JP2019119707A - 粉体化粧料の製造方法 - Google Patents
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一方で、乾式製法によると使用感などの特性が十分ではないことから、特性改善を目的とし、粉体と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリーを調製し、スラリーの状態で容器に充填し、その後真空吸引などで溶媒を除去して粉末固形化する、湿式製法と称される方法が提案されている。
また、湿式製法において、使用感や耐衝撃性に優れた粉末固形化粧料を得るために、スラリーを調製する際の混合に媒体撹拌ミルを用いて行うことで、粉末成分表面を油性成分で均一に被覆する方法が開示されている(特許文献2参照)。
更に、湿式製法において、スラリーによる粉体、油性成分及び水の配合量を特定の範囲内とすることで、粉体の表面に油性成分を均一に且つ効率良く付着させることができ、使用性及び耐衝撃性を両立する粉末固形化粧料を得る方法が開示されている(特許文献3参照)。
一方で湿式製法の場合には、スラリーの調製において、分散性を向上させる目的や 粉体の表面処理を十分に行うために、特許文献2に記載されたように媒体撹拌ミルなどの機械的せん断力を用いて混合する方法が採用されている。
を用いる方法を見出した(特願2017−137634)。
少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製するスラリー調製工程、及び前記調製したスラリーのミストを噴霧器により噴霧し、該噴霧されたミストを乾燥することで乾燥粒子を得る噴霧乾燥工程、を有する、粉体化粧料の製造方法であって、
前記スラリー調製工程において、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体としてチャンバ内を流動させることで粉体と油性成分とを混合する高圧流体混合機を用いる、粉体化粧料の製造方法である。
スラリー調製工程は、少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製する工程である。スラリー調製の際には、化粧料の調製に必要な粉体と油性成分以外の成分を適宜添加することができる。
従来、粉体化粧料の製造におけるスラリー調製は、粉体表面を油性成分により均一に、かつ充分に被覆するため、媒体撹拌ミルなどの機械的なせん断力を用いる方法で行われていた。しかしながら、強い衝撃力が粉体に付加されるため粉体がダメージを受けたり、過粉砕されたりすることで、粉体化粧料として期待される効果が十分に発揮されない状況が生じることが解った。そこで本発明者らは、スラリー中の粉体が過粉砕されることなく、且つスラリー中の粉体と油性成分とが充分に混合される混合機として、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体チャンバ内で流動させる高圧流体混合機、すなわちメディアレスの混合機を用いることを見出している。
図1は、高圧流体混合機の一実施形態を示す模式図である。図1に示す高圧流体混合機は、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体として吐出し、該高圧流体同士を斜向衝突させることで混合する混合機である。
高圧噴射型混合機10は、粉体及び油性成分を混合するチャンバ1、粉体及び油性成分を含有した溶媒を高圧流体としてチャンバ内に供給する供給口2a及び2b、及び混合したスラリーを排出するスラリー排出口4を備える。
供給口2a及び2bは、チャンバ1の対向する側面に略同一の高さに備えられる。供給口2a及び2bから、チャンバ中心側と逆側に延伸する流路は斜向しており、供給口からのスラリー吐出方向が水平よりも上方に向かう構成となっている。
図1において、供給口は2a、2bの二か所であるが、それぞれの供給口が略同一の高さに備えられていれば、供給口は3か所であっても4か所であってもよく、チャンバの形状によりそれ以上の数の供給口を備えてもよい。
高圧噴射型混合機20は、粉体及び油性成分を混合するチャンバ11、粉体及び油性成分を含有した溶媒を高圧流体としてチャンバ内に供給する供給口12、供給口からチャンバ内に延伸する、キャビテーション13を発生させるオリフィス12a及び混合したスラリーを排出するスラリー排出口14を備える。
キャビテーション13が破裂することで発生した衝撃により、粉体と油性成分が混合された流体は、スラリー排出口14から排出される。
溶媒中にキャビテーションを発生させることで粉体と油性成分を混合させる方法により、メディアを用いた混合と比較して、粉体への衝撃力が小さく、また、高圧流体を高速で流動させることで、スラリー中の油性成分の液滴が扁平となり、多くの粉体を被覆することが可能となる。
高圧とは、例えば増圧機で加圧する圧力が大気圧よりも大きいことをいい、10MPa以上が好ましく、30MPa以上がより好ましい。
本実施形態で使用し得る粉体は、水、油脂、界面活性剤、アルコール類、シリコーン類などの化粧料原料には溶解しない、有機或いは無機の固形物の総称を意味する。
粉体の具体例としては、カオリン、タルク、マイカ、セリサイト、チタンマイカ、積層樹脂小片(グリッター)、ホウケイ酸Ca/Al、チタンセリサイト、二酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、群青、紺青、赤色102号、赤色226号、黄色4号アルミニウムレーキ、シリカ、アルミナ、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、メチルシロキサン網状重合体、架橋型メチルポリシロキサン樹脂、アクリル酸アルキル樹脂類、ナイロン、シルク、セルロース或いはこれらの複合材料などが例示できる。
粉体の形状は、球状、不定形、多孔質状、中空状、繊維状、板状或いは塊状であってもよい。更に、その表面は、シリコーン被覆処理、金属石けん被覆処理、アシルアミノ酸塩被覆処理など、通常知られている表面処理が為されていてもよい。
本実施形態において粉体の含有量は、粉体化粧料中通常65質量%以上であり、70質量%以上であってよく、75質量%以上であってよく、80質量%以上であってよい。また、通常98質量%以下であり、95質量%以下であってよく、90質量%以下であってよい。
また、粉体が受ける衝撃力が小さいため、粉体が受けるダメージが小さく、壊れやすい又は傷付きやすい粉体を含有する場合に有効である。光輝性粉体を含有する場合、薄片状粉体を含有する場合、などに好ましく適用される。
また、上記粒子径が大きい粉体と微粒子粉体など粒径が異なる2種以上の粉体を含む場合にも有効である。
微粒子粉体としては、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛が例示され、ここでは平均粒子径(D50)が10μm以下のものを微粒子と称し、5μm以下であってよく、1μm以下であってよく、500nm以下であってよく、100nm以下であってよい。
球状粉体の平均粒子径は、伸び広がり等の使用性の観点より、通常1μm以上、好ましくは3μm以上であり、また通常50μm以下、好ましくは30μm以下である。なお、球状粉体は、分散性や付着性等の向上を目的とし、公知の方法により表面処理されていてもよい。表面処理はその目的に応じ疎水処理であってよく、親水処理であってもよい。
.5質量%以上、より好ましくは5質量%以上、また好ましくは20質量%以下、より好ましくは15質量%以下配合することで、落下強度が向上し、ケーキング性が良好となり、またSPF値が向上し、肌への適用において透明性が損なわれない。
本実施形態で使用し得る油性成分の具体例としては、マカデミアナッツ油、アボカド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン等の動植物油;流動パラフィン、スクワラン、プリスタン等の炭化水素油;オレイン酸、イソステアリン酸等の液状脂肪酸;イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の液状高級アルコール;イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリン、エチルヘキサン酸セチル、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット、グリセリルトリイソステアレート、グリセリルトリイソオクタネート等の合成エステル油;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン;オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン;アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油;があげられる。但し、後述する特定の界面活性剤群に属するものは、油性成分として取り扱わないものとする。
本実施形態において油性成分を配合する場合、化粧料中通常5質量%以上であり、10質量%以上であることが好ましい。また、通常25質量%以下であり、20質量%以下であることが好ましい。
溶媒としては、スラリーを調製するために通常用いられる溶媒であればよい。例えば、精製水、揮発性シリコーン油、低級アルコール、エーテル類、揮発性炭化水素油、ピロリドン類、などがあげられる。また、これらを混合して用いてもよい。
これら溶媒の中でも、エチルアルコール及び/又は沸点が160〜280℃の水添ポリイソブテンを含むことが好ましい。
また、水に上記油性成分を分散させたエマルジョンを、溶媒として使用することもできる。
溶媒の量は、粉体と油性成分を混合させるために十分な量であればよく、通常粉体100質量部に対して50質量部以上、200質量部以下使用する。
本実施形態で製造される粉体化粧料は、通常粉体化粧料に使用される成分を広く配合することが可能である。
また、界面活性剤としては、脂肪酸セッケン(ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等)、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類、
ベタイン系界面活性剤(アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等)、イミダゾリン系両性界面活性剤(2−ココイル−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等)、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類、
ソルビタン脂肪酸エステル類(ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等)、グリセリン脂肪酸類(モノステアリン酸グリセリン等)、プロピレングリコール脂肪酸エステル類(モノステアリン酸プロピレングリコール等)、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、POEソルビタン脂肪酸エステル類(POEソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン等)、POEソルビット脂肪酸エステル類(POE−ソルビットモノラウレート等)、POEグリセリン脂肪酸エステル類(POE−グリセリンモノイソステアレート等)、POE脂肪酸エステル類(ポリエチレングリコールモノオレート、POEジステアレート等)、POEアルキルエーテル類(POE2−オクチルドデシルエーテル等)、POEアルキルフェニルエーテル類(POEノニルフェニルエーテル等)、プルロニック型類、POE・POPアルキルエーテル類(POE・POP2−デシルテトラデシルエーテル等)、テトロニック類、POEヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体(POEヒマシ油、POE硬化ヒマシ油等)、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類、等が挙げられる。
トリアゾール、4−メトキシ−4'−t−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類
、等が挙げられる。
噴霧乾燥工程は、前記調製したスラリーのミストを噴霧器により噴霧し、該噴霧されたミストを乾燥することで乾燥粒子を得る工程である。
噴霧器は、スラリーをミスト化して噴霧することができれば限定されず、既存の噴霧器を適用することができる。本実施形態では、ノズルを有する噴霧機であって、ノズル先端からミストを噴霧する噴霧器であることが、その後の乾燥工程においてミストを乾燥させ易く、さらに回収も容易であることから、好ましい。また、2つの気体路と2つの液体路から射出された流体が一点で衝突する構造を有する四流体ノズルを有する噴霧器であることが、より好ましい。
スラリーをミスト化し、噴霧できるノズルの一例を図3により説明する。なお、ノズルの形状は、ミストを噴霧可能であれば図3に示すものに限られない。
スラリー流路110はリング状となっており、スラリー射出口111からスラリーがリング状に射出される。一方気体流路120もリング状となっており、気流射出口121から気流がリング状に射出される。ここで、ノズルエッジ101の尖鋭形状の傾斜と同一平面を形成するように、第一リング部材の一端がテーパ形状となっている。そのため、気流射出口121から高速で噴射された気流は、スラリー射出口111から射出されたスラリーをノズルエッジの先端に向かって高速で流動させて衝突ポイント130で衝突させ、スラリーを微細なミスト状として噴霧することができる。
また、微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛を含有させた化粧料では、噴霧乾燥工程によって得られる乾燥粒子の粒度分布において、20μm以下に極大値を有することが好ましく、17μm以下に極大値を有することがより好ましく、13μm以下に極大値を有することが更に好ましく、10μm以下に極大値を有してもよく、該極大値が微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛などの微粒子に由来することが好ましい。
なお成型された粉体化粧料である場合には、パフにより化粧料を擦り取り、擦り取った化粧料を250ミクロンメッシュで分級し、該分級後の化粧料の粒径を測定することで、噴霧乾燥工程によって得られる乾燥粉体の粒径を測定することができる。本発明者らは、上記方法により測定した成型された粉体化粧料の粒子径と、乾燥噴霧工程における乾燥粉体の粒子径がほぼ一致することを確認した。
すなわち、本発明の別の実施形態は、平均粒子径が10μm以下の微粒子を少なくとも含む粉体、及び油性成分を含むルースパウダーであって、中位径D50が20μm以下である、ルースパウダーである。
また、平均粒子径が10μm以下の微粒子を少なくとも含む粉体、及び油性成分を含むプレストパウダーであって、パフにより擦り取ったプレスドパウダーのうち、250μmメッシュパスのプレスドパウダーの中位径D50が20μm以下である、プレストパウダーである。
具体的には、本実施形態を経ることで、粉体化粧料を構成する粉体粒子の粒径の均一性が極めて高くなる。噴霧乾燥工程において得られる乾燥粒子は、中位径D50に対する小粒径側からの累積分布90%の値D90の比(D90/D50)が2.0以下であることが好ましく、1.9以下であることがより好ましい。
本実施形態において、所望により設けられる成型工程は、噴霧乾燥工程で得られた乾燥粉体を型に充填して成型する工程である。成型することでプレスドパウダーとしてもよく、成型せずルースパウダーとしてもよい。プレスドパウダーとする場合、使用感が好まし
く、また落下強度が改善される。ルースパウダーとする場合、使用感が好ましい。
表1に示す粉体及び油剤合計100質量部に対して、溶媒(水添ポリイソブテン)60質量部に添加し、ダブルプラネットミキサー(DPM)を用いて撹拌しスラリーを調製した。
次に、得られたスラリーを、図3に記載の構造を有するノズルを備えた噴霧器により、スラリーを噴霧する気流の流速を4g/minとしてミストを噴霧し、乾燥させ、乾燥粒子を得た。得られた乾燥粒子の中位径D50は、17.58μmであり、小粒径側からの累積分布90%の値D90は、36.22μmであり、(D90/D50)は2.06であった。
得られた乾燥粒子はプレス機で成型し、粉末固形化粧料1を得た。
表1に示す粉体及び油剤の混合物100質量部を、溶媒(水添ポリイソブテン)60質量部に添加した。粉体及び油剤を含む溶媒を図2に概略を示す高圧流体混合機スターバースト(株式会社スギノマシン社製)に導入し、スラリー調製を行った。なお、スラリー調製にあたり、混合機内の流体は、増圧機により約70MPaに増圧された。
調製したスラリーは、樹脂製の中皿内に充填し、乾燥させて、粉末固形化粧料2を得た。
表1に示す粉体及び油剤の混合物100質量部を、溶媒(水添ポリイソブテン)60質量部に添加した。粉体及び油剤を含む溶媒を図2に概略を示す高圧流体混合機スターバースト(株式会社スギノマシン社製)に導入し、スラリー調製を行った。なお、スラリー調製にあたり、混合機内の流体は、増圧機により約70MPaに増圧された。
次に、得られたスラリーを、図3に記載の構造を有するノズルを備えた噴霧器により、スラリーを噴霧する気流の流速を4g/minとしてミストを噴霧し、乾燥させ、乾燥粒子を得た。得られた乾燥粒子の中位径D50は、10.81μmであり、小粒径側からの累積分布90%の値D90は、19.19μmであり、(D90/D50)は1.78であった。
得られた乾燥粒子はプレス機で成型し、粉末固形化粧料3を得た。
得られた粉末固形化粧料1〜3は、以下の項目及び評価基準にて評価を行った。
・伸び広がりの均一性:評価人10人が粉末固形化粧料を使用し、評価した。結果を表2に示す。
◎:10名中9名以上が伸び広がりが均一であると回答
○:10名中6〜8名が伸び広がりが均一であると回答
△:10名中3〜5名が伸び広がりが均一であると回答
×:10名中0〜2名が伸び広がりが均一であると回答
◎:10名中9名以上が感触が柔らかいと回答
○:10名中6〜8名が感触が柔らかいと回答
△:10名中3〜5名が感触が柔らかいと回答
×:10名中0〜2名が感触が柔らかいと回答
◎:10名中9名以上が仕上がりの粉っぽさがないと回答
○:10名中6〜8名が仕上がりの粉っぽさがないと回答
△:10名中3〜5名が仕上がりの粉っぽさがないと回答
×:10名中0〜2名が仕上がりの粉っぽさがないと回答
◎:ヒビ、欠けがまったくない
○:表面に極僅かにヒビ、欠けがある
△:部分的にヒビ、欠けがある
×:全体的にヒビ、欠けがある
◎:途上でケーキングが生じず、取れやすい
○:途上でケーキングは生じないが、取れにくい
△:途上でケーキングが生じるが、最後まで使い切ることができる
×:途上でケーキングが生じ、最後まで使い切ることができない
1、11 チャンバ
2a、2b 原料供給口
12 原料供給口
12a オリフィス
3 衝突ポイント
13 キャビテーション
4、14 排出口
100 ノズル
101 ノズルエッジ
102 第一リング部材
103 第二リング部材
110 スラリー流路
111 スラリー射出口
120 気体流路
121 気体射出口
130 衝突ポイント
Claims (9)
- 少なくとも粉体と油性成分とを溶媒中で混合してスラリーを調製するスラリー調製工程、及び
前記調製したスラリーのミストを噴霧器により噴霧し、該噴霧されたミストを乾燥することで乾燥粒子を得る噴霧乾燥工程、を有する、粉体化粧料の製造方法であって、
前記スラリー調製工程において、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体としてチャンバ内を流動させることで粉体と油性成分とを混合する高圧流体混合機を用いる、粉体化粧料の製造方法。 - 前記高圧流体混合機は、粉体及び油性成分を含む溶媒を高圧流体として吐出し、該高圧流体同士を斜向衝突させることで粉体と油性成分とを混合する、請求項1に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記高圧流体混合機は、前記チャンバ内にキャビテーションを発生させることで粉体と油性成分とを混合する、請求項1に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記噴霧乾燥工程において用いられる噴霧器は四流体ノズルを備え、該ノズルの先端からミストを噴霧する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記粉体は、球状粉体、及び板状粒子の周囲に微粒子が配置された複合粉体、からなる群から選択される1種以上の粉体を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記粉体は、少なくとも粒径の異なる2種以上の粉体を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記粉体は、平均粒径D50が5μm以下の微粒子と、平均粒径D50が20μm以上の体質顔料を少なくとも含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記噴霧乾燥工程において得られる乾燥粒子の、体積平均粒子径D50に対するD90の比(D90/D50)が2.0以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の粉体化粧料の製造方法。
- 前記粉末化粧料がプレスドパウダー又はルースパウダーである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の、粉体化粧料の製造方法。
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