JP2019109186A

JP2019109186A - 浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液

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Publication number: JP2019109186A
Application number: JP2017243717A
Authority: JP
Inventors: 理恵佐伯; Rie Saeki; 隆秀増田; Takahide Masuda
Original assignee: Marktec Corp
Current assignee: Marktec Corp
Priority date: 2017-12-20
Filing date: 2017-12-20
Publication date: 2019-07-04
Anticipated expiration: 2037-12-20
Also published as: JP6634065B2

Abstract

【課題】各種金属部材の表面に存在する微細な開口欠陥部を検出する浸透探傷試験に使用する水ベース蛍光浸透液であり、粘度が低くてぬれ性に優れるため、少量の浸透液で浸透探傷試験を行うことができ、また、明瞭な欠陥指示模様が得られ、しかも、人体や環境への影響が少なく、保管取扱量や貯蔵量が制限されない水ベース蛍光浸透液を提供する。【解決手段】有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを含有する水ベース蛍光浸透液であって、前記ぬれ剤はポリエーテル変性シロキサンであり、前記界面活性剤はＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルであり前記界面活性剤の含有量が１．５重量％以上であることを特徴とする浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液。【選択図】図１

Description

本発明は、各種金属部材の表面に存在する微細な開口欠陥部を検出する浸透探傷試験で使用する水ベース蛍光浸透液に関する。詳しくは、該水ベース蛍光浸透液は、粘度が低くてぬれ性が良いため、少量の浸透液で浸透探傷試験を行うことができ、また、明瞭な欠陥指示模様が得られ、しかも、水ベースであるため人体や環境への影響が少なく、保管取扱量や貯蔵量が制限されない水ベース蛍光浸透液に関する。

周知の通り、浸透探傷試験は、非破壊検査方法の一種でありＪＩＳＺ２３４３−１〜６に規格化されている。その基本的態様は、赤色染料を溶解させた浸透性の強い染色浸透液や蛍光浸透液を被検査物表面に付着させて開口欠陥部に浸透させた後、当該欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残留している余剰浸透液を除去し、次いで、当該被検査物表面に炭酸マグネシウム粉末や炭酸カルシウム粉末などの無機質白色粉末（当業者間では「現像剤」と呼ばれている）の薄層を形成し、該現像剤層によって開口欠陥部内に浸透している浸透液を現像剤層表面に吸い出させること（以下「現像」と言う）によって欠陥指示模様を現出させ、染色浸透液の場合は自然光又は白色光の下、肉眼で、又は、デジタルカメラ等で撮影した画像を観察し、また、蛍光浸透液の場合はブラックライト等の照射の下、デジタルカメラ等で撮影した画像を観察して当該欠陥指示模様によって開口欠陥部の存在・位置を検出するというものである。
なお、蛍光浸透液は、開口欠陥部に浸透させて余剰浸透液を除去した後、現像を行わずに直接被検査物表面にブラックライト等を照射してデジタルカメラ等で撮影した画像を観察することで開口欠陥部の存在・位置を検出することもできる（以下「無現像法」と言う）。

浸透探傷試験において開口欠陥部を高精度に検出するには、浸透液を被検査物表面に均一に広げる必要があるから、浸透液にはある程度粘度が低いことが要求される。

被検査物表面に刷毛により浸透液を塗布する場合（以下「刷毛塗り法」と言う）、浸透液の粘度が低ければ浸透液が被検査物表面によく広がり、少量の浸透液で検査を行うことができる。

また、被検査物を浸透液中に浸漬して浸透液を付着させる場合（以下「浸漬法」と言う）は、被検査物を引き上げた後、余剰の浸透液を回収して再度浸透探傷試験に使用するのだが、浸透液の粘度が低ければ被検査物に残存して回収できない浸透液の量（以下「持ち去り量」と言う）が減るので浸透液の回収量を増やすことができる。

浸透液の粘度を低くする方法としては、粘度の高い有機溶剤や界面活性剤を減らせばよいが、多量の水を含有する水ベースの浸透液であると、有機溶剤や界面活性剤を減らせば表面張力が高くなって浸透液のぬれ性が悪くなる。

ぬれ性が悪くなると、浸透液が被検査物表面を覆わない部分、いわゆる「ハジキ」が生じるため開口欠陥部の検出精度が低下するという問題がある。

したがって、水ベースの浸透液の場合、ぬれ性を維持したまま粘度を低下させることは困難である。

しかし、水ベースの浸透液は、火災の心配がないから、取扱量や貯蔵量が制限されず、また、人体や環境への影響が非常に少ないという特長がある。

そこで、水ベースであっても、粘度が低くてぬれ性にも優れ、また、高精度に開口欠陥部を検出できる浸透液の開発が望まれている。

特開２００８−２７５３３５号公報

水ベース浸透液としては、特許文献１に開示される有機溶剤と水と該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態を温度変化によって可逆的に変化する浸透液が知られている。

しかし、特許文献１に開示される水ベース浸透液は、有機溶剤の割合が多いため、ぬれ性は良いのだが、粘度が高くなるので、刷毛塗り法の場合は塗布する浸透液の量が多くなり、また、浸漬法の場合は持ち去り量が多くなる。

本発明者らは、前記諸問題点を解決することを技術的課題とし、試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを含有する水ベース蛍光浸透液であって、前記ぬれ剤はポリエーテル変性シロキサンであり、前記界面活性剤はＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルであり前記界面活性剤の含有量が１．５重量％以上であることを特徴とする水ベース蛍光浸透液であれば、粘度が低くてぬれ性に優れ、また、明瞭な欠陥指示模様が得られ、高精度に開口欠陥部を検出できる水ベース蛍光浸透液になるという刮目すべき知見を得て、前記技術的課題を達成したものである。

前記技術的課題は、次のとおり本発明によって解決できる。

本発明は、有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを含有する水ベース蛍光浸透液であって、前記ぬれ剤はポリエーテル変性シロキサンであり、前記界面活性剤はＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルであり前記界面活性剤の含有量が１．５重量％以上であることを特徴とする浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液である。

また、本発明は、前記ぬれ剤の含有量が０．０５〜０．８０重量％であり、前記界面活性剤の含有量が１．５〜５．０重量％である浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液である。

また、本発明は、前記有機溶剤がグライム系溶剤である浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液である。

また、本発明は、前記水の含有量が８５重量％以上である浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液である。

また、本発明は、蛍光増白剤を含有する浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液である。

また、本発明は、有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを混合・攪拌して製造する前記浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液の製造方法である。

本発明によれば、ぬれ剤としてポリエーテル変性シロキサンと、界面活性剤としてＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルとを組み合わせるから、有機溶剤や界面活性剤の量を減らして粘度を低下させたとしても、ぬれ性に優れた水ベース蛍光浸透液が得られる。

また、粘度が低くてぬれ性が良いため、刷毛塗り法の場合は浸透液を被検査物表面に均一に塗布し易くなると共に、使用する浸透液の量を少なくすることができ、また、浸漬法の場合は、持ち去り量を減らすことができるので、経済性に優れる水ベース蛍光浸透液になる。

また、有機溶剤等の含有量が少なく水の含有量が多いため、引火点を有さず、火災の心配がないから取扱量や貯蔵量を制限されず、また、人体や環境への影響が非常に少ない水ベース蛍光浸透液が得られる。

また、蛍光増白剤を含有させることで、輝度が上がって、より明瞭な欠陥指示模様が現出し、高精度に浸透探傷試験が行える水ベース蛍光浸透液が得られる。

本発明における水ベース蛍光浸透液は５０〜２００μｍの開口欠陥部を検出することができる。

実施例と比較例のぬれ性及び感度を比較した写真である。実施例の蛍光浸透液を対比試験片に塗布した際の写真である。実施例の蛍光浸透液を対比試験片に塗布した際の写真である。比較例及び参考例の蛍光浸透液を対比試験片に塗布した際の写真である。

本発明における水ベース蛍光浸透液は、有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを含有する。

有機溶剤は特に限定されず、ＤＥＤＧ（ジエチレングリコールジエチルエーテル／日本乳化剤株式会社製）、ＤＭＧ（エチレングリコールジメチルエーテル／ＡｎｈｕｉＬｉｘｉｎｇＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ., Ｌｔｄ製）、ＢＤＧ(ジエチレングリコールモノブチルエーテル／ダウ・ケミカル株式会社製)を使用することができるが、グライム系溶剤であるＤＥＤＧやＤＭＧが好ましい。

有機溶剤の含有量は０．５〜８．５重量％が好ましく、さらに好ましくは３．０〜７．０重量％である。

０．５重量％未満であれば、油溶性蛍光染料や蛍光増白剤が溶解しない虞があり、また、８．５重量％を超えて含有すると粘度が高くなるからである。

本発明は、ぬれ剤としてポリエーテル変性シロキサン、界面活性剤としてＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルとを含有する水ベース蛍光浸透液である。

ポリエーテル変性シロキサンとして、ＢＹＫ（登録商標）３４６、ＢＹＫ３４７、ＢＹＫ３４８、ＢＹＫ３４９、ＢＹＫ３４５５（いずれもＢＹＫ社製）を例示する。

ぬれ剤の含有量は０．０５〜０．８０重量％が好ましく、さらに好ましくは０．１〜０．６０重量％である。

ぬれ剤の含有量が０．０５重量％未満であるとぬれ性が悪くなってハジキが生じる虞があり、０．８０重量％を超えて含有すると粘度が高くなるからである。

本発明における界面活性剤はＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルである。

ＨＬＢが１２．５〜１４．０の範囲を外れるとぬれ性が悪くなる。

本発明における界面活性剤の曇点は４０℃以上であることが好ましい。
４０℃未満であると溶解性が悪く、また、時間と共に蛍光浸透液が濁って、開口欠陥部の検出精度が低下するからである。

ＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテルとして、第一工業製薬株式会社製のノイゲン（登録商標）ＸＬ−８０（ＨＬＢ１３．８／曇点５５℃）、ノイゲンＬＦ−８０Ｘ（ＨＬＢ１３．９／曇点５７℃）、ＬＦ−６０Ｘ（ＨＬＢ１３．３／曇点４３℃）を例示する。

ＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルとして、第一工業製薬株式会社製のノイゲンＥＡ−１３７（ＨＬＢ１３．０／曇点６５℃）を例示する。

界面活性剤の含有量は１．５重量％以上である。界面活性剤の含有量が１．５重量％未満であると、油溶性蛍光染料や蛍光増白剤が溶解しない虞がある。

また、５．０重量％を超えて含有すると粘度が高くなるため、界面活性剤の含有量は１．５〜５．０重量％が好ましく、さらに好ましくは、２．０〜５．０重量％である。

本発明における油溶性蛍光染料は特に限定されるものではない。
油溶性蛍光染料として、オプラス（登録商標）イエロー１５６（ＳｏｌｖｅｎｔＹｅｌｌｏｗ１１６／オリエント化学工業株式会社製）を例示する。

油溶性蛍光染料の含有量は０．００９５〜０．０２５重量％が好ましい。

０．００９５重量％未満であると、欠陥指示模様の輝度が低く、開口欠陥部の検出精度が低下し、また、０．０２５重量％を超えて含有すると、溶解しない虞があるからである。

油溶性蛍光染料は蛍光増白剤と共に用いることが好ましい。輝度が向上し、より明瞭な欠陥指示模様が現出するからである。

蛍光増白剤は特に限定されるものではない。
蛍光増白剤として、蛍光増白剤ＭＤＡＣ（７−ジエチルアミノ−４−メチルクマリン／株式会社ケムスターコーポレーション製）を例示する。

蛍光増白剤の含有量は０．０９５〜０.２５重量％が好ましい。

０．０９５重量％未満であると、欠陥指示模様の輝度が向上せず、また、０．２５重量％を超えて含有すると、溶解しない虞があるからである。

本発明における水は、純水、蒸留水、水道水のいずれも使用できる。

本発明における水ベース蛍光浸透液は、水を８５重量％以上含有することが好ましい。

水が８５重量％以上であれば、引火点を有さず、火災の心配がないから、取扱量や貯蔵量を制限されず、また、人体や環境への影響が非常に少なくなる。

また、水の含有量が多く、有機溶剤等の含有量が少ないから安価に水ベース蛍光浸透液を製造することができる。

本発明における水ベース蛍光浸透液の粘度は１．３０ｍｍ^２／Ｓ未満であることが好ましい。刷毛塗り法においては被検査物表面に広がり易く、また、浸漬法においては持ち去り量が減り、いずれも、浸透探傷試験に必要な浸透液の量を減らすことができるからである。

粘度は、キャノン・フェスケ粘度計等で測定できる。

本発明を実施例、比較例及び参考例を挙げてより詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

表１〜７に示すとおり各原料を混合し、５０〜８０ｒｐｍで３０分間攪拌して実施例、比較例及び参考例の各水ベース蛍光浸透液を作製した。

比較例３はぬれ剤としてＥＦＫＡ３０３１（有機変性ポリシロキサン５２重量％＋ソルベントナフサ４８重量％／ＢＡＳＦジャパン株式会社製）を使用した。

比較例４はＨＬＢ１４．５のノイゲンＬＦ−１００Ｘ（ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル／曇点７３℃）、比較例５はＨＬＢ１２．０のＤＫＳＮＬ −Ｄａｓｈ４０８（ポリオキシアルキレンラウリルエーテル／曇点５２）、比較例６はＨＬＢ１５．０のソルゲン（登録商標）ＴＷ−８０Ｖ（ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート）、比較例７はＨＬＢ１３．１のＴＤＸ−８０Ｄ（ポリオキシアルキレントリデシルエーテル／曇点５６℃）、及び、比較例８はＨＬＢ１３．０のＬＰ−１００（ポリオキシアルキレンラウリルエーテル／曇点５８℃）を使用した。
比較例４〜８の界面活性剤はいずれも第一工業製薬株式会社製である。

各水ベース蛍光浸透液の評価方法は次のとおりである。

（溶解性）
各水ベース蛍光浸透液に油溶性蛍光染料であるオプラスイエロー１５６（オリエント化学工業株式会社製）と蛍光増白剤ＭＤＡＣ（株式会社ケムスターコーポレーション製）が溶解しているかどうかを目視により観察し、溶解している場合には〇、溶解していない場合は×として評価した。

（ぬれ性）
ＪＩＳＺ２３４３−３に規定されたタイプ１対比試験片に各水ベース蛍光浸透液を刷毛塗り法により塗布し、５分経過後にハジキがないかを目視により観察した。

ハジキなしを〇、試験片の端のみハジキがある場合を△、全体的にハジキが観察された場合を×として評価した。

（感度）
ＪＩＳＺ２３４３−３に規定されたタイプ３対比試験片を使用した。

室温（約２０℃）の検査作業雰囲気において、同室温で貯蔵されていた各水ベース蛍光浸透液を被検査物表面に刷毛塗り法にて塗布し、浸透時間５分間で開口欠陥部に浸透させた（浸透処理）。

次いで、水圧：約０．２Ｍｐａ・流量：５Ｌ／ｍｉｎにて当該欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残っている余剰浸透液を水洗し、除去した（洗浄処理）。

試験片を６０℃、５分間乾燥させた後、ブラックライトの下、デジタルカメラで撮影して観察することにより検出した（無現像法）。

すべての欠陥指示模様を検出できた場合を〇、部分的に検出できなかった場合を×として評価した。

（持ち去り量の確認）
１００ｍｌビーカーに各水ベース蛍光浸透液を８０ｇ入れた。
秤の上にバットを置き、バットの中に各水ベース蛍光浸透液を入れたビーカーとサンドブラスト板（表面積５４．４ｃｍ^２）を乗せ、秤を０にした。その後、浸透液中にサンドブラスト板を浸漬し、引き上げた。
サンドブラスト板を斜めに立てかけ、４０秒間放置した後、サンドブラスト板を取り除いた重量を測定して、減少した重量をサンドブラスト板に付着した浸透液の重量（持ち去り量）とした。
各表の持ち去り量（ｇ）の値は、サンドブラスト板の面積を１００倍にした値である。

なお、市販の蛍光浸透液（エコグロー（登録商標）蛍光浸透液ＥＧ−２００／マークテック株式会社製）の持ち去り量は１４ｇであった。

（粘度）
キャノン・フェンスケ粘度計（Ｆ−１０６７／柴田科学株式会社製）を使用し、測定温度３８℃で測定した。

粘度が１．３ｍｍ^２／ｓ未満を〇、１．３０〜１．５０ｍｍ^２／ｓを△、１．５ｍｍ^２／ｓを超えれば×として評価した。

なお、エコグロー蛍光浸透液ＥＧ−２００の粘度は２．９３ｍｍ^２／ｓであった。

表１〜７により、本発明における水ベース蛍光浸透液は粘度が低くてぬれ性が良く、また、感度が高く、しかも、持ち去り量が少ないことが証明された。

本発明における水ベース蛍光浸透液は、粘度が低くてぬれ性が良いため、少量の浸透液で浸透探傷試験を行えると共に、明瞭な欠陥指示模様が現出するので高精度に開口欠陥部を検出でき、しかも、水ベースであるため人体や環境への影響が少なく、保管取扱量や貯蔵量が制限されない水ベース蛍光浸透液である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明であると言える。

Claims

有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを含有する水ベース蛍光浸透液であって、前記ぬれ剤はポリエーテル変性シロキサンであり、前記界面活性剤はＨＬＢが１２．５〜１４．０のポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル又はポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルであり前記界面活性剤の含有量が１．５重量％以上であることを特徴とする浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液。
前記ぬれ剤の含有量が０．０５〜０．８０重量％であり、前記界面活性剤の含有量が１．５〜５．０重量％である請求項１記載の浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液。
前記有機溶剤がグライム系溶剤である請求項１又は２記載の浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液。
前記水の含有量が８５重量％以上である請求項１乃至３いずれか記載の浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液。
蛍光増白剤を含有する請求項１乃至４いずれか記載の浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液。
有機溶剤とぬれ剤と界面活性剤と油溶性蛍光染料と水とを混合・攪拌して製造する請求項１乃至５いずれか記載の浸透探傷試験用水ベース蛍光浸透液の製造方法。