JP2019210435A - エラストマーおよび成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のエラストマーは、25℃において、JISK6253(1997)で規定されるデュロメータ硬さが、20以上65以下であり、下記の条件で測定される、((引裂強度TS1−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−70%以上5%以下という特性を有するものである。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
【選択図】なし
Description
25℃において、JISK6253(1997)で規定されるデュロメータ硬さが、20以上65以下であるエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引裂強度TS1−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−70%以上5%以下である、エラストマーが提供される。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
さらに検討したところ、熱物性変化として、引裂強度の変化度合いを指標をとして採用し、上記上限値以下の低硬度なエラストマーを使用すること、指標の加熱条件を適切に選択することで、高温環境下におけるエラストマーの耐熱・耐久性を安定的に評価できることが判明した。
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃(室温)における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS2:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
破断伸びBE0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃(室温)における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE2:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
引張応力M1000:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃(室温)における、当該エラストマーの100%伸張時における引張応力とする。
引張応力M1001:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーの100%伸張時における引張応力とする。
引張応力M1002:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーの100%伸張時における引張応力とする。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を含むことができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)と分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)とに分類され、これらのうちのいずれか一方または双方を含むことができる。
(Ha(R7)3−aSiO1/2)m(SiO4/2)n
(式(c)において、R7は一価の有機基、aは1〜3の範囲の整数、mはHa(R7)3−aSiO1/2単位の数、nはSiO4/2単位の数である)
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シリカ粒子(C)を含むことができる。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シランカップリング剤(D)を含むことができる。
シランカップリング剤(D)は、加水分解性基を有することができる。加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子(C)表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子(C)の表面改質を行うことができる。
上記式(4)中、nは1〜3の整数を表わす。Yは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、nが1の時は疎水性基であり、nが2または3の時はその少なくとも1つが疎水性基である。Xは、加水分解性基を表わす。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、白金または白金化合物(E)を含むことができる。
白金または白金化合物(E)は、硬化の際の触媒として作用する触媒成分である。白金または白金化合物(E)の添加量は触媒量である。
また、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分(A)〜(E)以外に、水(F)が含まれていてもよい。
これにより、シリカ粒子(C)のシリコーンゴム系硬化性組成物中における分散性を確実に向上させることができる。
次に、本実施形態のシリコーンゴムの製造方法について説明する。
本実施形態のシリコーンゴムの製造方法としては、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製し、このシリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させることによりシリコーンゴムを得ることができる。
以下、詳述する。
以上のような工程を経ることで、本実施形態のシリコーンゴムが得られる。
(ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A))
・低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1):合成スキーム1により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(式(1−1)で表わされる構造でR1(末端)のみがビニル基である構造)
・高ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−2):合成スキーム2により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(式(1−1)で表わされる構造でR1およびR2がビニル基である構造)
・モメンティブ社製:「TC−25D」
・シリカ粒子(C):シリカ微粒子(粒径7nm、比表面積300m2/g)、日本アエロジル社製、「AEROSIL300」
・シランカップリング剤(D−1):ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)、Gelest社製、「HEXAMETHYLDISILAZANE(SIH6110.1)」
・シランカップリング剤(D−2):ジビニルテトラメチルジシラザン、Gelest社製、「1,3−DIVINYLTETRAMETHYLDISILAZANE(SID4612.0)」
・モメンティブ社製:「TC−25A」
[合成スキーム1:低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)の合成]
下記式(5)にしたがって、低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を合成した。
すなわち、Arガス置換した、冷却管および攪拌翼を有する300mLセパラブルフラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)、カリウムシリコネート0.1gを入れ、昇温し、120℃で30分間攪拌した。なお、この際、粘度の上昇が確認できた。
その後、155℃まで昇温し、3時間攪拌を続けた。そして、3時間後、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン0.1g(0.6mmol)を添加し、さらに、155℃で4時間攪拌した。
さらに、4時間後、トルエン250mLで希釈した後、水で3回洗浄した。洗浄後の有機層をメタノール1.5Lで数回洗浄することで、再沈精製し、オリゴマーとポリマーを分離した。得られたポリマーを60℃で一晩減圧乾燥し、低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を得た(Mn=2,2×105、Mw=4,8×105)。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.04モル%であった。
上記(A1−1)の合成工程において、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)に加えて2,4,6,8−テトラメチル2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン0.86g(2.5mmol)を用いたこと以外は、(A1−1)の合成工程と同様にすることで、下記式(6)のように、高ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−2)を合成した。(Mn=2,3×105、Mw=5,0×105)。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.93モル%であった。
実施例1において、次のようにしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、下記の表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、カップリング反応のために窒素雰囲気下、60〜90℃の条件下で1時間混練する第1ステップと、副生成物(アンモニア)の除去のために減圧雰囲気下、160〜180℃の条件下で2時間混練する第2ステップとを経ることで行い、その後、冷却し、残り10%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)を2回に分けて添加し、20分間混練した。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)1.81重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例2において、実施例1と同様にしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、実施例1と同様に行った。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)3.77重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、実施例3のシリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例3において、実施例1と同様にしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、実施例1と同様に行った。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)2.26重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
比較例1において、実施例1と同様にしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、実施例1と同様に行った。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)4.53重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、比較例1のシリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例1〜3、比較例1において、得られたシリコーンゴム系硬化性組成物を、160℃、10MPaで20分間プレスし、厚さ1mmのシート状に成形すると共に、1次硬化した。続いて、200℃で4時間加熱し、2次硬化した。以上により、シート状シリコーンゴム(シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物)を得た。
得られた厚さ1mmのシート状シリコーンゴムを6枚積層し、6mmの試験片を作製した。得られた試験片に対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃において、JIS K6253(1997)に準拠してタイプAデュロメータ硬さ(硬度A0)を測定した。
得られた厚さ1mmのシート状シリコーンゴムを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られたダンベル状3号形試験片の引張強度を測定した。単位はMPaである。
(引張強度の測定条件)
引張強度S0:ダンベル状3号形試験片に対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
引張強度S1:ダンベル状3号形試験片に対して、100℃、30分保持後、そのまま100℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
引張強度S2:ダンベル状3号形試験片に対して、150℃、30分保持後、そのまま150℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
得られた厚さ1mmのシート状シリコーンゴムを用いて、JIS K6252(2001)に準拠して、クレセント形試験片を作製し、得られたクレセント形試験片の引裂強度を測定した。単位は、N/mmである。
(引裂強度の測定条件)
引裂強度TS0:クレセント形試験片に対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、クレセント形試験片のJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:クレセント形試験片に対して、100℃、30分保持後、そのまま100℃における、クレセント形試験片のJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS2:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、そのまま150℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
得られた厚さ1mmのシート状シリコーンゴムを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られたダンベル状3号形試験片の破断伸びを測定した。破断伸びは、[チャック間移動距離(mm)]÷[初期チャック間距離(60mm)]×100で計算した。単位は%である。
(破断伸びの測定条件)
破断伸びBE0:ダンベル状3号形試験片に対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃(室温)における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE1:ダンベル状3号形試験片に対して、100℃、30分保持後、そのまま100℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE2:ダンベル状3号形試験片に対して、150℃、30分保持後、そのまま150℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
得られた厚さ1mmのシート状シリコーンゴムを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、引張速度:500mm/分で、得られたダンベル状3号形試験片の、所定%伸張時における引張応力Mを測定した。単位はMPaである。
(引張応力の測定条件)
引張応力M1000:ダンベル状3号形試験片に対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、ダンベル状3号形試験片の100%伸張時における引張応力とする。
引張応力M1001:ダンベル状3号形試験片に対して、100℃、30分保持後、そのまま100℃における、当該ダンベル状3号形試験片の100%伸張時における引張応力とする。
引張応力M1002:ダンベル状3号形試験片に対して、150℃、30分保持後、そのまま150℃における、当該ダンベル状3号形試験片の100%伸張時における引張応力とする。
得られた厚さ1mmのシート状シリコーンゴムを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られたダンベル状3号形試験片を、150℃で1h保持した後、150%伸長したときの破断の有無について評価した。
これに対して、実施例1〜3のシート状シリコーンゴムは、上記の耐熱・耐久性試験において破断が生じないことから、比較例1と比べて、高温環境下における耐熱性および耐久性に優れることが分かった。さらに、実施例1〜3のシート状シリコーンゴムは、高温環境下におけるゴム特性において、25℃(室温)からの変動が小さく、良好な特性を示すことが分かった。
高温環境用の成形体に用いるエラストマーであって、
25℃において、JISK6253(1997)で規定されるデュロメータ硬さが、20以上65以下であるエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引裂強度TS1−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−40.5%以上5%以下である、エラストマーが提供される。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
高温環境用の成形体に用いるエラストマーであって、
25℃において、JISK6253(1997)で規定されるデュロメータ硬さが、20以上65以下であるエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引裂強度TS1−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−40.5%以上5%以下であり、
シリコーンゴムを含む、エラストマーが提供される。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
Claims (11)
- 25℃において、JISK6253(1997)で規定されるデュロメータ硬さが、20以上65以下であるエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引裂強度TS1−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−70%以上5%以下である、エラストマー。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。 - 請求項1に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引裂強度TS2−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−88%以上5%以下である、エラストマー。
(条件)
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS2:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。 - 請求項1または2に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、引裂強度TS1が、10N/mm以上である、エラストマー。
(条件)
引裂強度TS1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、引裂強度TS2が、6.5N/mm以上である、エラストマー。
(条件)
引裂強度TS2:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((破断伸びBE1−破断伸びBE0)/破断伸びBE0)×100が、−40%以上0%以下である、エラストマー。
(条件)
破断伸びBE0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE1:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((破断伸びBE2−破断伸びBE0)/破断伸びBE0)×100が、−55%以上0%以下である、エラストマー。
(条件)
破断伸びBE0:当該エラストマーに対して、さらなる加熱処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE2:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される所定伸び引張応力M1001が、4.5MPa以下である、エラストマー。
(条件)
所定伸び引張応力M1001:当該エラストマーに対して、100℃、30分保持後、100℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される所定伸び引張応力M1002が、4.5MPa以下である、エラストマー。
(条件)
所定伸び引張応力M1002:当該エラストマーに対して、150℃、30分保持後、150℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
シリコーンゴムを含む、エラストマー。 - 請求項1から9のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
無機充填材を含む、エラストマー。 - 請求項1から10のいずれか1項に記載のエラストマーを備える、成形体。
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