JP2019084526A - 有機酸の回収方法、及びリサイクルパルプの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法であって、該方法が、使用済み衛生用品を、多価金属イオンを含む水溶液またはpHが2.5以下の酸性水溶液中で、使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって、使用済み衛生物品をパルプ繊維とその他の素材に分解する工程、分解工程において生成したパルプ繊維とその他の素材の混合物からパルプ繊維を分離する工程、および分離されたパルプ繊維をpHが2.5以下のオゾン含有水溶液で処理する工程を含むことを特徴とする方法が開示されている。
また、本開示は、排泄物を含む不活化水溶液中に含まれる有機酸を効率よく回収しつつ、リサイクルパルプ繊維を製造することができる、リサイクルパルプの製造方法を提供することを目的とする。
また、本開示のリサイクルパルプの製造方法は、排泄物を含む不活化水溶液中に含まれる有機酸を効率よく回収しつつ、リサイクルパルプ繊維を製造することができる。
・「非水溶性塩」
本明細書では、「非水溶性塩」に関する「非水溶性」は、「第十五改正日本薬局方」の「通則29」において、「溶けにくい」、「極めて溶けにくい」又は「ほとんど溶けない」に分類されることが好ましく、「極めて溶けにくい」又は「ほとんど溶けない」に分類されることがより好ましく、そして「ほとんど溶けない」に分類されることがさらに好ましい。
・溶けにくい : 100mL以上且つ 1,000mL未満
・極めて溶けにくい: 1,000mL以上且つ10,000mL未満
・ほとんど溶けない:10,000mL以上
本明細書では、「水溶性塩」に関する「水溶性」は、「第十五改正日本薬局方」の「通則29」において、「やや溶けやすい」、「溶けやすい」又は「極めて溶けやすい」に分類されることが好ましく、「溶けやすい」又は「極めて溶けやすい」に分類されることがより好ましく、そして「極めて溶けやすい」に分類されることがさらに好ましい。
・極めて溶けやすい: 1mL未満
・溶けやすい : 1mL以上且つ10mL未満
・やや溶けやすい :10mL以上且つ30mL未満
なお、「第十五改正日本薬局方」の「通則29」には、以下の分類がさらに存在する。
・やや溶けにくい :30mL以上且つ100mL未満
本明細書において、高吸収性ポリマー(Super Absorbent Polymer,SAP)に関する「不活化」は、排泄物を保持している高吸水性ポリマーが、好ましくは50倍以下、より好ましくは30倍以下、そしてさらに好ましくは25倍以下の吸収倍率を有するように調整すること、例えば、保持している排泄物を放出させること、不活化水溶液の吸収を抑制すること等を意味する。
上記吸収倍率は、以下の通り測定される。
(1)不活化した高吸水性ポリマーを、メッシュに入れて5分間吊るし、それらの表面に付着した水分を除去し、その乾燥前質量:m1(g)を測定する。
(3)吸収倍率(g/g)を、次の式:
吸収倍率(g/g)=100×m1/m2
により算出する。
なお、不活化水溶液は、高吸水性ポリマーを不活化するための水溶液を意味する。
[態様1]
使用済の吸収性物品に含まれる高吸水性ポリマーを不活化する有機酸を回収する方法であって、
上記高吸水性ポリマーを、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、上記高吸水性ポリマーを不活化する不活化ステップ、
上記不活化ステップを経た上記不活化水溶液から、不活化された上記高吸水性ポリマーを除去する高吸水性ポリマー除去ステップ、
上記高吸水性ポリマー除去ステップを経た上記不活化水溶液を所定のpHに調整するpH調整ステップ、
上記pH調整ステップを経た上記不活化水溶液を用いた上記不活化ステップ、高吸水性ポリマー除去ステップ及びpH調整ステップを繰り返して、上記不活化水溶液中の上記有機酸を高濃度化する高濃度化ステップ、
上記高濃度化ステップを経た上記不活化水溶液から、上記有機酸を回収する有機酸回収ステップ、
を含むことを特徴とする上記方法。
本発明者らは、不活化水溶液を所定のpHに調節すれば、不活化水溶液中の排泄物の濃度が高くなっても、高吸水性ポリマーを不活化することができることを見出した。
次いで、上記発明では、有機酸を高濃度化させた不活化水溶液から、有機酸を回収することができる。
従って、上記方法は、排泄物を含む不活化水溶液中に含まれる有機酸を効率よく回収することができる。また、有機酸の回収後、処理すべき不活化水溶液の絶対量を少なくすることができる。
上記pH調整ステップにおいて、有機酸の添加、及びpHを上げるpH上昇物質の除去、及びそれらの組み合わせにより、上記不活化水溶液を所定のpHに調整する、態様1に記載の方法。
上記方法では、pH調整ステップにおいて、所定の手段を用いて不活化水溶液を所定のpHに調整するので、不活化水溶液を簡易に所定のpHに調整することができる。
上記有機酸が、カルボキシル基を有する有機酸である、態様2に記載の方法。
上記方法では、有機酸がカルボキシル基を有する有機酸であるため、高吸水性ポリマーを不活化する設備、有機酸を回収する設備等を痛めにくい。
上記高濃度化ステップが、上記不活化水溶液を殺菌する殺菌ステップをさらに含む、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
上記方法では、高濃度化ステップが、殺菌ステップをさらに含むため、不活化水溶液中の菌を所定の量に抑えることができる。
上記殺菌ステップにおいて、上記不活化水溶液を、オゾン、二酸化塩素、過酸化水素、紫外線若しくは放射線、又はそれらの任意の組み合わせを用いて殺菌する、態様4に記載の方法。
上記殺菌ステップにおいて、上記不活化水溶液を、オゾン及び深紫外線を用いて殺菌する、態様4又は5に記載の方法。
上記方法では、殺菌ステップにおいて、不活化水溶液を、オゾン及び深紫外線を用いて殺菌するので、細菌、原虫類(例えば、クリプトスポリジウム)等を速やかに不活化することができる。
高吸水性ポリマーを不活化する有機酸を高濃度化して回収しつつ、使用済の吸収性物品からリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、
上記使用済の吸収性物品に由来するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材を、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、上記高吸水性ポリマーを不活化する不活化ステップ、
上記不活化ステップを経た上記不活化水溶液から、上記資材を取出す資材取出ステップ、
上記資材取出ステップを経た上記資材から、上記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
上記資材取出ステップを経た上記不活化水溶液を所定のpHに調整するpH調整ステップ、
上記pH調整ステップを経た上記不活化水溶液を用いた上記不活化ステップ、資材取出ステップ及びpH調整ステップを繰り返して、上記不活化水溶液中の上記有機酸を高濃度化する高濃度化ステップ、
上記高濃度化ステップを経た上記不活化水溶液から、上記有機酸を回収する有機酸回収ステップ、
を含むことを特徴とする上記方法。
上記pH調整ステップにおいて、有機酸の添加、及びpHを上げるpH上昇物質の除去、及びそれらの組み合わせにより、上記不活化水溶液を所定のpHに調整する、態様7に記載の方法。
上記方法では、pH調整ステップにおいて、所定の手段を用いて不活化水溶液を所定のpHに調整するので、不活化水溶液を簡易に所定のpHに調整し、リサイクルパルプ繊維を効率よく製造することができる。
上記有機酸が、カルボキシル基を有する有機酸である、態様8に記載の方法。
上記方法では、有機酸がカルボキシル基を有する有機酸であるため、高吸水性ポリマーを不活化する設備、有機酸を回収する設備等を痛めにくい。
上記高濃度化ステップが、上記不活化水溶液を殺菌する殺菌ステップをさらに含む、態様7〜9のいずれか一項に記載の方法。
上記方法では、高濃度化ステップが、殺菌ステップをさらに含むため、不活化水溶液中の菌を所定の量に抑えることができる。
上記殺菌ステップにおいて、上記不活化水溶液を、オゾン、二酸化塩素、過酸化水素、紫外線若しくは放射線、又はそれらの任意の組み合わせを用いて殺菌する、態様10に記載の方法。
上記殺菌ステップにおいて、上記不活化水溶液を、オゾン及び深紫外線を用いて殺菌する、態様10又は11に記載の方法。
上記方法では、殺菌ステップにおいて、不活化水溶液を、オゾン及び深紫外線を用いて殺菌するので、細菌、原虫類(例えば、クリプトスポリジウム)等を速やかに不活化するし、安心且つ安全なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
本開示の有機酸の回収方法は、以下のステップを含む。
(A1)高吸水性ポリマーを、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、高吸水性ポリマーを不活化する不活化ステップ(以下、「不活化ステップ」と称する場合がある)
(A2)不活化ステップを経た不活化水溶液から、不活化された高吸水性ポリマーを除去する高吸水性ポリマー除去ステップ(以下、「高吸水性ポリマー除去ステップ」と称する場合がある)
(A3)高吸水性ポリマー除去ステップを経た不活化水溶液を所定のpHに調整するpH調整ステップ(以下、「pH調整ステップ」と称する場合がある)
(A5)高濃度化ステップを経た不活化水溶液から、有機酸を回収する有機酸回収ステップ(以下、「有機酸回収ステップ」と称する場合がある)
本開示の有機酸の回収方法は、以下の追加のステップをさらに含むことができる。
(A6)高濃度化ステップにおける、不活化水溶液を殺菌する殺菌ステップ(以下、「殺菌ステップ」と称する場合がある)
図1に、本開示の有機酸の回収方法を説明するためのフローチャートを示す。
不活化ステップS1では、高吸水性ポリマーを、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、高吸水性ポリマーを不活化する。
また、上記所定のpHは、好ましくは0.5以上、そしてより好ましくは1.0以上である。上記所定のpHが低すぎると、例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材から、高吸水性ポリマーを不活化し、除去するととともに、パルプ繊維からリサイクルパルプ繊維を製造する場合に、リサイクルパルプ繊維が損傷するおそれがある。
カルボキシル基を含む高吸水性ポリマーとしては、例えば、ポリアクリル酸塩系、ポリ無水マレイン酸塩系のものが挙げられ、スルホ基等を含む高吸水性ポリマーとしては、ポリスルホン酸塩系のものが挙げられる。
高吸水性ポリマー除去ステップS2では、不活化ステップS1を経た不活化水溶液から、不活化された高吸水性ポリマーを除去する。不活化された高吸水性ポリマーは、不活化ステップを経た不活化水溶液から、例えば、フィルター等を用いて除去することができる。
pH調整ステップS3では、高吸水性ポリマー除去ステップS2を経た不活化水溶液を所定のpHに調整する。
排泄物には、通常、アンモニア等の塩基性成分が含まれているため、不活化水溶液中で高吸水性ポリマーを不活化し、不活化水溶液に排泄物を放出させると、不活化水溶液のpHが高くなる傾向にある。従って、不活化水溶液を所定のpHに調整することが好ましい。
また、上記所定のpHは、好ましくは0.5以上、そしてより好ましくは1.0以上である。上記所定のpHが低すぎると、例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材から、高吸水性ポリマーを不活化し、除去するととともに、パルプ繊維からリサイクルパルプ繊維を製造する場合に、リサイクルパルプ繊維が損傷するおそれがある。
高濃度化ステップS4では、pH調整ステップS3を経た不活化水溶液を用いた不活化ステップS1、高吸水性ポリマー除去ステップS2及びpH調整ステップS3のサイクルを繰り返して、不活化水溶液中の有機酸を高濃度化する。
高濃度化ステップS4では、特に不活化ステップS1を繰り返すことにより、高吸水性ポリマーが保持する排泄物を、不活化水溶液中に繰り返し放出させ、不活化水溶液中の排泄物を高濃度化させる。また、排泄物の高濃度化に合わせて、不活化水溶液のpHが高くなるため、pH調整ステップS3において、不活化水溶液を所定のpHに調整するために有機酸を添加すると、不活化水溶液中の有機酸が高濃度化していく。
殺菌ステップS5は、本開示の回収方法の必須のステップではなく、所望によるステップである。排泄物を含む不活化水溶液は、時間の経過とともに、そして有機酸及び排泄物の高濃度化とともに、排泄物中に存在していた菌、環境中に存在している菌等が繁殖しやすい。殺菌ステップS5は、当技術分野で公知の殺菌手段を用いて実施することができ、殺菌手段として、例えば、殺菌剤、オゾン、二酸化塩素、過酸化水素、紫外線及び放射線、並びにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
上記放射線としては、電磁放射線(X線及びγ線)、粒子線(β線、電子線、陽子線、重陽子線、α線及び中性子線)等が挙げられる。
上記組み合わせとしては、オゾンと、紫外線との組み合わせ、特にオゾンと、深紫外線との組み合わせが好ましい。当該組み合わせにより、オゾンのみで殺菌ステップS5を行う場合と比較して、オゾンの高濃度化及びオゾンによる長時間処理を行うことなく、菌のみならず、ウイルス、細菌、原虫類(例えば、クリプトスポリジウム)等を速やかに不活化することができる。なお、オゾンを高濃度化することにより、そしてオゾンを用いて長時間処理を行うことにより、オゾンによる設備の腐食、そして不活化水溶液を脱オゾン処理する必要性等が生じうる。
なお、一般細菌の量は、JIS K0350−10−10:2002「用水・排水中の一般細菌試験方法」に従って測定される。
不活化水溶液に実質的に残存しない殺菌手段としては、殺菌剤、オゾン、二酸化塩素、過酸化水素、紫外線及び放射線、並びにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
なお、図1では、例示として、殺菌ステップS5を、pH調整ステップS3の前及び後に配置している。
なお、高濃度化ステップS4を終えた後の不活化水溶液では、有機酸と、排泄物とが高濃度化されている。
有機酸回収ステップS6では、高濃度化ステップS4を経た不活化水溶液から、有機酸を回収する。
有機酸回収ステップS6は、高濃度化ステップS4内の不活化ステップS1、高吸水性ポリマー除去ステップS2若しくはpH調整ステップS3、又は殺菌ステップS5を行った後の不活化水溶液から、有機酸を回収することができ、高吸水性ポリマー除去ステップS2又は殺菌ステップS5を行った後の不活化水溶液から、有機酸を回収することが好ましい。不活化ステップS1を行った後の不活化水溶液には、不活化した高吸水性ポリマーが含まれていることから、有機酸の回収には適切ではなく、そしてpH調整ステップS3を行った後の不活化水溶液では、当該pH調整ステップS3自体が無意味となるからである。
(B1)不活化水溶液に、2価以上の金属を含む金属塩、又は2価以上の金属を含む塩基を添加することにより、有機酸の非水溶性塩を析出させる析出ステップ(以下、「析出ステップ」と称する場合がある)
(B2)析出ステップを経た不活化水溶液から、有機酸の非水溶性塩と、排泄物に由来する固形排泄物との混合物を収集する混合物収集ステップ(以下、「混合物収集ステップ」と称する場合がある)
(B4)上記水溶液から、非水溶性塩及び固形排泄物を除去し、有機酸を含む有機酸水溶液を得る有機酸水溶液取得ステップ(以下、「有機酸水溶液取得ステップ」と称する場合がある)
また、図2に、有機酸及び排泄物の回収方法を説明するためのフローチャートを示す。
析出ステップS101では、排泄物及び有機酸を含む、高吸水性ポリマー用の不活化水溶液に、2価以上の金属を含む金属塩、又は2価以上の金属を含む塩基(以下、「非水溶性塩生成用塩」と称する場合がある)を添加することにより、有機酸の非水溶性塩を析出させる。具体的には、析出ステップS101では、不活化水溶液に、2価以上の金属を含む金属塩、又は2価以上の金属を含む塩基を添加することにより、(i)有機酸の非水溶性塩と、排泄物[(ii)固形排泄物及び(iii)液状排泄物]と、(iv)水溶液塩とを含む不活化水溶液を得る。
上記金属塩は、「第十五改正日本薬局方」の「通則29」において、「極めて溶けやすい」、「溶けやすい」、「やや溶けやすい」又は「やや溶けにくい」に分類される溶解性を有することが好ましい。有機酸との反応時間を短くする、未反応の金属塩を、(i)有機酸の非水溶性塩中に残存しにくくする等の観点からである。
不活化水溶液を中和した後、金属塩を添加する場合には、上記金属塩を構成する2価以上の金属は、中和用塩基を構成する金属に近いイオン化傾向を有することが好ましい。そうすることにより、不活化水溶液中の有機酸を、高収率で(i)有機酸の非水溶性塩に変化させることができる。
なお、上記当量は、金属塩を構成する金属の価数と、有機酸を構成する酸基の数との間の当量を意味する。
また、不活化水溶液中の有機酸の量が不明な場合等には、有機酸に対して過剰量と思われる金属塩を添加し、余剰の金属塩を、続く混合物収集ステップ、有機酸水溶液取得ステップ等において、有機酸水溶液と分離してもよい。
上記非水溶性塩生成用塩基としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化銅、水酸化亜鉛等が挙げられる。
なお、上記当量は、非水溶性塩生成用塩基を構成する2価以上の金属の価数と、有機酸を構成する酸基の数との間の当量を意味する。
金属とキレート錯体を形成しうる有機酸としては、例えば、クエン酸、シュウ酸、酒石酸、グルコン酸等が挙げられる。
混合物収集ステップS102では、析出ステップS101を経た不活化水溶液から、有機酸の非水溶性塩と、固形排泄物との混合物を収集する。
具体的には、混合物収集ステップS102では、(i)有機酸の非水溶性塩と、(ii)固形排泄物と、(iii)液状排泄物と、(iv)水溶性塩とを含む不活化水溶液を、固形物[すなわち、(i)有機酸の非水溶性塩及び(ii)固形排泄物]と、液状物[すなわち、(iii)液状排泄物及び(iv)水溶性塩]とに分離する。
有機酸生成ステップS103では、上記混合物に、有機酸と、非水溶性塩とを生成しうる酸、及び水を添加し、有機酸と、非水溶性塩及び固形排泄物とを含む水溶液を形成する。具体的には、有機酸生成ステップS103では、固形物[すなわち、(i)有機酸の非水溶性塩及び(ii)固形排泄物]に、遊離有機酸生成酸及び水を添加し、(v)有機酸と、(vi)非水溶性塩と、(ii)固形排泄物とを含む水溶液を形成する。
電気化学便覧によると、主要な化合物の酸解離常数(pka,水中,25℃)は、以下の通りである。
[有機酸]
・酒石酸:2.99(pKa1),4.44(pKa2)
・リンゴ酸:3.24(pKa1),4.71(pKa2)
・クエン酸:2.87(pKa1),4.35(pKa2),5.69(pKa3)
[無機酸]
・硫酸:1.99
なお、上記当量は、遊離有機酸生成酸の酸基の数と、有機酸を構成する酸基の数との間の当量を意味する。
また、有機酸生成ステップS103にて添加される遊離有機酸生成酸及び水は、上記混合物に、別個に添加されてもよく、そして遊離有機酸生成酸の水溶液として、上記混合物に一緒に添加されてもよい。
有機酸水溶液取得ステップS104では、上記水溶液から、非水溶性塩及び固形排泄物を除去し、有機酸を含む有機酸水溶液を得る。具体的には、有機酸水溶液取得ステップS104では、(v)有機酸と、(vi)非水溶性塩と、(ii)固形排泄物とを含む水溶液から、固形物、すなわち、(vi)非水溶性塩及び(ii)固形排泄物を除去し、液状物、すなわち、(v)有機酸を含む(vii)有機酸水溶液を得る。
本開示のリサイクルパルプ繊維の製造方法は、以下のステップを含む。
(C1)使用済の吸収性物品に由来するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材を、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、高吸水性ポリマーを不活化する不活化ステップ(以下、「不活化ステップ」と称する場合がある)
(C2)不活化ステップを経た不活化水溶液から、資材を取出す資材取出ステップ(以下、「資材取出ステップ」と称する場合がある)
(C3)資材取出ステップを経た資材から、リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ(以下、「リサイクルパルプ繊維形成ステップ」と称する場合がある)
(C5)pH調整ステップを経た不活化水溶液を用いた不活化ステップ、資材取出ステップ及びpH調整ステップを繰り返して、不活化水溶液中の有機酸を高濃度化する高濃度化ステップ(以下、「高濃度化ステップ」と称する場合がある)
(C6)高濃度化ステップを経た不活化水溶液から、有機酸を回収する有機酸回収ステップ(以下、「有機酸回収ステップ」と称する場合がある)
(C7)高濃度化ステップにおける、不活化水溶液を殺菌する殺菌ステップ(以下、「殺菌ステップ」と称する場合がある)
図3に、本開示のリサイクルパルプ繊維の製造方法を説明するためのフローチャートを示す。
不活化ステップS201では、使用済の吸収性物品に由来するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材を、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、高吸水性ポリマーを不活化する。
使用済の吸収性物品に由来するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材としては、高吸水性ポリマー及びパルプ繊維から成る資材(例えば、吸収コア)、吸収性物品(例えば、破砕された吸収性物品)等が挙げられる。
また、上記所定のpHは、好ましくは0.5以上、そしてより好ましくは1.0以上である。上記所定のpHが低すぎると、例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材から、高吸水性ポリマーを不活化し、除去するととともに、パルプ繊維からリサイクルパルプ繊維を製造する場合に、リサイクルパルプ繊維が損傷するおそれがある。
資材取出ステップS202では、不活化ステップを経た不活化水溶液から、資材を取出す。資材取出ステップS202は、例えば、フィルター等を用いて実施することができる。
リサイクルパルプ繊維形成ステップS203では、不活化ステップS201を経た資材から、リサイクルパルプ繊維を形成する。リサイクルパルプ繊維を形成する具体的な手段は特に制限されず、当技術分野で公知の方法で実施することができる。
例えば、特許文献1に記載されるように、不活化ステップS201を経た、パルプ繊維と、不活化した高吸水性ポリマーを含む資材を含む水溶液(例えば、不活化水溶液)中に、オゾンガスを吹き込むことにより、不活化した高吸水性ポリマーを可溶化させるとともに、パルプ繊維を殺菌、漂白、脱臭等し、リサイクルパルプ繊維を形成することができる。
システム1は、破袋装置11と、破砕装置12と、第1分離装置13と、第1除塵装置14と、第2除塵装置15と、第3除塵装置16と、第2分離装置17と、第3分離装置18と、オゾン処理装置19と、第4分離装置20と、第5分離装置21と、オゾン処理装置22と、pH調整装置23と、貯水槽24とを備える。
第5分離装置21は、高吸水性ポリマーを含む不活化水溶液100から、スクリーン分離機等を用いて、高吸水性ポリマーが除去された不活化水溶液101を形成する。
オゾン処理装置22は、高吸水性ポリマーが除去された不活化水溶液101を、オゾンで殺菌処理して、殺菌処理された不活化水溶液102を形成する。pH調整装置23は、殺菌処理された不活化水溶液102を、所定のpHに調整して、再生された不活化水溶液103を形成する。貯水槽24は、再生された不活化水溶液103のうちの余剰分を貯留する。
[製造例1]
図3に記載のフローチャートに従って、計10回の不活化ステップ(不活化ステップS201×10回)を実施した不活化水溶液No.1を得た。有機酸はクエン酸であり、吸収性物品は、使用済の使い捨ておむつであり、高吸水性ポリマーは、ポリアクリル酸ナトリウム系であった。また、不活化水溶液(1回目)の初期pHを2.0に調整し、pH調整ステップS204において、不活化水溶液(2回目〜10回目)のpHを約3.0に調整した。
分析を行ったところ、不活化水溶液No.1は、クエン酸を2.7質量%含んでいた。
殺菌ステップS206を実施しなかった以外は、製造例1と同様にして、不活化水溶液No.2を準備した。
なお、不活化水溶液No.2では、1回目、5回目及び10回目の不活化ステップを終えた後に、不活化水溶液No.2の経時サンプル(1回,5回,10回)をサンプリングした。
分析を行ったところ、計10回の不活化ステップを経た不活化水溶液No.2は、クエン酸を2.3質量%含んでいた。
不活化水溶液No.1及び不活化水溶液No.2のそれぞれの経時サンプル(1回,5回,10回)中の一般細菌の個数を測定した。
結果を図6に示す。
また、製造例1においてサンプリングされた、不活化した高吸水性ポリマーの吸収倍率(質量比)は以下の通りであった。
・第1回目の不活化ステップS201:約7.0倍
・第2回目〜第10回目の不活化ステップS201:約22.0倍
従って、高濃度化ステップの数が増える場合であって、リサイクルパルプ繊維を製造するときには、高濃度化ステップが、殺菌ステップを含むことが好ましいことが示唆される。
<析出ステップS101>
2,000gの不活化水溶液No.1に、水酸化ナトリウム(固体)を加え、pHを7に調整した。次いで、不活化水溶液No.1を攪拌しながら、不活化水溶液No.1に、金属塩としての塩化カルシウム32gを溶解させ、(i)有機酸の非水溶性塩としてのクエン酸カルシウムを析出させるとともに、微細な(ii)固形排泄物を凝集させた。
塩化カルシウムの添加から24時間静置した後、メッシュ状フィルターを用いて、不活化水溶液No.1を固液分離することにより、(i)有機酸の非水溶性塩としてのクエン酸カルシウム(四水和物)と、(ii)固形排泄物との混合物(湿潤状態)を得て、混合物(湿潤状態)を120℃で10分乾燥することにより、混合物(乾燥状態)120gを得た。
(i)有機酸の非水溶性塩としてのクエン酸カルシウムと、(ii)固形排泄物との混合物に、遊離有機酸生成酸としての30質量%硫酸水溶液を、クエン酸カルシウム(四水和物)120gと1.0倍当量になるように添加した。具体的には、混合物(乾燥状態)120gが全てクエン酸カルシウム(四水和物)(=0.21mol)であるとみなして、30質量%硫酸水溶液を、そのH+の総モル数が、クエン酸カルシウム(四水和物)0.21mol中に存在するカルボキシル基の総モル数である1.26molと1.0倍当量の1.26mol(硫酸のモル数が0.63mol)となるように、上記混合物(乾燥状態)に添加した。
混合物水溶液中では、30質量%硫酸水溶液の添加とともに、(vi)非水溶性塩としての硫酸カルシウムの沈殿が形成された。
混合物水溶液を、メッシュ状フィルターで固液分離することにより、(vii)有機酸水溶液としてのクエン酸水溶液約65gを得た。クエン酸水溶液のpHは、2.1であった。
S2 高吸水性ポリマー除去ステップ
S3 pH調整ステップ
S4 高濃度化ステップ
S5 殺菌ステップ
S6 有機酸回収ステップ
S101 析出ステップ
S102 混合物収集ステップ
S103 有機酸生成ステップ
S104 有機酸水溶液取得ステップ
S201 不活化ステップ
S202 資材取出ステップ
S203 リサイクルパルプ繊維形成ステップ
S204 pH調整ステップ
S205 高濃度化ステップ
S206 殺菌ステップ
S207 有機酸回収ステップ
11 破袋装置
12 破砕装置
13 第1分離装置
14 第1除塵装置
15 第2除塵装置
16 第3除塵装置
17 第2分離装置
18 第3分離装置
19 オゾン処理装置
20 第4分離装置
21 第5分離装置
22 オゾン処理装置
23 pH調整装置
24 貯水槽
Claims (12)
- 使用済の吸収性物品に含まれる高吸水性ポリマーを不活化する有機酸を回収する方法であって、
前記高吸水性ポリマーを、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、前記高吸水性ポリマーを不活化する不活化ステップ、
前記不活化ステップを経た前記不活化水溶液から、不活化された前記高吸水性ポリマーを除去する高吸水性ポリマー除去ステップ、
前記高吸水性ポリマー除去ステップを経た前記不活化水溶液を所定のpHに調整するpH調整ステップ、
前記pH調整ステップを経た前記不活化水溶液を用いた前記不活化ステップ、高吸水性ポリマー除去ステップ及びpH調整ステップを繰り返して、前記不活化水溶液中の前記有機酸を高濃度化する高濃度化ステップ、
前記高濃度化ステップを経た前記不活化水溶液から、前記有機酸を回収する有機酸回収ステップ、
を含むことを特徴とする前記方法。 - 前記pH調整ステップにおいて、有機酸の添加、及びpHを上げるpH上昇物質の除去、及びそれらの組み合わせにより、前記不活化水溶液を所定のpHに調整する、請求項1に記載の方法。
- 前記有機酸が、カルボキシル基を有する有機酸である、請求項2に記載の方法。
- 前記高濃度化ステップが、前記不活化水溶液を殺菌する殺菌ステップをさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記殺菌ステップにおいて、前記不活化水溶液を、オゾン、二酸化塩素、過酸化水素、紫外線若しくは放射線、又はそれらの任意の組み合わせを用いて殺菌する、請求項4に記載の方法。
- 前記殺菌ステップにおいて、前記不活化水溶液を、オゾン及び深紫外線を用いて殺菌する、請求項4又は5に記載の方法。
- 高吸水性ポリマーを不活化する有機酸を高濃度化して回収しつつ、使用済の吸収性物品からリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、
前記使用済の吸収性物品に由来するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む資材を、所定のpHを有する、有機酸を含む不活化水溶液に浸漬し、前記高吸水性ポリマーを不活化する不活化ステップ、
前記不活化ステップを経た前記不活化水溶液から、前記資材を取出す資材取出ステップ、
前記資材取出ステップを経た前記資材から、前記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
前記資材取出ステップを経た前記不活化水溶液を所定のpHに調整するpH調整ステップ、
前記pH調整ステップを経た前記不活化水溶液を用いた前記不活化ステップ、資材取出ステップ及びpH調整ステップを繰り返して、前記不活化水溶液中の前記有機酸を高濃度化する高濃度化ステップ、
前記高濃度化ステップを経た前記不活化水溶液から、前記有機酸を回収する有機酸回収ステップ、
を含むことを特徴とする前記方法。 - 前記pH調整ステップにおいて、有機酸の添加、及びpHを上げるpH上昇物質の除去、及びそれらの組み合わせにより、前記不活化水溶液を所定のpHに調整する、請求項7に記載の方法。
- 前記有機酸が、カルボキシル基を有する有機酸である、請求項8に記載の方法。
- 前記高濃度化ステップが、前記不活化水溶液を殺菌する殺菌ステップをさらに含む、請求項7〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記殺菌ステップにおいて、前記不活化水溶液を、オゾン、二酸化塩素、過酸化水素、紫外線若しくは放射線、又はそれらの任意の組み合わせを用いて殺菌する、請求項10に記載の方法。
- 前記殺菌ステップにおいて、前記不活化水溶液を、オゾン及び深紫外線を用いて殺菌する、請求項10又は11に記載の方法。
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