JPH0335618B2

JPH0335618B2 -

Info

Publication number: JPH0335618B2
Application number: JP13076182A
Authority: JP
Inventors: Yoshuki Nakao; Hideo Seze; Yoshimasa Shimokawa; Shujiro Nakamura; Shoichi Sasaki
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1982-07-26
Filing date: 1982-07-26
Publication date: 1991-05-28
Also published as: JPS5919845A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は浸透探傷方法に係わり、詳わしくは、
いわゆる「バツクグランド」および「過洗浄」の
発生を可及的に抑制でき、明瞭な欠陥表示が得ら
れる浸透探傷方法に関するものである。

一般に非被壊検査法の代表的なものとして浸透
探傷方法がよく知られている。この方法は、金
属、陶磁器等の表面に開口している割れ傷やピン
ホール等の微細欠陥を検出するために用いられて
おり、特に機械部品の表面開口欠陥、機械部品や
例えば貯層、配管等の溶接部分の表面開口欠陥の
検出に汎用されている。

そして、この浸透探傷方法の操作方法は、下記
に示す４操作よりなるものである。

浸透操作予め洗浄して表面を清浄とした被検査物の表
面に、油溶性の可視染料（通常赤色）又は螢光
染料（通常紫外線灯下で黄緑色）を溶解してな
る浸透性の強い液体（通常表面張力26〜
32dyne／cm、以下「浸透液」と云う）を塗布、
吹き付け、浸漬等の手段により付着させ、開口
欠陥部に浸透液が十分浸透するまで放置する。

洗浄操作開口欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残
留している余剰浸透液を溶済、水等の液体（以
下「洗浄液」と云う）を使用してウエス拭き取
りやスプレー洗浄等の手段により除去する。

現像操作開口欠陥部内に残留している浸透液を表面に
吸出し、この浸透液を含んでいた欠陥部を拡大
して顕示させるために、被検査物表面に無機質
白色微粉末の均一な薄い層を形成させる。

検査現像操作後、所定の放置時間にて無機質白色
微粉末層の毛管現像により該層表面に浸透液を
吸出し、欠陥表示ニジミ模様を現出させて染料
が可視染料であるときには白色光の下で、又染
料が螢光染料であるときには紫外線灯照射下
で、欠陥表示を観察する。

ところで、上記した方法で探傷する、浸透探傷
方法に使用される浸透液並びに洗浄液は下記に示
す配合のものが用いられていた。

先ず、最も古くから知られているものに、油溶
性染料0.5〜３重量部（以下「部」と略称する）
高沸点エステル類40〜60部、油性有機溶剤40〜60
部なる配合組成の浸透液と、石油系有機溶剤から
なる洗浄液との組合せがある。また、油溶性染料
0.5〜３部、高沸点エスタル類５〜20部、油性有
機溶剤60〜80部、界面活性剤５〜30部なる配合組
成の自己乳化型の浸透液と、水からなる洗浄液と
の組合せもよく知られている。

しかし、上記した浸透液と洗浄液を使用した場
合にはその毒性により廃水による害は勿論、検査
従事者に対しても害を及ぼすことになるという問
題があつた。

そこで近年、上記した問題を解消せんとして、
毒性を有する高沸点エステル類、油性有機溶剤の
使用を避けた水ベース浸透液と水からなる洗浄液
との組合せや、水ベースの浸透液と水ベースの洗
浄液との組合せが提案されている。即ち前者は例
えば特開昭50−120389号公報に開示されている油
溶性染料0.01〜３部、界面活性剤５〜40部水60〜
90部なる配合組成の浸透液と水からなる洗浄液と
の組合せであり、後者は例えば特開昭50−104690
号公報に開示されている油溶性染料１〜1.5部界
面活性剤0.1〜30部水溶性有機溶剤0.1〜50部、水
50〜99.5部なる配合組成の浸透液と界面活性剤、
水溶性有機溶剤、水からなる水ベース洗浄液との
組合せである。これらを使用した場合には、検査
時の欠陥表示が、従来のものと比較して不明瞭で
ある為、殆ど実用化されていないのが実状であ
る。

また、本発明者は上記問題点に鑑みて、廃水に
よる害は勿論、検査従事者に対しても害を及ぼす
ことのないように、毒性を有するものを用いるこ
となく、しかも欠陥表示が明瞭に行なえる浸透液
と洗浄液の組合せとして、油溶性染料0.5〜３部、
カルビトール類50〜95部、界面活性剤５〜50部な
る配合組成の不揮発性の浸透液と、界面活性剤５
〜15部、アルコール類10〜40部、残部が水よりな
る配合組成の水・アルコール類をベースとする洗
浄液との組合せを開発した。

上記した組合せの場合には、浸透液は不揮発性
成分のみから成つている為、「有機溶剤中毒予防
規則（以下「有機則」と略称する）」に抵触しな
いことは勿論、浸透操作作業時における検査従事
者の揮発性物質による中毒のおそれは皆無であ
り、又洗浄液に配合されるアルコール類としてエ
タノールを選択すれば洗浄液自体も「有機則」に
抵触しないものとなる。しかも、この組合せの場
合には、検査時における欠陥表示は上記した水ベ
ース浸透液を用いる組合せの場合と比較して格段
に改良されている。

しかし、高沸点エステル類、油性有機溶剤を使
用した浸透液を用いた組合せの場合と比較すれ
ば、欠陥表示の明瞭性はいまだ充分とは言い難い
ものであつた。すなわち、洗浄操作時における余
剰浸透液の除去に当つて、浸透液の配合組成中の
唯一の油性成分である油溶性染料の一部が被検査
物表面に洗浄残として取り残される傾向があり、
この場合、取り残された油溶性染料の存在によつ
て検査時における欠陥指示が不明瞭（被検査物表
面における欠陥指示模様の部分と、これ以外の部
分とのコントラストが悪くなつてしまう。これを
「バツクグランド」が生じると云う）となつてし
まうのである。もつとも、激しい洗浄を行ない被
検査物表面の洗浄残を零とすれば「バツクグラン
ド」が生じることはないのであるが、この場合に
は、開口欠陥部内に浸透している浸透液までも洗
い流されてしまい、欠陥指示が不明瞭（被検査物
表面における欠陥指示模様自体が薄くなつたり、
極端な場合には指示模様が現われなくなつてしま
う。この現象を「過洗浄」と云う。）となつてし
まう傾向がある。

なお、上記した「バツクグランド」、「過洗浄」
の二つの現象が起こる可能性は、上記した不揮発
性の浸透液と、水・アルコールベースの洗浄液の
組合せの場合にのみ起こるものではなく、従来の
種々の組合せの場合にも見られるものである。

本発明者は上記問題点に鑑み、更に種々実験お
よび研究を行なつた結果、油溶性染料0.5〜３部、
カルビトール類40〜80部、水溶性界面活性剤10〜
40部及び不揮発性芳香族炭化水素５〜20部なる配
合組成の不揮発生浸透液と、シルコン系又は弗素
系界面活性剤0.1〜２部、エタノール２〜40部、
および水60〜95部なる配合組成で、かつ前記浸透
液の表面張力より4dyne／cm以上小なる表面張力
を有する水・アルコールベース洗浄液を使用して
浸透探傷を行なえば、廃水による害は勿論、検査
従事者に対しても害を及ぼすことがなく、しかも
「バツクランド」および「過洗浄」の発生を可及
的に抑制して明瞭な欠陥表示が得られることを見
出した。

上記した如く不揮発性浸透液と水・アルコール
ベス洗浄液の組成を定めたのは下記の理由によ
る。

先ず、不揮発性浸透液について詳述する。

油溶性染料としては、一般に使用されているも
のでよく、例えば従来から浸透探傷方法に適する
とされているスダンレツド−7B（商品名：BASF
社製）やオイルレツドRR（商品名：オリエント
化学製）等の赤色油溶性染料、あるいはフロベノ
ールイエロー618（商品名：DayGlo社製）やホワ
イトフルオロＢ（商品名：住友化学工業製）等の
螢光染料を用いればよい。その配合割合も従来か
ら浸透探傷方法において常用されている範囲であ
り、0.5部未満では実用できる探傷感度が得られ
ず、３部を超えて配合しても探傷感度の大巾な向
上は望めないため、0.5〜３部とした。

カルビトール類とは、例えばエチルカルビトー
ルやブチルカルビトール等であり、このカルビト
ール類は本発明方法に使用する不揮発性浸透液の
基材であつて、液自体の適正粘度化及び油溶性染
料の溶解のために配合され、少なくとも40部以上
の配合が必要である。また上限は、他の配合組成
物の配合割合により80部以下とした。水溶性
界面活性剤も、一般に使用されているものでよ
く、例えば従来から浸透探傷方法に用いられてい
る各種のアニオン界面活性剤やノニオン界面活性
剤等を使用すればよい。その配合割合は、洗浄性
の点から少なくとも10部以上が必要であり、これ
未満では洗浄操作時に油溶性染料を充分に洗い流
すことができなくなるためである。また配合量を
増やせば、洗浄性は向上するが、液の粘度も高く
なつて浸透性が低下するため、浸透性の点から40
部以下とした。

不揮発性芳香族炭化水素とは、例えば炭素数14
以上のアルキルベンゼン炭素数11以上のアルキル
ナフタレン、ビスフエノール、ジフエニール等で
あり、これは油溶性染料を容易に溶解し、且つ水
溶性界面活性剤並びにカルビトール類にも溶解し
易く、油溶性染料の洗浄性を向上させるために配
合するものである。その配合割合は、上記した油
溶性染料の洗浄性を良好とならしめるためには少
なくとも５部以上が必要であり、又配合量があま
りに多量の場合には、不揮発性芳香族炭化水素自
体が油溶性物質であるためかえつて洗浄性が悪く
なつてしまう為、洗浄性に悪影響を与えない実用
上の限度として20部以下とした。

上記した如く配合された不揮発性浸透液は、29
〜32dyne／cmの表面張力となり、実用上充分な
る浸透性を備えている。

次に水・アルコールベース洗浄液について詳述
する。

本発明方法に使用する水・アルコールベース洗
浄液について、最も重要な点は、界面活性剤とし
て、シリコン系又は弗素系界面活性剤を用いる点
である。

すなわち、上記した如く配合された本発明方法
に使用される不揮発性浸透液は、不揮発性芳香族
炭化水素を所定量配合することにより、洗浄性を
向上させ、浸透探傷における洗浄操作時に油溶性
染料の一部が洗浄残として取り残される傾向を可
及的に解消したものである。従つてこの不揮発性
浸透液と水・アルコールベース洗浄液とを組合せ
て用いれば「バツクグランド」は殆んど生じるこ
とはないが、「過洗浄」が起こる傾向は、やはり
内在している。

本発明者は、種々実験・研究の結果上記した
「過洗浄」となる傾向が浸透液と洗浄液との表面
張力に起因することを見出した。

すなわち、従来一般には浸透液と洗浄液との間
の表面張力の関係は、両者略同一の表面張力値
（26〜32dyne／cm）をもつものが用いられていた
が、浸透液と、その表面張力よりも小さい表面張
力をもつ洗浄液とを組合せると、被検査物表面に
おいて、洗浄液が余剰浸透液を「速やかにはじき
落す」現象を示し、このため余剰浸透液を除去す
るのに必要な洗浄時間、換言すれば余剰浸透液を
除去するのに必要な、余剰浸透液と洗浄液との接
触時間が短かくてすむことを見出した。なお、上
記した「速やかにはじき落す」現象とは、余剰浸
透液が被検査物表面に接触している状態にあると
き、当該浸透液よりも表面張力が小さい洗浄液を
存在させると、洗浄液の被検査物表面に対する濡
れ性が、先に被検査物表面に接触している浸透液
の濡れ性よりも大きいため、洗浄液が余剰浸透液
の下にもぐり込み、余剰浸透液を押しのけてしま
う現象であり、これは両者の表面張力の差が
4dyne／cm以上あれば顕著に発生する。

つまり、余剰浸透液を除去するのに必要な洗浄
時間が短かくなれば、それだけ開口欠陥部内に浸
透している浸透液の一部が被検査物表面に流出す
る機会も少なくなり、「過洗浄」となる傾向が可
及的に解消できるのである。更に、上記現象にお
いて、洗浄液が余剰浸透液を押しのけるに際し
て、当該洗浄液は開口欠陥部内に浸透している浸
透液の開口付近に存在するものを欠陥部内に押込
むように作用し、この作用によつて開口欠陥部内
の浸透液の一部の流出が抑制されているものと推
考できる。

よつて本発明者は、上記現象に鑑み、水・アル
コールベース洗浄液の表面張力を下げる手段につ
いて種々研究した結果、水・アルコールベース洗
浄液の界面活性剤として、シリコン系又は弗素系
界面活性剤を用いれば、表面張力を下げることが
出来るのを見出した。そして、その配合割合につ
いては、上記現象を起こさせるには少なくとも
0.1部以上の配合が必要であり、又配合量が多く
なればなる程上記現象は顕著となるが、２部迄の
配合によつて実用上充分な効果が得られる為、配
合割合は0.1〜２部とした。

なお、上記シリコン系又は弗素系界面活性剤を
0.1〜２部の範囲で配合した場合の水・アルコー
ルベース洗浄液自体の表面張力は20〜24dyne／
cmとなる。またシリコン系又ば弗素系界面活性剤
の表面張力能は、水に対して特異的に作用する
為、これ等を上記した不揮発性浸透液に用いる水
溶性界面活性剤として配合しても、不揮発性浸透
液の組成中には水が存在しないので、その表面張
力は殆んど低下しない。

エタノールは、洗浄助剤として配合されるもの
であり、水の洗浄能を補足するものであるが、同
時に、上述した「速やかにはじき落す」現象を助
長する作用も併せもつている。この配合割合につ
いては、上記助長作用を効果的に発揮させるため
には、少なくとも２部以上が必要であり、又40部
を超えて配合するとかえつて上記現象が弱められ
てしまう為、２〜40部とした。

なお、上記エタノールの代りにメタノール等を
２〜40部配合しても同様の効果が得られるが、本
発明方法に使用するものとして、「有機則」を考
慮してエタノールに特定した。

水は本発明方法に使用する水・アルコールベー
ス洗浄液の基材であり、上記した他の配合成分の
残り、通常60〜95部が配合される。

なお、上記配合成分からなる水・アルコールベ
ース洗浄液には常法に従つて、必要に応じて防錆
剤が添加される。

本発明は、以上説明した不揮発性浸透液と水・
アルコールベース洗浄液を組合せて浸透探傷を行
なうものであり、その操作自体は、上記した従来
の〜の各操作と全く同じである。

そして本発明においては、の洗浄操作時に
は、不揮発性浸透液中の不揮発性芳香族炭化水素
の作用により、余剰浸透液の除去に当つての油溶
性染料の洗浄残は可及的に防止され、「バツクグ
ランド」が生じることは殆んどなく、かつ不揮発
性浸透液と水・アルコールベース洗浄液との表面
張力差により、開口欠陥部内に浸透している不揮
発性浸透液の流出が可及的に防止され、「過洗浄」
が起ることも殆んどなく、の検査時には明瞭な
欠陥表示が得られる。

なお、の現象操作時に用いる無機質白色微粉
末は、浸透探傷法用現象剤として市販されてい
る、例えば硅酸微粉末を使用すればよい。

以上述べた如く、本発明によれば、いわゆる
「バツクグランド」や「過洗浄」の発生を可及的
に抑制して明瞭な欠陥表示が得られることは勿
論、「有機則」に規定されている有機溶剤を用い
ないから検査従事者の安全も保証される。また本
発明に使用する水・アルコールベース洗浄液は、
その配合組成中に界面活性剤が0.1〜２部しか配
合されていない為、従来の水ベースの洗浄液や
水・アルコールベースの洗浄液と比較して泡立ち
が少なく作業性も良好である。

次に実施例に基づいて更に詳細に説明する。

実施例１ ●不揮発性浸透液組成スダンレツド−7B（商品名：SASF社製） 0.5部エイルカルビトール 60部オクチルフエノールエトキシレート 30部メチルナフタレン 8.5部上記組成よりなる浸透液の表面張力は
31.8dyne／cmである。

●水・アルコールベース洗浄液シリコン系界面活性剤SP（信越化学製） 0.5部エタノール 20部水 79部トリエタノールアミン（防錆剤） 0.5部上記組成よりなる洗浄液の表面張力は
21.4dyne／cmである。

上記した組成の不揮発性浸透液と水・アルコー
ルベース洗浄液を用いて次の通り浸透探傷を行な
つた。

前洗浄としてアセントを用いた超音波洗浄を20
分間行ない、自然乾燥した「溶接線焼割れ試験
片」の表面に、上記不揮発性浸透液をハケ塗りに
よつて付着させ、10分間放置した。

しかる後、試験片表面の余剰浸透液を上記水・
アルコールベース洗浄液を含ませたウエスによつ
て拭き取つた。一回の拭き取りで余剰浸透液は完
全に除去できた。

次に、試験片表面に無機質白色微粉末の薄層を
市販の「乾式現像剤Ｄ−LT」（特殊塗料(株)製）を
用いて形成し、５分経過後、白色光下において試
験片表面を観察したところ、細かい欠陥まで鮮明
に指示している欠陥表示ニジミ模様が明瞭に認め
られた。

なお、比較の為、市販の不揮発性の浸透液
（「染色浸透液Ｐ−LT」：特殊塗料(株)製）と市販の
水・アルコールベースの洗浄液（「洗浄液Ｒ−
LT」：特殊塗料(株)製）とを組合せて、上記の浸透
探傷を行なつた場合と比較すると、本発明の場合
には、より細かい欠陥まで検出され、又ニジミ模
様の色彩もより濃色であることが確認された。

実施例２ ●不揮発性浸透液組成フロベノールイエロー618（商品名：DayGlo社
製） 0.5部ホワイトフルオロＢ（商品名：住友化学工業製）
0.5部プチルカルビトール 70部ポリオキシエチレンジオレエート 20部ドデシルベンゼン９部上記組成よりなる浸透液の表面張力は
30.2dyne／cmである。

●水・アルコールベース洗浄液弗素系界面活性剤メガフアツクＦ−20（大日本イ
ンキ化学工業製） 0.2部エタノール 30部水 69.5部亜硝酸ソーダ（防錆剤） 0.3部上記組成よりなる洗浄液の表面張力は
20.4dyne／cmである。

上記実施例１と同じ前洗浄を行なつた「NDIS
−Ａ型試験片（2024S−Al合金焼割れ試験片の中
央に比較テスト用の溝が設けられているもの。）」
の表面の溝を境いとして左半面には上記不揮発性
浸透液を、右半面には比較のため市販の不揮発性
の浸透液（「螢光浸透液OD−2800I」：特殊塗料(株)
製）を夫々ハケ塗りによつて付着させ、15分間放
置した。しかる後試験片表面の余剰浸透液を、左
半面については上記不揮発性浸透液を含ませたウ
エスによつて、又右半面については、実施例１で
比較に用いた市販の水・アルコールベースの洗浄
液を含ませたウエスによつて、夫々拭き取つた。
この場合の拭き取り易さは両者殆んど同程度であ
つた。

次に、試験片を無機質白色微粉末である市販の
「乾式現象剤DN−600P−１」（特殊塗料(株)製）中
に、５分間埋設させた後引き上げ、しかる後、紫
外線灯の下において試験片表面を観察したとこ
ろ、試験片の左半面の方が、右半面と比較してよ
り細かい欠陥まで鮮明に指示していることが認め
られた。

実施例３ ●不揮発性浸透液組成オイルレツドRR（商品名：オリエント化学製）
２部ブチルカルビトール 65部ノニルフエノールエトキシレート 25部ジイソプロピルナフタレン８部上記組成よりなる浸透液の表面張力は
30.5dyne／cmである。

●水・アルコールベース洗浄液シリコン系界面活性剤Ｘ−45D9（信越化学工業
製）１部エタノール 10部水 88呉ジシクロヘキシルアミン亜硝酸塩（防錆剤）１部上記組成よりなる洗浄液の表面張力は
20.8dyne／cmである。

実施例１の同じ前洗浄（但し、洗浄時間は10分
間とした）を行なつた「NDIS−Ｂ型試験片（Ni
−Crメツキ曲げ割れ試験片で、深さ50μ、巾5μの
開口欠陥が設定されているもの）」を二片用い、
その一片の表面には、上記不揮発性浸透液を、又
残りの一片な表面には比較のため実施例１で比較
に用いた市販の不揮発性の浸透液を、夫々ハケ塗
りによつて付着させ10分間放置した。なお、以
下、前者の試験片を試験片Ａ、後者の試験片を試
験片Ｂと略称する。

しかる後、各試験片を約45゜の角度に傾斜させ
て設置し、試験片Ａの表面には上記水・アルコー
ルベース洗浄液を一滴、又試験片Ｂの表面には実
施例１で比較に用いた市販の水・アルコールベー
ス洗浄液を一滴、夫々試験片上端部よりたらし
た。その結果、試験片Ａの表面においては水アル
コールベース洗浄液の下降とともに余剰浸透液が
左右にはじかれてこの洗浄液とともに下方に流れ
落ちてゆく現象が認められ、滴下より約５秒後に
は、試験片表面の余剰浸透液は肉眼でみる限り除
去されていた。一方、試験片Ｂの表面において
は、洗浄液の下降する進路に存在している余剰浸
透液のみが洗浄液とともに下方に流れ落ちて除去
されただけで、試験片Ａの場合のように洗浄液が
表面全体に広がつて行く現象は見られなかつた。

次に試験片Ａは空ウエスにより、又試験片Ｂは
上記した市販の水・アルコールベースの洗浄液を
含ませたウエスによつて、夫々の表面を拭き取つ
た後、各試験片表面に無機質白色微粉末の薄層を
実施例１で使用した市販の「乾式現像剤Ｄ−LT」
を用いて形成した。

そして５分後、白色光下において各試験片表面
を観察したところ、試験片Ａ表面に現出している
欠陥掲示ニジミ模様に色彩は、試験片Ｂ表面に現
出しているそれと比較して顕著に濃色であること
が確認された。

Claims

【特許請求の範囲】

１油溶性染料0.5〜３重量部、カルビトール類
40〜80重量部、水溶性界面活性剤10〜40重量部及
び不揮発性芳香族炭化水素５〜20重量部なる配合
組成の不揮発性浸透液と、シリコン系又は弗素系
界面活性剤0.1〜２重量部、エタノール２〜40重
量部及び水60〜95重量部なる配合組成で、かつ前
記浸透液の表面張力より4dyne／cm以上小なる表
面張力を有する水・アルコールベース洗浄液を用
いて被検査材表面の欠陥の探傷を行なうことを特
徴とする浸透探傷方法。