JP2019145674A - 希土類磁石の加工方法 - Google Patents

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多恵子 坪倉
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Abstract

【課題】レーザ光による加工をした場合における磁気特性の劣化を抑制することができる希土類磁石の加工方法を提供する。【解決手段】希土類磁石の加工方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石にレーザ光を照射して加工する工程と、前記加工後に、前記磁石を熱処理する工程と、を備える。熱処理は、磁石の温度を４００℃以下にするＡ工程、Ａ工程の後磁石を４００℃以上７００℃以下の範囲内の温度Ｔ１に一定時間保持するＢ工程、Ｂ工程の後磁石の温度を４００℃未満にするＣ工程を備える。Ａ工程とＢ工程との間で磁石の温度を７００℃超に到達させない。Ｂ工程とＣ工程との間で磁石の温度を７００℃超に到達させない。前記Ｃ工程の後に前記磁石を７００℃超の温度にする工程を有さない。【選択図】図１

Description

本発明は、希土類元素（Ｒ）、Ｆｅ等の遷移金属元素（Ｔ）及びホウ素（Ｂ）を主成分とする希土類磁石の加工方法に関する。
特許文献１に記載されているように、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは１種以上の希土類元素、ＴはＦｅ等の遷移金属元素）系希土類磁石をレーザ光により加工する方法が提案されている。
特開２００９−７３２号公報
しかしながら特許文献１で開示される特定の波長のレーザ光を使用する加工方法では、加工後の磁石の磁気特性が大きく劣化してしまう場合がある。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、レーザ光による加工をした場合における磁気特性の劣化を抑制することができる希土類磁石の加工方法を提供することを目的とする。
本発明に係る希土類磁石の加工方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石にレーザ光を照射して加工する工程と、前記加工後に、前記磁石を熱処理する工程と、を備える。
前記熱処理は、前記磁石の温度を４００℃以下にするＡ工程、
前記Ａ工程の後、前記磁石を４００℃以上７００℃以下の範囲内の温度Ｔ１に一定時間保持するＢ工程、
前記Ｂ工程の後、前記磁石の温度を４００℃未満にするＣ工程を備える。
前記Ａ工程と前記Ｂ工程との間で前記磁石の温度を７００℃超に到達させない。
前記Ｂ工程と前記Ｃ工程との間で前記磁石の温度を７００℃超に到達させない。
前記熱処理は、前記Ｃ工程の後に前記磁石を７００℃超の温度にする工程を有さない。
ここで、前記熱処理は、前記Ａ工程の前に、４００℃超１１００℃以下の範囲内、かつ、温度Ｔ１よりも高い温度Ｔ２に前記磁石を一定時間保持するＤ工程をさらに備えることができる。
ここで、前記Ｂ工程の前記一定時間は、１分〜４８時間であることができる。
本発明によれば、レーザ光による加工により劣化した磁気特性を回復させることができる。
図１は、本発明の実施形態にかかる熱処理の時間と温度との関係を示す図である。 図２は、本発明の実施形態の範囲外の熱処理の時間と温度との関係を示すである。 図３の（ａ）は切断前の磁石Ｍ１、図３の（ｂ）は切断後の磁石Ｍ２を示す斜視図である。 図４は、実施例１、比較例１、及び、参考例１の磁石の減磁曲線である。
本発明の実施形態にかかる希土類磁石の製造方法を説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
（Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石）
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石とは、１種以上の希土類元素Ｒ、Ｆｅ等の遷移金属元素Ｔ、及び、ホウ素Ｂを含む系希土類磁石である。
希土類元素とは、長周期型周期表の第３族に属するＳｃとＹとランタノイド元素とのことをいう。ランタノイド元素には、例えば、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等が含まれる。
ＴはＦｅ、Ｃｏ及びＣｕをすべて含むことが好適である。Ｃｏを含むことにより、磁気特性を低下させることなく温度特性を向上させることができる。また、Ｃｕを含むことにより、得られる磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ｆｅ、Ｃｏ及びＣｕ以外の遷移金属元素としては、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗなどが挙げられる。
また、本実施形態の磁石は、Ｒ、Ｔ及びＢ以外に、例えば、Ｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｓｎなどの元素の少なくとも１種の元素をさらに含有していてもよい。このほか、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、不可避的にＯ、Ｃ、Ｃａ、Ｎ等を含んでもよい。これらはそれぞれ０．５質量％程度以下の量で含有されていてもよい。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、焼結磁石、熱間加工磁石、圧延加工磁石、通電焼結磁石、メタルボンド磁石であることができる。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ結晶粒（主相）を有することができ、隣り合う２つのＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒の間に形成された２粒子粒界及び隣り合う３つ以上のＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒によって囲まれた多粒子粒界を有することができる。Ｒ２Ｔ１４Ｂ結晶粒の平均粒径は、通常１μｍ〜３０μｍ程度であることができる。
（Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法）
まず、出発原料としてＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に含まれる各元素を含有する原料合金を準備する（合金準備工程）。合金準備工程では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の組成に対応する原料金属を、真空又はＡｒガスなどの不活性ガスの不活性ガス雰囲気中で溶解した後、これを用いて鋳造を行うことによって合金を得る。
また、主に主相を形成する第1合金と主に粒界相を形成する第２合金とを準備し、それらの合金を粉砕し混合する、いわゆる２合金法を用いてもよい。
原料金属としては、例えば、希土類金属及び希土類合金、純鉄、フェロボロン、並びに、これらの合金及び化合物等を使用することができる。合金を鋳造する鋳造方法は、例えばインゴット鋳造法、ストリップキャスト法、ブックモールド法又は遠心鋳造法などである。
次に、合金を粉砕する（粉砕工程）。粉砕工程では、合金は粒径が数μｍ程度になるまで粉砕される。粉砕は、水素を吸蔵させて行っても良いし、ジェットミルなどを用いて行っても良い。
次に、合金粉を目的の形状に成形して成形体を得る（成形工程）。成形工程では、合金粉を金型内に充填して加圧することによって、任意の形状に成形する。このとき、磁場を印加しながら成形し、磁場印加によって合金粉に所定の配向を生じさせ、結晶軸を配向させた状態で磁場中成形することが好適である。磁場中成形した成形体は、結晶軸が特定方向に配向するので、より高い磁気異方性を有することができる。
得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る（焼結工程）。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、成形体に対して、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、１０００℃以上１２００℃以下１時間以上１０時間以下加熱する処理を行うことにより焼結する。これにより、混合粉末が液相焼結し、主相の体積比率が向上したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（焼結体）が得られる。成形体を焼成した後は、生産効率を向上させる観点から焼結体は急冷することが好ましい。
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を焼結時よりも低い温度で保持することなどによって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に時効処理を施す（時効処理工程）。時効処理は、例えば、７００℃以上９００℃以下の温度で１時間から３時間、さらに５００℃から７００℃の温度で１時間から３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近の温度で１時間から３時間加熱する１段階加熱等、時効処理を施す回数に応じて適宜処理条件を調整する。このような時効処理によって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。
なお、焼結磁石以外のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する場合、焼結工程に代えて、公知の熱間加工、圧延加工などの方法を適用すればよい。
必要に応じて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を所望の形状に加工することができる（事前加工工程）。加工方法は機械加工、放電加工、超音波加工、バレル研磨などが挙げられる。
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に対して、レーザ光を照射してＲ−Ｔ−Ｂ希土類磁石を加工する（レーザ加工工程）。加工の例は、切断、切削、溝形成、穴あけ、切り欠け形成、歯切り、面取りなどが挙げられる。レーザ光による加工は、割断、ブレーキング、及び、クラッキングの起点とするための、磁石へのレーザ加工痕の形成でもよい。
レーザ加工後にＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に対して熱処理を行う（熱処理工程）。
熱処理は、磁石の温度を４００℃以下にするＡ工程、
Ａ工程の後に磁石を４００℃以上７００℃以下の範囲内の温度Ｔ１に一定時間保持するＢ工程、及び、
Ｂ工程の後、磁石の温度を４００℃未満にするＣ工程を備える。
ここで、Ａ工程とＢ工程との間で磁石の温度を７００℃超に到達させない。
また、Ｂ工程とＣ工程との間で磁石の温度を７００℃超に到達させない。
さらに、この熱処理は、Ｃ工程の後に磁石を７００℃超の温度にする工程を有さない。
Ａ工程の時間に特に限定はなく、４００℃以下になる時間が少しでもあれば良い。例えば、１分〜６時間が好適である。
Ｂ工程の温度Ｔ１が４００℃未満だとＨｋ／Ｈｃｊが回復しない。Ｂ工程の温度Ｔ１は６５０℃以下であることができる。Ｂ工程の温度Ｔ１が７００℃超だとＨｃｊが大幅に劣化する。Ｂ工程において温度Ｔ１に維持する一定時間は１分〜４８時間とすることができ、磁気特性の回復が得られる範囲で適宜設定できる。Ｔ１が上記範囲で低温であると必要な熱処理時間が長くなる傾向があり、生産効率が低下しやすい。また、Ｔ１が上記範囲で高温になると熱処理時間が短くてすむが磁気特性のバラツキが大きくなる傾向がある。好ましいＴ１とＴ１の維持時間の組み合わせは、４００℃〜６００℃、１０分〜１２時間、より望ましい組み合わせは４５０℃〜５５０℃、３０分〜６時間である。
Ｃ工程の時間に特に限定はなく、例えば、１０分〜１２時間とすることができる。
熱処理は、さらに、Ａ工程の前に、４００℃超１１００℃以下の範囲内、かつ、温度Ｔ１よりも高い温度Ｔ２に磁石を一定時間保持するＤ工程を備えることができる。温度Ｔ２に保持する時間は、１０分〜６時間とすることができる。
Ａ工程とＤ工程との間で磁石の温度を１１００℃超に到達させないことが好適である。
また、Ｄ工程の前に、磁石の温度を４００℃にする工程を設けることが好適であり、Ｄ工程の前に磁石の温度を１１００℃超に到達させないことが好適である。
Ａ工程の前にＤ工程を複数回行っても良い。Ｄ工程を複数回行う場合、２つのＤ工程の間に、磁石の温度を４００℃以下にする工程を有することができる。
図１の（ａ）に、本実施形態の一例に係る熱処理Ｈ１の時間−温度パターンを示す。この熱処理Ｈ１では、室温（Ｒ．Ｔ．）から温度Ｔ１までリニアに昇温し、温度Ｔ１で一定時間維持し、その後、室温までリニアに降温する。したがって、図１の（ａ）に示すように、磁石の温度が４００℃以下であるＡ工程、Ａ工程の後に磁石の温度を４００℃以上７００℃以下の範囲内の温度Ｔ１に一定時間保持するＢ工程、及び、Ｂ工程の後に磁石の温度を４００℃未満にするＣ工程を順に有する。さらに、熱処理Ｈ１は、Ａ工程とＢ工程との間で磁石の温度を７００℃超に到達させず、Ｂ工程とＣ工程との間で磁石の温度を７００℃超に到達させず、前記Ｃ工程の後に磁石を７００℃超の温度にする工程を有さない。
図１の（ｂ）に、本実施形態の一例に係る熱処理Ｈ２の時間−温度パターンを示す。この熱処理Ｈ２では、熱処理Ｈ１の前に、室温から温度Ｔ２までリニアに昇温するＥ工程、Ｅ工程の後に温度Ｔ２に一定時間保持するＤ工程、及び、Ｄ工程から室温までリニアに降温するＦ工程、を更に備える。温度Ｔ２は、上述のように、４００℃超１１００℃以下の範囲内、かつ、温度Ｔ１よりも高い温度である。
図１の（ｃ）に、本実施形態の一例に係る熱処理Ｈ３の時間−温度パターンを示す。この熱処理Ｈ３が、Ｈ２と異なる点は、Ｆ工程の最終到達温度が４００℃であり、したがって、Ｆ工程の最終到達時点はＡ工程も兼ねる。
図１の（ｄ）に、本実施形態の一例に係る熱処理Ｈ４の時間−温度パターンを示す。この熱処理Ｈ４が、熱処理Ｈ３と異なる点は、Ｂ工程の温度Ｔ１が、Ｆ工程の最終到達温度及びＡ工程の温度と同じ４００℃である点である。
なお、図２の（ａ）〜（ｃ）に示す熱処理ＨＨ１〜ＨＨ３は、本発明の実施形態に入らない。
例えば、図２の（ａ）では、Ａ〜Ｃ工程は存在するものの、Ａ工程とＢ工程との間に磁石の温度を７００℃超にするＺ工程を有するため、実施形態にかかる熱処理には該当しない。
また、図２の（ｂ）では、Ａ〜Ｃ工程は存在するものの、Ｃ工程の後に磁石を７００℃超の温度にするＹ工程を有するため、本実施形態には含まれない。
また、図２の（ｃ）のＸ工程は、温度が高いのでＢ工程に含まれない。
また、この熱処理工程が時効処理に適した熱処理である場合、焼結工程後、レーザ加工工程前の時効処理工程を省略することもできる。すなわち、熱処理工程が、時効処理工程を兼ねることもできる。
以上の工程により得られた磁石には、めっき、樹脂被膜、酸化処理及び化成処理等による表面処理を施してもよい。これにより、磁石の耐食性を向上させることができる。
得られる磁石の形状は特に限定されるものでなく、例えば、直方体、六面体、平板状、四角柱などの柱状、断面形状がＣ型や円筒状等の任意の形状とすることができる。同様に磁石寸法も特に限定されるものではない。
本実施形態に係る磁石は、モータなど回転機用の磁石に用いた場合、耐食性が高いため長期に渡って使用することができ、高い信頼性を有する。本実施形態に係る磁石は、例えば、ロータ表面に磁石を取り付けた表面磁石型（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅｔ：ＳＰＭ）モータ、ロータ内部に磁石を埋め込んだ内部磁石埋込型（Ｉｎｔｅｒｉｏｒ Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅｔ：ＩＰＭ）モータ、ＰＲＭ（Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅｔ Ｒｅｌｕｃｔａｎｃｅ Ｍｏｔｏｒ）などの磁石として好適に用いられる。具体的には、本実施形態に係る磁石は、ハードディスクドライブのハードディスク回転駆動用スピンドルモータやボイスコイルモータ、電気自動車やハイブリッドカー用モータ、自動車の電動パワーステアリング用モータ、工作機械のサーボモータ、携帯電話のバイブレータ用モータ、プリンタ用モータ、発電機用モータ等の用途として好適に用いられる。
（作用）
希土類磁石に対してレーザ光による加工をすると、レーザ光が接触した部分（加工面）の組織がダメージを受けるため、磁気特性が低下する。本実施形態によれば、適切な温度での熱処理により劣化した磁気特性を回復させることができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
（磁石の製造）
まず、表１に示す磁石組成（質量％）を有する焼結磁石が得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備した。なお、表１では、ｂａｌ．は、磁石組成全体を１００質量％とした場合の残りを示し、ＲＬは、軽希土類元素であるＮｄ及びＰｒの合計質量％を示す。
Figure 2019145674
次いで、原料合金に対してそれぞれ室温で水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気下で、６００℃、１時間の脱水素を行う水素粉砕処理（粗粉砕）を行った。その後、ジェットミルを用いて微粉砕を行い、平均粒径が４．０μｍ程度の微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末を、金型内に充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら１２０ＭＰａの圧力を加える磁場中成形を行い、成形体を得た。その後、得られた成形体を、真空中１０６０℃で４時間（真空中）、８５０℃で１時間（Ａｒ雰囲気下）、及び、５４０℃で２時間（Ａｒ雰囲気下）でそれぞれ保持し表１に示す組成を有する磁石を複数得た。得られた磁石Ｍ１は、図３の（ａ）に示すように縦３０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ２ｍｍのサイズを有していた。
（磁石の加工）
図３の（ａ）の点線Ｌに沿ってファイバーレーザにより各磁石Ｍ１を切断した。切断後の２つの磁石片Ｍ２はほぼ同じ寸法である。用いたファイバーレーザの条件を表２に示す。このようにして実施例及び比較例に用いる磁石片を得た。
Figure 2019145674
（実施例１）
ファイバーレーザにより切断された磁石片を、図１の（ｂ）の熱処理パターンで熱処理（Ａｒ雰囲気下）した。具体的には、Ｔ２＝９００℃、Ｔ２の時間を１時間、Ｔ１＝５００℃、Ｔ１の時間を１時間とした。室温は２３℃であった。
（比較例１）
ファイバーレーザにより切断された磁石片に対して、一切の熱処理をしなかった。
（参考例１）
さらに磁気特性のリファレンスとして磁石Ｍ１の図３の点線Ｌを機械加工（ダイヤモンドホイール）により切断した参考例にかかる磁石片（レーザ加工無し）も準備した。
（評価）
実施例１の磁石片、比較例１の磁石片、および、参考例１の磁石片を、レーザ切断面Ｓが一方の面に露出するようにそれぞれ６個重ね、レーザ切断面Ｓの露出面の近傍においてＢＨトレーサーにより磁気特性を測定した。図４に減磁曲線、表３に主な磁気特性を示す。各値は機械加工（レーザ加工無し）による磁気特性を１００として規格化された相対値である。比較例１（レーザ加工後熱処理無し）では表３のすべての磁気特性において参考例１（機械加工）より劣化しており、特にＨｋ／Ｈｃｊが１０％以上劣化している。これに対して、実施例１（レーザ加工後に５００℃で熱処理）の場合、すべての磁気特性で比較例１よりも高くなって、磁気特性は参考例に対して９８％以上にまで回復している。
Figure 2019145674
（実施例２）
ファイバーレーザにより切断された磁石片を、図１の（ａ）の熱処理パターンで熱処理（Ａｒ雰囲気下）した。具体的には、Ｔ１＝５００℃、Ｔ１の時間を１時間保持した。室温は、実施例１と同様であった。
（比較例２）
ファイバーレーザにより切断された磁石片を、図１の（ａ）の熱処理パターンで熱処理（Ａｒ雰囲気下）した。具体的には、Ｔ１＝８００℃、Ｔ１の時間を１時間保持した。室温は、実施例１と同様であった。
（評価）
実施例２及び比較例２の磁石片の磁気特性を、実施例１と同様にして測定した。表４に主な磁気特性を示す。比較例２では特にＨｃｊが参考例１に対して４５％劣化している。一方、実施例２では、すべての磁気特性で参考例に対して９６％以上にまで回復している。
Figure 2019145674

Claims (3)

  1. Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石にレーザ光を照射して加工する工程と、
    前記加工後に、前記磁石を熱処理する工程と、を備え、
    前記熱処理は、
    前記磁石の温度を４００℃以下にするＡ工程、
    前記Ａ工程の後、前記磁石を４００℃以上７００℃以下の範囲内の温度Ｔ１に一定時間保持するＢ工程、
    前記Ｂ工程の後、前記磁石の温度を４００℃未満にするＣ工程を備え、
    前記Ａ工程と前記Ｂ工程との間で前記磁石の温度を７００℃超に到達させず、
    前記Ｂ工程と前記Ｃ工程との間で前記磁石の温度を７００℃超に到達させず、
    前記熱処理は、前記Ｃ工程の後に前記磁石を７００℃超の温度にする工程を有さない、希土類磁石の加工方法。
  2. 前記熱処理は、前記Ａ工程の前に、４００℃超１１００℃以下の範囲内、かつ、温度Ｔ１よりも高い温度Ｔ２に前記磁石を一定時間保持するＤ工程をさらに備える、請求項１記載の方法。
  3. 前記Ｂ工程の前記一定時間が、１分〜４８時間である、請求項１又は２記載の方法。
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