JP2019218429A - 吸水性樹脂粒子および吸収性物品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレン性モノマー
アルケン(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等);並びにアルカジエン(ブタジエン及びイソプレン等)等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレン性モノマー
モノエチレン性不飽和モノマー(ピネン、リモネン及びインデン等);並びにポリエチレン性ビニルモノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
水溶液重合を行う場合、有機溶媒の使用量(重量%)は、水の重量を基準として40以下が好ましく、更に好ましくは30以下である。
ラジカル重合開始剤の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)も使用する場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5が好ましく、更に好ましくは0.001〜2である。
重合コントロール剤の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)も使用する場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5が好ましく、更に好ましくは0.001〜2である。
水溶性ビニルモノマー(a1)としてアクリル酸やメタクリル酸等の酸基含有モノマーを用いる場合、含水ゲルを塩基で中和しても良い。酸基の中和度は、50〜80モル%であることが好ましい。中和度が50モル%未満の場合、得られる含水ゲル重合体の粘着性が高くなり、製造時及び使用時の作業性が悪化する場合がある。更に得られる吸水性樹脂粒子の保水量が低下する場合がある。一方、中和度が80%を超える場合、得られた樹脂のpHが高くなり人体の皮膚に対する安全性が懸念される場合がある。
なお、中和は、吸水性樹脂粒子の製造において、架橋重合体(A)の重合以降のいずれの段階で行ってもよく、例えば、含水ゲルの状態で中和する等の方法が好ましい例として例示される。
中和する塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物や、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩を通常使用できる。
有機ヨード系防カビ剤(B)を水及び/又は溶剤と同時に添加する場合、有機ヨード系防カビ剤(B)を水及び/若しくは溶剤に溶解した溶液、又は有機ヨード系防カビ剤(B)を水及び/若しくは溶剤に分散した分散体を添加することが好ましく、作業性等の観点から分散体を添加することが更に好ましい。溶液又は分散体を添加する場合、噴霧又は滴下して添加することが好ましい。
なお水溶液には、必要に応じて任意の安定化剤等の添加剤が含まれていても良い。安定化剤としては、例えば、市販のキレート剤[ジエチレントリアミン(塩)、トリエチレンテトラミン(塩)、エチレンジアミン四酢酸(塩)、クエン酸(塩)、酒石酸(塩)及びリンゴ酸(塩)等]、市販の無機還元剤[亜硫酸(塩)、亜硫酸水素(塩)、亜リン酸(塩)及び次亜リン酸(塩)等]、市販のpH調整剤[リン酸(塩)、ホウ酸(塩)、アルカリ金属(塩)及びアルカリ土類金属(塩)等]、市販の酸化防止剤[ビタミンC(アスコルビン酸)、ビタミンE(トコフェロール)、ジブチルヒドロキシトルエン(BHTともいう)、ブチルヒドロキシアニソール(BHAともいう)、エリソルビン酸ナトリウム、没食子酸プロピル及び亜硫酸ナトリウム等]が挙げられる。
架橋重合体(A)と有機ヨード系防カビ剤(B)との混合後に加熱する場合、加熱時間は加熱温度により適宜設定することができるが、吸収性能の観点から、好ましくは5〜60分、更に好ましくは10〜40分である。架橋重合体(A)と有機ヨード系防カビ剤(B)とを混合して得られる吸水性樹脂を、最初に用いた有機ヨード系防カビ剤(B)と同種又は異種の有機ヨード系防カビ剤(B)を用いて、更に表面処理することも可能である。
この範囲であると吸収性物品の耐カブレ性が更に良好になる。疎水性物質(g)の含有量、架橋重合体の平均粒子径及び見掛け密度を前記好ましい範囲に調整することで、生理食塩水の吸収時間を好ましい範囲に調整でき、架橋重合体(A)の見掛け密度及び重量平均粒径等を前記の好ましい範囲に調整することで、より好ましい範囲に調整することができる。
尚、生理食塩水の吸収時間は、25±2℃、湿度50±10%の室内において以下の方法で測定される時間である。尚、使用する生理食塩水の温度は予め25℃±2℃に調整して使用する。
吸水性樹脂粒子(P)は、各種の吸収体に適用することにより、吸収性能に優れた吸収性物品を製造し得る。吸収体としては、吸水性樹脂粒子(P)と繊維状物から構成されたものであり、(1)層状に配置されたパルプ等からなる繊維状物の層の間に吸水性樹脂粒子(P)を散粒する形態;(2)パルプ、熱融着性繊維等からなる繊維状物と吸水性樹脂粒子(P)が混合された形態;(3)二枚以上の吸水紙や不織布で、必要により繊維状物と共に吸水性樹脂粒子(P)をサンドイッチする形態等が挙げられる。
<実施例1>
水溶性ビニルモノマー(a1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、架橋剤(b){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
次にこの含水ゲル(1)502.27部をミンチ機で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、引き続き疎水性物質(g){ステアリン酸Mg}1.9部を添加して混合し、細断ゲル(2)を得た。更に細断ゲル(2)を通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサーにて粉砕した後、目開き150、300,500,600、710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋をして架橋重合体(A)を得た。この架橋重合体100部を高速攪拌しながら有機ヨード系防カビ剤(B){パシフィックビーム・モールドPBM−OK:株式会社エム・アイ・シー社製、ジヨードメチル−p−トリルスルホン}の50%水分散液の2部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、80℃で30分間静置して吸水性樹脂粒子(P−1)を得た。吸水性樹脂粒子(P−1)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。なお、重量平均粒子径は及び見掛け密度はそれぞれ以下の方法で測定した。
1000μm、850μm、710μm、500μm、425μm、355μm、250μm、150μm、125μm、75μm及び45μmの目開きを有する標準ふるいを順に重ね、受け皿の上に組み合わせた。最上段のふるい上に吸水性樹脂粒子約50gを入れ、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせた。各ふるい及び受け皿の上に残存した粒子の重量を秤量し、その合計を100重量%として各ふるい上の粒子の重量分率を求め、この値を対数確率紙{横軸がふるいの目開き(粒子径)、縦軸が重量分率}にプロットした後、各点を結ぶ線を引き、重量分率が50重量%に対応する粒子径を求め、これを重量平均粒子径とした。
25℃の環境下で、JIS K7365:1999に準拠して測定した。
「目開き目開き150、300,500,600、710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整」を「目開き目開き150、300,500μmのふるいを用いて150〜500μmの粒度に調整」に変更したこと以外、製造例1と同様にして吸水性樹脂粒子(P−2)を得た。製造例1と同様に測定した吸水性樹脂粒子(P−2)の重量平均粒子径は300μmであり、見掛け密度は0.66g/mlであった。
疎水性物質(g)を使用しなかったこと以外、製造例1と同様にして吸水性樹脂粒子(P−3)を得た。製造例1と同様に測定した吸水性樹脂粒子(P−3)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.64g/mlであった。
アクリル酸145.4部を9.4部の水で希釈し、30〜20℃に冷却しつつ25%の水酸化ナトリウム水溶液242.3部を加えて中和した。この溶液に、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部、次亜リン酸ソーダ1水和物0.0146部及び過硫酸カリウム0.0727部を添加・溶解し、25℃でバイオミキサー(日本精機株式会社製 ABM−2型)にて2分間撹拌・分散してモノマー水溶液を得た。
実施例1において、有機ヨード系防カビ剤(B){パシフィックビーム・モールドPBM−OK:株式会社エム・アイ・シー社製、ジヨードメチル−p−トリルスルホン}の50%水分散液を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の吸水性樹脂粒子(R−1)を得た。
実施例1において、「有機ヨード系防カビ剤(B){パシフィックビーム・モールドPBM−OK:株式会社エム・アイ・シー社製、ジヨードメチル−p−トリルスルホン}の50%水分散液」を「抗菌剤{塩化ベンザルコニウム}の50%水溶液」に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の吸水性樹脂粒子(R−2)を得た。
吸水性樹脂粒子(P)1.00gを入れた100mlビーカーのそれぞれに生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)40gを添加した。その後、無撹拌下で静置して、生理食塩水が完全に吸水されるまでの時間(吸水終盤でビーカーを少し傾けて液残りを確認する)を測定し、生理食塩水(40倍)吸収時間とした。尚、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃のものを用いた。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に吸水性樹脂粒子(P)1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した。その後、生理食塩水から上げ、15分間吊るして水切りし、ティーバッグごと遠心分離器にいれて150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除いた。脱水後のティーバックを含めた重量(h1)を測定した。更に架橋重合体粒子を入れないこと以外は同様に操作したティーバックの重量を測定し(h2)し、次式から保水量を求めた。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
尚、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とした。
人工尿[尿素200重量部、塩化ナトリウム80重量部、硫酸マグネシウム(7水塩)8重量部、塩化カルシウム(2水塩)3重量部、硫酸第2鉄(7水塩)2重量部、イオン交換水9704重量部]60.0gを100mlビーカー(内径5cm)に量り取り、JIS K7224−1996に記載された操作と同様にして、吸水性樹脂粒子(P)2.0gを精秤して上記ビーカーに投入し、30倍膨潤ゲルを作成した。次いで30倍膨潤ゲルの入ったビーカーにラップをし、40±2℃の雰囲気下で3時間、更に25±2℃の雰囲気下で0.5時間静置した後、30倍膨潤ゲルのゲル弾性率を下記の条件で株式会社アイテックテクノエンジニアリング製カードメーター・マックスME−500を用いて測定した。
(カードメーターの条件)
・感圧軸:8mm
・スプリング:100g用
・荷重:100g
・上昇速度:1インチ/7秒
・試験性質:破断
・測定時間:6秒
・測定雰囲気温度:25±2℃
親水性繊維(C){フラッフパルプ}50部と吸水性樹脂粒子(P−1)50部とを気流型混合装置{パッドフォーマー}で混合して、混合物を得た後、この混合物を目付け250g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、吸収体(1)を得た。この吸収体(1)を10cm×40cmの長方形に裁断し、各々の上下に吸収体と同じ大きさの透水性シート{目付け15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番}を配置し吸収体(2)を得た。更にバックシートとしてポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、更に不織布{不織布目付:25g/m2、東洋紡社製2.2T 44−SMK}を表面に配置することにより吸収性物品(1)を調製した。吸水性粒子と親水性繊維の重量比率(吸水性樹脂粒子の重量/親水性繊維の重量)は50/50であった。
吸水性樹脂粒子(P−1)を吸水性樹脂粒子(P−2)に変更したこと以外、実施例5と同様にして吸収性物品(2)を調製した。
吸水性樹脂粒子(P−1)を吸水性樹脂粒子(P−3)に変更したこと以外、実施例5と同様にして吸収性物品(3)を調製した。
吸水性樹脂粒子(P−1)を吸水性樹脂粒子(P−4)に変更したこと以外、実施例5と同様にして吸収性物品(4)を調製した。
吸水性樹脂粒子(P−1)を吸水性樹脂粒子(R−1)に変更したこと以外、実施例5と同様にして吸収性物品(H1)を調製した。
吸水性樹脂粒子(P−1)を吸水性樹脂粒子(R−2)変更したこと以外、実施例5と同様にして吸収性物品(H2)を調製した。
<臭気試験>
実施例5〜8並びに比較例3及び4で得られた吸収性物品それぞれの中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm)をセットし、人尿混合物160mlを注入し、尿を吸収し終えたら{尿による光沢が確認できなくなるまで}、直ちに金属リングを取り去り、5分放置した。なお、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、55±10%RHで行った。続いて、上記吸収性物品を密閉し、室温(25℃)下で冷暗所にて保管し、1日経過後に、その臭気を確認した。
レベル5 強烈に臭い(1日経過後の人尿混合物の臭い)
レベル4 強い臭い
レベル3 楽に認識できる臭い
レベル2 何の臭いか分かる弱い臭い
レベル1 やっと感知できる臭い
レベル0 無臭
室温(25℃)、相対湿度90%以上の冷暗所での保管を継続し、4日間経過後、上記吸収性物品の様子を見て、カビの有無を確認した。
Claims (5)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と有機ヨード系防カビ剤(B)を含有する吸水性樹脂粒子。
- 有機ヨード系防カビ剤が、3−ヨード−2−プロピニルブチルカーバメート、p−クロロフェニル−3−ヨードプロパルギルホルマール、1−[[(3−ヨード−2−プロピニル)オキシ]メトキシ]−4−メトキシベンゼン、3−ブロモ−2,3−ジヨード−2−プロペニルエチルカーボネート、ジヨードメチル−p−トリルスルホン及び1−(4−クロロフェニル)−3−ヨードプロパルギルホルマールからなる群から選ばれる少なくとも1種の有機ヨード系防カビ剤である請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 有機ヨード系防カビ剤(B)の含有量が、吸水性樹脂粒子の重量に基づいて0.001〜10重量%である請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂粒子と繊維状物とを含有してなる吸収体。
- 請求項4に記載の吸収体を用いた吸収性物品。
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