JP2019119878A - ポリビニルアルコール系フィルム及びその製造方法、ならびに偏光膜 - Google Patents
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Abstract
Description
そして、本発明は、(I)ポリビニルアルコール系樹脂(A)を主成分とするポリビニルアルコール系樹脂組成物を溶解させてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得る工程、(II)前記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液に対して炭素数1〜3の1価アルコールを0.001〜5重量%含有させる工程、(III)前記工程(II)で得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて製膜する工程、をこの順序で含有することを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムの製造方法にも関するものである。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を主成分とし、炭素数1〜3の1価アルコールを1〜2000ppm含有することが必要である。
以下、ポリビニルアルコールを「PVA」、ポリビニルアルコール系樹脂を主成分とするフィルムを「PVA系フィルム」と略記することがある。
また、炭素数が4以上の1価アルコールでは、1価アルコールの水溶性が低く、親水性が不足することでPVA系樹脂水溶液の濁度や粘度安定性が低下する恐れがあり好ましくない。
具体的には、フィルム試料(約5mg)を動的ヘッドスペース装置にて120℃、60分の条件で1価アルコール成分を揮発させて、凝集装置により捕集したガス成分をGC/MS装置にて同定、定量を行う。GCのMSスペクトルより1価アルコール成分を同定して、各アルコール成分の検量線をもとにGCで得られたアバンダンス強度のピーク面積より揮発量を求めて、測定に供したフィルム試料重量から換算することで、PVA系フィルムにおける炭素数1〜3の1価アルコールの含有量を求めることができる。
炭素数1〜3の1価アルコールを2種以上併せて含有している場合には、検出された各アルコール含有量を合計した値を炭素数1〜3の1価アルコールの含有量として算出することができる。
まず、本発明で用いられるPVA系樹脂(A)について説明する。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
本発明のPVA系フィルムは、下記の方法で製造することができる。
上記のPVA系樹脂(A)、好ましくは更に可塑剤(B)、界面活性剤(C)等を含有してなるPVA系樹脂組成物を得て、(I)ポリビニルアルコール系樹脂(A)を主成分とするポリビニルアルコール系樹脂組成物を溶解させてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得る溶解工程、(II)前記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液に対して炭素数1〜3の1価アルコールを0.001〜5重量%含有させて製膜原料を調製する工程、(III)前記工程(II)で得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液(製膜原料)を用いて製膜する製膜工程、をこの順序で含有することを特徴とした製造方法によってPVA系フィルムとする。
本発明においては、溶剤の効果について着目し、通常はアルコール系溶媒が消失して残存しない溶解後のPVA系水溶液に対して、敢えて一価アルコールを含有させて製膜することにより、フィルムの気泡発生を制御できることを新たに見出した。
以下、各工程について具体的に説明する。
溶解工程では、上記PVA系樹脂組成物を水で溶解または分散して、PVA系樹脂水溶液または水分散液を調製する。
なお、本発明において溶解工程はPVA系樹脂組成物が水に溶解または分散して未溶解物のない水溶液または水分散液を得るまでの工程を示す。
上記PVA系樹脂組成物を水に溶解する際の溶解方法としては、通常、常温溶解、高温溶解、加圧溶解等が採用され、なかでも、未溶解物が少なく、生産性に優れる点から高温溶解、加圧溶解が好ましい。
更に、溶解した後、得られたPVA系樹脂水溶液に対して脱泡処理が行われるが、かかる脱泡方法としては、例えば、静置脱泡、真空脱泡、二軸押出脱泡等が挙げられる。なかでも静置脱泡、二軸押出脱泡が好ましい。静置脱泡の温度としては、通常50〜100℃、好ましくは70〜95℃であり、脱泡時間は、通常2〜30時間、好ましくは5〜20時間である。
本発明のPVA系フィルムは、上記の溶解工程後、即ちPVA系樹脂組成物を溶解したPVA系樹脂水溶液を調製した後に、PVA系樹脂水溶液に対して、炭素数1〜3の1価アルコールを0.001〜5重量%含有させて製膜原料を調製し、ついで製膜の順序で製造することで得ることができる。
製膜工程では、溶解工程及び炭素数1〜3の1価アルコール配合工程で調製した製膜原料を膜状に賦形し、必要に応じて乾燥処理を施すことで、水分率を15重量%以下にしたPVA系フィルムに調整する。
製膜に当たっては、例えば、溶融押出法や流延法等の方法を採用することができ、膜厚の精度の点で流延法が好ましい。
流延法を行うに際しては、例えば、上記製膜原料を、(i)アプリケーター、バーコーターなどを用いてギャップ間に通過させて金属表面等のキャスト面に流延する方法、(ii)T型スリットダイ等のスリットから吐出させ、エンドレスベルトやドラムロールの金属表面等のキャスト面に流延する方法、などにより製膜原料を流延した後に乾燥することにより本発明のPVA系フィルムを製造することができる。
かかる直径が小さすぎると乾燥長が不足し速度が出にくい傾向があり、大きすぎると輸送性が低下する傾向がある。
フィルムの乾燥は、フィルムの表面と裏面とを複数の乾燥ロールに交互に接触させることにより行なわれる。乾燥ロールの表面温度は特に限定されないが、通常50〜150℃であり、好ましくは60〜120℃である。かかる表面温度が低すぎると乾燥不良となり、高すぎると乾燥しすぎることとなり、うねりなどの外観不良を招く傾向がある。
本発明のPVA系フィルムは、厚さが100μm以下であることが好ましく、特に好ましくは破断回避の点から5〜30μmである。厚さが厚すぎると、偏光フィルムの薄型化が困難となる傾向がある。また、本発明のPVA系フィルムは、幅4m以上であることが、生産性の点で好ましく、長さ4km以上であることが、生産性の点で特に好ましい。
なかでも、本発明のPVA系フィルムは、透明性、厚み精度、位相差の均一性、染色性に優れ、偏光膜の原反として好ましく用いられる。
本発明の偏光膜は、上記PVA系フィルムを、ロールから巻き出して水平方向に移送し、膨潤、染色、ホウ酸架橋、延伸、洗浄、乾燥などの工程を経て製造される。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下式にしたがって算出される。
〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
また、偏光膜には、薄膜化を目的として、上記保護フィルムの代わりに、その方面または両面にウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレア樹脂などの硬化性樹脂を塗布し、硬化して積層させることもできる。
PVA系樹脂(A)として重量平均分子量142000、平均ケン化度99.8モル%の未変性PVA系樹脂を100部、可塑剤(B)としてグリセリンを12部、界面活性剤(C)としてラウリン酸ジエタノールアミドを0.05部、及び水1000部を混合し、プレッシャークッカー内で130℃まで昇温して60分間の加圧溶解を行い、固形分濃度10%のPVA系樹脂水溶液を得た。上記のPVA系樹脂水溶液を80℃に温度調整したのち、上記のPVA系樹脂水溶液に対してエタノール3部(PVA系樹脂水溶液に対して0.3重量%)を添加して、撹拌機(アズワン社 MIX−ROTAR「MR−5」)を用いて30分間の撹拌混合を行った。ついで、エタノールを撹拌混合したPVA系樹脂水溶液を80℃に加温して30分静置保管した後、ギャップ560μmのアプリケーターを用いて表面温度を85℃に調整したクロムメッキ表面処理した金属板の上に流延した。流延したPVA系樹脂水溶液を温度85℃の金属板上で5分間乾燥させた後、金属板から25mm/秒の速度で乾燥フィルムを剥離させて長さ20cm、幅15cm、厚み30μm、水分率6.2重量%のPVA系フィルムを得た。得られたPVA系フィルムのエタノール含有量を測定した結果、90ppmであった。
実施例1においてエタノール添加量を25部(PVA系樹脂水溶液に対して2.2重量%)に変えた以外は同様にして、PVA系フィルムを得た。得られたPVA系フィルムのエタノール含有量を測定した結果、770ppmであった。
実施例1において、エタノールを添加しなかった以外は同様にして、PVA系フィルムを得た。得られたPVA系フィルムのエタノール含有量を測定した結果、0ppmであった。
実施例1において、エタノール添加量を70部(PVA系樹脂水溶液に対して5.9重量%)以外は同様にして、PVA系フィルムを得た。得られたPVA系フィルムのエタノール含有量を測定した結果、2200ppmであった。
(評価方法)
得られたPVA系フィルムから、幅方向中央部で5cm×5cmサイズの水分率測定用の試料を切り出した。切り出したフィルム試料について、フィルム重量(W)を電子天秤で秤量したのち、フィルム試料を水分率0.03%以下の脱水メタノール15ml(S)内に浸漬させて室温,1時間の条件でフィルム内の水分を抽出した。カールフィッシャー水分計(京都電子工業社製、「MKA−610」)を用いて、容量滴定法によって抽出液10ml(E)の水分量を測定し、以下の式からフィルム水分率(重量%)を算出した。
V: 抽出液10mlの滴定に用いたカールフィッシャー試薬量(ml)
B: 脱水メタノール10mlの滴定に用いたカールフィッシャー試薬量(ml)
W: 5cm×5cmサイズにしたフィルム試料の重量(g)
E: カールフィッシャー測定に使用した抽出液の量(ml)
S: フィルム試料の水分抽出に使用した脱水メタノールの量(ml)
(評価方法)
PVA系フィルムの炭素数1〜3の1価アルコール含有量については、動的ヘッドスペース装置を備えたGC/MS分析を用いて以下に示した条件で測定した。
<動的ヘッドスペース条件>
・加熱脱着装置: TDS−3(ゲステル社製)
・試料量 : 約5mg
・加熱条件 : 120℃、60分
<GC/MS測定条件>
・GC部装置: Agilent 7890GC(アジレント・テクノロジー社製)
・カラム : DB−WAX(架橋PEGキャピラリーカラム)
・カラム温度: 40℃×5分 − 10℃/分 − 250℃×10分
・注入口温度: −150℃(捕集)→ 250℃
・キャリアーガス: ヘリウム
・カラム流量: 1.0mL/分
・スプリット比: 1/30
・MS部装置: Agilent 5977MSD(アジレント・テクノロジー社製)
・モード : SCANモード
(評価方法)
得られたPVA系フィルムから、幅方向中央部で5cm×5cmサイズの試料を切り出した。切り出したフィルム試料について、撹拌時に発生した気泡(長さ方向または幅方向の気泡径が250μm以上)と乾燥時に発生した小気泡(長さ方向または幅方向の気泡径が250μm未満)の残存状態についてデジタルマイクロスコープで観察して、5段階の評価基準で評価した。
(評価基準)
5: 気泡が認められず良好
4: 気泡径250μm未満の小気泡がわずかに存在(1個以上3個未満)
3: 気泡径250μm未満の小気泡が存在(3個以上10個未満)
2: 気泡径250μm以上の気泡のみ存在(1個以上)
もしくは、気泡径250μm未満の小気泡のみ多量に存在(10個以上)
1: 気泡径250μm以上の気泡が存在(1個以上)して、
なおかつ気泡径250μm未満の小気泡も存在(10個以上)
得られたPVA系フィルムを、ヨウ素0.2g/L、ヨウ化カリウム15g/Lよりなる水溶液中に30℃にて240秒浸漬し、ついでホウ酸60g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(55℃)に浸漬するとともに、同時に4倍に一軸延伸しつつ5分間にわたってホウ酸処理を行い、その後に乾燥して偏光膜を得た。
得られた偏光膜表面の光学的な線状欠点を、表面照度14000ルックスのライトボックスを用いて観察し、以下の基準で評価した。
(評価基準)
3・・・線状欠点は観察されなかった
2・・・微量の線状欠点が観察された
1・・・多量の線状欠点が観察された
なかでも、本発明のPVA系フィルムは、透明性、厚み精度、位相差の均一性、染色性に優れ、偏光膜の原反として好ましく用いられる。
Claims (4)
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)を主成分とするポリビニルアルコール系フィルムであって、炭素数1〜3の1価アルコールを1〜2000ppm含有することを特徴とするポリビニルアルコール系フィルム。
- 炭素数1〜3の1価アルコールが、メタノール、エタノールから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルムからなることを特徴とする偏光膜。
- (I)ポリビニルアルコール系樹脂(A)を主成分とするポリビニルアルコール系樹脂組成物を溶解させてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得る工程、
(II)前記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液に対して炭素数1〜3の1価アルコールを0.001〜5重量%含有させる工程、
(III)前記工程(II)で得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて製膜する工程、
をこの順序で含有することを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
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