JP2019081340A - セラミック基複合材料部材の製造方法、及びセラミック基複合材料部材製造用金型装置 - Google Patents

Abstract

【課題】寸法精度、形状精度が優れたセラミック基複合材料部材を簡単かつ安価に製造し得る方法及びその実施に適した金型装置を提供する。【解決手段】酸化物系セラミック粉末スラリーを調製するスラリー調整工程と、スラリーを無機繊維シートに含浸させて含浸シートを形成する含浸工程と、含浸シートを対向する第１金型と第２金型との間に配置し、その間の含浸シートが位置しない箇所にスペーサを挟んで第１締結具により第１金型と第２金型を対向方向に沿って近接するように締め付け、含浸シートに圧力を加えるプレス工程と、前記スペーサに代えて前記スペーサと厚みが異なるスペーサを第１金型と第２金型との間の含浸シートが位置しない箇所に挟で、第１締結具により第１金型と第２金型を対向方向に沿って近接するように締め付け、含浸シートを加熱して乾燥させる乾燥工程と、乾燥後のシートを焼成する焼成工程とを有してなる。【選択図】図１

Description

本発明は、セラミック基複合材料からなる所定形状の部材を製造する方法、及びその製造のために使用される金型装置に関する。

従来から、アルミナ繊維などの酸化物系セラミック繊維からなる織物やフェルト等の繊維シートに、アルミナ粉末などの酸化物系セラミックの粉末のスラリーを含浸させ、乾燥、硬化させたセラミック基複合材料が知られている。この種のセラミック基複合材は、酸化物ＣＭＣとも称されており、耐熱性が高いとともに、熱伝導率が低く且つ内部に空隙を有しているため断熱性も高く、また比較的軽量で且つ耐酸化性も優れているなど、優れた特性を有している。そこで最近では、産業用ガスタービンにおける遮熱部材、そのほか高温で運転あるいは使用される装置の部材に使用することが検討されている。

この種のセラミック基複合材料からなる部材の製造方法としては、特許文献１に示す方法が知られている。すなわち、セラミック繊維の織布にセラミック粉末のスラリーを含浸させてプリプレグ材（スラリー含浸シート）とし、そのプリプレグ材を袋に入れてオートクレーブに挿入し、空気圧によって袋ごと加圧し、さらに乾燥、硬化させることが提案されている。

特開２００８−２４５８５号公報

特許文献１に記載の方法では、高価で且つ大型のオートクレーブを必要とするため、設備コストが嵩む問題がある。また、セラミック粉末のスラリーを繊維に含浸させたスラリー含浸シート（プリプレグ材）を加圧した後の乾燥時には、シートが膨張して寸法や形状、特に厚みが大きくなり、製品の寸法精度、形状精度に大きな影響を及ぼすが、特許文献１の提案では、その点について十分な考慮が払われておらず、そのため製品の寸法精度、形状精度が低下することが懸念される。

本発明は以上の事情を背景としてなされたもので、高価な設備を要さずに、簡単かつ安価に製造することが出来、しかも寸法精度、形状精度が優れたセラミック基複合材料部材を製造し得る方法、及びその方法に使用するに適した金型装置を提供することを課題とする。

具体的には、本発明の基本的な態様（第１の態様）のセラミック基複合材料部材の製造方法は、酸化物系セラミック粉末を分散媒に分散させたスラリーを調製するスラリー調整工程と、前記スラリーを無機繊維からなるシートに含浸させて、スラリー含浸シートを形成する含浸工程と、前記スラリー含浸シートを、相互に対向する第１金型の型面と第２金型の型面との間に配置し、第１金型と第２金型との間における、前記スラリー含浸シートが位置しない箇所に所定の厚みを有する第１のスペーサを挟んだ状態で、第１の締結具によって第１金型と第２金型を、それらの対向方向に沿って近接するように締め付けて、前記スラリー含浸シートに圧力を加えるプレス工程と、前記プレス工程終了後、前記第１のスペーサに代えて、第１のスペーサと厚みが異なる第２のスペーサを第１金型と第２金型との間におけるスラリー含浸シートが位置しない箇所に挟んだ状態で、前記第１の締結具によって第１金型と第２金型をそれらの対向方向に沿って近接するように締め付け、その状態でスラリー含浸シートを加熱して乾燥させる乾燥工程と、乾燥後のシートを焼成する焼成工程とを有してなることを特徴とする。

また本発明の第２の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法材は、前記第１の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、前記乾燥工程では、前記第２のスペーサとしてその厚みが前記第１のスペーサの厚みより大きいものを用いることを特徴とする。

また本発明の第３の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法材は、前記第１もしくは第２の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、前記第１金型と第２金型とうちのいずれか一方の金型が、前記第１金型と第２金型の対向方向に対して交差する方向に２分割されて、第１分割型と第２分割型とによって構成されており、前記プレス工程において、前記第１の締結具によって第１金型と第２金型を締め付けるとともに、前記第１分割型と第２分割型を、それらの間に第３のスペーサを挟んだ状態で、第２の締結具によって第１分割型と第２分割型が前記交差方向に沿って近接するように締め付け、前記乾燥工程において、前記第１の締結具によって第１金型と第２金型を締め付けるとともに、前記第３のスペーサに代えて、第３のスペーサと厚みが異なる第４のスペーサを前記第１分割型と第２分割型との間に挟んだ状態で、第２の締結具によって第１分割型と第２分割型が前記交差方向に沿って近接するように締め付け、その状態でスラリー含浸シートを加熱して乾燥させることを特徴とする。

また本発明の第４の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法は、前記第３の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、前記乾燥工程では、前記第４のスペーサとしてその厚みが前記第３のスペーサの厚みより大きいものを用いることを特徴とする。

また本発明の第５の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法は、前記第１もしくは第２の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、製造対象となるセラミック基複合材料部材が、中央板面部と、その中央板面部の両端部分から中央板面部の面に対して交差する方向に突出する側板部を有する部材であり、前記第２金型が、前記中央板面部に対応する天盤分割型と、前記側板部に対応する一端側分割型及び他端側分割型とに３分割されており、前記プレス工程において、第２の締結具によって第１金型と第２金型の一端側分割型及び他端側分割型との間をそれらの間に第５のスペーサを挟んだ状態で締め付けるとともに、前記第１の締結具によって、前記第２金型の天盤分割型と第１金型との間を、それらの間に一端側分割型もしくは他端側分割型と第１のスペーサを介在させた状態で締め付け、前記乾燥工程において、前記第２の締結具によって第１金型と第２金型の一端側分割型及び他端側分割型との間を、それらの間に前記第５のスペーサの厚みと異なる厚みの第６のスペーサを挟んだ状態で締め付けるとともに、前記第１の締結具によって、前記第２金型の天盤分割型と第１金型との間を、それらの間に一端側分割型もしくは他端側分割型と前記第１のスペーサよりも厚みの厚い第２のスペーサを介在させた状態で締め付け、その状態でスラリー含浸シートを加熱して乾燥させることを特徴とすることを特徴とする。

また本発明の第６の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法は、前記第５の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、前記乾燥工程では、前記第６のスペーサとしてその厚みが前記第５のスペーサの厚みより大きいものを用いることを特徴とする。

また本発明の第７の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法は、前記第１〜第６のいずれかの態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、前記各締結具が、ボルトであることを特徴とする。

また本発明の第８の態様のセラミック基複合材料部材の製造方法は、前記第１〜第７のいずれかの態様のセラミック基複合材料部材の製造方法において、ガスタービン部品に使用される部材の製造方法であることを特徴とする。

また本発明の第９の態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型は、中央板面部とその中央板面部の両端部分から中央板面部の面に対して交差する方向に突出する側板部を有するセラミック基複合材料部材を製造する過程において、酸化物系セラミック粉末を分散媒に分散させたスラリーを無機繊維からなるシートに含浸させたスラリー含浸シートを加圧するための金型装置であって、相互に対向して前記スラリー含浸シートを挟む第１金型と第２金型とを有し、前記第２金型が、前記中央板面部に対応する天盤分割型と、前記側板部に対応する一端側分割型及び他端側分割型とに３分割されており、さらに第２金型の天盤分割型を第１金型に接近させる方向に締め付けるための第１の締結具と、第２金型の一端側分割型及び他端側分割型を第１金型に接近させる方向に締め付けるための第２の締結具とを有することを特徴とする。

また本発明の第１０の態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型は、前記第９の態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型において、前記前記第２金型の天盤分割型と第１金型との間に介挿するための、厚みが異なる第１のスペーサおよび第２のスペーサを備えるとともに、前記第１金型と第２金型の一端側分割型及び他端側分割型との間に介挿するための、厚みが異なる第５のスペーサおよび第６のスペーサを備えることを特徴とする。

また本発明の第１１の態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型は、前記第９、第１０のいずれかの態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型において、前記各締結具として、ボルトを備えていることを特徴とする。

また本発明の第１２の態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型は、前記第９〜第１１のいずれかの態様のセラミック基複合材料部材の製造用金型において、ガスタービン部品に使用されるセラミック基複合材料部材を製造するための金型装置であることを特徴とする。

本発明によれば、簡単な設備構成によって低コストで簡便にセラミック基複合材料部材を製造することが出来、しかも寸法精度、形状精度に優れたセラミック基複合材料部材を容易に得ることが出来る。

本発明のセラミック基複合材料部材の製造方法における全体的なプロセスの一例を示す略解図である。 本発明の製造方法によって製造されるセラミック基複合材料部材の一例を示す斜視図である。 本発明の第１の実施形態で使用される金型装置を分解して示す正面図である。 第１の実施形態におけるプレス工程での金型装置の状況を示す縦断正面図である。 第１の実施形態における乾燥工程での金型装置の状況を示す縦断正面図である。 本発明の第２の実施形態で使用される金型装置を分解して示す正面図である。 第２の実施形態におけるプレス工程もしくは乾燥工程での金型装置の状況を示す縦断正面図である。 本発明の第３の実施形態で使用される金型装置を分解して示す正面図である。 第３の実施形態におけるプレス工程もしくは乾燥工程での金型装置の状況を示す縦断正面図である。 第３の実施形態で使用される金型装置の第２金型の一例の平面図である。 第３の実施形態で使用される金型装置の第２金型の別の例の平面図である。 本発明の第４の実施形態で使用される金型装置を分解して示す正面図である。 第４の実施形態におけるプレス工程もしくは乾燥工程での金型装置の状況を示す縦断正面図である。

本発明のセラミック基複合材料部材の製造方法は、基本的には、次のＡ〜Ｅの工程を有している。
Ａ：酸化物系セラミック粉末を分散媒に分散させたスラリーを調製するスラリー調整工程。このスラリー調整工程Ａには、公知の一般的な手法を適用することが出来る。
Ｂ：スラリーを無機質繊維からなるシートに含浸させて、スラリー含浸シートを形成する含浸工程。この含浸工程Ｂには、公知の一般的な手法を適用することが出来る。
Ｃ：スペーサを介挿した金型を用い、ボルトなどの締結具によって締め付けることによって、スラリー含浸シートに圧力を加えるプレス工程。このプレス工程Ｃで、スペーサを使用しながらボルトなどの締結具によって締め付けて加圧する手法は、本発明の特有のものであり、その詳細は後述する。
Ｄ：プレス工程終了後、スラリー含浸シートを加熱して乾燥させる乾燥工程。この乾燥工程でも、スペーサを介挿した金型を用い、ボルトなどの締結具によって締め付けた状態で加熱して乾燥させる。ここで、乾燥工程で使用するスペーサは、プレス工程で使用するスペーサと厚みが異なるものとすればよく、具体的には。乾燥工程で使用するスペーサの厚みはプレス工程で使用するスペーサよりも厚みが大きいものを使用することが好ましい。このように乾燥工程で、プレス工程のスペーサとは異なる厚みのスペーサを介挿した金型を用い、ボルトなどの締結具によって締め付けた状態で乾燥させることも、本発明の特有の手法であり、その詳細は後述する。
Ｅ：乾燥後のシートを焼成する焼成工程。この焼成工程Ａには、公知の一般的な手法を適用することが出来る。

上記のようなＡ〜Ｅの工程からなる本発明のセラミック基複合材料部材の製造方法の第１の実施形態について、図１〜図５を参照して説明する。なお図１は、第１の実施形態の製造方法の全体的な工程の流れを模式的に示しており、図２は第１の実施形態で製造する製品部材の形状を示し、図３は、第１の実施形態で使用する金型装置を分解して示し、図４はプレス工程Ｃにおける金型装置の状況を模式的に示し、図５は乾燥工程Ｄにおける金型装置の状況を模式的に示している。

本実施形態の製造方法においては、図１に示しているように、予め、無機繊維からなるシート１と、酸化物系セラミック粉末２とを準備しておく。無機繊維からなるシート１としては、例えばアルミナ繊維、あるいはムライト繊維などのセラミック繊維を織った織布（ファブリック）や、これらのセラミック繊維をランダムに絡みあわせた不織布（フェルト）などを使用することが出来る。酸化物系セラミック粉末２としては、例えばアルミナ粉末、あるいはムライト粉末などを使用することが出来る。セラミック粉末の粒径は特に限定しないが、通常は平均で０．１〜０．２μｍ程度の粒径のものが使用される。

セラミック粉末２は、撹拌装置３に投入して、分散媒としての水に懸濁させ、スラリー４とする。これが前述のスラリー調整工程Ａに相当する。ここでスラリー化のための分散媒としては一般には水を使用すればよいが、場合によってはセラミック前駆体溶液、例えばアルミナ前駆体溶液などを用いてもよい。

得られたスラリー４を、例えば第１浸漬浴５に注入し、前述の無機繊維からなるシート１を第１浸漬浴５中のスラリー４に浸漬させる。そして一旦シート１を第１浸漬浴５から取り出す。この段階では、シート１の繊維間に未だスラリーが充分に浸透されていないことが多い。そこで、通常は、さらに次のようなステップを実施する。

すなわち、第１の転動ローラー６を用いて、第１浸漬浴５から取り出したシート１の表面にローラー掛けを行った後、乾燥装置７によって一旦乾燥させる。その後、前記と同様のスラリー４が注入された第２の浸漬浴８のスラリー４中にシート１を浸漬させる。そして第２の浸漬浴８からシート１を取り出した後、第２の転動ローラー９を用いて、シート１の表面に再度ローラー掛けを行なう。このようにして、スラリーが含浸されたシートが得られる。なおここではスラリー中へのシートの浸漬を２回行うものとしたが、３回以上繰り返してもよく、また場合によっては浸漬とローラー掛けを１回だけ実施することもある。

ここまでは、一枚のスラリー含浸シートを作製する工程として説明したが、実操業上は、同様な工程を複数回実施して、複数枚のスラリー含浸シートを作製する。そして得られた複数枚、例えば７枚のスラリー含浸シートを積層し、その積層シートの表面に、第３の転動ローラー１１を用いてローラー掛けを行う。なお積層枚数は、最終製品に要求される厚みに応じて適宜選択すればよい。以下では、積層されたスラリー含浸シートを、積層含浸シートと称し、符号１０で示す。

上記のようにして得られた積層含浸シート１０は、次いで金型装置２０によるプレス工程Ｃ、さらに乾燥工程Ｄに付される。プレス工程Ｃおよび乾燥工程Ｄでは、後述するように、スペーサの厚みが異なる点以外は、同じ構成の金型装置を用いる。
第１の実施形態における金型装置２０の一例の図３に分解して示し、その金型装置２０を使用して成型された製品のセラミック基複合材料部材３０の形状を図２に示す。また図４には、第１の実施形態におけるプレス工程Ｃでの金型装置２０の状況を示し、図５には、第１の実施形態における乾燥工程Ｄでの金型装置２０の状況を示している。

本実施形態では、製品のセラミック基複合材料部材３０として、図２に示しているように、水平な中央板面部３１の両端に、中央板面部３１から連続してほぼ直角に立ち下がる側板部３２Ａ、３２Ｂを形成した形状、言い換えれば垂直断面で見て下方向きに開放されたコの字状の断面をなす形状を有する部材３０を製造するものとしている。そして金型装置２０の型形状も、その製品部材形状に対応する形状としている。

すなわち本実施形態における金型装置２０は、図３〜図５に示しているように、下型（凸型）としての第１金型２１と、上型（凹型）としての第２金型２２と、これらの間の２箇所に配設される第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂ(または第２のスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´)と、金型間を締め付けるための第１の締結具としての複数本（本実施形態では２本）のボルト２４Ａ，２４Ｂとによって構成されている。なお第１金型２１、第２金型２２、スペーサ２３Ａ、２３Ｂ(２３Ａ´、２３Ｂ´)は、例えば工具鋼等の硬質な鋼材によって作られるのが一般的であり、また適宜その表面にＣｒめっき等の硬質めっきが施されていてもよい。

第１金型２１は、水平な基盤部２１Ａと、その基盤部２１Ａの中央部から上方に突出する凸部２１Ｂが一体に形成されており、その凸部２１Ｂの上面２１Ｂaは水平面とされ、凸部２１Ｂの両側の側面２１Ｂｂ、２１Ｂｃはそれぞれ垂直面とされている。なお第１金型２１の基盤部２１Ａにおける凸部２１Ｂよりも外側に延出している部分２１Ａa、２１Ａｂの上面は、水平面とされており、これらの面は、後述するように受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄとなる。

第２金型２２は、その下面側に、第１金型２１の凸部２１Ｂの形状に対応する形状を有し且つ凸部２１Ｂの外形寸法よりも若干大きい内形寸法を有する凹部２２Ｄが形成されている。より詳細には、第２金型２２は、水平な天盤部２２Ａの両端から下方に向かって（したがって第１金型２１に向かって）側壁部２２Ｂ、２２Ｃが一体に突出する形状とされ、その両側の側壁部２２Ｂ、２２Ｃの間に、天盤部２２Ａの下面を内底面２２Ｄaとする上記の凹部２２Ｄが形成されている。ここで、第２金型２２の凹部２２Ｄの内底面２２Ｄaは水平面とされ、側壁部２２Ｂ、２２Ｃにおける凹部２２Ｄの両側の内側面２２Ｄｂ、２２Ｄｃは垂直面とされている。

第２金型２２における両側の側壁部２２Ｂ、２２Ｃの下端面２２Ｂａ、２２Ｂｂは、それぞれ第１金型２１における基盤部２１Ａの両側の受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄに対向する。そしてこれら受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄと第２金型２２の両側の側壁部２２Ｂ、２２Ｃの下端面２２Ｂａ、２２Ｃａとの間に、それぞれ平板状の第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂ(もしくは第２のスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´)が介挿される。ここで、スペーサとしては、後に改めて説明するように、プレス工程Ｃと乾燥工程Ｄとでその厚みが異なるものを使用する。ここで本実施形態の場合は、スペーサの厚みをＴ１、Ｔ２(但しＴ１＜Ｔ２)とすれば、プレス工程Ｃでは小さい厚みＴ１の第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂを使用し、乾燥工程Ｄでは大きい厚みＴ２の第２のスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´を使用する。

さらに第２金型２２の両側の側壁部２２Ｂ、２２Ｃには、垂直に貫通するボルト挿通孔２５Ａ、２５Ｂが形成され、また第１金型２１における両側の受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄには、ボルト挿通孔２５Ａ、２５Ｂの下方延長位置に、垂直方向に沿って螺子孔２６Ａ、２６Ｂが形成されている。また各スペーサ２３Ａ、２３Ｂには、ボルト挿通孔２５Ａ．２５Ｂおよび螺子孔２６Ａ、２６Ｂに対応して、垂直方向に沿う貫通孔２７Ａ、２７Ｂが形成されている。

このような金型装置２０によってプレス工程を実施するにあたっては、前述の積層含浸シート１０を、第１金型２１における凸部２１Ｂに被せ、第２金型２２を降下させて積層含浸シート１０を、第１金型２１の凸部２１Ｂと第２金型２２の凹部２２Ｄとの間に挟み込む。なお第１金型２１と第２金型２２との間に積層含浸シート１０を挟み込むより以前の段階で、第１金型２１の受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄの上にそれぞれ小さい厚みＴ１の第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂを配置しておく、したがって第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂは、第１金型２１の受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄと第２金型２２の側壁部２２Ｂ、２２Ｃの下端面２２Ｂａ、２２Ｃａとの間に介挿されることになる。

この状態で、第１の締結具としてのボルト２４Ａ、２４Ｂを、第２金型２２の上方からのボルト挿通孔２５Ａ、２５Ｂに挿入し、第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂの貫通孔２７Ａ、２７Ｂを貫通させ、第１金型２１の螺子孔２６Ａ、２６Ｂに捻じ込んで締め込む。すなわち、積層含浸シート１０を間に挟んだ状態で、第２金型２２を第１金型２１に締め付ける。その段階での状況を図４に示している。

このように小さい厚みＴ１の第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂを介在させた状態でボルト２４Ａ、２４Ｂを締め付けることによって、積層含浸シート１０が大きな圧力で加圧されて、大きく圧縮され、これによりスラリー中のセラミック粉末がシートの繊維間に密に充填されるとともに、同時に余分なスラリーが排出される。
ここまでが前述のプレス工程Ｃである。

その後、ボルト２４Ａ、２４Ｂを緩めて一旦金型装置２０を分解して、第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂを大きい厚みＴ２の第２のスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´に交換する。そして前述のプレス工程Ｃと同様に、ボルト２４Ａ、２４Ｂを絞め込んで、積層含浸シート１０を間に挟んだ状態で、再び第２金型２２を第１金型２１に締め付ける。その段階での状況を図５に示している。そしてその状態を保ったまま、シート乾燥のための加熱を行う。これが前述の乾燥工程Ｄである。

ここで、乾燥工程Ｄでの加熱手段は特に限定されないが、例えば金型装置２０の全体を、ヒータを備えた図示しない乾燥室に装入したり、あるいは第１金型２１と第２金型２２とのうち少なくとも一方にヒータを埋め込んでおいたりすればよい。加熱温度は通常は６０〜１５０℃程度とすればよく、また加熱時間は、例えば０．５〜１５時間程度とすればよい。

乾燥工程Ｄは、スラリー中の水を飛ばす(蒸発させる)ための工程であるが、同時に、最終製品の部材に近い形状、寸法に仕上げる工程でもある。この乾燥工程Ｄでは、積層含浸シート１０は加熱の開始に伴って内部のスラリー中の水分が蒸発を開始し、これに伴ってシートが膨張する。この際、第１金型２１と第２金型２２が、シートを挟んだ状態で締め付けられているため、シートはその膨張が制限され、その制限された寸法（厚み）、形状のまま、乾燥が進行する。したがって最終的に所定の形状、寸法を有する乾燥されたシートとなる。

ここで、仮に乾燥工程Ｄでも、プレス工程Ｃで用いた薄い厚みＴ１の第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂのままで加熱乾燥を行えば、乾燥工程Ｄでもスラリーが押出されてしまい、それに伴ってセラミック粉末粒子もシートから流出して、乾燥後のシートの繊維間におけるセラミック粉末粒子が充填されていない部分の割合が大きくなってしまう。すなわち乾燥後のシートの空隙率が大きくなってしまう。そこで、シートを所定の寸法、形状に仕上ると同時に、乾燥工程でのスラリーの流出を防止して、乾燥後のシートの空隙率を小さく抑えるために、乾燥工程Ｄでは、プレス工程Ｃで用いた薄い厚みＴ１の第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂに代えて、より厚い厚みＴ２の第２のスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´を使用することとしている。

図１に戻れば、乾燥工程Ｄによって乾燥されたシートは、その後、焼成工程Ｅに付される。すなわち、乾燥後のシート１０を、電気炉等の焼成炉１２に挿入し、高温に加熱して焼成する。焼成温度は、無機繊維およびセラミック粉末の種類によっても異なるが、一般には１１００〜１３００℃程度であり、無機繊維としてアルミナ繊維を用い、セラミック粉末としてアルミナを用いている場合、１２００℃程度とすることが好ましい。
このようにして焼成すれば、セラミック粉末粒子同士が焼結結合されるとともに、セラミック繊維にセラミック粉末粒子が焼結結合され、所定の形状、寸法を有するセラミック基複合材料部材が得られる。すなわち、セラミック粉末に由来するセラミックをマトリックスとし、無機繊維によって繊維強化された複合材料からなる部材が得られる。

なお以上の第１の実施形態では、製品のセラミック基複合材料部材３０として、図２に示しているような断面が下向きコ字状の部材、すなわち水平な中央板面部３１の両端に、中央板面部３１から連続してほぼ直角に立ち下がる側板部３２Ａ、３２Ｂを形成した形状を有する部材３０を製造するものとしているが、このような形状に限らず、平板状の部材を製造する場合にも本発明法を適用することが出来る。
その場合の例を第２の実施形態として、その金型装置２０を図６、図７に示す。

図６、図７に示す金型装置２０が、図３〜図５に示した第１の実施形態で使用する金型装置と異なる点は、第１金型２１および第２金型２２が平板状とされている点である。それ以外は、図３〜図５に示した第１の実施形態で使用する金型装置と同様であればよく、その詳細は省略する。なおこの第２実施形態の金型装置を用いてプレス工程Ｃ及び乾燥工程Ｄを実施するにあたっては、第１の実施形態の場合と同様に、プレス工程Ｃでは薄いスペーサ２３Ａ、２３Ｂを用い、乾燥工程Ｄでは厚いスペーサを２３Ａ´、２３Ｂ´を用いる。

また前述の第１の実施形態においては、製品のセラミック基複合材料部材３０の中央板面部３１を水平な面としているが、湾曲した面であってもよい。また側板部３２Ａ、３２Ｂは、中央板面部３１に対して必ずしも直角な面でなくてもよく、水平面もしくは中央板面部３１に対して、所定角度だけ傾斜した面であってもよい。そしてこれらの場合、第１金型２１の凸部２１Ｂ、第２金型２２の凹部２２Ｄも、製品の部材形状（各部の角度）に見合った形状としておけばよい。

図８、図９には、第３の実施形態に使用する金型装置２０を示す。
第３の実施形態で使用する金型装置２０が、第１の実施形態で使用する金型装置と異なる主な点は、第２金型２２が２分割されている点である。
すなわち第２金型２２は、第１金型２１と第２金型２２の対向方向に対して交差する方向、したがって水平方向に２分割されて、第１分割型２２１と第２分割型２２２とによって構成されている。そして第１分割型２２１と第２分割型２２２との分割された箇所に、スペーサ２３Ｃが介挿される。なおこのスペーサ２３Ｃとしては、プレス工程途乾燥工程とで異なる厚みのものを使用する。本実施形態では、スペーサ２３Ｃとして、プレス工程では厚みの小さいスペーサ（第３のスペーサ）を使用し、乾燥工程では厚みの大きいスペーサ（第４のスペーサ）を使用する。

さらに、第１分割型２２１と第２分割型２２１に、水平方向に沿った貫通孔２５Ｃ、２５Ｄが形成され、また第１金型２１の凸部２１Ｂの両側の側面２１Ｂｂ、２１Ｂｃには、水平方向に沿う螺子孔２６Ｃ，２６Ｄが形成されている。そして第１分割型２２１の側方から締結具としてのボルト２４Ｃを、前記貫通孔２５Ｃに挿入して、螺子孔２６Ｃに捻じ込むとともに、第２分割型２２２の側方から締結具としてのボルト２４Ｄを、前記貫通孔２５Ｄに挿入して、螺子孔２６Ｄに捻じ込むように構成されている。なおこれらのボルト２４Ｃ、２４Ｄは、第２の締結具に相当する。

そのほかの部分の構成は、図３〜図５に示した第１実施形態で使用する金型装置と同様である。なお、第２金型２２（第１分割型２２１および第２分割型２２２）と第１金型２１との間に介挿するスペーサとしても、プレス工程用の小さい厚みの第１のスペーサ２３Ａ、２３Ｂと、乾燥工程用の大きい厚みの第２のスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´とを用意しておくことは、第１の実施形態の金型装置と同様である。

このような金型装置を用いた第３の実施形態では、プレス工程Ｃもしくは乾燥工程Ｄを実施するにあたっては、積層含浸シート１０を、第１金型２１における凸部２１Ｂに被せ、第１分割型２２１と第２分割型２２２との間にスペーサ２３Ｃを挟み込みながら、第２金型２２を構成する第１分割型２２１と第２分割型２２２を降下させ、積層含浸シート１０を、第１金型２１の凸部２１Ｂと第２金型２２との間に挟み込む。なお第１金型２１と第２金型２２との間に積層含浸シート１０を挟み込むより以前の段階で、第１金型２１の受圧面２１Ａｃ、２１Ａｄの上にそれぞれ小さい厚みのスペーサ２３Ａ、２３Ｂを配置しておく。

この状態で、第１の締結具としてのボルト２４Ａ、２４Ｂを、第２金型２２を構成する第１分割型２２１と第２分割型２２２の上方からボルト挿通孔２５Ａ、２５Ｂに挿入し、スペーサ２３Ａ、２３Ｂの貫通孔２７Ａ、２７Ｂを貫通させ、第１金型２１の螺子孔２６Ａ、２６Ｂに捻じ込んで締め込む。すなわち、積層含浸シート１０を間に挟んだ状態で、第２金型２２を構成する第１分割型２２１と第２分割型２２２を第１金型２１に締め付ける。これによって、積層含浸シート１０における水平部分１０Ａが圧縮される。

またそれと同時に、又は前後して、第２の締結具としての両側のボルト２４Ｃ，２４Ｄを、それぞれボルト挿通孔２５Ｃ、２５Ｄに挿入し、第１金型２１の螺子孔２６Ｃ、２６Ｄに捻じ込んで締め込む。これによって第１分割型２２１と第２分割型２２２は、その間に第２のスペーサ(厚みの小さいもの)２７Ｃを挟んで、水平方向に沿って近接する方向に締め付けられることになる。このとき、積層含浸シート１０における両側の垂直部分１０Ｂ，１０Ｃが、その厚み方向に圧縮される。

そして乾燥工程では、スペーサ２３Ａ、２３Ｂを厚みの大きいスペーサ２３Ａ´、２３Ｂ´に換え、またスペーサ２３Ｃも厚みの小さいものから大きいものに換え、上記と同様に各ボルト２４Ａ、２４Ｂ、２４Ｃ、２４Ｄを締めこむ。

このような第３の実施形態では、ボルト２４Ａ、２４Ｂの締め込みによって積層含浸シート１０における水平部分１０Ａが圧縮されるだけではなく、積層含浸シート１０における両側の垂直部分１０Ｂ、１０Ｃも圧縮される。またスペーサ２３Ｃとして、プレス工程で薄いものを使用することによって、プレス工程で垂直部分１０Ｂ、１０Ｃからもスラリーの排出を効果的に行うことができ、また乾燥工程で厚いスペーサを使用することによって、乾燥工程での形状凍結効果を向上させることが出来る。その結果、乾燥工程後の積層含浸シートにおける、両側の垂直部分１０Ｂ，１０Ｃ（製品であるセラミック基複合材料部材３０の側板部３２Ａ、３２Ｂの相当する部分）の寸法精度が、第１の実施形態の場合よりも向上する。

なお図８、図９では、第２の締結具としての両側のボルト２４Ｃ，２４Ｄとしてそれぞれ１本のボルトのみを示しているが、実際上は締め付け時のバランスを良好にするため、それぞれ平行な２本以上のボルトによって締め付けることが望ましい（次に説明する図１０、図１１参照）。

第３の実施形態の金型装置２０における、第１分割型２２１、スペーサ２３Ｃ、第２分割型２２２の平面視の形状の一例を図１０、別の例を図１１に示す。
これらの例では、第１分割型２２１におけるスペーサ２３Ｃを挟んで第２分割型２２２に対向する端面２２１a、および第２分割型２２２におけるスペーサ２３Ｃを挟んで第１分割型２２１に対向する端面２２２aは、図１０もしくは図１１に示しているように、平坦な面とはせずに、折り曲げた面としている。そしてこれらの端面２２１a、２２２a間のスペーサ２３Ｃも同様に折り曲げた形状とされている。これらの例では、ボルト２４Ｃ，２４Ｄを締めこんでスペーサ２３Ｃを挟んで第１分割型２２１と第２分割型２２２を締め付ける際に、第１分割型２２１と第２分割型２２２の相対的な位置がずれることなく、正確に位置決めすることが出来る。なおこれらの例では、図１０、図１１に示しているように、ボルト２４Ｃ，２４Ｄは、それぞれ２本としている。

さらに図１２、図１３には、本発明の第４の実施形態で使用する金型装置２０を示す。
第３実施形態で使用する金型装置２０が、第１の実施形態で使用する金型装置と異なる主な点は、第２金型２２が３分割されている点である。すなわち第２金型２２は、第１の実施形態(特に図３参照)における側壁部２２Ｂに相当する一端側分割型２２３と、第１の実施形態における天盤部２２Ａに相当する天盤分割型２２４と、第１の実施形態における側壁部２２Ｃに相当する他端側分割型２２５とによって構成されている。したがって天盤分割型２２４は、第１金型２１における凸部２１Ｂに対向する部分であって、その下面が第２金型２２の凹部２２Ｄの内底面２２Ｄａ(図３参照)に相当する。一端側分割型２２３および他端分割型２２５の内側面は、凹部２２Ｄの両側の内側面２２Ｄｂ、２２Ｄｃ(図３参照)に相当する。

また第２金型２２の一端側分割型２２３および他端側分割型２２５の内側面と第２金型２１の凸部２１Ｂの側面との間には、スペーサ２３Ｄ，２３Ｅが介挿される。ここで、スペーサ２３Ｄ，２３Ｅも、プレス工程と乾燥工程とでその厚みを異ならせる。本実施形態では、スペーサ２３Ｄ，２３Ｅとして、プレス工程では厚みの小さいスペーサ（第５のスペーサ）を用い、乾燥工程では厚みの大きいスペーサ（第６のスペーサ）を使用する。

このような図１２に示される第４の実施形態の管型装置２０を用いてプレス工程Ｃを実施するにあたっては、第１金型２１の凸部２１Ｂにスラリー含浸シート１０を被せ、且つ各スペーサ（厚みの小さいもの）をそれぞれの所定位置に配置した状態で、第２金型２２の一端側分割型２２３および他端側分割型２２５を、ボルト２４Ｃ、２４Ｄによって第１金型２１の凸部２１Ｂの側面に向けて（すなわち水平方向に）締め付け、また天盤分割型２２４を、ボルト２４Ａ、２４Ｂによって第１金型２１の凸部２１Ｂの上面に向けて（すなわち鉛直方向に）締め付け、スラリー含浸シート１０を圧縮する（プレスする）。

次いで、一旦金型装置２０を分解し、各スペーサをそれぞれ厚みの大きいものに交換し、乾燥工程Ｄとして、上記のプレス工程と同様な各ボルトによる締め付けを行い、加熱してスラリー含浸シート１０を乾燥させる。

このような第４の実施形態においては、図８、図９に示した金型装置を用いての第３の実施形態の場合よりも、両側のボルト２４Ｃ、２４Ｄによる締め込み時において、第２金型２２の天盤部分が変形してしまうことを有効に防止できる。すなわち、ボルト２４Ｃ、２４Ｄによる締め込み時においては、その締め込みによる力は、一端側分割型２２３および他端側分割型２２５を第１金型２１の凸部２１Ｂに近接させる方向に作用するだけであり、天盤分割型２２４に対しては、ボルト２４Ｃ、２４Ｄの締め込みによる力が実質的に作用しない。そのため、第２金型２２の天盤部分（本実施形態における天盤分割型２２４）が変形してしまうことを有効に回避することができる。
また本実施形態では、一端側分割型２２３および他端側分割型２２５と第１金型２１の凸部２１Ｂとの間にもスペーサ２３Ｄ、２３Ｅを介挿しているため、スラリー含浸シート１０の垂直部分１０Ｂ、１０Ｃ（製品であるセラミック基複合材料部材３０の側板部３２Ａ、３２Ｂに相当する部分）の寸法精度（主として厚み精度）も向上させることが出来る。

なお図１２、図１３に示す金型装置２０、すなわち第２金型２２を３分割した構成の金型は、図２に示したような、水平な中央板面部３１の両端に、中央板面部３１から連続してほぼ直角に立ち下がる側板部３２Ａ、３２Ｂを形成した形状、すなわち垂直断面で見て下方向きに開放されたコの字状の断面をなす形状を有する部材３０を製造する場合に有効である。但し、それに限らず、中央板面部３１の両端部から、その中央板面部３１の面に対して交差する方向に曲がる（あるいは突出する）側板部を有する部材の製造には、全て適用可能である。また、中央板面部３１が平面である場合に限らず、湾曲している面である場合にも適用可能である。

なお以上の各実施形態では、各スペーサとして、プレス工程のスペーサよりも乾燥工程のスペーサの厚みを大きくするものとして説明した。しかしながら、製品部材の各部の要求厚みの相違等によっては、逆にプレス工程のスペーサよりも乾燥工程のスペーサの厚みを小さくすることも許容される。

本発明の製造方法によって得られるセラミック基複合材料部材は、高温で運転される各種装置における遮熱性、断熱性が要求される部品、例えば大型の産業用ガスタービンにおける静翼側の分割環やシール部材、ガスケット等に好適に使用することが出来る。

以上、本発明の好ましい実施形態、実施例について説明したが、これらの実施形態、実施例は、あくまで本発明の要旨の範囲内の一つの例に過ぎず、本発明の要旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。すなわち本発明は、前述した説明によって限定されることはなく、添付の特許請求の範囲によってのみ限定され、その範囲内で適宜変更可能であることはもちろんである。

Ａ スラリー調整工程
Ｂ 含浸工程
Ｃ プレス工程
Ｄ 乾燥工程
Ｅ 焼成工程
１ 無機繊維からなるシート
２ 酸化物系セラミック粉末
１０ 積層含浸シート
２０ 金型装置
２１ 第１金型
２２ 第２金型
２２Ａ 天盤部
２２Ｂ、２２Ｃ 側壁部
２３Ａ、２３Ｂ 第１のスペーサ
２３Ａ´、２３Ｂ´ 第２のスペーサ
２３Ｃ 第３のスペーサ
２３Ｄ、２３Ｅ スペーサ（第５、第６のスペーサ）
２４Ａ，２４Ｂ ボルト（第１の締結具）
２４Ｃ、２４Ｄ ボルト（第２の締結具）
２２１ 第１分割型
２２２ 第２分割型
２２３ 一端側分割型
２２４ 天盤分割型２２４
２２５ 他端側分割型
３０ セラミック基複合材料部材
３１ 中央板面部
３２Ａ、３２Ｂ 側板部

Claims (12)

1. 酸化物系セラミック粉末を分散媒に分散させたスラリーを調製するスラリー調整工程と、
   前記スラリーを無機繊維からなるシートに含浸させて、スラリー含浸シートを形成する含浸工程と、
   前記スラリー含浸シートを、相互に対向する第１金型の型面と第２金型の型面との間に配置し、第１金型と第２金型との間における、前記スラリー含浸シートが位置しない箇所に所定の厚みを有する第１のスペーサを挟んだ状態で、第１の締結具によって第１金型と第２金型を、それらの対向方向に沿って近接するように締め付けて、前記スラリー含浸シートに圧力を加えるプレス工程と、
   前記プレス工程終了後、前記第１のスペーサに代えて、第１のスペーサと厚みが異なる第２のスペーサを第１金型と第２金型との間におけるスラリー含浸シートが位置しない箇所に挟んだ状態で、前記第１の締結具によって第１金型と第２金型をそれらの対向方向に沿って近接するように締め付け、その状態でスラリー含浸シートを加熱して乾燥させる乾燥工程と、
   乾燥後のシートを焼成する焼成工程、
   とを有してなることを特徴とするセラミック基複合材料部材の製造方法。
2. 前記乾燥工程において、前記第２のスペーサとしてその厚みが前記第１のスペーサの厚みより大きいものを用いることを特徴とする請求項１に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
3. 前記第１金型と第２金型とうちのいずれか一方の金型が、前記第１金型と第２金型の対向方向に対して交差する方向に２分割されて、第１分割型と第２分割型とによって構成されており、
   前記プレス工程において、前記第１の締結具によって第１金型と第２金型を締め付けるとともに、前記第１分割型と第２分割型を、それらの間に第３のスペーサを挟んだ状態で、第２の締結具によって第１分割型と第２分割型が前記交差方向に沿って近接するように締め付け、
   前記乾燥工程において、前記第１の締結具によって第１金型と第２金型を締め付けるとともに、前記第３のスペーサに代えて、第３のスペーサと厚みが異なる第４のスペーサを前記第１分割型と第２分割型との間に挟んだ状態で、第２の締結具によって第１分割型と第２分割型が前記交差方向に沿って近接するように締め付け、その状態でスラリー含浸シートを加熱して乾燥させることを特徴とする請求項１、請求項２のいずれかの請求項に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
4. 前記乾燥工程において、前記第４のスペーサとしてその厚みが前記第３のスペーサの厚みより大きいものを用いることを特徴とする請求項３に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
5. 製造対象となるセラミック基複合材料部材が、中央板面部と、その中央板面部の両端部分から中央板面部の面に対して交差する方向に突出する側板部を有する部材であり、
   前記第２金型が、前記中央板面部に対応する天盤分割型と、前記側板部に対応する一端側分割型及び他端側分割型とに３分割されており、
   前記プレス工程において、第２の締結具によって第１金型と第２金型の一端側分割型及び他端側分割型との間をそれらの間に第５のスペーサを挟んだ状態で締め付けるとともに、前記第１の締結具によって、前記第２金型の天盤分割型と第１金型との間を、それらの間に一端側分割型もしくは他端側分割型と第１のスペーサを介在させた状態で締め付け、
   前記乾燥工程において、前記第２の締結具によって第１金型と第２金型の一端側分割型及び他端側分割型との間をそれらの間に、前記第５のスペーサの厚みと異なる厚みの第６のスペーサを挟んだ状態で締め付けるとともに、前記第１の締結具によって、前記第２金型の天盤分割型と第１金型との間を、それらの間に一端側分割型もしくは他端側分割型と前記第１のスペーサよりも厚みの厚い第２のスペーサを介在させた状態で締め付け、その状態でスラリー含浸シートを加熱して乾燥させることを特徴とする請求項１、請求項２のいずれかの請求項に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
6. 前記乾燥工程において、前記第６のスペーサとしてその厚みが前記第５のスペーサの厚みより大きいものを用いることを特徴とする請求項５に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
7. 前記各締結具が、ボルトであることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれかの請求項に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
8. ガスタービン部品に使用される部材の製造方法である、請求項１〜請求項７のいずれかの請求項に記載のセラミック基複合材料部材の製造方法。
9. 中央板面部とその中央板面部の両端部分から中央板面部の面に対して交差する方向に突出する側板部を有するセラミック基複合材料部材を製造する過程において、酸化物系セラミック粉末を分散媒に分散させたスラリーを無機繊維からなるシートに含浸させたスラリー含浸シートを加圧するための金型装置であって、
   相互に対向して前記スラリー含浸シートを挟む第１金型と第２金型とを有し、
   前記第２金型が、前記中央板面部に対応する天盤分割型と、前記側板部に対応する一端側分割型及び他端側分割型とに３分割されており、
   さらに第２金型の天盤分割型を第１金型に接近させる方向に締め付けるための第１の締結具と、第２金型の一端側分割型及び他端側分割型を第１金型に接近させる方向に締め付けるための第２の締結具とを有することを特徴とする、セラミック基複合材料部材製造用金型装置。
10. さらに、前記前記第２金型の天盤分割型と第１金型との間に介挿するための、厚みが異なる第１のスペーサおよび第２のスペーサを備えるとともに、前記第１金型と第２金型の一端側分割型及び他端側分割型との間に介挿するための、厚みが異なる第５のスペーサおよび第６のスペーサを備えることを特徴とする、請求項９に記載のセラミック基複合材料部材製造用金型装置。
11. 前記各締結具として、ボルトを備えていることを特徴とする、請求項９、請求項１０のいずれかの請求項に記載のセラミック基複合材料部材製造用金型装置。
12. ガスタービン部品に使用されるセラミック基複合材料部材を製造するための金型装置である、請求項９〜請求項１１のいずれかの請求項に記載のセラミック基複合材料部材製造用金型装置。

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