JP2019085481A

JP2019085481A - フィブロインの解繊・粉砕方法

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Publication number: JP2019085481A
Application number: JP2017214196A
Authority: JP
Inventors: 陽子岡久; Yoko Okahisa; 修永砂; Osamu Nagasuna; 和輝堀井; Kazuteru Horii
Original assignee: NAGASUNA MAYU Inc; Kyoto Institute of Technology NUC
Current assignee: NAGASUNA MAYU Inc; Kyoto Institute of Technology NUC
Priority date: 2017-11-06
Filing date: 2017-11-06
Publication date: 2019-06-06
Anticipated expiration: 2037-11-06
Also published as: JP6916477B2

Abstract

【課題】フィブロインに異物を混入させることなく、ナノレベルの繊維幅まで解繊・粉砕させることができるようにしたフィブロインの解繊・粉砕方法を提供することを目的とする。【解決手段】対向する隙間幅を変更可能に設けた一対の上側ディスク３ｕおよび下側ディスク３ｄと、このうち下側ディスク３ｄを回転させる回転部４と、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの中心部側にフィブロイン水溶液を投入させる投入部２を備えた粉砕装置１を用いてフィブロインを粉砕させる。このとき、まず、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの平面部３２に液体を塗布する。そして、液体を塗布した状態で、この液体を挟み込むように下側ディスク３ｄを押圧するとともに、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの中心部にフィブロイン水溶液を投入する。そして、下側ディスク３ｄを回転させて、前記液体で挟み込まれた平面部３２でフィブロインを粉砕させる。【選択図】図２

Description

本発明は、カイコの繭の繊維をナノレベルの繊維幅となるように解繊・粉砕させるようにしたフィブロインの解繊・粉砕方法に関するものである。

カイコの繭を構成する単繊維は、２本の繊維状蛋白である三角形状のフィブロインと、これらのフィブロインを覆う膠質のセリシンから構成されていることが知られている。また、このうち、フィブロインは、複数本のフィブリルで構成されており、さらに、このフィブリルについては、０．０１μｍ程度のミクロフィブリルの集合体で構成されている。

このようなフィブロインは、高い吸脂性、生体親和性、UVカット性、抗菌性などを有するとともに、無臭無害であるため、化粧品や食品、医療分野など多種多様な分野での用途が期待され、また、現実に使用されている。

ところで、このようなフィブロインを使用する場合、従来では、粗粉砕された繭からセリシンを除去して繊維であるフィブロインを抽出した後、その抽出されたフィブロインを劣化処理して解繊しやすい状態にし、ミキサーや、ビーズミル、ジェットミルなどによって数μｍ程度まで解繊させて粉砕させるようにしている（特許文献１）。

特開２００５−２８１３３２号公報

しかしながら、従来の粉砕方法では次のような問題があった。

すなわち、従来のようにフィブロインを粉砕させる際、ミキサーなどを用いると、高速回転する羽根でしか粉砕させることができないため、せいぜい数μｍ程度の繊維幅までしか解繊・粉砕させることができない。また、ビーズミルなどのように、筒型回転体の中にビーズとフィブロインを混在させて粉砕させるようにした場合、ボール同士が衝突してビーズの粉砕異物が多く混入してしまうため、商品価値がなくなってしまう。また、フィブロインが粒子状に粉砕されてしまうために、繊維の集合体として特性（保湿性や粘性など）が失われてしまうという問題があった。

一方、ディスクミルなどのように回転円板を用いて粉砕させる場合は、対向する円板と円板の隙間幅をあらかじめ機械的に設定しておかなければならないが、従来では、ナノレベルまで隙間幅に設定することができず、粉砕精度を高くすることができなかった。このとき、仮に、対向する円板を互いに密着させるように回転させることも考えられるが、このようにすると、円板同士が擦れてしまうため、回転円板が削り取られて異物が混入してしまう。このため、どうしてもフィブロインを繊維状に解きながら、異物を混入させないように粉砕させることができないといった問題があった。

そこで、本発明は上記課題を解決するために、フィブロインに異物を混入させることなく、ナノレベルの繊維幅まで解繊・粉砕させることができるようにしたフィブロインの解繊・粉砕方法を提供することを目的とする。

すなわち、本発明のフィブロインの解繊・粉砕方法は、上記課題を解決するために、対向する隙間幅を変更可能に設けた一対のディスクと、当該ディスクの少なくともいずれか一方を回転させる回転部と、当該ディスクの中心部側にフィブロインを投入させる投入部を備えた粉砕装置を用いてフィブロインを粉砕させるようにしたフィブロインの粉砕方法であって、前記対向するディスクの平面部に液体を塗布する工程と、当該塗布された液体を挟み込むようにディスクを押圧させる工程と、当該ディスクの中心部に液体と混合されたフィブロインを投入するとともに、ディスクを回転させて、前記液体で挟み込まれた平面部でフィブロインを解繊・粉砕させる工程とを備えるようにしたものである。

このようにすれば、対向するディスクの間に液体を挟んで押圧させるため、ディスクの回転時に生じるハイドロプレーニング現象によってディスクを浮き上がらせることができ、ナノレベルの隙間を形成して、粉砕を行うことができるようになる。

また、このような発明において、前記対向するディスクを、回転中心側を深くしたテーパー部と、当該テーパー部の外周に設けられた平面部とを設けるように構成する。

このようにすれば、テーパー部によって回転するディスクの外側に向けて液体を排出していくことが可能になり、外側へ押し出される液体の水圧によってディスクを浮き上がらせることができるようになる。

さらに、前記対向するディスクの一方側を回転部で回転させるとともに、他方側のディスクをクッション材で前記対向するディスク側に押圧させるようにする。

このようにすれば、クッション材によってディスクの水圧による浮き上がりを許容することができるとともに、ディスクの供回りも防止することができるようになる。

本発明によれば、対向する隙間幅を変更可能に設けた一対のディスクと、当該ディスクの少なくともいずれか一方を回転させる回転部と、当該ディスクの中心部側にフィブロインを投入させる投入部を備えた粉砕装置を用いてフィブロインを粉砕させるようにしたフィブロインの粉砕方法であって、前記対向するディスクの平面部に液体を塗布する工程と、当該塗布された液体を挟み込むようにディスクを押圧させる工程と、当該ディスクの中心部に液体と混合されたフィブロインを投入するとともに、ディスクを回転させて、前記液体で挟み込まれた平面部でフィブロインを粉砕させる工程とを備えるようにしたので、ディスクの回転時に生じるハイドロプレーニング現象によってディスクを浮き上がらせることができ、ナノレベルの隙間を形成して、粉砕を行うことができるようになる。

本発明の解繊・粉砕方法で使用される粉砕装置図１における粉砕部近傍を分解した拡大図ハイドロプレーニング現象による粉砕を示す図同形態における劣化処理を行わない場合の解繊・粉砕図同形態における劣化処理を行った場合の解繊・粉砕図従来のビーズミルで粉砕を行った場合の解繊・粉砕図同形態における解繊・粉砕工程を示す図

以下、本発明の一実施の形態について図面を参照しながら説明する。

この実施の形態におけるフィブロインの解繊・粉砕方法は、ナノレベルの繊維幅となるように繊維状態を残したまま解繊・粉砕させるようにしたものであって、図１や図２に示す粉砕装置１の粉砕部３を構成する上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの間に液体を塗布し、回転時にハイドロプレーニング現象を起こさせて上側ディスク３ｕを浮き上がらせ、その隙間内で繭のフィブロインを解繊・粉砕させるようにしたものである。以下、本実施の形態の粉砕装置１および粉砕方法について、具体的に説明する。

まず、粉砕装置１の構造原理について図１などを用いて説明する。

この粉砕装置１は、図１に示すように、粗粉砕された繭を投入する投入部２を有する収容部５と、この収容部５の投入部２に投入された粉砕片を細かく粉砕させる上側ディスク３ｕや下側ディスク３ｄからなる粉砕部３と、この粉砕部３の下側ディスク３ｄを回転させる回転部４と、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの隙間幅を調整する調整機構７などを備えて構成されている。

このうち投入部２は、漸次下方に向けて内側隙間幅が狭くなるように形成されるものであって、その上方から粗粉砕された粉砕片を投入できるような逆円錐状に形成されている。この投入部２は、収容部５の中央部分であって、粉砕部３の中央に設けられた開口部５２の上方に設けられており、これによって、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの間に粗粉砕片を投入できるようになっている。

粉砕部３は、水を浸透させない材料である石材、金属、セラミックスなどで構成されるものであって、互いに、中心部分を深くしたテーパー状の凹部３１（図２参照）を有し、また、その外周部分に数センチ幅の互いに密着しうる平面部３２を上側ディスク３ｕや下側ディスク３ｄに設けている。このうち、下側ディスク３ｄは、収容部５の下方に設けられた回転台４２に載置され、その回転台４２の中心から上方に突出した軸部４３に挿入して固定される。この下側ディスク３ｄを固定する場合、下側ディスク３ｄの中心に軸部４３を挿入した後、その上端部分にネジ４４を螺着させて、固定できるようになっている。このネジ４４の外周部分には、上下方向および左右方向に傾斜した傾斜羽根４５を複数設けており、回転台４２とともにその傾斜羽根４５を回転させることによって、上から落下してきた粗粉砕片や液体を外側に拡散させるようにしている。この下側ディスク３ｄは、モーター４１などで構成された回転部４によって回転台４２とともに回転させられるようになっている。

一方、上側ディスク３ｕは、上部外周部分にフランジ部３３（図２参照）を有するように形成されており、そのフランジ部３３を収容部５の上面に設けられた載置面５３に載せられるようになっている。

このように構成された粉砕部３を収容する収容部５は、下側筐体５ｄと上側筐体５ｕとを分離可能に構成されており、さらに、その上側筐体５ｕの上面を蓋体５１で被せられるようになっている。この収容部５に下側ディスク３ｄや上側ディスク３ｕを取り付ける場合、上側筐体５ｕを取り外して内側空間を開放させた状態で、下側筐体５ｄの内側の回転台４２に下側ディスク３ｄを取り付けるようにする。一方、上側ディスク３ｕを取り付ける場合は、下側筐体５ｄに上側筐体５ｕを取り付けた後、その上側筐体５ｕの中央部分に設けられた載置面５３に上側ディスク３ｕのフランジ部３３を載せて上側ディスク３ｕを取り付ける。そして、このように上側ディスク３ｕを取り付けた後、クッション材６を上側ディスク３ｕの上に載せ、そのクッション材６を軽く押圧させるようにしてネジ（図示せず）などを用いて蓋体５１を取り付ける。このクッション材６は、上側ディスク３ｕを回転方向に回転させないようにするとともに、上下方向に若干の動きを許容できるようにしたものであって、薄いウレタンやゴムなどの合成樹脂、紙などで構成される。

この収容部５に収容された上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの隙間は、図１に示す調整機構７によってその隙間幅が調整される。この調整機構７は、昇降ハンドル７１を回転させることによってモーター４１と一体的に下側ディスク３ｄを昇降させるようにしたものであって、ベベルギア７２などを介して下側ディスク３ｄを下降させたり、上昇させたりするように構成される。

このように構成された粉砕装置１を用いて繭の単繊維をナノレベルの繊維幅となるように解繊して粉砕させる際の工程について、図７を用いて説明する。

（１）粗粉砕処理（ステップＳ１）

まず、繭の殻を刃物やグラインダーなどで粗粉砕する。このとき、例えば、鋏などで約１ｃｍ²程度の大きさとなるように繭の殻を切断し、あるいは、ミキサーなどで軽く粉砕させるようにする。

（２）精練処理（ステップＳ２）

次に、このように粗粉砕された粗粉砕片を、ｐＨ９〜１２程度のアルカリ性水溶液に入れ、１００℃〜１５０℃の範囲内で、常圧で２時間ほど煮込む。これにより、セリシンとフィブロインを分離することができる。そして、このようにセリシンとフィブロインを分離した後、セリシンやアルカリ性水溶液を廃棄し、フィブロインのみを取り出す。このとき、フィブロインは熱による変性が少なく、変色もしないため、絹本来の白色粉末を製造することができるようになる。

（３）劣化処理（ステップＳ３）

劣化処理は、必要に応じて行われるもので、例えば、上記特許文献１に記載されるように、アルカリ水溶液に含浸させて前処理を行った後、８０℃〜１００℃の範囲内で繊維蛋白の変成が起こらない範囲で加熱水蒸気を用いて曝する。このときに用いるアルカリ水溶液としては、０．１Ｎ以下の濃度の水酸化ナトリウムや水酸化カリウム、炭酸ナトリウムなどを用い、また、必要に応じて、これ以外の薬剤を用いて前処理を行う。

（４）解繊・粉砕処理（ステップＳ４）

このように精練処理で取り出されたフィブロインや、また、必要に応じて劣化処理されたフィブロインに対して、図１に示す粉砕装置１を用いて解繊・粉砕処理を行う。

まず、抽出されたフィブロインを蒸留水などに入れる。このとき、適宜分散剤なども入れ、フィブロインが１重量部となるような水溶液を生成し、撹拌させる。

一方、これとともに、粉砕装置１の下側ディスク３ｄの平面部３２に液体を塗布あるいは噴霧し、その状態で、上側筐体５ｕや上側ディスク３ｕなどを取り付ける。この平面部３２に液体を噴霧する場合、その液体として、フィブロインを混入させた蒸留水の他、蒸留水、当該蒸留水に親和性を有する液体であって粘性の高いものなどを用いるようにしてもよい。このとき、フィブロインを混入させた液体を塗布した場合は、あらかじめフィブロインの厚みに対応した隙間幅をあらかじめ形成することができ、一方、液体のみを塗布すると、さらに狭い隙間を形成することができるようになる。

そして、このように液体を塗布した上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄを対向させた後、調整機構７によって下側ディスク３ｄを持ち上げ、上側ディスク３ｕと接触させるまで持ち上げる。このとき、平面部３２に液体が塗布されていない状況であれば、上下の平面部３２が摩擦によって回転できない状態となるが、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの間に液体が塗布されているので、薄い層が形成されて回転しやすくすることができる。

このように隙間幅を設定した状態で、投入部２からフィブロインを混入させた液体を投入部２を介して粉砕部３に投入するとともに、モーター４１を用いて下側ディスク３ｄを回転させる。

すると、上側ディスク３ｕは、図３に示すように、ハイドロプレーニング現象によってクッション材６の弾力に抗して持ち上げられ、下側ディスク３ｄとの間に僅かな隙間が形成される。一方、下側ディスク３ｄは、高速に回転しているため、テーパー状の凹部３１からの遠心力によってフィブロイン水溶液が平面部３２側に注ぎ込まれ、常に、平面部３２を濡らした状態とすることができる。

このように、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの僅かな隙間にフィブロインが入り込むと、繊維を転がすような強いズリ応力を発生させることができ、これによってフィブロインからフィブリル、ミクロフィブリルを解繊させて粉砕させていくことができるようになる。

そして、このように解繊・粉砕させた水溶液を回収し、その後、必要に応じて乾燥処理などを行う。

このように上記実施の形態によれば、対向する隙間幅を変更可能に設けた一対の上側ディスク３ｕおよび下側ディスク３ｄと、このうち下側ディスク３ｄを回転させる回転部４と、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの中心部側にフィブロイン水溶液を投入させる投入部２を備えた粉砕装置１を用いてフィブロインを粉砕させるようにしたフィブロインの粉砕方法であって、前記上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの平面部３２に液体を塗布する工程と、当該塗布された液体を挟み込むように下側ディスク３ｄを押圧させる工程と、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄの中心部にフィブロイン水溶液を投入するとともに、下側ディスク３ｄを回転させて、前記液体で挟み込まれた平面部３２でフィブロインを粉砕させる工程とを備えるようにしたので、回転時に生じるハイドロプレーニング現象によって上側ディスク３ｕを浮き上がらせることができ、ナノレベルの隙間で解繊・粉砕を行うことができるようになる。また、上側ディスク３ｕと下側ディスク３ｄが接触することがないので、異物を混入させることがなく、繊維に強いズリ応力を加えて、解繊の状態で粉砕させることができるようになる。

なお、本発明は上記実施の形態に限定されることなく、種々の態様で実施することができる。

例えば、上記実施の形態では、平面部３２に液体を塗布して下側ディスク３ｄを上側ディスク３ｕに密着させ、その後、回転させるようにしたが、例えば、液体を塗布した下側ディスク３ｄを回転させた状態で、上側ディスク３ｕ側に押圧させるようにしてもよい。このようにすれば、高速回転によって初めからハイドロプレーニング現象を起こさせることができ、わずかな隙間を当初から形成することができるようになる。このとき、遠心力でその液体が外周方向に飛ばないように、常に、投入部２から液体を投入させた状態で回転させるようにするとよい。

また、上記実施の形態では、下側ディスク３ｄを回転させるようにしたが、上側ディスク３ｕ側を回転させるようにしてもよい。

さらに、上記実施の形態では、フィブロインを粉砕させるようにしたが、これ以外の繊維として、コットン、麻、やし、いぐさ、ウール、ダウンなどの天然繊維や、化学繊維などを解繊・粉砕させるようにしてもよい。

次に、上記実施の形態の粉砕装置１で粉砕させた状態を、従来のビーズミルで粉砕させた状態と比較して説明する。

まず、劣化処理を行うことなく上記実施の形態の粉砕装置１を用いて解繊・粉砕処理した写真を図４に示す。図４において、各繊維は１μｍ以下の繊維幅を有するように解繊されており、しかも、各繊維が絡み合った状態で解繊・粉砕されていることが分かる。なお、劣化処理を行わない場合は、部分的にフィブリルとミクロフィブリルが混在して絡み合った状態となっている。

一方、劣化処理を行った場合の解繊・粉砕処理を図５に示す。図５においては、図４よりも更に細かく解繊されており、同様に、各繊維が絡み合った状態で解繊・粉砕されていることが分かる。

これに対して、従来の粉砕方法であるビーズミルを用いて粉砕した場合の状態を図６に示す。図６では、繊維が粒状に粉砕されていることが分かる。また、元素分析の結果、この粒の中から、多くの混入異物が混入していることが判明した。

１・・・粉砕装置
２・・・投入部
３・・・粉砕部
３ｕ・・・上側ディスク
３ｄ・・・下側ディスク
３１・・・凹部
３２・・・平面部
４・・・回転部
４１・・・モーター
４２・・・回転台
４３・・・軸部
４４・・・ネジ
４５・・・傾斜羽根
５・・・収容部
５ｕ・・・上側筐体
５ｄ・・・下側筐体
５１・・・蓋部
５２・・・開口部
５３・・・載置面
６・・・クッション材
７・・・調整機構
７１・・・ハンドル
７２・・・ベベルギア

Claims

対向する隙間幅を変更可能に設けた一対のディスクと、当該ディスクの少なくともいずれか一方を回転させる回転部と、当該ディスクの中心部側にフィブロインを投入させる投入部を備えた粉砕装置を用いてフィブロインを粉砕させるようにしたフィブロインの粉砕方法であって、
前記対向するディスクの平面部に液体を塗布する工程と、
当該塗布された液体を挟み込むようにディスクを押圧させる工程と、
当該ディスクの中心部に液体と混合されたフィブロインを投入するとともに、ディスクを回転させて、前記液体で挟み込まれた平面部でフィブロインを粉砕させる工程と、
を備えたフィブロインの粉砕方法。
前記対向するディスクが、回転中心側を深くしたテーパー部と、当該テーパー部の外周に設けられた平面部とを設けて構成される請求項１に記載のフィブロインの粉砕方法。
前記対向するディスクの一方側を回転部で回転させるとともに、他方側のディスクをクッション材で前記対向するディスク側に押圧させるように設けた請求項１に記載のフィブロインの粉砕方法。