JPS63188746A - 高温用高感度水洗性蛍光浸透液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、水洗性蛍光浸透探傷試験方法に使用される高
温用高感度水洗性蛍光浸透液に関するものである。

〔従来の技術〕

周知の通り、金属、プラスチック、セラミックス等で製
作された機械部品等の表面に存在する微細なりラックや
微小のピットの如き表面開口欠陥部（以下「欠陥部」と
いう）の検出に適用される非破壊検査法の一種にｒＪＩ
ｓ　　Ｚ　　２３４３−１９８２Ｊに規格化されている
浸透探傷試験方法がある。

上掲ＪＩＳ規格に示されている通り、浸透探傷試験方法
は、使用される浸透液の種類、現像方法の種類、洗浄方
法の種類等によって細かく分類されているが、その内に
、上掲ＪＩＳ規格における「試験方法の記号：　ＦＡ−
ＤＪで示されている試験方法と「試験方法の記号：　Ｆ
Ａ−ＮＪで示されている試験方法とがある。

前者のｒＦＡ−ＤＪで示される試験方法は、被検査物の
試験表面に水洗性蛍光浸透液を浸漬、へケ塗等の手段に
よって付着させ、所定時間放置して当該浸透液を欠陥部
に浸透させた後、欠陥部内に浸透せずに試験表面に残留
している余剰の浸透液を水で洗浄して除去し、試験表面
を乾燥した後、このままの状態では欠陥部内に浸透して
いる浸透液の存在が観察し難いので、試験表面に白色無
機微粉末からなる現像剤を施用して試験表面に白色無機
微粉末層を形成し、該層によって欠陥部内の浸透液を吸
い出させることによって層表面に欠陥指示模様を現出さ
せた後、紫外線灯（ブラックライト）の照射下において
試験表面を目視で観察し、試験表面の蛍光欠陥指示模様
によって欠陥部の存在と位置とを検知する試験方法であ
る。

後者のｒ−Ｆ　Ａ　−Ｎ　Ｊで示される試験方法は、余
剰の浸透液を水で洗浄して除去するところまでは前者と
同じであるが、それ以降は前者とは異なり、試験表面を
加熱により乾燥（通常、熱風乾燥による）して欠陥部内
の浸透液を膨張させて試験表面ににじみ出させることに
よって試験表面に欠陥指示模様を現出させた後１．現像
剤を施用することなく、紫外線灯（ブラックライト）の
照射下において試験表面を目視で観察し、試験表面の蛍
光欠陥指示模様によって欠陥部の存在と位置とを検知す
る試験方法である。

上述の再試験方法に用いられる水洗性蛍光浸透液の基本
的構成は、「日本非破壊検査協会編・非破壊検査便覧〔
新版〕　・日本工業新聞社発行・昭和５３年４月２８日
・Ｐ７１７Ｊのｒ２．１．１浸透液の構成」に示されて
いる通り、蛍光染料、溶剤及び界面活性剤からなるもの
であって、蛍光染料は欠陥部の検知に必要な蛍光輝度を
得るため、溶剤は蛍光染料を溶解するとともに浸透性を
附与するため、界面活性剤は水により自己乳化し水洗可
能ならしめるために配合されている。尚、通常、これら
三成分に加えて、ベース剤と呼ばれる液の濡れ性をよく
し、蛍光輝度をより強く発輝させる為の成分が配合され
ている。

従来、上記四成分として用いられているものを具体的に
挙げれば次の通りである。

蛍光染料としては、ナフタールイミド系油溶性蛍光染料
、−例えばハドソンイエロー（商品名：タイクローカラ
ー・製）やフローレスセントイエローＦ、１．Ｈ（商品
名ニジラド化学・製）□、クマリン系油溶性蛍光染料−
例えばホワイトフロロＧ（商品名：住友化学・製）やケ
イコールＥ（商品名：日曹化工・製）−、フルオレセイ
ン系油溶性蛍光染料−例えばフルオロール５Ｇ（商品名
：ＢＡＳＦ・製）□、ベンゾトリアゾール系油溶性蛍光
染料□例えば“４２７（商品名：日本化薬・製）□、ピ
ラゾリン系油溶性蛍光染料□例えばケイコールＣ（商゛
品名：日曹化工・製）−、アセナフテン系油溶性蛍光染
料□例えばフルオランテン（化学名）□等の各種油溶性
蛍光染料の一種又は二種以上が用いられている。

溶剤としては、ジエチレングリコールモノブチルエーテ
ルの如きグリコールエーテル類、ベンゼン、キシレンの
如き炭化水素類、Ｒ−１００（商品名：日本石油化学製
）、Ｒ−１５０（商品名二日本石油化学製）の如き石油
系溶剤の一種又は二種以上が用いられている。

界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、アニオン系
界面活性剤が用いられている。

ベース剤としては、フタル酸ジオクチル（Ｄ。

Ｐ）、フタル酸ジエチル（ＤＥＰ）、ブチルフタリルブ
チルグリコレート（Ｂ　Ｐ　Ｂ　Ｇ）の如き可塑剤や大
豆油、ひまし油の如き植物油が用いられている。

水洗性蛍光浸透液は、上記の通りの四成分からなるもの
であるが、後者の試験方法、詳言すればｒＦＡ−ＮＪで
示される現像剤を施用しない試験方法に使用される水洗
性蛍光浸透液は、特に「高感度水洗性蛍光浸透液」と呼
ばれ、現像剤を施用しないことに起因して、高い蛍光輝
度を備え且つ水洗時に欠陥部内の浸透液が流れにくいも
のであることが要求されており、前者の試験方法、詳言
すればｒＦＡ−ＤＪで示される現像剤を施用する試験方
法に使用される水洗性蛍光浸透液（以下、「一般水洗性
蛍光浸透液」という）と比較して、高感度水洗性蛍光浸
透液は、より高い蛍光輝度を保証する為により多くの油
溶性蛍光染料とより多くのベース溶剤とが配合され、こ
れらが多く配合されても水洗が容易であることを保証す
る為により多くの界面活性剤が配合されているとともに
水洗時に欠陥部内の浸透液が流れにくいことを保証する
為に非イオン界面活性剤、特にポリエチレングリコール
型非イオン界面活性剤が用いられている。

今、従来の一般水洗性蛍光浸透液と従来の高感度水洗性
蛍光浸透液゛との代表的な処方を挙げれば次の通りであ
る。

一般水洗性蛍光浸透液の処方 油溶性蛍光染料：０．１〜０．５重量％溶剤：６０〜８
０重量％ 界面活性剤（非イオン界面活性剤、アニオン系界面活性
剤）：５〜１０重量％ ベース剤：５〜１０重量％ 高感度水洗性蛍光浸透液の処方 油溶性蛍光染料：１〜７重量％ 溶剤：３０〜６０重量％ 界面活性剤（ポリエチレングリコール型非イオン界面活
性剤）：１０〜４０重量％ ヘース剤：１０〜３０重景％ 尚、高感度水洗性蛍光浸透液に用いられる非イオン界面
活性剤としては、本発明者が知り得る限りにおいては、
現実にはポリエチレングリコール・型のみが使用されて
おり、多価アルコール型は洗浄性が極めて弱くなるので
使用されていない。常用されているポリエチレングリコ
ール型非イオン界面活性剤は、ＨＬＢ　１０〜１６程度
のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルやポリオ
キシエチレンオクチルフェニルエーテルである。

更に、当業界においては、高感度水洗性蛍光浸透液にア
ニオン系界面活性剤を用いることはタブー視されており
、これはアニオン系界面活性剤を用いると洗浄性が強く
なりすぎ、水洗時に欠陥部内の浸透液の殆どが洗い流さ
れてしまって、欠陥部が検出できないからである（事実
、本発明者はアニオン系界面活性剤のみを用いた処方で
は、前掲ＪＩＳ規格の「Ｂ型対比試験片」のキズの検出
が不可能であったことを確認している）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

高感度水洗性蛍光浸透液を使用するｒＦＡ−Ｎ」で示さ
れる試験方法は、現像剤を施用しないので、極めて能率
的であり、大量の被試験物を連続的に探傷する場合、例
えば、自動車組立工場における部品の検査等に適してい
る。しかしながら、この試験方法には、被検査物の温度
が約５０℃以上、特に８０°Ｃ以上の高温である場合に
は、当該被検査物の温度を５０℃以下としてからでなけ
れば適用できないという欠点がある。即ち、この試験方
法を約５０℃以上の高温、例えば、熱的加工が施された
後の７０℃程度の温度を保持している被検査物に適用し
た場合には、欠陥部内に浸透せずに試験表面に残留して
いる余剰の浸透液を水で洗浄して除去するに当たって、
余剰浸透液の除去を充分に行うことができず、余剰浸透
液の一部が試験表面に残ってしまい、紫外線灯の照射下
において試験表面を目視で観察する際に、蛍光欠陥指示
模様とともに試験表面に残っている余剰浸透液の蛍光が
残光として現れるので、探傷精度が著しく低下し、極端
な場合には探傷が不可能となってしまうのである。

上記欠点の要因は、前記処方に代表される従来の高感度
水洗性蛍光浸透液が約５０″Ｃ以上の被検査物に接触し
ている場合には、その水洗性が著しく劣化してしまうと
ころにある。

従って、従来は、高感度水洗性蛍光浸透液を使用するｒ
ＦＡ−ＮＪで示される試験方法を、約５０℃以上、特に
８０℃以上の高温の被検査物に適用する場合には、当該
被検査物の温度が約５０°Ｃ以下に下がるまで待つ待時
間、あるいは冷却設備が必要であった。かかる待時間あ
るいは冷却コストは、無視できない重大な損失である。

本発明は、上記問題点の解決を技術的課題とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者は、約５０℃以上、特に８０℃以上の高温の被
検査物に接触しても、水洗性が劣化しない高感度水洗性
蛍光浸透液を提供することによって前記問題点を解決し
たものである。即ち、本発明は、油溶性蛍光染料１〜７
重量％、その溶剤３０〜６０重量％、ポリエチレングリ
コール型非イオン界面活性剤１０〜４０重景％及び可塑
剤又は植物油１０〜３０重量％からなる高感度水洗性蛍
光ｔ９透液に、ジアルキルスルフオサクシネート０゜５
〜２重景％を添加したことを特徴とする特許高感度水洗
性蛍光浸透液である。

本発明に係る高温用高感度水洗性蛍光浸透液（以下、「
本発明品」という）は、従来の高感度水洗性浸透液の前
掲処方にジアルキルスルフオサクシネートの特定量を添
加したものである。

即ち、本発明品における油溶性蛍光染料、溶剤及びベー
ス剤は、いづれも具体例として挙げた前掲のものを使用
し、界面活性剤としてはポリエチレングリコール型非イ
オン界面活性剤を使用する。

また油溶性蛍光染料、溶剤、ポリエチレングリコール型
非イオン界面活性剤及びベース剤の配合割合も、従来の
高感度水洗性蛍光浸透液の前掲処方のものと同じ割合で
ある・。

本発明品におけるジアルキルスルフオサクシネートとは
、アニオン系界面活性剤の一種であり、市販されている
。このものの添加量は重要であり、０．５〜２．０重量
％の範囲で添加する。０６５重四％以下の場合には所期
の水洗性が得られず余剰浸透液の除去が充分に行えない
。２．０重量％以上の場合には洗浄性が強くなりすぎ余
剰浸透液のみならず欠陥部内の浸透液までもが洗い流さ
れてしまう過洗浄現象が発生してしまう。０．５〜２．
０重量％の範囲内で添加されているならば、本発明品が
約５０°Ｃ以上、特に８０°Ｃ〜１００℃の高温の被検
査物に接触している場合において、余剰浸透液の除去が
充分に行え且つ過洗浄現象が発生せず、精度の高い探傷
を行なえることが保証される。

尚、本発明品の調製は容易であり、所定量の四成分と所
定量のジアルキルスルフオサクシネートとの混合物を、
攪拌、必要に応じて加熱・攪拌するだけで本発明品が得
られる。

〔作用〕

本発明品の作用を、その使用態様とともに述べれば、次
の通りである。

先ず、熱的加工工程等を経て約９０℃の高温を維持して
いる被検査物の試験表面に本発明品を付着させる。この
場合、通常、本発明品が充填されているタンクに被検査
物を浸漬し引き上げることによって付着させるが、被検
査物の温度はあまり低下せず、引き上げて本発明品を欠
陥部に浸透させるために約５分間放置した後も被検査物
の温度は約７０℃〜８０℃以上を維持している。次に、
欠陥部内に浸透せずに試験表面に残留している余剰の本
発明品を水で洗浄して除去する。この場合、通常、スプ
レー圧１　ｋｇ　／　ｃｌで３０〜６０秒間水スプレー
によって洗浄する。洗浄後、試験表面を加熱乾燥する。

この場合、通常、６０℃〜７０℃の熱風を試験表面に吹
き付けることによって乾燥する。最後に、常法通り、ブ
ランクライトの照射下において試験表面を目視で観察し
、試験表面の蛍光欠陥指示模様の存在を確認することに
よって欠陥部の存在とその位置とを検知する。

上述の通りの使用態様において、本発明品は約９０℃の
被検査物に付着し、約８０℃の被検査物に約５分間付着
した状態に置かれ、水洗時においても約７０℃の被検査
物に付着した状態で水洗されるにもかかわらず、試験表
面に残留している余剰の本発明品の除去が充分に行え且
つ過洗浄現象が発生することもなく、微細な欠陥部まで
高精度で探傷できる。

一方、本発明品の処方からジアルキルスルフオサクシネ
ートを除いた処方のもの、換言すれば従来の高感度水洗
性蛍光浸透液の場合には、上述の使用態様と同条件で使
用すると、余剰浸透液の除去が充分に行えず、紫外線灯
の照射下における試験表面の目視による観察に際して、
試験表面に残っている余剰浸透液の蛍光が残光として現
れ、残光と蛍光欠陥指示模様との区別が極めて困難とな
るのである。

かかる差異は、所定量のジアルキルスルフオサクシネー
トの存在によるものであるが、その作用の理論的解明は
いまだ明らかではない。唯、従来の高感度水洗性蛍光浸
透液が約５０℃以上の被検査物に接触している場合には
、その水洗性が劣化してしまうのは、処方中のポリエチ
レングリコール型非イオン界面活性剤が約５０℃以上に
なると水に溶解し難くなるためであり、ジアルキルスル
フオサクシネートの存在が劣化した水洗性を補っている
ことは明らかである。本発明者は同じアニオン系界面活
性剤であっても、例えばドデシルベンゼンスルフォン酸
カルシウムを処方中に添加したときには水洗性向上の効
果は認められないので、ジアルキルスルフオサクシネー
トが従来の高感度水洗性蛍光浸透液の処方中においては
特異的に作用して高温時における水洗性の劣化を補うと
ともに、その量が適切な場合には処方中のポリエチレン
グリコール型非イオン界面活性剤のゲル化能を阻害しな
いので、過洗浄現象を生じさせないものと考えている。

〔実施例〕

次に、実施例並びに比較例によって本発明の詳細な説明
する。

実施例１ 本発明品の調製： 油溶性蛍光染料としてナフタールイミド系油溶性蛍光染
料（ハドソンイエロー：商品名：ダイクローカラー・製
）３．５重量％とベンゾトリアゾール系油溶性蛍光染料
（”４２７：商品名：日本化薬・製）１．５重Ｍ％とを
、溶剤としてアルキルベンゼン１０重景％とジエチレン
グリコールモノブチルエーテル１０重量％と石油系混合
溶剤（ホックツルベン：商品名−日本石油化学・製）２
０重量％とを、ポリエチレングリコール型非イオン界面
活性剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル（ＨＬＢ　：１２．８）　３０重量％を、可塑剤とし
てフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）２５重量％を、それぞ
れ用い、更にジアルキルスルフオサクシネート０．５重
量％を用いた。

上記各成分を混合し、充分攪拌して本発明品を調製した
。

水洗性蛍光浸透探傷試験： 前掲１ｒｓ規格の「Ｂ型対比試験片」を９０℃に加熱し
、その試験表面に、上記本発明品をハケ塗で塗布して、
５分間放置した。この時の試験片の温度は８０℃であっ
た。

次に、試験表面を、スプレー圧１　ｋｇ　／　ｃｎｌで
約１０秒間約５０℃の温水スプレーによって洗浄した。

この時の試験片の温度は６０°Ｃであった。

次に、試験表面に約６０℃の熱風を約１８０秒間吹き付
けて乾燥した後、常法に従って、ブ番ラックライトの照
射下において試験表面を目視で観察したところ、残光は
殆ど認められず明瞭な蛍光欠陥指示模様が認めら孔、当
該蛍光欠陥指示模様は試験表面の微細なキズまでも示し
ており、検出性能は「良好」と判定された。

実施例２ ジアルキルスルフオサクシネートの世を２．０ｆｆｉ量
％とした以外は、実施例１と全く同様にして、本発明品
を調製し、これを用いて実施例１と全く同一の条件で水
洗性蛍光浸透探傷試験を行ったところ、試験結果も実施
例１の場合と同様であり、検出性能は「良好」と判定さ
れた。

比較例１ ジアルキルスルフオサクシネートの量を３．０重量％と
じた以外は、実施例１と全く同様にして、比較品を調製
し、これを用いて実施例１と全く同一の条件で水洗性蛍
光浸透探傷試験を行ったところ、残光は全く認められな
かったが、蛍光欠陥指示模様の蛍光種度は低く、当該蛍
光欠陥指示模様は試験表面の微細なキズを示しておらず
、検出性能は「劣る」と判定された。

比較例２ ジアルキルスルフオサクシネートを用いない他は、実施
例１と全（同様にして、従来の高感度水洗性蛍光浸透液
を調製し、これを用いて実施例１と全く同一の条件で水
洗性蛍光浸透探傷試験を行ったところ、試験表面には多
くの残光が認められ、残光と蛍光欠陥指示模様との区別
は非常に困難であり、検出性能は「不良」と判定された
。

〔効果〕

以上説明した通りの本発明品は、約５０゛Ｃ以上、特に
８０℃〜１００℃の高温の被検査物に付着させられても
、洗浄時における良好な水洗性を維持すると占もに過洗
浄現象を起こすこともない。

従って、本発明品を用いてｒＦＡ−ＮＪで示される試験
方法を行う場合には、従来のように被検査物の温度が約
５０℃以下に下がるまで待つあるいは冷やす必要がなく
なるので、極めて高能率であり、大巾な工程短縮および
コスト低減をはかることが可能となる。

尚、本発明品はｒＦＡ−ＤＪで示される試験方法にも用
いることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）油溶性蛍光染料１〜７重量％、その溶剤３０〜６
   ０重量％、ポリエチレングリコール型非イオン界面活性
   剤１０〜４０重量％及び可塑剤又は植物油１０〜３０重
   量％からなる高感度水洗性蛍光浸透液に、ジアルキルス
   ルフォサクシネート０．５〜２重量％を添加したことを
   特徴とする高温用高感度水洗性蛍光浸透液。