JP2019504865A5 - - Google Patents

Claims (5)

1. ５−アミノ−２，３−ジヒドロフタラジン−１，４−ジオンの結晶形の製造方法であって、
   以下の工程：
   ａ）５−アミノ−２，３−ジヒドロフタラジン−１，４−ジオンを、５０〜１００℃で５：１〜１：１（ｖ／ｖ）の範囲のエタノール−水還流溶液に溶解する工程、
   ｂ）前記溶液を６０〜２４０分間かけて室温に冷却する工程、
   ｃ）沈殿した結晶生成物を分離する工程、
   ｄ）前記結晶生成物を室温で６〜４８時間かけて乾燥させる工程、
   を含み、
   得られた結晶形が、粉末Ｘ線回折によって決定された以下の結晶学値：
   d値：１１．４；１１．２；６．９；６．８；６．４；５．６；３．６；３．５；３．５；３．３；３．２および
   ２θ値：７．８；７．９；１２．８；１３．０；１３．９；１５．７；２４．９；２５．７；２５．７；２７．２；２７．５
   によって特徴付けられる
   方法。
2. 前記得られた結晶形が０．４％以下の結晶含水量を有する、
   請求項１に記載の方法。
3. 前記エタノールが９８％以上の純度を有する、
   請求項１又は２に記載の方法。
4. 請求項１から３のいずれか1項に記載の方法であって，
   ｅ）前記ｄ）工程の後に、得られた結晶形をエタノール中に１〜３回再懸濁し、撹拌し、エタノールで再洗浄し、再び乾燥させる工程をさらに含む方法。
5. 前記ａ）〜ｄ）の工程が、それぞれ：
   ａ）５−アミノ−２，３−ジヒドロフタラジン−１，４−ジオンをエタノール−水還流溶液（３：１、ｖ／ｖ）に８０℃で溶解する工程、
   ｂ）前記溶液を１２０分間かけて室温に冷却する工程、
   ｃ）沈殿した結晶生成物を分離する工程、および
   ｄ）前記結晶生成物を室温で１２時間乾燥させる工程である、
   請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。