JP2019167482A - ポリビニルホスホン酸の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ラジカル重合開始剤の存在下、ビニルホスホン酸モノマーをラジカル重合することによりポリビニルホスホン酸を製造する方法であって、溶媒としてカルボン酸無水物と有機溶媒の混合溶媒を用いることを特徴とするポリビニルホスホン酸の製造方法。
カラム: Shodex GPC SB−G 6B+SB−805
HQ+SB−804 HQ(昭和電工(株)製)
溶 媒: 0.2mol/L 塩化ナトリウム水溶液
測定温度: 40℃
流 速: 0.5ml/分
検量線: 標準ポリエチレングリコール/ポリオキシエチレンスタンダード
フラスコ内へ、撹拌子と、ビニルホスホン酸(EUTICALS製)12.5g(116mmol)、アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬工業(株)製、以下、「AIBN」と記載する)0.392g(2.3mmol、モノマーに対して2mol%)、無水酢酸(和光純薬工業(株)製)5.60g及び酢酸エチル44.4gを加えて栓をした。
無水酢酸と酢酸エチルの使用量を変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
酢酸エチルを酢酸ブチルに変更したこと以外は実施例1、2と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
酢酸エチルをMTBEに変更し、反応温度を還流下にしたこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
酢酸エチルをヘキサンに変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
酢酸エチルをシクロヘキサンに変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
酢酸エチルをトルエンに変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
フラスコ内へ、撹拌子と、ビニルホスホン酸(BASF製)12.5g(116mmol)、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業(株)製、以下、「V−65」と記載する)0.144g(0.58mmol、モノマーに対して0.5mol%)、無水酢酸(和光純薬工業(株)製)5.60g及び酢酸エチル44.4gを加えて栓をした。
酢酸エチルを酢酸ブチルに変更したこと以外は実施例11と同様にしてポリビニルホスホン酸を重合した。
フラスコ内へ、撹拌子と、ビニルホスホン酸(EUTICALS製)12.5g(116mmol)、AIBN 0.39g(2.3mmol、モノマーに対して2mol%)及び無水酢酸(和光純薬工業(株)製)18.3gを加えて栓をした。
フラスコ内へ、撹拌子と、ビニルホスホン酸(EUTICALS製)12.5g(116mmol)、AIBN 0.39g(2.3mmol、モノマーに対して2mol%)及び無水酢酸(和光純薬工業(株)製)49.8gを加えて栓をした。
Claims (9)
- ラジカル重合開始剤の存在下、ビニルホスホン酸モノマーをラジカル重合することによりポリビニルホスホン酸を製造する方法であって、溶媒としてカルボン酸無水物と有機溶媒の混合溶媒を用いることを特徴とするポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記カルボン酸無水物が無水酢酸である請求項1記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記混合溶媒のカルボン酸無水物と有機溶媒の重量比が4:96〜40:60である請求項1または2記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記有機溶媒が、エステル化合物、エーテル化合物または炭化水素化合物のいずれか1つ以上である請求項1ないし3何れかに記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記エステル化合物が、酢酸エステルである請求項4に記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記ラジカル重合開始剤が、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、ジメチル2,2'-アゾビスイソブチレートまたは2,2'-アゾビス(2−メチルブチロニトリル)のいずれかである請求項1ないし5のいずれかに記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記ポリビニルホスホン酸の重量平均分子量(Mw)が50,000〜400,000の範囲内のものである請求項1ないし6のいずれかに記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記重合温度が、30℃ないし70℃である請求項1ないし7のいずれかに記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
- 前記重合時間が1時間ないし12時間である請求項1ないし8のいずれかの項に記載のポリビニルホスホン酸の製造方法。
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US3297663A (en) * | 1959-11-11 | 1967-01-10 | Hoechst Ag | Vinylphosphonic acid polymers and process for making them |
JPS63182318A (ja) * | 1987-01-10 | 1988-07-27 | バスフ・アクチェンゲゼルシャフト | 水溶性マレイン酸共重合体の製法及びこの共重合体の用途 |
WO2008090153A2 (de) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von homo- und copolymeren der vinylphosphonsäure |
JP2009513756A (ja) * | 2005-10-31 | 2009-04-02 | ビーエーエスエフ、フューエル、セル、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング | 改良された膜電極アセンブリ及び耐用年数が長い燃料電池 |
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