JPS59204746A - 浸透探傷用浸透液及び浸透探傷法 - Google Patents

浸透探傷用浸透液及び浸透探傷法

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JPS59204746A
JPS59204746A JP8020283A JP8020283A JPS59204746A JP S59204746 A JPS59204746 A JP S59204746A JP 8020283 A JP8020283 A JP 8020283A JP 8020283 A JP8020283 A JP 8020283A JP S59204746 A JPS59204746 A JP S59204746A
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TOKUSHU TORYO KK
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/91Investigating the presence of flaws or contamination using penetration of dyes, e.g. fluorescent ink

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、浸透探傷用浸透液及び該浸透液を用いて行な
う浸透探傷法に関するものである。
本発明は、我国の労働省令による「有機溶剤中毒予防規
則」−以下、「有規則」と略す。−及び消防法による危
険物に該肖せず、しかも高感度の探傷能力を備えた浸透
探傷用浸透液の提供を目的とする。
また、本発明の他の目的は、水又は水ベースの洗浄液を
適用でき、しかも高感度の探傷能力を備えた浸透探傷用
浸透液を提供するにある。
更に、本発明は、有規則及び消防法による規制を受ける
ことなく、安全に実施でき、しかも高感度の探傷結果が
得られる浸透探傷法の提供を目的とする。
一般に、非破壊検査法の代表的なものとして浸透探傷方
法がよく知られている。この方法は、金属、陶磁器等の
表面に開口している割れ傷やピンホール等の微細欠陥を
検出するために用いられており、特に機械部品の表面開
口欠陥、機械部品及び構造物(例えば貯槽、配管等)の
溶接部分の表面開口欠陥の検出に汎用されている。この
浸透探傷方法の実施態様は周知の通り、次の四操作から
なるものである。
(1)浸透操作:必要に応じて溶剤、水等を用いて前洗
浄を施こし表面を清浄にした被検査物の表面に、油溶性
の可視(通常、赤色)又は螢光(通常、紫外線灯下で黄
緑色)染料を溶解した浸透性の強い(通常、表面張力2
6〜32 dyne/cm )液体−「浸透液」−を塗
布、吹き付け、浸漬等の手段によシ附着させ開口欠陥部
に浸透液が浸透するまで放置する。尚、被検査物の表面
が清浄であるときには、前洗浄は不必要である。
(2)洗浄操作:開口欠陥部内に浸透せずに被検査物表
面に残留している余剰浸透液を溶剤、水等の液体−「洗
浄液」−を使用してウエヌ拭き取シ、ヌプレー洗浄等の
手段によシ除去する。
(3)現像操作二開ロ欠陥部内に残留している浸透液を
表面に吸出し浸透液を含んでいた欠陥部を拡大して顕示
させるために、被検査物表面に無機質白色微粉末−現像
剤−の均一な薄い層を形成させる。
(4)検査:現体操作後、所定の放置時間にて無機白色
微粉末層の毛管現象によシ該層表面に浸透液を吸出し欠
陥表示ニジミ模様を現出させて、染料が可視染料である
ときには白色灯の下で、染料が螢光染料であるときには
紫外線灯照射下で、欠陥表示を観察する。
上述の通シの浸透探傷法において用いられる浸透液並び
に洗浄液に係る従来技術を展望すれは次の通シである。
先づ、最も古くから知られているものに、■油溶性染料
0.5〜6重量部(以下、「部」とする。]、高沸点エ
ステル類40〜60部及び油性有機溶剤41〜60部な
る配合組成の浸透液と石油系有機溶剤からなる洗浄液と
の組合せがある。また、■油溶性染料0,5〜3部、高
沸点エステル類5〜20部、油性有機溶剤60〜80部
及び界面活性剤5〜60部からなる配合組成の自己乳化
型浸透液と水からなる洗浄液との組合せもよく知られて
いる。更に、近年、有規則の観点から油性有機溶剤の使
用を避け、消防法の観点から水を主成分として用いた■
水ベースの浸透液と水からなる洗浄液との組合せ及び■
水ベースの浸透液と水ベースの洗浄液との組合せが提案
されている。
即ち、■は、例えば特開昭50−120389号公報に
開示されている油溶性染料0.01〜6部、界面活性剤
5〜40部及び水60〜90部からなる配合組成の浸透
液と水からなる洗浄液との組合せであシ、■は例えば、
特開昭50−104690号(特公昭53−25673
号)公報に開示されている水溶性又はアルコール可溶性
染料1〜1.5部、界面活性剤0.1〜60部、水溶性
有機溶剤0.1〜50部及び水50〜99.5 部から
なる配合組成の浸透液と水、水溶性有機溶剤及び界面活
性剤からなる水ベースの洗浄液との組合せである。
しかしながら、■、■の組合せによって浸透探傷法が実
施される場合には、その探傷能力が■、■の組合せによ
る場合と比較して低いという欠点、評言すれば前記(4
)の検査における欠陥表示ニジミ模様の現出が不明瞭(
不充分)な為に欠陥表示の観察が困難であるという欠点
がおる。事実、■、■の組合せは、いまだ普及しておら
ず、一般には■、■の組合せが採られているのが現状で
ある。
本発明者は、上述の現況に首み、有規則、消防法の規制
を受けることなく、■、■の組合せの場合の探傷能力に
匹敵する探傷能力を得ることを目標として系統的な研究
を行って来た。
そして、■、■の組合せの場合に欠陥表示ニジミ模様の
現出が不明瞭となることが避は難い要因は、主としてん
 浸透液中に溶解されている染料の量が不充分であるこ
と、B・ 浸透液の被検査物に対する濡れ性が不充分で
あることを知った。更に、前出公知例の如く水溶性又は
アルコール可溶性染料を用いる場合には、欠陥表示ニジ
ミ模様の色濃度が不充分であるとともに前記(2)の洗
浄操作において所謂1過洗浄1になる傾向が強いことを
確認し、先づA、Bが解決できる処方を求めて多くの実
験を行ない、更に、保存時の安定性並びに浸透力の観点
から経時変化によって液分離の起る危険性がある乳化系
ではなく、可溶化系の一液型の処方を求めて実験を重ね
た結果、本発明に係る浸透液を完成したのである。
即ち、本発明に係る浸透探傷用浸透液(以下、改良浸透
液とする。)は、次の通シのものである。
油溶性染料0.5〜3部、ノニオン系又はノニオン性ア
ニオン系界面活性剤5〜25部、沸点200 ”C以上
の水溶性グリコールエーテル又はそのエヌテル10〜5
5部、芳香族カルシボン酸エヌテ/L15〜10部、沸
点中心が200 ′C以上で28 dyne/an以下
の表面張力をもつ脂肪族炭化水素1〜5部、残部水よシ
なり、26〜28 dyne 7cmの表面張力をもつ
改良浸透液である。
上記の改良浸透液は、実實的に不揮発性物質として取扱
え且つ臭気を殆んど感じないものであるから有規則の規
制を受けることなく、引火点を有しないものであるので
消防法の規制を受けることもなく、前記A1Bが完全に
解決されているものであり、しかも可溶化系の一液型で
ある。
次に、配合組成につい−C説明する。
油溶性染料としては、前述した従来の浸透液■、■及び
■に用いられていた油溶性染料は全て使用できる。例え
ば、従来より浸透液に用いる油溶性染料として最適量と
されているヌダンレッド−7B(商品名: BASIT
’社・製)やオイルレッドRR(商品名:オリエント化
学(株)・製)等の赤色油溶性染料、フロベノールイエ
ロー618(商品名:DayGlo社◆製)やホワイト
フルオロB(商品名:住人化学工業(株)・製)等の螢
光染料は、勿論、使用できる。
更に、塗料用に使用されているLurafics Re
d −430(商品名: Bi12社・製) 、Lur
afics RubLne B(商品名: Bi12社
・製)等の赤色油溶性染料も使用できる。
配合割合は、0.5〜3部、好ましくは1〜3部である
。0,5部以下では実用できる探傷感度が得られない。
また3部以上を用いても探傷感度に顕著な向上は認めら
れない。
ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤として
も、前述の従来の浸透液■、■及び■に用いられていた
ものが使用できる。例えば、次の各種界面活性剤である
上表に示した各種界面活性剤と同様の化学構造及びHL
B値を持つものであれば、上表以外のものであっても使
用できることは当然である。
尚、改良浸透液自体の可溶化系を広い温度範囲で維持さ
せる為には、ノニオン系界面活性剤の場合にはHLB 
9〜12の範囲のものが、ノニオン性アニオン系界面活
性剤の場合にはHLB6.5〜10の範囲のものが好ま
しく、この場合には20°〜50°Cの温度範囲(因み
に、通常の場合、浸透探傷法が実施されるのは約40℃
以下の算囲気である。)において可溶化系を維持させる
ことができる。
配合割合は5〜25部、好ましくは10〜20部である
。5部以下では改良浸透液自体を可溶化系に維持できな
い。また25部以上の配合は粘度の上昇をもたらし浸透
性が低下し、探傷感度が悪くなる(通常、浸透液の好適
な粘性は、37.gC(110°′E1′)において1
0センチストーク以下、好ましくは5センチストーク以
下とされている。改良浸透剤においては界面活性剤の配
合量を25部以下とするときには、液出体の粘性は5セ
ンチスト一クス以上にはならない。
次に、沸点200℃以上の水溶性グリコールエーテル又
はそのエヌテルとしては、例えば次のもの      
□が使用できる。
マー−一 配合割合は、10〜60部、好ましくは2o〜40部で
ある。10部以下では改良浸透液自体を可溶化系に保て
ない。また、上限は引火点との関係で定められ他の配合
成分の量を勘案すれば約55部迄となる。
芳香族カルボン酸エステルとしては、例えば次のものが
使用できる。
安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸ブチル、安
息香酸ベンジル、安息香酸ジエチレングリコール、安息
香酸ジプロピレングリコール等の安息香酸エステル。
サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、サリチル酸ブチ
ル、サリチル酸ベンジル等のサリチル酸エステル。
フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジプチ
ル等のフタル酸エステル。
配合割合は、5〜10部である。5部以下では後述の油
溶性染料の溶解助剤としての作用を充分に発揮しない。
また10ピ以上を配合する場合には芳香族カルボン酸エ
ステル自身を可溶化することができなくなる。
次に、沸点中心が200℃以上で2Bdyne/an以
下の表面張力をもつ脂肪族炭化水素(尚、石油蒸留物で
ある脂肪族炭化水素は沸点に巾があるので、沸点の中心
値をもって規定することとし、′沸点中心が200℃以
上1と表示した。)としては、例えば次のものが使用で
きる。
勿論、上表以外のものであっても沸点中心が200°C
以上で28 dyne%n以下の表面張力をもつもので
あれば使用できる。
配合割合は1〜5部である。1部以下では後述の表面張
力低下能が充分発揮されない。また5部以上を配合する
場合には、上記脂肪族炭化水素自身を可溶化することが
できなくなる。
最後に、水としては、水道水でもよいが、原子力機器用
として用いる場合には、常法に従って、イオン交換水、
蒸溜水を用いる。
配合割合は、前述した配合割合で用いられる他の成分の
残部である。
他の成分が全て最小量で配合される場合には785部の
水が用いられることになる。
さて、上記配合組成からなる改良浸透液は、その配合割
合において5部以上配合される水以外の各成分は、沸点
又は沸点中心が200℃以上のものであるので蒸発速度
は極めて遅く、取扱い上は実質的に不揮発性として取扱
え、有規則の規定を受けない。
因みに、沸点200℃以上の水溶性グリコールエーテル
又はそのエステルは、その蒸発速度が酢酸ブチル〈10
0として表わす場合には1以下と極めて遅く、蒸気圧で
表現する居合にも0.1aiat20℃又はそれ以下(
760πyH9に対し0.1ffm〜っまシ0.1 /
760 X 100 = 0.16%となl)、 20
0−Cでo、13%の揮発蒸気しか生じない。)である
また、上記配合組成からなる改良浸透液は、その配合成
分中に引火点をもつものが含まれているが、水の存在に
よって改良浸透液自体は引火点を有しないので消防法の
規制を受けることもない。
即ぢ、沸点200°C以上の水溶性グリコールエーテル
又はそのエステルは、約加部以上の水と共存するときに
は引火点を有しないものとなる。尚、前述した如く、水
以外の他の成分が全て配合割合範囲の最小量で用いられ
る場合には785部の水が用いられることになシ、引火
点の問題は全く生じないが、水以外の他の成分が配合割
合の範囲内で、変動する場合には、沸点200℃以上の
水溶性グリコールエーテル又はそのエステルに対して約
加部以上の水が存在するように配慮する必要がある。
芳香族カルボン酸エステル及び沸点中心が200℃以上
の脂肪族炭化水素は可溶化系として水と共存している場
合には引火点を有しない。
次に、上記配合組成からなる改良浸透液は、その組成中
に芳香族カルボン酸エステル並びに沸点中心が200”
C以上で2 B dyne々以下の表面張力をもつ脂肪
族炭化水素が配合されていることを大きな特徴としてい
る。
前者は、主として前記Aの解決の為に、後者は主として
前記Bの解決の為に用いられている。
先づ、前者の芳香族カルボン酸エステルについて説明す
る。
芳香族カルボン酸エステルは、通常沸点200−C以上
であシ、一般には可甲剤と呼ばれている不揮発性エステ
ル類に属するものである。
芳香族カルボン酸エステルは、その化学構造に起因して
、全体的には油性を示す分子の中に極性基(水性)であ
るカルボン基を持ち、バランス的には大きな油性と少し
の水性を兼ね備えたものである。従って、「油溶性染料
」と「ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤
−水溶性グリコールエーテル又はそのエステル−水」と
の中間的な性質を示し、また分子中に芳香族環を有して
いることから芳香族環を有している油溶性染料と親和性
を示す物質であシ、これ等の性質が複合的に作用し合っ
て、「ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤
−水溶性グリコールエーテル又はそのエステル−水」の
系においては「油溶性染料」の極めて有効な溶解助剤と
して働くものである。この事実は、本発明者が初めて見
出したものであシ、因みに、極性基を全く持たない芳香
族炭化水m、例tばアルキルベンゼン類、アルキルナフ
タレン類ビヌフエノ−tvJL s)フエニー/l’類
等では、「油溶性染料」を溶解するものの油性が強すぎ
て、「ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤
−水溶性グリコールエーテル又はそのエステル−水」の
系に溶解できないし、カルボキシル基ヲ持つエステルで
も脂肪族カルボン酸エステル、例えばマレイン酸エステ
ル類、セパチン酸エステル類、アジピン酸エステル類、
オレイン酸エステル類等では、「油溶性染料」を殆んど
溶解出来ず、更に同じ芳香族カルボン酸を分子中に持ち
ながら、そのアルカリ塩、例えば安息香酸アルカリ塩サ
リチル酸アルカリ塩等ではカルボキシル基及びアルカリ
による極性が強すぎ(水溶性を示す)るだめ、いずれも
芳香族カルボン酸エステルと共通した部分があるにもか
\わらず、「ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面
活性剤−水溶性グリコールエーテル又はそのエステル−
水」系に「油溶性染料」を溶解する仲立ちを果し得ない
のである。
上記の通シの溶解助剤としての作用を発揮させるために
は、5部以上の配合が必要であシ、この場合には、油溶
性染料を0.5〜3部の高濃度をもって完全に溶解させ
ることができる。10部以上の配合は改良浸透液自体を
可溶化系に保てないことになる。
次に、後者の沸点中心が200 ”Q以上で28 dy
ne/4<11を以下の表面張力をもつ脂肪族炭化水素
について説明する。
今、浸透液の濡れ性と当該浸透液の表面張力値との関係
について述べると、当業者間においては、浸透液の濡れ
性の目安として、表面張力値が用いられている。勿論一
般には、液体の濡れ性は、その1接触角1によって表わ
すことが最適とされているが、接触角の測定値は、対象
物の種類、表面状態によって大きく影響されるので、対
象物の濡れ性(濡れ易さ)を見るには適しているが、濡
らす液体自身の濡れ性を見る場合には必ずしも最適とは
言い難いこと、更に測定方法が煩雑であること等に鑑み
、浸透液自体の濡れ性の目安には表面張力値が用いられ
、経験的に、浸透液の表面張力値が32 d7 n e
/a11以上の場合には、被検査物表面に耐着させた浸
透液が「寄シを生じる(中央に液が盛シ上った状態に集
まる。)」とし、同様に32〜30dyne々の場合に
は「や\寄シぎみ」とし、30〜28dyn−の場合に
は「や\広がる」とし、2Bdyne以下の場合には「
自らどんどん周囲に広がって行く」としている。
そして、当業者間では、 28dyne、布置下の表面
張力値のものであれば充分な濡れ性を備えた浸透液とし
ているのである。
さて、沸点中心が200°C以上で28ayne76z
以下の脂肪族炭化水素は、「油溶性染料−ノニオン系又
はノニオン性アニオン系界面活性剤−水溶性り゛リコー
ルエーテル又はそのエヌテtv−芳香族力/1/ボン酸
エステル−水」系において特異的に表面張力値を下げる
効果を発揮するものである。この事実は、本発明者が初
めて見出したものである。
即ち、改良浸透液の配合組成から、沸点中心が200″
C以上で28dyne/α以下の脂肪族炭化水素を除く
場合には、液体の表面張力値を2Bdyne/cm以下
とすることは、その配合組成比範囲内でいかに配合割合
を変えて見ても不可能なのである。例えば、油溶性染料
を最小量の0.5部、ノニオン系又はノニオン性アニオ
ン系界面活性剤を最大量の2私沸点200°C以上の水
溶性グリコールエーテル又はそのエステルを最小量の1
0部、芳香族カルボン酸エステルを最小量の5部、残部
(595部)は水なる処方とした場合の液体の表面張力
値は約32 dyn07七なのである。しかし、この液
体に上記脂肪族炭化水素を1部配合した場合には、その
液体の表面張力は約28dyne/anにまで下がるの
である。ところが、例えば油溶性染料を最小量の05部
、ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤を最
大量の25部、沸点200℃以上の水溶性グリコールエ
ーテル又はそのエステルを最小量の10部、残部(64
5部)は水なる処方とした場合の液体の表面張力値は約
31 dyry’aであるが、この液体に上記脂肪族炭
化水素を1部配合してもその液体の表面張力は約5Qd
ynV蝕までしか下がらないのである。
改良浸透液においては、沸点中心が200°C以上で2
8dyne/17n以下の脂肪族炭化水素は、芳香族カ
ルポン酸エヌテルと複合して表面張力低下能を最大限に
発揮するものと推定される。
改良浸透液の表面張力値を2 B dyne/cyn以
下とするためには少くとも1部の配合が必要である。5
部以上の配合は改良浸透液自体を可溶化系に保てないこ
とになる。尚、5部の配合によって改良浸透液の表面張
力値は26 dyne、七とすることができる。
上述した通シ、改良浸透液は、前記A1Bが解決された
ものでin、油溶性染料が充分量溶解されておシ、また
濡れ性も充分なものであって、水溶性又はアルコール可
溶性染料を用いる場合の不都合がないことは勿論、優れ
た探傷能力を備えている。
また、上記の配合割合の範囲内においては、可溶化系の
一液型であシ、粘度も適切なものである。
尚、必要に応じて、市販の水溶性防錆剤、例えば、亜硝
酸ナトリウム、トリエタノールアミン等を添加すること
も可能であシ、2部迄の添加では何等の悪影響を及ぼす
ことはない。
改良浸透液の製造は、極めて容易であシ、各所定量の各
成分を混合、攪拌することによって目的物が得られる。
添加順序等は特定されないが、水以外の各成分をあらか
じめ混合し、攪拌下に水を添加し、更に充分攪拌する手
段によることが好ましい。
以上、説明した通シの改良浸透液は、後出の実施例1に
も見られる通シ、従来の浸透液と全く同様に使用できる
ものである。即ち、改良浸透液を用いて前記の(1)〜
(4)の四操作からなる浸透探傷法を実施すればよい。
尚、改良浸透液は、可溶化系の一液型であシ、前述した
通り、浸透探傷法が実施される通常の温度雰囲気におい
ては、可溶化系は維持され分離することはない。しかし
、温度雰囲気が50°C以上の高温になる特殊な条件下
(例えば、被検査物が熱処理後、室温にまで冷却されて
いない場合等)においては、改良浸透液中に配合されて
いるノニオ/ジ系又はノニオン性アニオン系界面活性剤
が界面活性能を失ない改良浸透液が二層分離してしまい
可溶化系の一液型を維持できない場合がある。所謂1曇
点現象1として知られている現象である。
本発明者は、改良浸透液にアニオン系界面活性剤を配置
台する場合には、50’C以上の温度雰囲気は勿論、1
00°Cにおいても曇点現象の起ることを防止できると
いう知見を得ている。
即ち、アニオン系界面活性剤は、油溶性性分を水に可溶
化する作用は殆んど有していないが、改良浸透液中に配
合した場合には曇点現象の発生を抑制するという割目す
べき作用を有していることを見出したのである。
アニオン系界面活性剤の上記作用の理論的解明ノニオン
系又はノニオン性アニオン系界面活性剤と水との高温時
における相溶の仲立ちを1.ているものと考えられる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば高級脂肪酸アル
カリ塩、アルキ)L/@リン酸エステルアルカリ塩、ア
ルキルベンゼンスルホン酸アルカリ塩、アルキlvヌル
ホン酸アルカリ塩、アルキル硫酸エヌテルアルカリ塩等
が使用できる。市販品では、ニッコー/1/5LP−N
(商品名・日光ケミ力/L/(株)製)等が好適である
アニオン系界面活性剤の配合割合は0.5〜4部である
。0.5部以下の添加では上記作用を充分に発揮しない
。また4部の添加をもって100 ’Cにおける曇点現
象の発生を完全に抑制できるので、これ以上の添加は無
意味である。尚、4部までのアニオン系界面活性剤の添
加は、改良浸透液に何等の悪影響を及ぼすことはない。
更に、本発明者は、改良浸透液の配合組成から油溶性染
料のみを除いた処方の液体は、極めて優れた洗浄力を有
し、晶よごれは勿論、ラッカーペイント、マジックイン
ク等も容易に洗浄除去することが出来ることを知った。
そして1、この液体を浸透探傷法を実施するに当っての
前記(1)の浸透操作における前洗浄に、また前記(2
)の洗浄操作における「洗浄液」として使用すれば、有
規則及び消防法による規制を受けることなく、各操作を
安全に実施でき、しかも、極めて高感度の探傷結果が得
られるのである。
即ち、改良浸透液の配合組成から油溶性染料のみを除い
た処方の液体(以下、改良洗浄液とすム)とは、次の通
シのものである。
ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤5〜2
5部、沸点200°C以上の水溶性グリコールエーテル
又はそのエヌテ/l/10〜55部、芳香族カルボン酸
エヌテル5〜10部、沸点中心が200°C以上で28
dyne/cm以下の表面張力をもつ脂肪族炭化水素1
〜5部、残部水よシなり、26−2 aayne/”の
表面張力をもつ改良洗浄液である。
改良洗浄液の配合組成については、油溶性染料改良洗浄
液は、その配合組成及び表面張力の低いことに起因して
極めて優れた洗浄力を備えており、前記(1)の浸透操
作における前洗浄に用いれば、従来よシ前洗浄に用いら
れている有機溶剤タイプの洗浄液、例えば、工業用ガソ
リン、ミネラルターペン、キジロール、1−1−1)リ
クロルエタン、パークロルエチレン、アセトン等に匹敵
する洗浄力を発揮して、被検査物面上の油よごれ等を洗
浄除去することができる。
また、前記(2)の洗浄操作における「洗浄液」として
用いる場合にも、従来の殆んどの浸透液を洗浄除去する
ことができる。
特焙すべきは、改良浸透液と組合せて用いる場合には後
出の実施例に見られる通り、適めで高感度の探傷結果が
得られることである。
即ち、止揚の有機溶剤タイプの洗浄液は、ミネラルター
ペンの如く揮発性の少ない特殊な例を別とすれば、一般
に揮発性が強く、前洗浄後に被検査物表面に残留するこ
とはなく、浸透剤による開口欠陥部への浸透を阻害する
ことはない。しかし、有規則、消防法の規制を受けない
為には、有機溶剤タイプの洗浄液に代えて水又は水ベー
クの洗浄液を用いる必要がある。被検査物表面の前洗浄
を行なう必要がある場合は、殆んど被検査物表面が油よ
ごれしている場合であシ、か\る場合には水による除去
は困難であり、水ベークの洗浄液が用いられる。現在、
油よごれ等の前洗浄に有効とされている水ベース洗浄剤
の処方は、界面活性剤0.1〜10部、アルコール1−
〜30部、残部水なるもので、その粘度は1〜2センチ
ヌトークヌ/1001”程度のものである。か!る水ベ
ーク洗浄液を用いて前洗浄を行なうときには、止揚の有
機溶剤タイプの洗浄液と比較し弱い為に、殆んど必然的
に被検査物表面の開口欠陥部中に水ベース洗浄液が残留
してしまうことになる。か\る状態にある被検査物に対
して改良浸透液を施用する場合には、水ベース洗浄液と
改良浸透液とは、その成分や粘度が異なる為に、両液間
の混合、溶解、拡散、置換がスムーズに行われず、開口
欠陥部内では水ベース洗浄液に改良浸透液が溶は込んで
稀釈された状態となる。この為に改良浸透液のもつ性能
が充分に発揮されず、前記(4)の検査時における欠陥
指示模様が淡く、ぼけたものとなることがある。
しか[7ながら、改良洗浄液で前記(1)の浸透操作に
おける前洗浄を行った場合、欠陥内には浸透液と同じ液
組成の洗浄液が残る。この場合、この後の浸透工程にて
浸透液と接触するわけであるが、同じ粘度、同じ液組成
である為、例えば従来の水が多く浸透液と成分組成が大
きく異なる水ベーク洗浄液を使用する場合とは違って、
液同志の混合、溶解、拡散、置換がスムーズに行われ、
開口欠陥部内には殆んど稀釈されない改良浸透液を存在
させることができ、その結果、明確な欠陥指示模様が得
られるのである。
また、前記(2)の洗浄操作における「洗浄液」として
改良洗浄液を用いる場合にも、液同志のなじみが良いの
で、被検査物表面の余剰改良浸透液は容易に除去され、
その結果、パックグランドを伴わない明瞭な欠陥指示模
様の検出が行えるのである。
改良浸透液と改良洗浄液とを組合せて用いる場合にもそ
の操作は従来の浸透液と洗浄液とを用いる場合と全く同
様であし、後出火′hh例2にも見られる通シ、前記の
(1)〜(4)の四操作を行えばよく、この場合には、
全操作を有規則、消防法の規制を受けることなく行える
のである。
次に、本発明を実施例によってより詳しく説明する。
実施例 1゜ i・改良浸透液の調製 ニラコールB○−7(日光ケミカルズ社製ニオレイルア
、ル′コー/v4エトキシレート)   10部安息香
酸ベンジ/1/            5部オレイン
酸ナトリウム            2部アイソパー
M(エッソ化学社製)          2部水  
                    6o部上記
、各配合成分を混合し、充分攪拌して、赤色透明な液体
よシなる改良浸透液を得る。
こkに得た改良浸透液の諸性状は次の通りであった。
粘度(センがトークス/1ooF”) 4.7   元
素分析(])P1)表面張力(dyne、A)  26
.8   硫黄(S)8引火点      なし  塩
素((J)  15曇点(100″Cにおいて) なし ル浸透探傷法 表面の清浄な爆接線焼割れ試験片に上記改良浸透液をハ
ケ塗漫によってl(]分分散性した。次に試験片表面の
余剰浸透液を水を含ませたウェスによって拭き取った。
1回の拭き取シで余剰浸透液は除去できた。
次に、試験片表面に無機質白色微粉末の薄層を、市販の
「速乾式現像剤jUD−8t(商品名:特殊塗料(株)
製:恒酸微粉末を主成分にするエアゾールタイプのもの
。)を用いて形成した。
次に、5分後、白色光下において試験片表面を観察した
ところバックグランドも殆んど生せず、しかも細かい欠
陥まで鮮明に指示している欠陥表示ニジミ模様が明瞭に
認められた。
尚、比較の為、市販の油性浸透液(「染色浸透液UP−
8tJ:特殊塗料(株)製)と市販の溶剤タイプ洗浄液
(「洗浄液UR−3tj :特殊塗料(株)製)及び市
販の「速乾式現像剤UD−8t、:特殊塗料(株)製、
エアゾールタイプ)とを組合せて、上記と同じ操作で浸
透探傷を行った結果を比較したところ、バンクグランド
の程度、水による除去性の程度も殆んど同程度であるこ
とが確認された。
また、欠陥探傷能も同程度であることが確認された。
実施例 2゜ 改良洗浄液の調製 エチ/L/書カルピトー/l’           
     2 (]  ]部ニッコールBO−7.10 部息香酸ベンジ/l’             5部
オレイン酸ナトリウム            2部ア
イソパーM             2部水    
                    61 部上
記の各成分を混合し、充分攪拌して無色透明な液体よシ
なる改良洗浄液を得る。
こ!に得た改良洗浄液の諸性状は次の通りである。
粘度(セ渓トークろ/+00〒)4.6  元素分析(
巧コ)表面張力(内包Zル)26.6   硫黄 (S
)3引火点      なし  塩素 (Cjl)  
10曇点(100”Cにおいて) なし 実施例1の改良浸透液と上記の改良洗浄液とを用いて次
の通りの浸透探傷を行った。
爆接線焼割れ試験片の表面に、ごく薄くマシン油46を
塗シ5分後上記洗浄液を含ませたウェスによって拭き取
った。拭き取シ性は良好で1回の拭き取シで充分であっ
た。その後に上記浸透液をハケ塗シによって耐着させ1
0分間放置した。
次に試験片表面の余剰浸透液を、上記洗浄液を含ませた
ウェスによって拭き取った。1回の拭き「速乾式現像剤
UD−T(特殊塗料(株)製:硅酸微粉末を主成分とす
るエアゾールタイプのもの山を用いて形成した。
次に、5分後、白色光下において試験片表面を観察した
ところ細かい欠陥まで鮮明に指示している欠陥表示ニジ
ミ模様が明瞭に認められた。
尚、比較の為市販の油性浸透液(「染色浸透液UP−T
J :特殊塗料C株)製)と市販の有機溶剤タイプの洗
浄液(「洗浄液UR−TJ :特殊塗料(株)製)及び
市販の「速乾式現像剤UD−TJ:特殊塗料(株)製、
エアゾールタイプ)とを組合せて、上記の浸透探傷を行
った場合と比較したところ本発明の場合、マシン油によ
るよごれの影響も全くなく、細かい欠陥まで検出され従
来品を用いた場合と同等であることが確認された。
実施例 3゜ i改良浸透液の調製 Roragics Rubine B (BASF社製
)      15部ジエチルカルピトール サリチル酸ベンジル             5部T
SN−2(鶴崎油化(株)・製シクロパラフィン)  
5部トリエタノールアミン             
1部水                      
 27.5部上記各成分を混合し、充分攪拌して、赤色
透明な液体よシなる改良浸透液を得る。
竺改良洗浄液の調製 ジエチルカルピトー71/             
 40部アデカ/ −)v LO −5       
      20部サリチル酸ベンジ)v      
            5部TSN−25部 トリエタノールアミン               
   1部水                   
    29部上記各成分を混合し、充分攪拌して無色
透明な液体よシなる改良洗浄液を得る。
と\に得た改良浸透液及び改良洗浄液の諸性状は次の通
シであった。
改良浸透液 改良洗浄液 粘度(セとヌトークヌ/100′F)    50  
    49表面張力(θ弓侃)    27.8’ 
  27.5引火点    なし なし 曇 点(’C)       49     49■浸
透探傷法 表面の清浄な「J工S−Z−2343  −A型対比試
験片(20248−A4合金焼割れ試験片の中央に比較
テスト用の溝が設けられているもの)−1の表面の溝を
境として左半面には上記浸透液を、右半面には比較のた
め市販の不揮発性浸透液(「染色浸透液PーLTーi:
特殊塗料(株)・製)をそれぞれへケ塗りによって耐着
させ、15分間放置した。
次に試験片表面の余剰浸透液を左半面については上記洗
浄液を含ませたウェスによって、右半面については市販
の水・アルコールベース洗浄液(「洗浄液R−LTJ 
:特殊塗料(株)・製)を含ませたウェスによってそれ
ぞれ拭き取った。拭き取シ易さは両者殆んど同じであっ
た。
次に、試験片表面に無機質白色微粉末の薄層を、市販の
「不燃性速乾式現像剤UD−NUJ : (特殊香料(
株)製)を用いて形成した。
次に、5分後白色光下において試験片表面を観察したと
ころ試験片の左半面の方が右半面と比較して、よシ細か
い欠陥まで鮮明に指示している欠陥表示ニジミ模様が明
瞭に認められた。
尚、上記洗浄液の前洗浄力を調べるため、SUS39峰
ステンレス鋼鏡面板3枚を用意し、各々、マジックイン
ク黒、マジックインク赤及びラッカーペイント白を表面
に塗シ、1時間放置して自然乾燥させた。
そして左半面については上記洗浄液を含ませたウェスに
よって、右半面については市販の水・アルコールベース
洗浄液(「洗浄液R−:[;TJ:特殊塗料(株)・製
)を含ませたウェスによって、それぞれ拭き取った。
その結果、左半面については1〜2回拭きにて   ゛
マジック黒、マジック赤、ラッカーペイント白いずマジ
ック黒、マジック赤、ラッカーペイント白いずれも全く
除去されなかった。
実施例 4゜ 1改良浸透液の調製 フロベノー/L/9イxロー 4151(])aye 
Glo社製:C工Name ・F1++orencen
t Erightening Agent 75 ) 
  0.7部ニツコー/L/ Hco−2o(硬化ヒマ
シ油エトキシレート、日光ケミカルス゛社・製)   
      15 部DMP(ジメチルフタレート、大
穴化学(株)・製)  10 部亜硝酸ナトリウム  
        05部水             
          34部上記各成分を混合し、充分
攪拌して黄色透明な液体よりなる改良浸透液を得る 竺改良洗浄液の調製 ブチルトリグリコ−/L/            3
0部ニッコールHCO−2015部 ニソコールEILP−N              
       4部DMP             
 jO0部エフジーvD−805部 亜硝酸ナトリウム          0.3部水  
                    35・7部
上記各成分を混合し、充分攪拌して無色透明な液体よシ
なる改良洗浄液を得る。
改良浸透液及び改良洗浄液の諸性状は次の通りであった
改良浸透液 改良洗浄液 粘度(セン六ストークヌdoom’)    4.5 
     4.5表面張力〔q氾Z(6)   28,
1   28.0引火点     なし  なし 曇点(100℃βかて) 外し  なし0D−2800
1を)105.!l     −螢光輝度(100%と
、□ 〃安定性(z    )102.5    −前洗浄と
してアセトンを用いた超音波洗浄をZ分間行い後自然乾
燥したI’;JISZ−2343B型対比試験片(Nj
−Crメッキ曲げ割れ試験片で深さ50μ、巾5μの開
口欠陥が設定されている)二片及び置台用鉄ブロックを
60゛Cに設定した乾燥器に1時間入れ表面温度を確認
後取り出し置台用鉄ブロック(B型試験片のみではすぐ
温度低下してしまうので、それを防ぐ為に使用する)の
上にB型試験片を載せ、その−片には上記浸透液を、残
シの一片の表面には比較のため、市販の不揮発性高感度
浸透液(「螢光浸透液0D−2800IJ :特殊塗料
(株)・製)をそれぞれへケ塗シによって耐着させ15
分間放置した。上記改良浸透液では均一に塗れ浸透液に
変化は認められなかった。
次に2種の試験片共に上記改良洗浄液を含ませたウェス
によって拭き取った。拭き取りの確認は紫外線灯の下に
て行った。拭き取シ易さは両者殆んど同じであった。
次に、試験片を無機質白色微粉末である市販の「乾式現
像剤DN−600F −1jr(特殊塗料(株)・製:
硅酸條粉末を主成分とする粉体)中に5分間埋没させた
後引上げた。
次に紫外線灯の下において試験片表面を観察したところ
、上記改良浸透液を使用した試験片の方がl’−0D2
800月を使用した試験片よシも鮮明に指示しているこ
とが認められた。
以上の結果、上記改良浸透液及び洗浄液はホット材にも
使用出来ることが確認された。
特許出願人 特殊塗料株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、油溶性染料0.5〜6部(重量部を意味する。以下
    、同じ。)、ノニオン系又はノニオン性アニオン系界面
    活性剤5〜25部、沸点200℃以上の水溶性グリコー
    ルエーテル又はそのエステル10〜55部、芳香族カル
    ボン酸エステル5〜10部、沸点中心が200℃以上で
    28ayne/m以下の表面張力をもつ脂肪族炭化水素
    1〜5部、残部水よシなシ、26〜28 dyne/眞
    の表面張力をもつ浸透探傷用浸透液。 2、油溶性染料0.5〜3部、ノニオン系又はノニオン
    性アニオン系界面活性剤5〜25部、沸点200℃以上
    の水溶性グリコールエーテル又はそのエステル10〜5
    5部、芳香族カルボン酸エステル5〜10部、沸点中心
    が200℃以上で28dyne/ls以下の表面張力を
    もつ脂肪族炭化水素1〜5部、アニオン系界面活性剤0
    ,5〜4部、残部水よシなシ、26〜2 s dyne
    /artの表面張力をもつ浸透探傷用浸透液。 6、被検査物表面に浸透探傷用浸透液を付着させ、該浸
    透液を開口欠陥部に浸透させた後、開口欠陥部内に浸透
    せずに被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除
    去し、次いで被検査物表浸透液を該薄層表面に吸出させ
    ることによって欠陥指示ニジミ模様を現出させ該模様に
    よって欠陥部を探傷する浸透探傷法において、浸透探傷
    用浸透液として、油溶性染料0.5〜6部、ノニオン系
    又はノニオン性アニオン系界面活性剤5〜25部、沸点
    200℃以上の水溶性グリコールエーテル又はそのエス
    テル10〜55部、芳香族カルボン酸エステ)V5〜1
    0部、沸点中心が200℃以上で2Bdyne/cm以
    下の表面張力をもつ脂肪族炭化水素1〜5部、残部水よ
    シなシ、26合組成から油溶性染料のみを除いた配合組
    成の液体を用いて、前記余剰浸透液の洗浄除去を行なう
    ことを特徴とする浸透探傷法。 4、被検査物表面を洗浄によって清浄にした後、該表面
    に浸透探傷用浸透液を付着させ、該浸透液を開口欠陥部
    に浸透させた後、開口欠陥部内に浸透せずに被検査物表
    面に残留している余剰浸透液を洗浄除去し、次いで被検
    査物表面に無機質白色微粉末の薄層を形成して粉末間の
    毛細管現象によって開口欠陥部内に浸透している浸透液
    を該薄層表面に吸出させることによって欠陥指示ニジミ
    模様を現出さぞ該模様によって欠陥部を探傷する浸透探
    傷法において、 浸透探傷用浸透液として、油溶性染料0.5〜3部、ノ
    ニオン系又はノニオン性アニオン系界面活性剤5〜25
    部、沸点200°C以上の水溶性グリコールエーテル又
    はそのエステ10〜55部、芳香族カルボン酸エステル
    5〜10部、沸点中心が200°C以上で2sdyne
    /an以下の表面張力をもつ脂肪族炭化水素1〜5部、
    残部水よりなり、26〜2 s dyne 汐の表面張
    力をもつ浸透探傷用浸透液を用いるとともに、この浸透
    探傷用浸透液の配合組成から油溶性染料のみを除いた配
    合組成の液体を用いて前記被検査物表面の洗浄による清
    浄化並びに前記余剰浸透液の洗浄除去を行なうととを特
    徴とする浸透探傷法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62251643A (ja) * 1986-04-25 1987-11-02 Tokushu Toryo Kk 乾式現像剤を使用する染色浸透探傷試験法
US5651493A (en) * 1995-04-24 1997-07-29 International Business Machines Corporation Method of performing solder joint analysis of semi-conductor components
JP2008275335A (ja) * 2007-04-25 2008-11-13 Marktec Corp 浸透探傷試験用水洗性水ベース浸透液及び該浸透液を用いる浸透探傷試験方法

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