JP2019118851A - 多孔質酸化ケイ素薄膜転写材の製造方法および多孔質酸化ケイ素薄膜付き成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、上記の無機薄膜転写材を射出成形金型内に挟み込み、前記無機薄膜転写材の微粒子積層膜側に溶融材料を射出することにより成形体を形成すると同時に、該成形体の表面に前記無機薄膜転写材の微粒子積層膜を埋没させ、その後、仮支持体を剥離する無機薄膜付き成形品の製造方法が提案されている(特許文献2)。
本発明においては、以下に説明する加水分解性シラン化合物を加水分解および縮合反応させて得られる反応組成物より成るバインダー液を使用する。
[化1]
RO(Si(OR)2O)nR・・・(I)
[数1]
シリカ分(質量部)=多量化度×SiO2の分子量/該化合物の分子量
撹拌条件下に親水性溶媒溶液に酸触媒水溶液を滴下することによって行う。反応温度は、通常5〜50℃、好ましく10〜40℃である。反応温度が上記範囲未満では加水分解反応が遅くなり過ぎ、上記範囲超過では縮合反応の回避が困難となる。反応温度の制御は、反応器のジャケットに導通される冷媒の温度・循環量や酸触媒水溶液の滴下速度などによって行われる。親水性溶媒の沸点が低い場合は還流条件下に加水分解反応を行う。反応時間は、通常1〜60分、好ましくは5〜30分である。
前記工程に引き続き、必要に応じて反応温度を高め、撹拌条件下に行う。反応温度は、通常40〜80℃、好ましく50〜60℃である。反応温度が上記範囲未満では縮合反応が遅くなり過ぎ、上記範囲超過では過剰な縮合反応の回避が困難となる。昇温速度は、通常0.1〜10℃/分とされる。反応時間は、通常1〜120分、好ましくは5〜60分である。
反応液を冷却して縮合反応を停止する。冷却温度は通常10〜30℃である。この際、縮合反応組成物の濃度低減のために親水性溶媒を添加する冷却希釈により縮合反応を停止するのが一層効果的である。なお、親水性溶媒は反応溶媒と同一のものが好適であるが、液性調整のため別の親水性溶媒を使用しても良い。
[装置名] TOSOH HLC−8220GPC
[カラム] TOSOH TSKgel Super HM−N(2本)とHZ1000(1本)を接続して使用。
[カラム温度] 40℃
[試料濃度] 0.01質量%
[流速] 0.6ml/min
[較正曲線] PEG(分子量20000、4000、1000、200の4点3次式近似による較正曲線を使用。
本発明においては、前記の製造方法で得られた多孔質酸化ケイ素薄膜転写材を使用する点を除き、特許文献2として提示した特開2009−113476号公報と基本的に同じであり、多孔質酸化ケイ素薄膜を射出成形金型内に挟み込み、多孔質酸化ケイ素薄膜側に溶融材料を射出することにより成形体を形成し、その後、仮支持体を剥離することによって多孔質酸化ケイ素薄膜付き成形品を製造する。
なお、射出成形金型は、樹脂成形品を製造する際に、通常使用されるものであれば、どのようなものでも利用することができる。
<酸化ケイ素薄膜形成用バインダー液の調製>
(1)加水分解反応工程:
2Lのジャケット付き反応器に、信越シリコーン社製の商品「KBM22」(ジメチルメトキシシラン含量99重量%)50質量部、三菱ケミカル社製商品「シリケートMS51」(平均多量化度n:7、メチルシリケートオリゴマー含量99.8重量%)200質量部、エタノール500質量部を仕込み、反応上限温度を40℃に設定し、攪拌条件下、0.007重量%の塩酸水溶液330質量部を10分かけて滴下した。この時、発熱反応により5〜10℃反応温度が上昇した。反応温度が5〜10℃低下するまで撹拌を続行した。なお、2官能の加水分解性シラン化合物中の多量体の割合(「KBM22」と「シリケートMS51」の合計量に対するシリケートMS51の割合)は80重量%である。
塩酸水溶液滴下後、撹拌条件下、30分かけて60℃に昇温し、60℃で30分間保持した。その後、室温まで冷却した。
冷却後、エタノール1100質量部を混合し、30分攪拌することにより、アルコキシシラン組成物(A)2180質量部を得た。
前記で得られたアルコキシラン組成物(A)2180質量部に、エタノール12000質量部を加え、30分攪拌することにより、アルコキシシラン組成物(B)14180を得た。
100×100mmにカットした厚み125μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製の「コスモシャインA−4100」)の易接着未処理面に、実施例1で得られた酸化ケイ素薄膜形成用塗工液を滴下し、スピンコーター(ミカサ社製の「MS−A150」)で1200rpm、30秒コートすることで薄膜を作製した。
空隙率(多孔度)の算出はローレンツ・ローレンツの式による空隙率および屈折率の関係式により行った。PETフィルムの屈折率には 1.65 の値を使用し、シリカの屈折率には1.46の値を使用した。前記の多孔質酸化ケイ素薄膜転写材の空隙率は11%であった。
JIS K5600に準拠して、付着テープとしてニチバン(株)製の工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて、クロスカット法による付着性試験を行い、密着性を評価した。
すなわち、カッターナイフで5mm間隔の25個の碁盤目を作り、セロハンテープを膜表面に貼付け、引き離した後に、膜が剥離せずに残った数を数えて評価した。
なお、酸化ケイ素薄膜は、ガラス質に近い性状であるため、カッターナイフで碁盤目を作る際に亀裂が生じ易く、その正確な密着性試験が困難となるため、JIS K5600の碁盤目の間隔は1mmまたは2mmとなっているが、碁盤目の間隔を5mmに変更した。
マス目の合計(25個)に対する剥がれなかったマス目の数の割合(膜残存率)を求めた。結果を表1に示す。
実施例および比較例で作成した酸化ケイ素薄膜積層PETを、温度60℃、相対湿度95%の環境に設定した環境試験器内(ESPEC社製SH−641)に30分保持し、耐久性評価を行った。密着性の低下状態について上記の密着性試験方法により評価した。結果を表1に示す。
紫外線を照射しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、酸化ケイ素薄膜積層PETから成る多孔質酸化ケイ素薄膜転写材の作製を行った。酸化ケイ素薄膜の密着性の評価結果を表1に示す。
溶媒の除去を120℃、10分行い、紫外線を照射しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、酸化ケイ素薄膜積層PETから成る多孔質酸化ケイ素薄膜転写材の作製を行った。酸化ケイ素薄膜の密着性の評価結果を表1に示す。
多孔質酸化ケイ素薄膜付き成形品は、特開2009−113476号公報に記載の実施例に準じ、前記実施例1で得られた多孔質酸化ケイ素薄膜を射出成形金型内に挟み込み、多孔質酸化ケイ素薄膜側に溶融材料を射出することにより成形体を形成し、その後、仮支持体を剥離することによって製造することが出来る。
Claims (2)
- 水分解性シラン化合物を加水分解および縮合反応させて得られる反応組成物より成るバインダー液とシリカ微粒子とを含有する酸化ケイ素薄膜形成用塗工液をプラスチック基材より成る仮支持体表面に塗布した後、乾燥し、酸素の存在下に紫外線を照射して硬化させることを特徴とする多孔質酸化ケイ素薄膜転写材の製造方法。
- 請求項1に記載の多孔質酸化ケイ素薄膜転写材を使用した多孔質酸化ケイ素薄膜付き成形品の製造方法であって、多孔質酸化ケイ素薄膜転写材を射出成形金型内に挟み込み、多孔質酸化ケイ素薄膜側に溶融材料を射出することにより成形体を形成し、その後、仮支持体を剥離することを特徴とする多孔質酸化ケイ素薄膜付き成形品の製造方法。
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