JP2008275335A

JP2008275335A - 浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる浸透探傷試験方法

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Publication number: JP2008275335A
Application number: JP2007115869A
Authority: JP
Inventors: Toshihiro Tsubamoto; 寿博津葉本; Hiromi Kunii; 弘美國井; Yoshitaka Sano; 嘉高佐野
Original assignee: Marktec Corp
Current assignee: Marktec Corp
Priority date: 2007-04-25
Filing date: 2007-04-25
Publication date: 2008-11-13
Anticipated expiration: 2027-04-25
Also published as: JP5093574B2

Abstract

【課題】引火点を有さず、かつ、水洗による余剰浸透液の除去に当たって、過洗浄の発生が可及的に抑制でき、水洗性油ベース浸透液と同等の探傷性能を具備している浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる浸透探傷試験方法を提供する。
【解決手段】有機溶剤と水とを該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化すると共に引火点を有しない割合にて混合してなる主溶剤と該有機溶剤に溶解する油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とが配合されている浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液。
【選択図】なし

Description

本発明は、自動車部材などの各種部材の表面に存在する微細な開口欠陥部の探傷に適用される浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる浸透探傷試験方法に関するものである。

周知のとおり、非破壊検査方法の一種である「JIS Z 2343-1〜４：2001」に規格化されている浸透探傷試験は、自動車部材（例えば、ピストンロッド）などの各種部材の表面に存在する微細な開口欠陥部（例えば、微細なクラックやピンホール）の探傷に汎用されており、その基本的態様は、当該JIS規格に示されているように、染色浸透液（通常、油溶性赤色染料を溶剤に溶解させた浸透性の強い液体が用いられる）又は蛍光浸透液（通常、紫外線灯：ブラックライト：照射下で黄緑色蛍光を発する油溶性蛍光染料を溶剤に溶解させた浸透性の強い液体が用いられる）を被検査物表面に付着させて開口欠陥部に浸透させた後、当該欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残留している余剰浸透液を除去し、次いで、染色浸透液を用いた場合には、当該被検査物表面に炭酸マグネシウム粉末や炭酸カルシウム粉末などの無機質白色粉末（当業者間では「現像剤」と呼ばれている）の薄層を形成し該薄層によって開口欠陥部内に浸透している染色浸透液を薄層表面に吸い出させることによって欠陥指示ニジミ模様を現出させ、自然光又は白色光の下で観察して当該ニジミ模様によって開口欠陥部の存在・位置を探傷し、蛍光浸透液を用いた場合には、前記現像剤を用いることなく、暗室における紫外線灯（当業者間では「ブラックライト」と呼ばれている）の照射下で当該被検査物表面を観察して黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって開口欠陥部の存在・位置を探傷するというものである（以下、この基本的態様を採る探傷試験を「周知浸透探傷試験」という）。

周知浸透探傷試験に用いられている染色浸透液及び蛍光浸透液（以下、両液を指称して「浸透液」ということもある）には、種々様々な処方の製品が市販・汎用されており、当業者において汎用されている市販品を油溶性赤色染料（例えば、オイルレッド5B：商品名：オリエント株式会社やSudan Red 462：商品名：BASF社）又は油溶性蛍光染料（例えば、Fluorol 7GA：商品名：GAF社：やフロレッセントブライトニスエージェント68：商品名：日本化薬株式会社）を溶解するために用いられている主溶剤によって大別すれば、水及び水と相溶する水溶性有機溶剤を主溶剤とする水ベース浸透液と可燃性の非水溶性有機溶剤（通常、高沸点有機溶剤）を主溶剤とする油ベース浸透液に分類できる。なお、油ベース浸透液には希釈溶剤（通常、揮発性低・中沸点有機溶剤）が配合されている。

そして、当業者間では、周知浸透探傷試験における余剰浸透液の除去に当たり、水ベース浸透液を用いた場合には水洗によって除去するので、水ベース浸透液は「水洗性水ベース浸透液」と呼ばれており、油ベース浸透液を用いた場合には、油ベース浸透液がその処方中に界面活性剤を含んでいないものであるときは有機溶剤を染み込ませたウエスなどで拭き取って除去しているので、この油ベース浸透液は「溶剤除去性油ベース浸透液」と呼ばれており、また、油ベース浸透液がその処方中に界面活性剤（通常、ノニオン系界面活性剤）を含んでいるものであるときには水洗によって除去するので、この油ベース浸透液は「水洗性油ベース浸透液」と呼ばれている。

水洗性水ベース浸透液の代表的な市販品には、スーパーチェックP-LK（商品名：水及び水と相溶する水溶性有機溶剤を主溶剤とし、油溶性赤色染料、界面活性剤などが配合されている液体：マークテック株式会社）やスーパーグローOD-18S（商品名：水及び水と相溶する水溶性有機溶剤を主溶剤とし、油溶性蛍光染料、界面活性剤などが配合されている液体：マークテック株式会社）が挙げられ、溶剤除去性油ベース浸透液の代表的な市販品には、スーパーチェックUP-ST（商品名：可燃性の非水溶性有機溶剤を主溶剤とし、油溶性赤色染料、希釈溶剤などが配合されている液体：マークテック株式会社）が挙げられ、水洗性油ベース浸透液の代表的な市販品には、スーパーチェックUP-G3（商品名：可燃性の非水溶性有機溶剤を主溶剤とし、油溶性赤色染料、界面活性剤、希釈溶剤などが配合されている液体：マークテック株式会社）やエコグローEG-2000（商品名：可燃性の非水溶性有機溶剤を主溶剤とし、油溶性蛍光染料、界面活性剤、希釈溶剤などが配合されている液体：マークテック株式会社）が挙げられる。

なお、前記各技術的手段以外にも、可燃性の非水溶性有機溶剤（水に対して相溶性を有さない有機溶剤）に油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料を溶解してなり、界面活性剤を含まない油ベース浸透液を用い、周知浸透探傷試験における余剰浸透液の除去に当たり、水を高水圧にて被検査物表面に吹き付けて除去するという技術的手段が実用されており（特許文献１参照）、また、油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料５〜10重量％と該染料を溶解する沸点190℃以上の高沸点有機溶剤からなる主溶剤と該主溶剤と相溶する沸点110℃以下の揮発性有機溶剤からなる希釈溶剤30〜80重量％とが配合されている浸透液を用い、周知浸透探傷試験において開口欠陥部に浸透させたとき、配合されている当該希釈溶剤の50〜80重量％が蒸発して当該浸透液を自己濃縮させて極微細な開口欠陥部を探傷するという技術的手段が提案されている（特許文献２参照）。

特開平５−７２１４８号公報特開平８−２７１４４８号公報

前記水洗性水べース浸透液の処方は、主溶剤が水と水溶性有機溶剤とを引火点を有しない割合にて混合されているので、消防法の規格を満たしているため、取り扱いや貯蔵量の問題がないから、浸透液が大量使用されている自動車工場などにおいて汎用されている。

しかし、周知浸透探傷試験における余剰浸透液の除去に当たり、前記水洗性水ベース浸透液の主溶剤が水と水溶性有機溶剤であるため、水洗によって余剰浸透液だけではなく、開口欠陥部内に浸透している浸透液まで洗い流されてしまうこと（当業界では「過洗浄」と呼ばれている）があり、この場合には、探傷精度が低下し、浸透液が本来具備している性能を発揮できなくなるという問題点がある。

もっとも、前記溶剤除去性油ベース浸透液や前記水洗性油ベース浸透液を用いる場合には、主溶剤が非水溶性有機溶剤であるため前記過洗浄は生じないが、いずれの油ベース浸透液もその主溶剤が可燃性の非水溶性有機溶剤であるから消防法の危険物に該当し、取り扱いや貯蔵量・貯蔵設備の安全性に関する問題点がある。

本発明は、前記水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる周知浸透探傷試験に内在する前記問題点に鑑み、引火点を有さず、かつ、水洗による余剰浸透液の除去に当たって、前記過洗浄の発生が可及的に抑制でき、前記水洗性油ベース浸透液の前掲市販品と同等の探傷性能を具備している浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる浸透探傷試験方法を提供することを技術的課題とする。

本発明者は、前記技術的課題を達成するため、水洗性水ベース浸透液における油溶性赤色染料及び油溶性蛍光染料を溶解させる主溶剤とする水と各種有機溶剤との組合せについて、思考錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、油溶性赤色染料及び油溶性蛍光染料を溶解する有機溶剤と水とを該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化すると共に引火点を有さない割合にて混合して主溶剤とし、当該主溶剤に油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とを配合して水洗性水ベース浸透液を調製し、当該浸透液を用い、周知浸透探傷試験における余剰浸透液の除去に当たり、当該浸透液が二相に分離する温度以上の温水によって洗浄すれば、前記過洗浄の発生が可及的に抑制でき、前記水洗性油ベース浸透液の前掲市販品と同等の精度によって探傷できるという刮目すべき知見を得、前記技術的課題を達成したものである。

前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって解決できる。

即ち、本発明に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液は、有機溶剤と水とを該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化すると共に引火点を有しない割合にて混合してなる主溶剤と該有機溶剤に溶解する油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とが配合されていることを特徴とするものである（請求項１）。

また、本発明に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液は、主溶剤における有機溶剤がジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル及びエチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる一種又は二種以上のものである（請求項２）。

また、本発明に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液は、主溶剤におけるジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル及びエチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる一種又は二種以上の有機溶剤に対する水の混合割合が１：１〜１：２のものである（請求項３）。

さらに、本発明に係る浸透探傷試験方法は、有機溶剤と水とを該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化すると共に引火点を有しない割合にて混合してなる主溶剤と該有機溶剤に溶解する油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とが配合されている浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液を、当該浸透液の相状態が前記単一相になっている状態で被検査物表面に付着させ、当該浸透液を被検査物表面の開口欠陥部に浸透させた後、当該浸透液の相状態が前記二相に変化する温度以上の温水によって当該被検査物表面を洗浄して開口欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残留している余剰浸透液を除去し、次いで開口欠陥部内に浸透している浸透液によって開口欠陥部の存在を探傷するものである（請求項４）。

本発明に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる浸透探傷試験方法によれば、当該浸透液は、有機溶剤が水に溶解して単一相になっている状態と有機溶剤が水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化するという特性を備えているので、当該浸透探傷試験における余剰浸透液の除去に当たり、当該浸透液が二相に分離する温度以上の温水によって洗浄すると、開口欠陥部内に浸透している浸透液が二相に分離し、分離した上相部が少量の水を含んだ有機溶剤成分なので、温水に溶け出すことが殆どないから前記過洗浄の発生を可及的に抑制でき、かつ、分離した下相部が少量の有機溶剤成分を含んだ水なので、溶解している油溶性（赤色又は蛍光）染料成分は上相部に移行して上相部の染料濃度が高くなるから前記観察時において、鮮明な欠陥指示（ニジミ又は蛍光）模様が得られ、前記溶剤除去性油ベース浸透液の前掲市販品を用いた場合と同等の精度によって探傷できる。

しかも、本発明に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液は引火点を有しないので、消防法の危険物に該当しないから、取り扱いや貯蔵量・貯蔵設備の安全に関する問題が発生しない。

本発明の実施の形態は次のとおりである。

実施の形態１．

本実施の形態に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液は、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート（以下「ＥＤＧＡＣ」という）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下「ＰＭＡ」という）、ジエチレングリコールジエチルエーテル（以下「ＤＥＤＧ」という）及びエチレングリコールモノブチルエーテル（以下「ＢＣＬ」という）から選ばれる一種又は二種以上の有機溶剤と水とを該有機溶剤が水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可及的に変化すると共に引火点を有しない割合にて混合した主溶剤に、当該有機溶剤に溶解する油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とが配合されている液状物である。

前記油溶性赤色染料と油溶性蛍光染料及びその配合割合は、周知浸透探傷試験用浸透液に常用されているものを適用すればよく、前者にはオイルレッド5B（商品名：オリエント株式会社）やSudan Red 462（商品名：BASF社）が、後者にはFluorol 7GA（商品名：GAF社）やフロレッセントブライトニスエージェント68（商品名：日本化薬株式会社）が好適であり、その配合割合はいずれの染料を用いる場合にも0.2〜２重量％が好適であり、１〜２重量％がより好適であり、0.2重量％未満では、前記観察時において鮮明な欠陥指示（ニジミ又は蛍光）模様を得られないので探傷精度が著しく低下し、一方、２重量％を超えても探傷精度はさほど向上しない。

前記界面活性剤及びその配合割合も、周知浸透探傷試験用浸透液に常用されているものを適用すればよく、ノニオン系界面活性剤、より具体的には、HLB値８〜13のポリオキシアルキレンアルキルエーテル、例えば、ノイゲンNL-Dash408（商品名：第一工業株式会社）が好適であるが、ポリオキシエチレン脂肪酸エステルなどのエステル系界面活性剤を用いて浸透液を強化することも可能であり、その配合割合はいずれの界面活性剤を用いる場合にも３〜７重量％が好適であり、３重量％未満では、充分な浸透力が得られないので探傷精度が著しく低下し、一方、７重量％を超えても探傷精度はさほど向上しない。

前記主溶剤における前記有機溶剤に対する水の混合割合は１：１〜１：２であり、この混合割合に範囲内であれば、前掲各油溶性赤色染料又は前掲各油溶性蛍光染料と前掲各界面活性剤とを、それぞれ所要割合量で配合・溶解させてなる浸透液が、室温（約20℃）においては前記単一相になっている状態を維持しており、当該浸透液を加温（約35℃〜60℃）すると前記二相になっている状態に変化すること及び当該浸透液が引火点を有しないことを保証できる。

本実施の形態に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液の調製は容易であり、前記有機溶剤に対する水の混合割合を１：１〜１：２の範囲内とした主溶剤92〜96重量％、前掲各油溶性赤色染料又は前掲各油溶性蛍光染料１〜２重量％、前掲各界面活性剤３〜７重量％の各配合割合範囲内において全体量100重量％となるように各材料を秤取し、秤取した各材料をステンレス製タンクに投入し、室温（約20℃）において電動ミキサーなどを使用し、各材料が混和・溶解して単一相の状態となるまで攪拌すればよい。

なお、前記有機溶剤に対する水の混合割合が１：１〜１：２の範囲内である限り、必要に応じて水に完全に相溶する水溶性有機溶剤（例えば、ジエチルグリコールモノブチルエーテル−以下「BDG」という−）を５〜16重量％の範囲内で添加しても本発明の効果は変わらないが、BDGを添加する場合には、その添加量に応じて前記有機溶剤の量を減らす必要がある（後出実施例４，５参照）。

実施の形態２．

本実施の形態に係る浸透探傷試験方法は、実施の形態１に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液を用いるものであり、その基本的態様は周知浸透探傷試験と同様であり、先ず、室温（約20℃）の検査作業雰囲気において、同室温で貯蔵されていた実施の形態１に係る浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液を被検査物表面に塗布して付着させて開口欠陥部に浸透させ（浸透処理）、次いで、当該被検査物表面を約60℃〜70℃の温水を使用し、水圧：約0.3〜0.5Mpa・流量：１〜３L／minにて当該欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残っている余剰浸透液を洗浄・除去する（洗浄処理）。

洗浄後の被検査物表面が乾燥後、当該浸透液が油溶性赤色染料を用いたものである場合には、被検査物表面に前記無機質白色粉末からなる現像剤の薄層を形成し該薄層によって開口欠陥部内に浸透している浸透液を当該薄層表面に吸い出させることによって欠陥指示赤色ニジミ模様を現出させ（現像処理）、自然光又は白色光に下で当該被検査物表面を観察して当該ニジミ模様によって開口欠陥部に存在・位置を探傷する方法である。

また、当該浸透液が油溶性蛍光染料を用いたものである場合には、前記現像処理を行うことなく、洗浄後の被検査物が乾燥後、暗室における紫外線灯の照射下で当該被検査物表面を観察して黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって開口欠陥部の存在・位置を探傷する方法である。

本実施の形態では、前記洗浄処理において、前記温水が前記水圧・流量をもって被検査物表面に吹き付けられると、洗浄開始当初は被検査物表面に接触した温水が該被検査物の温度（通常、被検査物は鋼鉄などの金属製部材であるため、その温度は室温：約20℃：よりも遙かに低い）まで冷やされ、冷やされた水とその水圧によって当該被検査物表面に残留している余剰浸透液が除去され始め、洗浄が進むにつれて当該被検査物表面の温度は吹き付けられている温水によって上昇して温水の温度に近づき、開口欠陥部内に浸透している浸透液が二相に分離し、分離した上相部は少量の水を含んだ有機溶剤成分であるため、吹き付けられた温水に溶け出すことが殆ど無いから、前記過洗浄の発生が可及的に抑制されており、かつ、分離した下相部は少量の有機溶剤成分を含んだ水であるため、浸透液に溶解している油溶性（赤色又は蛍光）染料成分が上相部に移行して上相部に染料濃度が高くなっているため、油溶性赤色染料を用いた浸透液の場合には前記現像剤薄層表面に鮮明な欠陥指示赤色ニジミ模様が現出し、油溶性蛍光染料を用いた浸透液の場合には暗室における紫外線灯の照射下で発光する黄緑色の欠陥指示蛍光模様の輝度が高く、いずれの場合にも、前記観察時において欠陥指示模様の判別が容易であるから、高精度をもって探傷できる。

本発明を実施例及び比較例を挙げてより詳しく説明する。なお、以下に挙げる各実施例及び比較例における浸透液の分離温度並びに引火点の各測定並びに浸透探傷性能評価は、それぞれ次の方法によって行ったものである。

分離温度の測定：測定対象浸透液をガラスビーカーに入れ、室温（約20℃）より徐々に加温しながら、目視にて観察し、当該浸透液が明確に二相分離し始めた時点の温度を測定した。

引火点の測定：測定対象浸透液の引火点と引火点の有無をJIS K 2265-4に準拠して測定した。

性能評価：表面に長さ６mm、幅10μm、深さ100μmの人工きず（開口欠陥部）が設けられているステンレス製試験片、表面に長さ６mm、幅10μm、深さ150μmの人工きず（同上）が設けられているステンレス製試験片及び表面に長さ６mm、幅10μm、深さ200μmの人工きず（同上）が設けられているステンレス製試験片を使用し、室温（約20℃）において、測定対象浸透液を各試験片表面に塗布して付着させ、５分間静置した後、約65℃の温水を水圧0.3Mpa・流量１L／minにて当該各試験片表面に吹き付けて洗浄し、次いで、エアブローによって試験片表面の水滴を除いた後、熱風循環式乾燥機を使用して約60℃の熱風によって当該各試験片を５分間乾燥し、次いで、評価対象浸透液が油溶性赤色染料を用いたものである場合には、当該各試験片表面に市販の染色浸透探傷用現像剤（スーパーチェック現像剤UD-ST：商品名：主成分は無機質白色微粉末：マークテック株式会社）を用いて無機質白色微粉末の薄層を形成し、白色灯の下で目視にて当該薄層表面を観察して評価し、評価対象浸透液が油溶性蛍光染料を用いたものである場合には、現像剤を使用することなく、暗室において紫外線灯の照射下で目視にて当該各試験片表面を観察して評価した。

なお、比較例においては、約60℃の温水に代えて約20℃の水を使用した場合についても評価した。

評価基準は、人工きずの深さに対応した明瞭な欠陥指示模様が視認できた場合を「○」とし（注：浸透液が油溶性赤色染料を用いたものである場合には、きずが深いほど欠陥指示模様の色彩が濃く、かつ、大きくなり、浸透液が油溶性蛍光染料を用いたものである場合には、きずが深いほど欠陥指示模様の輝度が高くなる）、視認できた欠陥指示模様が、一部途切れていたり、色彩が薄いか、或いは輝度が低く、明瞭さを欠く場合を「△」とし、欠陥指示模様を視認できない（注：欠陥指示模様が出ない）場合を「×」とした。

実施例１：EDGAC46.5重量％、水46.5重量％、ノニオン系界面活性剤（ノイゲンNL-Dash408：商品名：HLB12：第一工業株式会社）5.0重量％及び油溶性蛍光染料（Fluorol7GA：商品名：GAF社）2.0重量％の処方となるように各材料を秤取し、秤取した各材料をステンレス製タンクに投入し、室温（約20℃）において電動ミキサーを使用して30分間攪拌することにより、当該各材料が混和・熔解して単一相の状態となっている水洗性水ベース蛍光浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるEDGACに対する水の混合割合は１：１である。

ここに得られた水洗性水ベース蛍光浸透液の分離温度は50℃であり、引火点はなく、探傷性能評価結果は、いずれの試験片についても「○」であった。

実施例２：EDGAC46.5重量％をDEDG38.0重量％に、水の割合を57.0重量％に、ノニオン系界面活性剤の割合を3.0重量％に、それぞれ代えた以外は、実施例１と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている水洗性水ベース蛍光浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるDEDGに対する水の混合割合は１：1.5である。

ここに得られた水洗性水ベース蛍光浸透液の分離温度は40℃であり、引火点はなく、探傷性能評価は、きず深さ100μmの試験片については「△」、他の試験片については「○」であった。

実施例３：EDGAC31.0重量％、DEDG30.0重量％、水31.0重量％、ノニオン系界面活性剤（同上）7.0重量％、油溶性蛍光染料（同上）1.0重量％とした以外は、実施例１と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている水洗性水ベース蛍光浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるEDGAC及びDEDGに対する水の混合割合は１：1.96である。

ここに得られた水洗性水ベース蛍光浸透液の分離温度は37℃であり、引火点はなく、探傷性能評価結果は、いずれの試験片についても「○」であった。

実施例４：PMA31.0重量％、水46.5重量％、ノニオン系界面活性剤（同上）5.0重量％、BDG15.5重量％及び油溶性赤色染料（オイルレッド5B：商品名：オリエント株式会社）2.0重量％の処方となるように各材料を秤取し、秤取した各材料をステンレス製タンクに投入し、室温（約20℃）において電動ミキサーを使用して30分間攪拌することにより、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている水洗性水ベース赤色浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるPMAに対する水の混合割合は1:1.5である。

ここに得られた水洗性水ベース赤色浸透液の分離温度は35℃であり、引火点はなく、探傷性能評価結果は、いずれの試験片についても「○」であった。

実施例５：PMA31.0重量％をBCL44.0重量％に、水の割合を44.0重量％に、BOGの割合を5.0重量％に、それぞれ代えた以外は、実施例４と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている水洗性水ベース赤色浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるBCLに対する水の混合割合は１：１である。

ここに得られた水洗性水ベース赤色浸透液の分離温度は60℃であり、引火点はなく、探傷性能評価結果は、いずれの試験片についても「○」であった。

実施例６：PMA31.0重量％をDEDG31.0重量％に、水の割合を65.0重量％に、ノニオン系界面活性剤（同上）の割合を3.0重量％に、油溶性赤色染料（同上）の割合を1.0重量％にそれぞれ代え、BDGを用いなかった以外は、実施例４と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている水洗性水ベース赤色浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるDEDGに対する水の混合割合は１：２である。

ここに得られた水洗性水ベース赤色浸透液の分離温度は50℃であり、引火点はなく、探傷性能評価は、きず深さ100μmの試験片については「△」、他の試験片については「○」であった。

比較例１：EDGACの割合を18.0重量％に、水の割合を78.0重量％に、ノニオン系界面活性剤の割合を3.0重量％に、油溶性蛍光染料の割合を1.0重量％に、それぞれ代えた以外は、実施例１と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている比較用水洗性水ベース蛍光浸透液を調製した。なお、当該浸透液におけるEDGACに対する水の混合割合は１：4.3である。

ここに得られた比較用水洗性水ベース蛍光浸透液は、液温を100℃まで上昇させても二相に分離せず、引火点はなく、探傷性能評価結果は、約20℃の水を使用した場合にはきず深さ100μmの試験片については「×」、きず深さ150μmの試験片については「△」、きず深さ200μmの試験片については「○」であり、約65℃の温水を使用した場合にはきず深さ100μmの試験片ときず深さ150μmの試験片についてはいずれも「×」、きず深さ200μmの試験片については「△」であった。

比較例２：PMA31.0重量％をEDGAC39.2重量％に、水の割合を58.8重量％に、それぞれ代え、界面活性剤とBDGを用いなかった以外は、実施例４と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている比較用水洗性水ベース赤色浸透液を調製した。なお、当該浸透液のEDGACに対する水の混合割合は１：1.5である。

ここに得られた比較用水洗性水ベース赤色浸透液の分離温度は43℃であり、引火点はなく、探傷性能評価結果は、約20℃の水を使用した場合にはきず深さ100μmの試験片については「×」、きず深さ150μmの試験片ときず深さ200μmの試験片については、いずれも「△」であり、約65℃の温水を使用した場合にはきず深さ100μmの試験片については「×」、きず深さ150μmの試験片については「△」、きず深さ200μmの試験片については「○」であった。

比較例３：水46.5重量％、ノニオン系界面活性剤（同上）5.0重量％、BDG46.5重量％及び油溶性蛍光染料（同上）２重量％とし、EDGAを用いなかった以外は、実施例１と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている比較用水洗性水ベース蛍光浸透液を調製した。

ここに得られた比較用水洗性水ベース蛍光浸透液は液温を100℃まで上昇させても二相に分離せず、引火点はなく、探傷性能評価結果は、約20℃の水を使用した場合にはきず深さ100μmの試験片ときず深さ150μmの試験片についてはいずれも「△」、きず深さ200μmの試験片については「○」であり、約65℃の温水を使用した場合にはきず深さ100μmの試験片については「×」、きず深さ150μmの試験片については「△」、きず深さ200μmの試験片については「○」であった。

比較例４：EDGAC46.5重量％、非水溶性有機溶剤（カクタスノルマルパラフィンN-12：商品名：ノルマルパラフィン：株式会社ジャパンエナジー）40.0重量％、ノニオン系界面活性剤（同上）5.0重量％、BDG6.5重量％、油溶性蛍光染料（同上）2.0重量％とし、水を用いなかった以外は、実施例１と同一条件にて、当該各材料が混和・溶解して単一相の状態となっている比較用水洗性油ベース蛍光浸透液を調製した。

ここに得られた比較用水洗性油ベース蛍光浸透液は、液温を100℃まで上昇させても二相に分離せず、引火点は89℃であり、探傷性能評価結果は、約20℃の水を使用した場合及び約65℃の温水を使用した場合ともに、きず深さ100μmの試験片については「△」、きず深さ150μmの試験片ときず深さ200μmの試験片についてはいずれも「○」であった。

本発明によれば、周知浸透探傷試験を引火点のない水洗性水ベース浸透液を用いて実施でき、その余剰浸透液の除去に当たって過洗浄の発生を可及的に抑制して高精度をもって被検査物表面に存在する微細な開口欠陥部が探傷できるので、浸透液の大量使用・貯蔵と高精度の欠陥検出性能とを必要としている自動車工場などにおける浸透探傷試験現場の要求を満たすことができるから、本発明に産業利用性は大きいといえる。

Claims

有機溶剤と水とを該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化すると共に引火点を有しない割合にて混合してなる主溶剤と該有機溶剤に溶解する油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とが配合されていることを特徴とする浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液。
主溶剤における有機溶剤がジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル及びエチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる一種又は二種以上である請求項１記載の浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液。
主溶剤におけるジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル及びエチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる一種又は二種以上の有機溶剤に対する水の混合割合が１：１〜１：２である請求項１記載の浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液。
有機溶剤と水とを該有機溶剤が該水に溶解して単一相になっている状態と該有機溶剤が該水から分離して二相になっている状態との二つの相状態間を温度変化によって可逆的に変化すると共に引火点を有しない割合にて混合してなる主溶剤と該有機溶剤に溶解する油溶性赤色染料又は油溶性蛍光染料と界面活性剤とが配合されている浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液を、当該浸透液の相状態が前記単一相になっている状態で被検査物表面に付着させ、当該浸透液を被検査物表面の開口欠陥部に浸透させた後、当該浸透液の相状態が前記二相に変化する温度以上の温水によって当該被検査物表面を洗浄して開口欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残留している余剰浸透液を除去し、次いで開口欠陥部内に浸透している浸透液によって開口欠陥部の存在を探傷することを特徴とする浸透探傷試験方法。