JP2019120861A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るトナーは、例えば正帯電性トナーとして、静電潜像の現像に好適に用いることができる。本実施形態に係るトナーは、トナー粒子(それぞれ後述する構成を有する粒子)を含有する集合体(例えば粉体)である。トナーは、1成分現像剤として使用してもよい。また、混合装置(例えば、ボールミル)を用いてトナーとキャリアとを混合して2成分現像剤として使用してもよい。
比E2=第2エステルワックスの質量/(第1エステルワックスの質量+第2エステルワックスの質量)・・・(3)
(a)R3がヘンイコシル基を表し、かつR4が9−メチルヘンイコシル基を表す。
(b)R3が8−メチルイコシル基を表し、かつR4がドコシル基を表す。
トナー母粒子は、成分の大部分(例えば、60質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナー母粒子全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。結着樹脂として複数種の樹脂を組み合わせて使用することで、結着樹脂の性質(より具体的には、Tg、Tm等)を調整することができる。
トナー母粒子は、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。トナーを用いて高画質の画像を形成するためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、離型剤として、一種又は複数種の第1エステルワックスと、一種又は複数種の第2エステルワックスとを、上述した特定範囲内の割合で含有する。第1エステルワックス及び第2エステルワックスは、例えばアルコール成分とカルボン酸成分とを脱水縮合反応させることにより得られる。
トナー母粒子は、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電させることができるか否かの指標になる。
トナー母粒子は、磁性粉を含有していてもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル等)及びその合金、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、二酸化クロム等)、並びに強磁性化処理(より具体的には、熱処理等)が施された材料が挙げられる。本実施形態では、一種の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子は、トナー母粒子の表面に付着した外添剤を更に備えてもよい。
次に、上述した実施形態に係るトナーの好適な製造方法について説明する。以下、上述した実施形態に係るトナーと重複する構成要素については説明を省略する。
本製造方法では、まず、凝集法又は粉砕法によりトナー母粒子を調製する。
その後、必要に応じて、混合機(例えば、日本コークス工業株式会社製のFMミキサー)を用いて、得られたトナー母粒子と外添剤とを混合して、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる工程(外添工程)を実施してもよい。なお、トナー母粒子に外添剤を付着させずに、トナー母粒子をトナー粒子として使用してもよい。こうして、トナー粒子を含むトナーが製造される。
[エステル化合物(11)の合成]
温度計、窒素導入管、攪拌機及び冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、アルコール成分としてのオクタデカノール400g(1.48モル)と、カルボン酸成分としてのオクタデカン酸433g(1.52モル)とを加え、窒素雰囲気の大気圧下、フラスコ内温を200℃に保持し、反応水を留去しつつ200rpmの回転速度で15時間攪拌し、フラスコ内容物を脱水縮合反応させた。次いで、フラスコ内に、得られた生成物100質量部に対してトルエン20質量部及びエタノール4質量部を添加した後、更に水酸化カリウム水溶液(濃度:10質量%)を添加した。添加した水酸化カリウム水溶液中の水酸化カリウムの量は、得られた生成物の酸価の1.5倍当量に相当する量であった。次いで、窒素雰囲気の大気圧下、フラスコ内を70℃に保持し、200rpmの回転速度でフラスコ内容物を30分間攪拌した。次いで、フラスコ内容物における下層(水層)を除去し、有機層(エステル化合物を含む層)を得た。次いで、分液漏斗を用いて、得られた有機層をイオン交換水で洗浄した。洗浄は、有機層の洗浄に使用したイオン交換水のpHが7になるまで行った。次いで、温度180℃かつ圧力1kPaの条件で、水洗された有機層から溶媒を留去した。次いで、溶媒が留去された有機層をろ過し、上述した化学式(11)で表されるエステル化合物(11)を得た(収量752g)。
以下の点を変更したこと以外は、エステル化合物(11)の合成と同様の方法により、上述した化学式(12)及び(21)〜(25)でそれぞれ表されるエステル化合物(12)及び(21)〜(25)をそれぞれ得た。同様に、以下の点を変更したこと以外は、エステル化合物(11)の合成と同様の方法により、下記化学式(30)〜(38)でそれぞれ表されるエステル化合物(30)〜(38)をそれぞれ得た。
反応に使用したアルコール成分及びカルボン酸成分を、それぞれ目的物であるエステル化合物の出発物質に変更した。例えば、エステル化合物(12)については、アルコール成分としてドコサノールを用い、かつカルボン酸成分としてドコサン酸を用いた。なお、エステル化合物(12)、(21)〜(25)及び(30)〜(38)のそれぞれの合成に用いたアルコール成分の物質量は、エステル化合物(11)の合成に用いたオクタデカノールの物質量(1.48モル)と同じであった。また、エステル化合物(12)、(21)〜(25)及び(30)〜(38)のそれぞれの合成に用いたカルボン酸成分の物質量は、エステル化合物(11)の合成に用いたオクタデカン酸の物質量(1.52モル)と同じであった。
エステル化合物(30)〜(38)の構造を、それぞれ以下に示す。
[離型剤RA−1の調製]
70gのエステル化合物(11)と、30gのエステル化合物(21)とを温度100℃で加熱溶融して混合した。その後、混合物を温度25℃まで冷却した後、混合物を粉砕し、離型剤RA−1を得た。
以下の点を変更したこと以外は、離型剤RA−1の調製と同様の方法により、離型剤RA−2〜RA−7及び離型剤RB−1〜RB−9をそれぞれ得た。
直鎖状エステル化合物として、表2に示すエステル化合物を表2に示す使用量で用いた。分枝鎖状エステル化合物として、表2に示すエステル化合物を表2に示す使用量で用いた。なお、直鎖状エステル化合物の欄の「−」は、直鎖状エステル化合物を使用しなかったことを意味する。同様に、分枝鎖状エステル化合物の欄の「−」は、分枝鎖状エステル化合物を使用しなかったことを意味する。
[トナー母粒子MA−1の作製]
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)を用いて、回転速度2400rpmの条件で、750gの低Tg非結晶性ポリエステル樹脂(Tg:38℃、Tm:65℃)と、100gの中Tg非結晶性ポリエステル樹脂(Tg:53℃、Tm:84℃)と、150gの高Tg非結晶性ポリエステル樹脂(Tg:71℃、Tm:120℃)と、50gの結晶性ポリエステル樹脂(Mp:50℃、Tm:56℃、結晶性指数:1.12)と、40gの着色剤としての銅フタロシアニン顔料(クラリアントジャパン株式会社製「C.I.ピグメントブルー15:3」)と、10gの電荷制御剤としての4級アンモニウム塩(オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」)と、50gの離型剤RA−1とを3分間混合した。続けて、得られた混合物を、2軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて、材料供給速度5kg/時、軸回転速度160rpm、シリンダー温度120℃の条件で溶融混練した。その後、得られた溶融混練物を冷却した。続けて、冷却された溶融混練物を、粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製「ロートプレックス(登録商標)」)を用いて粗粉砕した。続けて、得られた粗粉砕物を、ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製「超音波ジェットミルI型」)を用いて微粉砕した。続けて、得られた微粉砕物を、分級機(コアンダ効果を利用した分級機:日鉄鉱業株式会社製「エルボージェットEJ−LABO型」)を用いて分級し、体積中位径(D50)6.0μmのトナー母粒子MA−1を得た。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、回転速度3000rpmかつジャケット温度20℃の条件で、100質量部のトナー母粒子MA−1と、1.5質量部の疎水性シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RA−200H」)とを、2分間混合した。これにより、トナー母粒子MA−1の表面に外添剤(疎水性シリカ粒子の粉体)を付着させた。続けて、得られた粉体を、300メッシュ(目開き48μm)の篩を用いて篩別した。その結果、正帯電性のトナーTA−1が得られた。
トナー母粒子の作製において、離型剤RA−1の代わりに表3に示す離型剤を用いたこと以外は、トナーTA−1の作製と同様の手順により正帯電性のトナーTA−2〜TA−7及びトナーTB−1〜TB−9をそれぞれ得た。
トナー母粒子の作製において、結晶性ポリエステル樹脂を使用しなかったこと以外は、トナーTA−1の作製と同様の手順により正帯電性のトナーTB−10を得た。
[現像剤の調製]
個数平均一次粒子径35μmのフェライトキャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「TASKalfa5550ci」用キャリア)100質量部と、評価に用いるトナー10質量部とを、粉体混合機(株式会社セイワ技研製「ロッキングミル RM−10」)にて30分間混合して、評価用現像剤(2成分現像剤)を調製した。
モノクロプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「ECOSYS(登録商標)P2135dn」)を二成分現像剤で現像できるように改造し、これを評価機として用いた。この評価機でA4サイズの紙にトナーを定着させる際、定着ローラーの表面の最高温度は全域で190℃であった。また、この評価機でA5サイズの紙にトナーを定着させる際、定着ローラーの表面の最高温度は、通紙部においては185℃であり、非通紙部においては240℃であった。なお、通常、幅が狭い紙(例えばA5サイズの紙)にトナーを定着させる際は、非通紙部が高温となるため、VOCが発生し易くなる。
キャリアガス:ヘリウム(He)ガス
キャリア流量:1mL/分
気化室温度:130℃
熱分解温度:加熱炉「600℃」、インターフェイス部「320℃」
昇温条件:40℃で15分間保持した後、40℃から昇温速度14℃/分で320℃まで昇温し、320℃で15分間保持した。
イオン化法:EI(Electron Impact)法
イオン源温度:200℃
インターフェイス部の温度:320℃
検出モード:スキャン(測定範囲:45m/z〜500m/z)
上記条件でGC/MS法による分析を行い、得られたクロマトグラムにおいて、n−ヘキサンの検出ピークとn−ヘキサデカンの検出ピークとの間で検出される成分のうち、エチレングリコールを除いた成分のピークの総面積を、下記方法で予め作成したトルエンの検量線を用いてトルエンの量に換算した。得られた換算値を、評価対象のトナーのTVOCの量(単位:mg/時)とした。TVOCの量が10mg/時未満であればVOCの発生を抑制できている(良い)と評価し、TVOCの量が10mg/時以上であればVOCの発生を抑制できていない(良くない)と評価した。結果を表3に示す。なお、表3において、TVOCの量の欄の「−」は、TVOCの量を測定しなかったことを意味する。
6個のバイアル瓶(10mL)に、1000質量ppmに調製したトルエンのアセトン溶液を、それぞれシリンジで1μL、2μL、4μL、10μL、20μL及び25μL採取した。ついで、上述したGC/MS法の条件と同じ条件で分析を行い、注入量とピーク面積とをプロットし、トルエンの検量線を作成した。
評価機としては、上述したVOCの発生量の測定で用いた評価機と同じものを用いた。前述の手順で調製した評価用現像剤を評価機の現像装置に投入し、補給用トナー(評価に用いるトナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。次いで、温度23℃かつ湿度50%RHの環境下、上記評価機を用いて、大きさ25mm×25mmのソリッド画像を印刷用紙(A4サイズ)に1枚印刷した。印刷用紙の搬送方向における用紙先端から形成されたソリッド画像までの長さは、10mmであった。次いで、ソリッド画像が形成された印刷用紙の白紙部を目視で観察し、オフセットが発生したか否かを判定した。詳しくは、定着ローラーにトナーが付着したことに起因する汚れ(定着ローラーの回転周期毎に現れる汚れ)が印刷用紙上にあれば、オフセットが発生したと判定した。オフセットが発生しなかった場合、A(シャープメルト性が維持され、かつ離型性に優れる)と評価した。オフセットが発生した場合、B(シャープメルト性が維持されていないか離型性が良くない)と評価した。結果を表3に示す。なお、トナーのシャープメルト性が維持されていない場合、コールドオフセットに起因する汚れが印刷用紙上に付着する。一方、トナーの離型性が良くない場合、ホットオフセットに起因する汚れが印刷用紙上に付着する。
評価対象のトナー3gを容量20mLのポリエチレン製容器に入れて、その容器を、55℃に設定された恒温器内に3時間静置した。その後、恒温器から取り出したトナーを20℃で3時間冷却して、評価用トナーを得た。
トナーの凝集度=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
Claims (5)
- トナー母粒子を含むトナー粒子を有するトナーであって、
前記トナー母粒子は、結着樹脂及び離型剤を含み、
前記結着樹脂は、非結晶性ポリエステル樹脂及び結晶性ポリエステル樹脂を含み、
前記離型剤は、第1エステルワックス及び第2エステルワックスを含み、
前記第1エステルワックスは、下記一般式(1)で表されるエステル化合物であり、
前記第2エステルワックスは、下記一般式(2)で表されるエステル化合物であり、
前記第1エステルワックス及び前記第2エステルワックスの合計に対する前記第2エステルワックスの質量比は、0.2以上0.4以下である、トナー。
R1は、炭素原子数15以上23以下の直鎖状の飽和アルキル基を表し、
R2は、炭素原子数16以上24以下の直鎖状の飽和アルキル基を表す。)
R3は、炭素原子数15以上23以下の直鎖状又は分枝鎖状の飽和アルキル基を表し、
R4は、炭素原子数16以上24以下の直鎖状又は分枝鎖状の飽和アルキル基を表す。
ただし、R3及びR4の少なくとも一方は、分枝鎖状の飽和アルキル基を表す。) - 前記一般式(1)中、
R1は、ヘンイコシル基を表し、
R2は、ドコシル基を表す、請求項1に記載のトナー。 - 前記一般式(2)中、
R3は、ヘンイコシル基を表し、
R4は、9−メチルヘンイコシル基を表す、請求項1又は2に記載のトナー。 - 前記一般式(2)中、
R3は、8−メチルイコシル基を表し、
R4は、ドコシル基を表す、請求項1又は2に記載のトナー。 - 前記離型剤の含有量は、前記結着樹脂100質量部に対して1質量部以上10質量部以下である、請求項1〜4の何れか一項に記載のトナー。
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