JP2019088213A - コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中からいずれか1種を指標とし、表2に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギまたはチョウザメのいずれの動物種であるかを判定し、または
(2)配列番号1、2、4および5の4種を指標とし、下記表3に従い、前記コラーゲン由来材料が、ヒツジ、ヤギ、またはシカのいずれの動物種であるかを判定し、または、
(3)配列番号1、2、4、5、9、11および12の7種を指標とし、下記表4に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ヒツジ、ヤギ、シカまたはウサギのいずれの動物種であるかを判定し、または
(4)配列番号1、2、4、5、6、8、9、11および12、並びに配列番号3または7のいずれかの10種を指標とし、下記表5に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギまたはチョウザメのいずれの動物種であるかを判定し、または、
(5)配列番号1〜12の12種のペプチドのいずれか4種以上を指標とし、下記表6に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギまたはチョウザメのいずれの動物種であるかを判定することを特徴とする、コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法を提供するものである。
(1)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中から2種以上を指標とし、表7に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種の何れの組み合わせかを判定し、または
(2)配列番号1〜12の12種のペプチドを指標とし、下記表8に従い、前記コラーゲン由来材料の動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせかを判定し、または
(3)配列番号1、2、4、5、6、8、9、11および12、並びに配列番号3または7のいずれかの10種を指標とし、下記表9に従い、前記コラーゲン由来材料の動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせかを判定し、または
(4)配列番号1〜12の12種のペプチドのいずれか3種以上を指標とし、下記表10に従い、前記コラーゲン由来材料の動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせかを判定することを特徴とする、コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法を提供するものである。
(1)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中からいずれか3種以上を指標として、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメから選択される3種以上の動物種を含む場合の各動物種を判定し、または
(2)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中からいずれか2種以上、および配列番号1〜2、配列番号4、配列番号8および配列番号12の中から選択される少なくとも1種以上のペプチドを指標として、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギおよびチョウザメから選択される3種以上の動物種を含む場合に各動物種を判定することを特徴とする、コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法を提供するものである。
(1)装置
LC/MS(アジレント・テクノロジー社製:1200シリーズ)、および三連四重極型質量分析装置(エービーサイエックス社製、3200QTRAP)を使用した。
(2)HPLC条件
分析カラム:Ascentis Express C18 HPLCカラム 粒子径5μm、長さ15cm、直径2.1mm(スペルコ社製)
移動相:A液;0.1%ギ酸、B液;100%アセトニトリル、
グラジエント条件:0−2分:A液98%、2.1−6分:A液98−40%、6.1−8分:A液40−10%、8.1−10分:A液98%
流速:500μl/min
カラム温度:40℃
(3)質量分析条件
イオン化:ESI、ポジティブ
分析モード:Multiple Reaction Monitoring(MRM)モード
イオンスプレー電圧:4.0kV
イオンソース温度:700℃
(4)MRMチャンネル
配列番号1〜12に示すペプチド12種とその検出チャンネルとを下記表12に示す。
(i)ウシの皮膚抽出コラーゲンの分析を行った。ウシの皮膚抽出コラーゲン50μgを100mMトリス塩酸(pH7.6)、1mM塩化カルシウム中で温度60℃、30分加熱し、次いで、2.5μgのトリプシンで16時間トリプシン消化反応を行った(総液量100μL)。その後、反応液に1.0%となるようにギ酸を加えて反応を停止し、0.45μmフィルターでろ過し、LC/MS/MS分析用サンプルとした。
市販の膠・ゼラチン製品A〜Tの20種を試料として分析し、実施例1と同様にLC/MS/MS分析を行った。試料の原料表示、検出されたペプチドを表14に示す。試料Aは、配列番号1、配列番号4、配列番号11のピークを有するが、他のピークを有しなかった。このため、「ウシ」と判定された。また、試料Cは、配列番号1、配列番号4、配列番号9、および配列番号11のピークを有するが、他のピークを有しなかった。配列番号9は、「ウサギ」の種特異的ペプチドであり、配列番号11は「ウシ」の種特異的ペプチドである。表6および表10の動物種のパターンより「ウシ」と「ウサギ」の混合物と判定された。その他、試料D、試料E、試料F、試料G、試料H,試料I、試料J、試料K、試料L、試料N、試料O、試料P、試料Q、試料R、試料S、試料Tも、種特異的ペプチドおよび表6および表10の動物種パターンとから、それぞれの動物種を特定することができた。分析結果を表14に示す。
実施例2で2種以上の動物種の混在が認められた試料C、G、およびMについて、その量比を算出した。試料Cおよび試料Gの測定は、以下に従った。I型コラーゲン濃度既知のウシコラーゲンとウサギコラーゲンで配列番号11と配列番号9のピーク面積と濃度との関係を示す検量線を作成した。次いで、この検量線を用い、試料の配列番号11のピーク面積からウシI型コラーゲン濃度を、配列番号9のピーク面積からウサギのI型コラーゲン濃度をそれぞれ求めた後、2種動物の配合割合を算出した。また、試料Mの測定は、I型コラーゲン濃度既知のウシコラーゲン、ブタコラーゲン、ウマコラーゲンで配列番号11、配列番号10、および配列番号6のピーク面積と濃度との関係を示す検量線を作成した。次いで、この検量線を用い、試料の配列番号11のピーク面積からウシI型コラーゲン濃度を、配列番号10のピーク面積からブタI型コラーゲン濃度を、および配列番号6のピーク面積からウマI型コラーゲン濃度をそれぞれ求めた後、3種動物の配合割合を算出した。結果を表15に示す。
カンバス地にテンペラで描かれた絵画(カミーユ・ピサロ作、タイトル”収穫”、国立西洋美術館所蔵、所蔵番号p.1984−0003,1882年作)の地塗りが付着した張りしろを試料とした。
Claims (7)
- コラーゲン由来材料のトリプシン分解物に含まれるペプチドについて、下記表1に示される配列番号1〜12のペプチドを指標に動物種を判別する方法であって、
(1)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中からいずれか1種を指標とし、表2に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギまたはチョウザメのいずれの動物種であるかを判定し、または
(2)配列番号1、2、4および5の4種を指標とし、下記表3に従い、前記コラーゲン由来材料が、ヒツジ、ヤギ、またはシカのいずれの動物種であるかを判定し、または、
(3)配列番号1、2、4、5、9、11および12の7種を指標とし、下記表4に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ヒツジ、ヤギ、シカまたはウサギのいずれの動物種であるかを判定し、または
(4)配列番号1、2、4、5、6、8、9、11および12、並びに配列番号3または7のいずれかの10種を指標とし、下記表5に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギまたはチョウザメのいずれの動物種であるかを判定し、または、
(5)配列番号1〜12の12種のペプチドのいずれか4種以上を指標とし、下記表6に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギまたはチョウザメのいずれの動物種であるかを判定することを特徴とする、コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
- コラーゲン由来材料のトリプシン分解物に含まれるペプチドについて、下記表1に示される配列番号1〜12のペプチドを指標に動物種を判別する方法であって、
(1)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中から2種以上を指標とし、表7に従い、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種の何れの組み合わせかを判定し、または
(2)配列番号1〜12の12種のペプチドを指標とし、下記表8に従い、前記コラーゲン由来材料の動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせかを判定し、または
(3)配列番号1、2、4、5、6、8、9、11および12、並びに配列番号3または7のいずれかの10種を指標とし、下記表9に従い、前記コラーゲン由来材料の動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせかを判定し、または
(4)配列番号1〜12の12種のペプチドのいずれか3種以上を指標とし、下記表10に従い、前記コラーゲン由来材料の動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせかを判定することを特徴とする、コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
- コラーゲン由来材料のトリプシン分解物に含まれるペプチドについて、下記表1に示される配列番号1〜12のペプチドを指標に、表6に従い動物種を判別する方法であって、
(1)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中からいずれか3種以上を指標として、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメから選択される3種以上の動物種を含む場合の各動物種を判定し、または
(2)配列番号3、配列番号5〜7、配列番号9〜11の7種の中からいずれか2種以上、および配列番号1〜2、配列番号4、配列番号8および配列番号12の中から選択される少なくとも1種以上のペプチドを指標として、前記コラーゲン由来材料が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ヤギ、ブタ、シカ、ウサギおよびチョウザメから選択される3種以上の動物種を含む場合に各動物種を判定することを特徴とする、コラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
- 判定された動物種が、ウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギおよびチョウザメからなる群から選択される2種のいずれの組み合わせである場合に、配列番号3または配列番号7をチョウザメの指標とし、配列番号5をヒツジの指標とし、配列番号6をウマの指標とし、配列番号9をウサギの指標とし、配列番号10をブタの指標とし、または配列番号11をウシの指標として、前記コラーゲン由来材料に含まれるウシ、ウマ、ヒツジ、ブタ、ウサギ、またはチョウザメの含有割合を特定することを特徴とする、請求項2または請求項3記載のコラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
- 前記ペプチドの有無は、LC/MS/MSによって測定することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のコラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
- 前記コラーゲン由来材料は、皮革、膠、コラーゲン、またはゼラチンから選択されるいずれか1種である、請求項1〜3のいずれかに記載のコラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
- 前記コラーゲン由来材料は、文化財から抽出された膠である、請求項1〜3のいずれかに記載のコラーゲン由来材料の動物種を判定する方法。
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