JP2019183322A - 微小繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
可撓性材料からなる繊維部分と、前記繊維部分の表面においてハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜とを含む微小繊維。
本開示の微小繊維は、可撓性材料からなる繊維部分と、前記繊維部分の表面においてハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜とを含む。本開示において、「微小繊維」とは、ナノオーダーサイズの繊維、ミクロンオーダーサイズの繊維又はこれらの混合物を意味する。なお、「ハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜」という表現は、前記繊維部分の表面に、ハイドロキシアパタイトの粒子単体が含まれている場合、ハイドロキシアパタイトの皮膜単体が含まれている場合、及びハイドロキシアパタイトの粒子と皮膜とが混在している場合、のいずれの場合も含む表現である。
本開示の微小繊維におけるハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜は、繊維部分の表面全体を覆っても良いし、繊維部分の表面の一部のみを覆っても良い。ハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜が繊維部分の一部のみを覆っている場合、その面積の割合については特に制限はない。繊維部分の一部のみを覆っている場合におけるハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜の面積の割合は、例えば、繊維部分の全表面積に対して、好ましくは1〜100%、より好ましくは5〜60%、さらに好ましくは10〜40%である。
本開示の微小繊維の製造方法は、前記本開示の微小繊維を製造できる方法であれば、特に制限されない。例えば、可撓性材料からなる繊維に樹脂を塗布し、ハイドロキシアパタイトの粒子を繊維の表面に接着させて製造しても良い。
可撓性材料からなる短い繊維片と、ハイドロキシアパタイト粒子とを含む分散液を得る工程(以下、「第一工程」という)、次いで
前記分散液を攪拌する工程(以下、「第二工程」という)、
を含む方法により、本開示の微小繊維をより効率よく製造できる。以下に、各工程をより詳細に説明する。
第一工程は、可撓性材料からなる短い繊維片と、ハイドロキシアパタイト粒子とを含む分散液を得る工程である。
第一工程で使用する可撓性材料からなる短い繊維片は、本開示の微小繊維の繊維部分に相当する。前記繊維の素材は、可撓性材料であることを条件として特に制限されない。このような素材の例として、例えば、キチン、キトサン、コラーゲン、リグノセルロース、セルロースナノクリスタル(CNC)及びセルロース等があげられる。短い繊維片の大きさは、本開示の微小繊維を製造できる範囲のものであれば特に制限は無い。例えば、短い繊維片の平均長さは、好ましくは5nm〜500μm、より好ましくは10nm〜100μm、さらに好ましくは30nm〜20μmである。短い繊維片の平均長さが前記範囲内であることにより、前記短い繊維片を用いて製造した本開示の微小繊維が、基材表面に対してより絡まり合いやすくなる。短い繊維片の平均長さは、例えば、株式会社日立製作所社製走査型電子顕微鏡(型番:S-3000N)を用いて測定できる。
酸化カルシウム懸濁液(被添加液)にリン酸溶液(添加液)を添加し又はリン酸溶液(被添加液)に酸化カルシウム懸濁液(添加液)を添加することによりハイドロキシアパタイト分散液を得る方法。
以下に、前記ハイドロキシアパタイト分散液を得る方法を説明する。
前記ハイドロキシアパタイト分散液を調製する際の出発物質として、酸化カルシウムを用いる。前記方法においては、酸化カルシウムを溶媒に添加して得られる懸濁液の状態で使用する。
酸化カルシウム懸濁液を調製する際に使用する酸化カルシウムは、市販されている酸化カルシウムを用いることが出来る。酸化カルシウム懸濁液は、酸化カルシウムを溶媒に添加して得られる。酸化カルシウムの添加量は、例えば、溶媒1リットルに対して0.2〜9.0モル添加することが好ましく、1.0〜5.0モル添加することがより好ましく、1.5〜4.0モル添加することがさらに好ましい。添加量を前記範囲とすることにより、ハイドロキシアパタイト分散液のより良好な生産効率を達成できる。溶媒は、メタノール又はエタノール等のアルコール溶媒及び水から選択される溶媒を使用できる。生産効率及び作業上の安全性の観点から、溶媒として水を使用することがより好ましい。
前記方法で使用するリン酸溶液は、市販のリン酸をエタノール又はメタノール等のアルコール溶媒及び水から選択される溶媒に溶解させて調製できる。生産効率及び作業上の安全性の観点から、溶媒として水を使用することが好ましい。リン酸溶液の濃度は、ハイドロキシアパタイト分散液のより良好な生産効率を達成する観点から、例えば、0.5〜10.0Mにすることが好ましく、1.0〜7.0Mにすることがより好ましく、2.0〜5.0Mにすることがさらに好ましい。
前記ハイドロキシアパタイト分散液の製造方法は、前述の通り、酸化カルシウム懸濁液(被添加液)にリン酸溶液(添加液)を添加し又はリン酸溶液(被添加液)に酸化カルシウム懸濁液(添加液)を添加して、前記ハイドロキシアパタイト分散液を得る工程である。
添加液を被添加液に添加する際には、通常のいかなる添加方法も使用可能である。具体的な方法は、例えば、容器に被添加液を入れて、前記容器に滴下ロート等の器具を用いて添加液を滴下する方法が挙げられる。なお、酸化カルシウム懸濁液を添加液として使用する場合には、滴下ロート等に入れた酸化カルシウム懸濁液を攪拌しながら滴下することが好ましい。
酸化カルシウム懸濁液中の酸化カルシウムの総量と、リン酸溶液中のリン酸の総量の比率は、例えば、モル比でカルシウムイオン:リン酸イオンが10:6となるようにすることが好ましい。勿論、反応条件、目的とするアパタイトの構造(例えば、前記のような欠損型ハイドロキシアパタイト等)等によって、前記比率を変更することも可能である。前記モル比率の調整は、添加液及び被添加液の濃度及び量を調整することにより調整できる。
また、前記のような欠損型ハイドロキシアパタイト又は置換型ハイドロキシアパタイト等を得ることを目的として、被添加液及び/又は添加液に対して添加剤等を加えても良い。
被添加液を攪拌しながら添加液を添加することも可能である。
前記ハイドロキシアパタイト分散液の溶媒は、ハイドロキシアパタイトを溶解しない溶媒であることを条件として、いかなる溶媒でも良い。しかしながら、溶媒は、メタノール又はエタノール等のアルコール溶媒及び水から選択される溶媒、特に安全性の観点から、溶媒として水であることが好ましい。
第二工程は、第一工程で得られた分散液を攪拌する工程である。分散液を攪拌することにより、分散液中のハイドロキシアパタイト粒子と可撓性材料からなる短い繊維片とがより均一に混ざり合い、短い繊維片の表面にハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜が付与されやすくなる。攪拌の手段については特に制限無く、一般的に液体を攪拌するためのいかなる機器も使用できる。このような機器の具体的な例として、ディスパー、ホモジナイザー及びミルミキサー等があげられる。ただし、分散液中におけるハイドロキシアパタイト粒子と前記短い繊維片とを、より均一に且つ効率よく混合させ、前記短い繊維片の表面にハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜を付与しやするさせるため、ホモジナイザーを攪拌手段として用いることがより好ましい。攪拌に要する時間は、分散液に含まれるハイドロキシアパタイト粒子及び短い繊維片の量、ハイドロキシアパタイトの種類、繊維片の素材、攪拌手段等により適宜変わり得る。例えば、ホモジナイザーによる処理時間は、例えば、好ましくは5〜180分、より好ましくは10〜90分、さらに好ましくは10〜60分である。
本開示の微小繊維を溶媒に添加して、必要に応じて攪拌等することにより、本開示の微小繊維を含む分散液が得られる。
本開示の微小繊維を含む分散液の溶媒は、必要以上に繊維及びハイドロキシアパタイトを溶解することがない溶媒であれば、特に制限されない。このような溶媒の例として、例えば、エタノール及びメタノール等のアルコール溶媒並びに水等があげられる。
分散液における微小繊維の量は、特に制限されない。分散液における微小繊維の量は、例えば、溶媒1リットルに対して、好ましくは0.1〜50g、より好ましくは0.5〜30g、さらにより好ましくは1〜20gである。分散液における微小繊維の量を前記範囲とすることにより、後述する塗装又は印刷をより効率よく行うことができる。
本開示の微小繊維を含む基材は、例えば、本開示の微小繊維を含む分散液等を調製し、この分散液を基材に塗布又は印刷することにより製造できる。
フィルムの具体例として、例えば、ポリエチレンフィルム及びポリエステルフィルム等の合成樹脂フィルムが挙げられる。
立体的形状の基材として、例えば、ポリウレタン発泡フォーム等の上記素材により製造された樹脂発泡体等を挙げることが出来る。
本開示の方法においては、特別な前処理をすることなく、上記基材をそのまま使用できる。勿論、必要に応じて、洗浄又は表面処理、例えば塗料等のコーティング剤で塗装した後の基材を用いることも可能である。
前記微小繊維の分散液を基材に印刷する際には、従来からある通常の印刷方法が使用できる。印刷方法の具体例としては、例えば、オフセット印刷、グラビア印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷及びインクジェット印刷等が挙げられる。
良好な生産効率が得られることから、ディップ塗装を選択することがより好ましい。
1.使用した機器
(a)走査型電子顕微鏡:株式会社日立製作所社製 型番:S-3000N
(b)X線解析装置:株式会社リガク社製 型番:RINT2200V/PC
(c)ホモジナイザー:IK社製 型番:LR1000
(d)ICP発光分析装置:島津製作所製 型番:ICPS−8100
水5リットルに酸化カルシウム(和光純薬製 CAS1305-78-8)を560g(10モル)添加し、酸化カルシウム懸濁液1(水1リットルに対して2モルの酸化カルシウムを含む)を調製した。
リン酸(和光純薬製 CAS7664-38-2)1リットル(14.5モル)を水3リットルに溶解させ、3.625Mのリン酸溶液を調製した。
酸化カルシウム懸濁液及びリン酸溶液の温度を、25℃に調整した。200mlの酸化カルシウム懸濁液及びマグネチックスターラーの攪拌子を、1000mlの三角フラスコに入れ、当該フラスコをマグネチックスターラー(アズワン社製 型番CT-3AN)上に設置した。66.2mlのリン酸溶液を滴下ロートに入れ、当該滴下ロートを固定台に固定し、滴下口を前記三角フラスコの口に差し込んだ。マグネチックスターラーの攪拌子を回転させながら、滴下ロートから1.6ml/s(酸化カルシウム懸濁液中の酸化カルシウム1モルに対して、リン酸換算で0.9モル/h)の速度で、リン酸溶液を滴下した。滴下終了後、得られた溶液をX線解析装置で測定し、ハイドロキシアパタイトの存在を確認した。また、得られたハイドロキシアパタイト分散液に含まれるハイドロキシアパタイトの量は、前記分散液1リットル当たり0.15モルであった。ハイドロキシアパタイト分散液に含まれるハイドロキシアパタイトの31.500〜32.500°(実測値:32.018°)(2θ)のピークの結晶子サイズは78.1Åであった。
(実施例1)前記得られたハイドロキシアパタイト分散液(製造例1)1リットル当たり、短い繊維片としてのセルロース繊維(株式会社スギノマシン社製(商品名「ビンフィス」:平均長さ100nm、平均直径5nm、アスペクト比1:20)を5g添加して、ハイドロキシアパタイトとセルロース繊維を含む分散液を得た。前記分散液をホモジナイザーにより30分処理することにより、微小繊維を含む分散液を得た。ホモジナイザー処理後の分散液を凍結乾燥させ、電子顕微鏡で観察した。短い繊維片としてのセルロース繊維の顕微鏡写真が図4に、得られた微小繊維の顕微鏡写真が、図5に示されている。図4と図5の写真を比較することにより、短い繊維片としてのセルロース繊維表面に、ハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜が形成されていることが分かる。
紙(透気度2秒、湿潤引張強度0.7kN/m)
得られた実施例1の微小繊維分散液をステンレスバットに移し、ヒーターを用いて温度を20℃に調整した。20℃の前記分散液に紙を15分浸漬(ディップ塗装)した。浸漬後の紙をバットから取り出し、130℃に設定したインキュベーターに入れて、10分加熱した。加熱後の紙を電子顕微鏡及びX線解析装置で確認したところ、紙の表面に微小繊維が付与されていることを確認した。紙を100cm2切り取り、2.5Mの塩酸に浸漬した。ICP装置によりカルシウム濃度を測定しハイドロキシアパタイト量に換算すると、前記紙における微小繊維の量は、ハイドロキシアパタイト換算で15mgであった。
Claims (7)
- 可撓性材料からなる繊維部分と、前記繊維部分の表面においてハイドロキシアパタイトの粒子及び/又は皮膜とを含む微小繊維。
- 前記可撓性材料が、キチン、キトサン、コラーゲン、リグノセルロース、セルロースナノクリスタル(CNC)及びセルロースからなる群より選択される、請求項1に記載の微小繊維。
- 可撓性材料からなる短い繊維片と、ハイドロキシアパタイト粒子とを含む分散液を得る工程、及び
前記分散液を攪拌する工程、
を含む方法により製造される微小繊維。 - 可撓性材料からなる短い繊維片と、ハイドロキシアパタイト粒子とを含む分散液を得る工程、及び
前記分散液を攪拌する工程、
を含む、請求項1又は2に記載の微小繊維を製造する方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の微小繊維又は請求項4に記載の方法により製造された微小繊維をその表面及び/又は内部に含む基材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の微小繊維又は請求項4に記載の方法により製造された微小繊維を含む分散液。
- 請求項6に記載の分散液を基材に塗布又は印刷することにより、その表面及び/又は内部に請求項1〜3のいずれか1項に記載の微小繊維又は請求項4に記載の方法により製造された微小繊維を含む基材。
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