基−NR’−であり、
R’は、各々同じでも異なっていてもよく、水素原子または1〜10個の炭素原子を有するアルキル基であり、
Yは、各々同じでも異なっていてもよく、1〜20個の炭素原子を有する二価ヒドロカルビル基であり、フッ素または塩素により置換されていてもよく、
Dは、各々同じでも異なっていてもよく、フッ素、塩素またはC1〜C6アルキルエステル基により置換されていてもよい二価ヒドロカルビル基であり、互いに隣接していないメチレン単位が−O−基、−COO−基、−OCO−基または−OCOO−基により置換されていてもよく、
Bは、各々同じでも異なっていてもよく、水素原子または官能性もしくは非官能性の有機基もしくはケイ素−有機基であり、
nは、各々同じでも異なっていてもよく、99〜2999の数であり、
aは、少なくとも1の数であり、
bは、0または1〜100の数であり、
cは、0または1〜100の数であり、
dは、少なくとも1の数であり、および
eは、0または1の数である)
のシロキサン−有機共重合体を含んでなることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー組成物。 - 成分(B)中のシロキサン単位の量が、好ましくは80〜99.5重量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリマー組成物。
- ポリウレタンポリマー(A)が熱可塑性であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- ポリウレタンポリマー(A)が、1000hPaにおいて、90〜220℃の軟化点範囲を有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリウレタンポリマー(A)に対する前記シロキサン−有機共重合体(B)の重量比が、10:90〜80:20の範囲であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物の製造方法であって、
第1工程において、
成分(A)および(B)、およびまた、必要に応じて(A’)および(C)〜(I)のうち1つ以上が、反応器に入れられて溶融され、混合アセンブリによって混合され、
第2工程において、
前記第1工程で得られた混合物が、取り出されて放冷され、ならびに
必要に応じて実施される第3工程において、
前記第2工程で得られた混合物が、必要に応じて前記成分(A’)および(C)〜(I)のうち1つ以上と混合され、粉砕および/またはペレット化される、
方法。 - 前記第3工程を実施することを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 連続式で実施することを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマー組成物の押出により製造された成形物。
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