JP2019070531A - 試料ブロック支持部材、耳石切片作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、包埋体の作成は、包埋用樹脂を形成する硬化性の液状樹脂材料を容器に流し込み、ピンセット等を用いて耳石を容器内の液状樹脂材料中に配置、包埋した後、容器内の液状樹脂材料を硬化させて包埋用樹脂を形成し、包埋用樹脂中に耳石を固定することが広く行われている。
包埋用樹脂を形成する樹脂は2液型エポキシ樹脂が一般的である。
また特許文献1記載の技術では、試料封入体の突出先端部を筒状治具先端が研磨部材表面に当接するまで研磨したときには、試料封入体に筒状治具先端から突出した部分がなくなるため、試料封入体の筒状治具からの取り出しが困難である。
特許文献1記載の技術を横断面核入り切片や縦断面核入り切片の作製に適用することは困難である。
第1の態様の試料ブロック支持部材は、耳石を樹脂中に包埋した試料ブロックの支持に使用される試料ブロック支持部材であって、前記試料ブロックに当接される底面を有する板状本体と、前記板状本体の前記底面から突出され、前記板状本体の前記底面が当接される前記試料ブロックの支持部材当接面から窪む嵌合凹部に挿脱可能に嵌め込まれる3以上の嵌合突部とを有する。
試料ブロック支持部材は前記板状本体の上面側に取り付けられた錘をさらに有していても良い。錘は例えば板状本体に着脱可能に取り付けられる。但し、錘は板状本体に固定された一体型となっていても良い。
試料ブロック支持部材は、前記板状本体の前記底面に、水膜を形成することで前記水膜の表面張力によって前記底面に当接させた前記試料ブロックの前記支持部材当接面の前記板状本体の前記底面からの離脱抵抗力を得る水膜形成用凹部が形成されていても良い。
第2の態様の耳石切片作製方法は、試料ブロック支持部材は、試料ブロック支持部材の前記嵌合突部を、耳石を樹脂中に包埋した試料ブロックの前記板状本体の前記底面が当接される支持部材当接面から窪む凹部にそれぞれ嵌め込んで、前記試料ブロック支持部材に前記試料ブロックを支持し、前記試料ブロックの前記支持部材当接面とは反対の底面を研磨部材に接触させて研磨する。
この耳石切片作製方法は、前記試料ブロック支持部材上に設けられる錘と、前記研磨部材から上方に離隔させて支持され前記試料ブロック支持部材をその上側に設けられた前記錘とともに下降可能に収容する収容筒と、前記錘に連結され前記錘から前記収容筒の上方へ突出する突出部材によって前記収容筒上に支持され前記収容筒にその上方から当接することで前記錘の下降を規制するストッパ部材とを有する試料押圧用ユニットを用い、前記試料ブロックを下側に支持した前記試料ブロック支持部材をその上側に設けられた前記錘とともに前記収容筒に収容して前記ストッパ部材を前記収容筒から上方へ離隔させて配置し、前記研磨部材に接触させた前記試料ブロックの研磨をその進行に伴い前記錘とともに下降する前記ストッパ部材が前記収容筒に当接するまで継続しても良い。
前記突出部材はマイクロメータであり、前記ストッパ部材は前記マイクロメータのスリーブに取り付けられ、前記錘には前記マイクロメータの前記スリーブから突出するスピンドルの先端部が連結されていても良い。
第2の態様の耳石切片作製方法は、上述した試料ブロック支持部材の前記嵌合突部を、耳石を樹脂中に包埋したおもて側研磨用試料ブロックの前記板状本体の前記底面が当接される裏面から窪む嵌合凹部に嵌め込んで、前記試料ブロック支持部材に前記おもて側研磨用試料ブロックを支持し、前記おもて側研磨用試料ブロックの前記裏面とは反対のおもて面を研磨しておもて側研磨面を形成するおもて側研磨工程と、前記おもて側研磨工程の完了後、前記おもて側研磨用試料ブロックをそのおもて側研磨面が下側の向きで三次包埋用型に挿入して前記三次包埋用型の底壁上に複数突出された凹部形成用突起上に載置し、前記三次包埋用型内に充填した硬化性の液状樹脂材料を硬化させて、前記おもて側研磨用試料ブロックに前記おもて側研磨面を覆う裏側研磨用包埋樹脂部を形成した構成の裏側研磨用試料ブロックを得る裏側研磨用ブロック作製工程と、前記裏側研磨用試料ブロックの前記裏面研磨用包埋樹脂部に前記凹部形成用突起によって形成された嵌合凹部に前記試料ブロック支持部材の前記嵌合突部を嵌め込んで、前記試料ブロック支持部材に前記裏側研磨用試料ブロックを支持し、前記裏側研磨用試料ブロックの前記嵌合凹部が開口する側とは反対の側に露呈させた前記おもて側研磨用試料ブロックの裏面を研磨して裏側研磨面を形成し、前記おもて側研磨面と前記裏側研磨面との間に耳石核が存在する耳石切片を得る裏側研磨工程とを有する。
また、試料ブロック支持部材の嵌合突起は試料ブロックの嵌合凹部に挿脱可能である。
試料ブロック支持部材は、おもて側研磨工程の後に、試料ブロックに嵌合凹部を有する裏側研磨用包埋樹脂部を形成する裏側研磨用ブロック作製工程、及び裏側研磨工程を行う耳石切片作製方法を実施する際に、おもて側研磨工程での試料ブロックの支持、及び裏側研磨工程での裏側研磨用試料ブロックの支持の両方に使用可能である。つまり、試料ブロック支持部材は、おもて側研磨工程にて支持していた試料ブロックを取り外して、裏側研磨用試料ブロックの支持に使用することができる。
本発明の態様に係る試料ブロック支持部材及び耳石切片作製方法は、横断面核入り切片及び縦断面核入り切片を容易に効率良く作製することに有効に寄与する。
試料ブロック支持部材は、板状本体の底面に水膜形成用凹部が形成されているものを採用することも可能である。板状本体の底面に水膜形成用凹部が形成された試料ブロック支持部材は、板状本体と、嵌合突起を嵌合凹部に嵌合させて支持した試料ブロックとに接する水膜を水膜形成用凹部に形成することで、水膜の表面張力によって試料ブロックの板状本体からの離脱抵抗力を高めることができる。その結果、研磨中の試料ブロックの試料ブロック支持部材による支持状態を安定化でき、研磨精度の安定、向上が可能である。
図1(a)〜(c)は、ここで説明する1実施形態の試料ブロック支持部材10を示す。
図2(a)、(b)は試料ブロック支持部材10におもて側研磨用試料ブロック20を支持した状態、図3(a)、(b)は試料ブロック支持部材10に裏側研磨用試料ブロック30を支持した状態、を示す。
図2(a)、(b)、図3(a)、(b)に示すように、試料ブロック支持部材10は、試料ブロック(おもて側研磨用試料ブロック20、裏側研磨用試料ブロック30)の支持に利用できる。
板状本体11の底面12及び上面15は互いに平行に形成されている。
図1(a)〜(c)に示すように、試料ブロック支持部材10の底面12(板状本体11の底面12)の中央部には水膜形成用凹部14が形成されている。図2(a)、(b)、図3(a)、(b)に示すように、水膜形成用凹部14は、水膜を形成することで水膜の表面張力によって、試料ブロック支持部材10の板状本体底面12に当接させた試料ブロックの試料ブロック支持部材10からの離脱抵抗力を得るものである。
なお、試料ブロック支持部材10の底面12を当接させて支持した試料ブロックは、板状本体11の底面12から剥がすように試料ブロック支持部材10に対して強く引っ張ることで、手指で試料ブロック支持部材10から離脱させることができる。
一次包埋ブロック40の周囲を覆う樹脂21を、以下、二次包埋樹脂部、とも言う。
一次包埋ブロック40は直方体状に形成されている。
横ライン44aと縦ライン44bとは耳石固定面41aの中央にて互いに垂直に交差する向きで延在形成される。但し、横ライン44a及び縦ライン44bは、その延在方向における交差位置(具体的には横ライン44a及び縦ライン44bの仮想延長同士の交点)付近(横ライン44a及び縦ライン44bの仮想延長同士の交点及びその近傍)には形成しない。横ライン44a及び縦ライン44bのその延在方向における仮想延長同士の交点を、以下、位置決め中心点、とも言う。
縦ライン44bを介して両側に4箇所ずつの高さ確認マーキング44cは縦ライン44bを介して線対称の位置、となるように配置されている。
なお、耳石核42a位置決め用の目印は、例えば位置決め中心点に形成した点表示と、位置決め中心点を中心とする円周上に位置する円形ラインとで構成されるもの等、適宜変更が可能である。
耳石核位置合わせ領域には高さ確認マーキング44cも形成されていない。
耳石核位置合わせ領域には、耳石固定面41aにおける耳石42の位置及び向きを決めるための目印が形成されていない。
なお、一次包埋ブロック40は、耳石42を、その長軸が耳石固定面41aの横ライン44aと平行、短軸が耳石固定面41aの縦ライン44bと平行になるようにして、他は図4(a)、(b)に示す一次包埋ブロック40と同様にして樹脂ブロック41の耳石固定面41aに接着固定した構成も採用可能である。
また、樹脂ブロック41の形成樹脂は、種々の方向からの耳石42の観察を可能にするために透明なものを用いる。耳石核42aを耳石核位置合わせ領域中央の位置決め中心点に位置合わせして樹脂ブロック41に耳石42を固定した一次包埋ブロックは、例えば、樹脂ブロック41の耳石固定面41aとは逆側の面から耳石42の耳石核42a付近を観察する場合や、樹脂ブロック41の耳石固定面41aとは逆の側から光照射しながら耳石固定面41a側から耳石42の耳石核42a付近を観察する場合に、横ライン44a、縦ライン44b、高さ確認マーキング44c、核用補助マーキング44dといった目印が観察の邪魔にならず、観察精度の向上に寄与する、といった利点もある。
図2(a)、図3(a)において、一次包埋ブロック40は、樹脂ブロック41の耳石固定面41aがおもて側研磨用ブロック20の両面(おもて面22及び裏面23)に垂直となる向きで、おもて側研磨用ブロック20の面方向中央部に設けられている。
図2(a)に示すおもて側研磨用ブロック20において、一次包埋ブロック40の樹脂ブロック41の上下(図2(a)においては上側が上、下側が下)の端面は、二次包埋樹脂部21のおもて側研磨用ブロック20板厚方向両側の面と面一に配置され、おもて側研磨用ブロック20の両面(おもて面22及び裏面23)の一部を構成している。
おもて側研磨用ブロック20の、試料ブロック支持部材10の底面12を当接させる面を支持部材当接面、支持部材当接面とは反対の側の面を底面とも言う。図2(a)、(b)のおもて側研磨用ブロック20においてはその裏面23を支持部材当接面、おもて面22を底面、として用いる。
以下、裏側研磨用包埋樹脂部31(三次包埋樹脂部)を形成し、おもて側を包埋する工程を「三次包埋」とも言う。
三次包埋樹脂部31は、おもて側研磨用ブロック20の裏面23側には形成されていない。裏側研磨用ブロック30において、おもて側研磨用ブロック20の裏面23は三次包埋樹脂部31に覆われず露呈されている。
研磨面カバー壁部32のおもて側研磨面22aとは反対の側の面は、おもて側研磨面22aに平行に延在する支持部材当接面33を形成している。
嵌合凹部34は、研磨面カバー壁部32の3以上の箇所(具体的には4箇所)に支持部材当接面33から窪んで形成されている。また、嵌合凹部34は、試料ブロック支持部材10の嵌合突部13に対応する位置に形成されている。
図3(a)において、裏側研磨用ブロック30の支持部材当接面33とは反対の側(底面側)には、おもて側研磨用ブロック20の裏面23が露呈されている。
ここで説明する耳石切片作製方法は、まず、一次包埋ブロック40の周囲に二次包埋樹脂部21を形成して図2(a)に示すおもて側研磨用ブロック20を作製するおもて側研磨用ブロック作製工程を実施する。
図4(a)、(b)に示す一次包埋ブロック40は、耳石42を、その長軸が耳石固定面41aの縦ライン44bと平行、短軸が耳石固定面41aの横ライン44aと平行になるようにして、長軸と短軸との交点付近に位置する耳石核42aを位置決め中心点に位置合わせした状態で、接着用樹脂を用いて耳石固定面41aに包埋、接着して作製する。
接着用樹脂は、紫外線硬化性樹脂を好適に使用できる。
紫外線硬化性樹脂は、2液型エポキシ等の反応硬化性樹脂材料に比べて短時間で硬化させることができ、一次包埋ブロック40の作製時間の間短縮の点で有利である。また、紫外線硬化性樹脂である接着用樹脂の使用は、樹脂ブロック41の耳石固定面41aの位置決め中心点に耳石42を位置合わせした後、接着用樹脂を形成する液状樹脂材料を紫外線照射によって速やかに硬化させることで、耳石42を樹脂ブロック41に対する位置ずれを生じることなく接着固定することに有利である。
二次包埋用型51の底壁51a上(底壁51aの上面上)には、おもて側研磨用ブロック20の嵌合凹部24を形成するための凹部形成用突部51cが突出されている。
凹部形成用突部51cは、おもて側研磨用ブロック20の3以上の嵌合凹部24に対応させて、嵌合凹部24と同数が、嵌合凹部24相互の位置関係に対応させて設けられている。
次いで、二次包埋用型51内に二次包埋樹脂部21形成用の液状樹脂材料を流し込み、この液状樹脂材料を硬化させて一次包埋ブロック40に一体化された二次包埋樹脂部21(図6参照)を形成する。
二次包埋樹脂部21形成用の液状樹脂材料は、例えば紫外線硬化性のものを使用し、二次包埋用型51内に流し込んだ後、紫外線を照射して硬化させる。
なお、二次包埋樹脂部21形成用の液状樹脂材料は硬化性のものであれば良く、例えば、湿気硬化性のもの、2液型、3液型等の反応硬化性のもの等であっても良い。但し、紫外線硬化性の液状樹脂材料は、2液型エポキシ等の反応硬化性樹脂材料や湿気硬化性樹脂材料に比べて短時間で硬化させることができ、二次包埋樹脂部21形成に要する時間短縮の点で有利である。
おもて側研磨用ブロック20の二次包埋樹脂部21には、二次包埋用型51の凹部形成用突部51cに対応する嵌合凹部24が形成される。
おもて側研磨用ブロック20は、作製完了後、二次包埋用型51から取り出して使用する。
おもて側研磨工程では、おもて側研磨用ブロック20のおもて面22の研磨によっておもて側研磨面22a(図2(b)参照)を形成する。おもて側研磨用ブロック20のおもて面22の研磨は、研磨盤等の研磨部材表面へのおもて面22の接触、摺動によって行う。
図7(a)、(b)に示すように、試料押圧用ユニット60は、試料ブロック支持部材10上に設置される錘61と、試料ブロック支持部材10及び錘61を収容する収容筒62と、錘61上に設けられたマイクロメータ63と、マイクロメータ63の胴筒63aに固定されたストッパ部材64と、収容筒ホルダ65とを有する。
錘61は、試料ブロック支持部材10上に設置することで、試料ブロック支持部材10下側に支持されたおもて側研磨用ブロック20に研磨部材52表面への押圧力を作用させる。
但し、ここで説明する耳石切片作製方法では、図7(a)、(b)に示すように、ホットメルト接着剤81を用いて試料ブロック支持部材10上に錘61を接着固定して組み立てた試料ブロック支持ユニット80を使用する。図7(a)、(b)に示す試料押圧用ユニット60は試料ブロック支持ユニット80を含む。
ホットメルト接着剤81は、試料ブロック支持部材10の板状本体11の上面15(以下、板状本体上面、とも言う)と、試料ブロック支持部材10上の錘61との間に層状に形成されている。
試料ブロック支持ユニット80は、試料ブロック支持部材10と錘61との間に設けた熱溶融状態のホットメルト接着剤81の冷却固化によって試料ブロック支持部材10上に錘61を接着固定して組み立てられる。
試料ブロック支持ユニット80は、ホットメルト接着剤81を加熱軟化させることで錘61を試料ブロック支持部材10から取り外すことができる。ホットメルト接着剤81は、錘61を試料ブロック支持部材10に固定可能かつ着脱可能に取り付ける取り付け材として機能する。
主板部16は、フランジ部17よりも底面12とは逆側に位置する部分である突台部18を有する。
板状本体底面12は、板状本体11の主板部16からフランジ部17にわたって延在形成された平坦面である。水膜形成用凹部14は、板状本体11の主板部16(以下、板状本体主板部、とも言う)に板状本体底面12から窪んで形成されている。板状本体底面12は、水膜形成用凹部14の周囲に形成された平坦面である。
また、フランジ部17の板状本体底面12とは逆側の面17a(フランジ部上面)も板状本体上面15と平行に形成されている。
当接筒部61aの内側には、試料ブロック支持部材10の突台部18を収容可能な突台部収容凹部61cが確保されている。当接筒部61aの内周面は試料ブロック支持部材10の突台部18の円筒面状の側周面に比べて若干径大の円筒面に形成されている。
当接筒部61aは、例えば、外周が正多角形または円形、かつ内周が外周に同軸の正多角形または円形の断面形状で延在する、円筒状以外の筒状であっても良い。
但し、錘61は、中実部61bの中心軸線が当接筒部61aの中心軸線の同軸上に位置する構成を採用する。
図7(a)、(b)において、ホットメルト接着剤81は、当接筒部61a内側の突台部収容凹部61c内に収容された試料ブロック支持部材10の突台部18の側周面と当接筒部61a内周面(突台部収容凹部61c内周面)との間のみに設けられている。
錘61の中実部底面61dは、試料ブロック支持部材10の板状本体上面15に当接されない。
錘61と試料ブロック支持部材10の突台部18との間のホットメルト接着剤81による接着固定は、錘61の突台部収容凹部61c内に試料ブロック支持部材10の突台部18を収容し、当接筒部61aの突端面を試料ブロック支持部材10のフランジ部上面17aに当接させ、何等かの方法で試料ブロック支持部材10の突台部18外面と錘61の突台部収容凹部61c内面との間に設けられたホットメルト接着剤81を熱溶融状態から冷却固化することによって実現する。
仮に、錘61の中実部底面61dと試料ブロック支持部材10の板状本体上面15との間にホットメルト接着剤81を設けた場合は、このホットメルト接着剤81の層厚に、試料ブロック支持ユニット80の組み立て状態における錘61の中実部底面61dと試料ブロック支持部材10の板状本体上面15との間の距離よりも大きい箇所が存在すると、錘61aの中心軸線の試料ブロック支持部材10の板状本体11中心軸線に対する傾斜の原因になる可能性がある。また、錘61の中実部底面61dと試料ブロック支持部材10の板状本体上面15との間に設けたホットメルト接着剤81は、その層厚が、試料ブロック支持ユニット80の組み立て状態における錘61の中実部底面61dと試料ブロック支持部材10の板状本体上面15との間の距離よりも小さければ、錘61と試料ブロック支持部材10との接着固定に寄与しない。
収容筒本体62aは円筒状に形成されている。
天板部62bはリング板状に形成されている。天板部62bは、収容筒本体62aの上端部に固定され、収容筒本体62aの上端部から収容筒本体62aの中心軸線方向に張り出すように設けられている。
なお、図7(a)、(b)において、収容筒62のストッパ用突部62cは、具体的には、収容筒62の天板部62bの一部が収容筒本体62a側周面よりも外側へ突出された部分である。
また、試料ブロック支持部材10は、その下側に支持したおもて側研磨用ブロック20、及び板状本体11上に固定された錘61とともに、収容筒62にその収容筒本体62aの中心軸線方向に移動可能に収容される。
スピンドル63cは、収容筒62のリング板状の天板部62b内側に通されている。また、マイクロメータ63は、スピンドル63cの先端部を錘61に連結して、スピンドル63cが胴筒63a先端から下方に突出する向きで錘61上に設けられている。
マイクロメータ63は、錘61及び天板部62b内周面によって、胴筒63aの中心軸線が上下方向に延在する向きで支持される。
図7(a)に示すように、マイクロメータ63の胴筒63a先端からのスピンドル63cの突出寸法は、収容筒62の天板部62bを錘61上面に当接させたときに、ストッパ部材64を収容筒62(具体的にはその天板部62b)からその上方へ離隔させた位置に配置されるように調整する。
ストッパ部材64は、マイクロメータ63の胴筒63aによって収容筒62上に支持されている。
マイクロメータ63は、錘61から収容筒62上方へ突出されて、ストッパ部材64を収容筒62上に支持する突出部材として機能する。
ストッパ部材64は、マイクロメータ63の胴筒63a先端からのスピンドル63cの突出寸法調整(シンブル63bの回転操作)によって、収容筒62(具体的にはその天板部62b)からその上方へ離隔させた位置に配置する。
このとき、おもて側研磨用ブロック20には、その上側の試料ブロック支持部材10、錘61、マイクロメータ63、ストッパ部材64の質量(重量)が、おもて側研磨用ブロック20を研磨部材52に押圧する押圧力として作用する。但し、錘61及びマイクロメータ63は、その全体が金属製、あるいは金属製部分が多い構成であるのに対して、全体が樹脂製の試料ブロック支持部材10は格段に軽量である。本明細書では、試料ブロック支持部材10の質量(重量)は、実質的に、おもて側研磨用ブロック20を研磨部材52に押圧する押圧力を生じないものとして扱う。
図7(b)に示すように、錘61、マイクロメータ63、ストッパ部材64の下降は、ストッパ部材64が収容筒62(具体的にはその天板部62b)に当接することで停止する。その結果、おもて側研磨用ブロック20に、錘61、マイクロメータ63、ストッパ部材64の質量(重量)が作用しなくなり、おもて側研磨用ブロック20の研磨が停止した状態となる。
おもて側研磨用ブロック20のおもて面22から耳石核42aまでの離隔距離は、一次包埋ブロック40の作製段階で決まる。
したがって、おもて側研磨工程では、試料押圧用ユニット60のマイクロメータ63の操作によってセット研磨前セット完了状態における収容筒62からストッパ部材64までの上下方向の離隔距離を調整することで、おもて側研磨面22aを、おもて側研磨用ブロック20内の耳石42の核42a(耳石核)の外周面付近に位置するように形成することを容易に効率良く実現できる。
おもて側研磨用ブロック20は、その外側から、耳石42、横ライン44a、縦ライン44b、高さ確認マーキング44c、核用補助マーキング44dを観察可能である。
おもて側研磨工程では、おもて面22側からのおもて側研磨用ブロック20の研磨途中で、横ライン44a、縦ライン44b、高さ確認マーキング44c、核用補助マーキング44dを観察することで、おもて側研磨面22aから耳石核42aまでの距離を容易に推定できる。その結果、セット研磨前セット完了状態における収容筒62からストッパ部材64までの上下方向の離隔距離の調整ミス等による過剰研磨や研磨不足等を回避できる。
また、おもて側研磨用ブロック20は、試料ブロック支持部材10に取り付ける際に、試料ブロック支持部材10の水膜形成用凹部14を水で濡らしておき、試料ブロック支持部材10の板状本体底面12に当接させたおもて側研磨用ブロック20と水膜形成用凹部14内面とに接する水膜を形成することが好ましい。おもて側研磨用ブロック20は、水膜の形成により、試料ブロック支持部材10の板状本体11からの離脱抵抗力を高めることができる。
試料ブロック支持部材10は、水膜形成用凹部14を水で濡らすだけで、底面12を当接させて支持した試料ブロックを離脱しにくくでき、試料ブロックの支持安定性を高めることができる。
このことは、おもて側研磨用ブロック20以外の試料ブロックを用いた場合も同様である。
裏側研磨用ブロック作製工程では、図9に示すように、おもて側研磨用ブロック20をおもて側研磨面22aが下面となる向きで三次包埋用型53に入れ、おもて側包埋用53の底壁53a上(底壁53aの上面上)に突出されている3以上(ここでは4つ)の凹部形成用突部53c上に載置する。
おもて側包埋用53の底壁53a上(底壁53aの上面上)に突出された凹部形成用突部53cは、裏側研磨用ブロック30の嵌合凹部34(図3(a)、図9参照)を形成する役割を果たす。
凹部形成用突部53cは、裏側研磨用ブロック30の3以上の嵌合凹部34に対応させて、嵌合凹部34と同数が、嵌合凹部34相互の位置関係に対応させて設けられている。
図9に示すように、三次包埋用型53の側壁部53bの内径はおもて側研磨用ブロック20外径に比べて若干大きい。おもて側研磨用ブロック20は、三次包埋用型53の側壁部53b内周面との間に隙間を確保して凹部形成用突部53c上に載置する。
次いで、三次包埋用型53内に三次包埋樹脂部31形成用の液状樹脂材料を流し込み、この液状樹脂材料を硬化させておもて側研磨用ブロック20に一体化された三次包埋樹脂部31を形成する。
おもて側研磨用ブロック20のおもて側研磨面22aとおもて側包埋用53の底壁53aとの間に確保された隙間に入り込ませて硬化させた液状樹脂材料は研磨面カバー壁部32を形成する。
おもて側研磨用ブロック20の側周面と三次包埋用型53の側壁部53b内周面との間に確保された隙間にも入り込ませて硬化させた液状樹脂材料は側周カバー壁部35を形成する。
また、三次包埋樹脂部31は、側周カバー壁部35が無く、研磨面カバー壁部32のみからなる構成も採用可能である。
なお、三次包埋樹脂部31形成用の液状樹脂材料は硬化性のものであれば良く、例えば、湿気硬化型のもの、2液型、3液型等の反応硬化性のもの等であっても良い。
図3(a)に示すように、裏側研磨用ブロック30の三次包埋樹脂部31には、三次包埋用型53の凹部形成用突部53cに対応する嵌合凹部34が形成される。
裏側研磨用ブロック30は、作製完了後、三次包埋用型53から取り出して使用する。
裏側研磨工程では、おもて側研磨用ブロック20の裏面23の研磨によって裏側研磨面23a(図3(b)参照)を形成する。おもて側研磨用ブロック20の裏面23の研磨は、研磨盤等の研磨部材表面への裏面23の接触、摺動によって行う。
裏面研磨工程では、図3(b)に示すように、裏側研磨面23aを、おもて側研磨用ブロック20内の耳石42の核42a(耳石核)の外周面付近に位置するように形成する。ここで、裏側研磨面23aを耳石核42aの外周面付近に位置するように形成することは、耳石核42a外周部を裏側研磨面23aに僅かに露呈させるか、あるいは耳石核42aと裏側研磨面23aとの間に耳石核42a以外の耳石42形成物がごく僅かだけ層状に残るように裏側研磨面23aを形成することを指す。
これにより、研磨途中において、裏側研磨用ブロック30外側から耳石42、横ライン44a、縦ライン44b、高さ確認マーキング44c、核用補助マーキング44dを観察することを可能にする。
裏面研磨工程を試料押圧用ユニット60を使用して実施すれば、マイクロメータ63の操作によってセット研磨前セット完了状態における収容筒62からストッパ部材64までの上下方向の離隔距離を調整することで、裏側研磨面23aを、おもて側研磨用ブロック20内の耳石42の核42a(耳石核)の外周面付近に位置するように形成することを容易に効率良く実現できる。
耳石切片作製方法が完了したら、試料ブロック支持部材10から裏側研磨用ブロック30を取り外して、耳石42の観察等を行なう。
三次包埋樹脂部31の形成樹脂は透明なものを用いる。
これにより、試料ブロック支持部材10から取り外した裏側研磨用ブロック30の耳石42の観察を裏側研磨面23aとは逆の側、すなわち三次包埋樹脂部31の研磨面カバー壁部32側から行なうことが可能となる。
図11(a)〜(c)は、変形例の試料ブロック支持部材90を示す。
図11(a)〜(c)に示す試料ブロック支持部材90は、円板状(中実形状)の板状本体91と、板状本体91の底面92(以下、板状本体底面、とも言う)から突出された3以上の嵌合突起93と、板状本体91の上面95(以下、板状本体上面、とも言う)中央部から突出された雄ねじ軸部96とを有する。
水膜形成用凹部94は、板状本体底面92の中央部に形成されている。
3以上の嵌合突起93及び水膜形成用凹部94の板状本体底面92における位置関係は、図1(a)〜(c)を参照して説明した試料ブロック支持部材10の嵌合突起13及び水膜形成用凹部14の板状本体底面12における位置関係と同様である。
雄ねじ軸部96は、板状本体底面92と平行な板状本体上面95から板状本体上面95に垂直に突出形成されている。
試料押圧用ユニット60Aは、図7(a)、(b)参照して説明した試料押圧用ユニット60について試料ブロック支持ユニット80を図12、図13に示す試料ブロック支持ユニット80Aに変更したものである。
図12、図13に示す試料ブロック支持ユニット80Aは、試料ブロック支持部材90と、試料ブロック支持部材90の雄ねじ軸部96に螺着された錘61Aとを有する。
錘61Aは、図7(a)、(b)参照して説明した試料ブロック支持ユニット80の錘61に、試料ブロック支持部材90の雄ねじ軸部96をねじ込み可能な雌ねじ孔61eを形成したものである。
また、図12、図13に示す試料ブロック支持ユニット80Aにおいて、錘61Aは、雌ねじ孔61eへの試料ブロック支持部材90の雄ねじ軸部96のねじ込みによって当接筒部61a先端の突端面を試料ブロック支持部材90の板状本体上面95に当接させて、試料ブロック支持部材90の板状本体91に締め付け固定されている。
試料ブロック支持ユニット80Aは、試料ブロック支持部材90を錘61Aの雌ねじ孔61eへの雄ねじ軸部96のねじ込み時とは逆向きに回転操作することで、試料ブロック支持部材90を錘61Aから取り外すことができる。試料ブロック支持ユニット80Aは、試料ブロック支持部材90を錘61Aから取り外すことで、錘61Aに取り付ける試料ブロック支持部材90の交換、試料ブロック支持部材90に取り付ける錘61Aの交換が可能である。
試料ブロック支持部材90の雄ねじ軸部96は、錘61Aを試料ブロック支持部材90に固定可能かつ着脱可能に取り付ける取り付け材として機能する。
図12、図13に示すように、試料ブロック支持ユニット80Aを有する試料押圧用ユニットは、耳石切片作製方法のおもて側研磨工程、裏側研磨工程に用いることができる。
図12はおもて側研磨工程を試料押圧用ユニット60Aを用いて実施する場合の研磨前セット完了状態を示す正断面図、図13は裏側研磨工程を試料押圧用ユニット60Aを用いて実施する場合を説明する図であって、おもて側研磨用試料ブロックの裏面側からの研磨を完了した状態を示す正断面図である。
例えば、試料ブロック支持部材は、板状本体に水膜形成用凹部が形成されていない構成も採用可能である。但し、試料ブロック支持部材は、板状本体に水膜形成用凹部が形成されている構成の方が、板状本体からの試料ブロックの離脱抵抗力向上の点で好ましい。
試料ブロック支持部材は、板状部材上に錘を着脱可能に取り付ける構成に限定されず、板状部材上に錘が固定、一体化された構成も採用可能である。板状部材に対する錘の固定、一体化は、例えば接着剤による接着固定、試料ブロック支持部材の樹脂成形時の金属製の錘のインサートモールド成形等を採用可能である。
Claims (7)
- 耳石を樹脂中に包埋した試料ブロックの支持に使用される試料ブロック支持部材であって、
前記試料ブロックに当接される底面を有する板状本体と、前記板状本体の前記底面から突出され、前記板状本体の前記底面が当接される前記試料ブロックの支持部材当接面から窪む嵌合凹部に挿脱可能に嵌め込まれる3以上の嵌合突部とを有する試料ブロック支持部材。 - 請求項1に記載の試料ブロック支持部材において、
前記板状本体の上面側に取り付けられた錘をさらに有する試料ブロック支持部材。 - 請求項1または2に記載の試料ブロック支持部材において、
前記板状本体の前記底面に、水膜を形成することで前記水膜の表面張力によって前記底面に当接させた前記試料ブロックの前記支持部材当接面の前記板状本体の前記底面からの離脱抵抗力を得る水膜形成用凹部が形成されている試料ブロック支持部材。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の試料ブロック支持部材の前記嵌合突部を、耳石を樹脂中に包埋した試料ブロックの前記板状本体の前記底面が当接される支持部材当接面から窪む凹部にそれぞれ嵌め込んで、前記試料ブロック支持部材に前記試料ブロックを支持し、前記試料ブロックの前記支持部材当接面とは反対の底面を研磨部材に接触させて研磨する耳石切片作製方法。
- 請求項4に記載の耳石切片作製方法において、
前記試料ブロック支持部材上に設けられる錘と、前記研磨部材から上方に離隔させて支持され前記試料ブロック支持部材をその上側に設けられた前記錘とともに下降可能に収容する収容筒と、前記錘に連結され前記錘から前記収容筒の上方へ突出する突出部材によって前記収容筒上に支持され前記収容筒にその上方から当接することで前記錘の下降を規制するストッパ部材とを有する試料押圧用ユニットを用い、
前記試料ブロックを下側に支持した前記試料ブロック支持部材をその上側に設けられた前記錘とともに前記収容筒に収容して前記ストッパ部材を前記収容筒から上方へ離隔させて配置し、前記研磨部材に接触させた前記試料ブロックの研磨をその進行に伴い前記錘とともに下降する前記ストッパ部材が前記収容筒に当接するまで継続する耳石切片作製方法。 - 請求項5に記載の耳石切片作製方法において、
前記突出部材はマイクロメータであり、前記ストッパ部材は前記マイクロメータのスリーブに取り付けられ、前記錘には前記マイクロメータの前記スリーブから突出するスピンドルの先端部が連結されている耳石切片作製方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の試料ブロック支持部材の前記嵌合突部を、耳石を樹脂中に包埋したおもて側研磨用試料ブロックの前記板状本体の前記底面が当接される裏面から窪む嵌合凹部に嵌め込んで、前記試料ブロック支持部材に前記おもて側研磨用試料ブロックを支持し、前記おもて側研磨用試料ブロックの前記裏面とは反対のおもて面を研磨しておもて側研磨面を形成するおもて側研磨工程と、
前記おもて側研磨工程の完了後、前記おもて側研磨用試料ブロックをそのおもて側研磨面が下側の向きで三次包埋用型に挿入して前記三次包埋用型の底壁上に複数突出された凹部形成用突起上に載置し、前記三次包埋用型内に充填した硬化性の液状樹脂材料を硬化させて、前記おもて側研磨用試料ブロックに前記おもて側研磨面を覆う裏側研磨用包埋樹脂部を形成した構成の裏側研磨用試料ブロックを得る裏側研磨用ブロック作製工程と、
前記裏側研磨用試料ブロックの前記裏面研磨用包埋樹脂部に前記凹部形成用突起によって形成された嵌合凹部に前記試料ブロック支持部材の前記嵌合突部を嵌め込んで、前記試料ブロック支持部材に前記裏側研磨用試料ブロックを支持し、前記裏側研磨用試料ブロックの前記嵌合凹部が開口する側とは反対の側に露呈させた前記おもて側研磨用試料ブロックの裏面を研磨して裏側研磨面を形成し、前記おもて側研磨面と前記裏側研磨面との間に耳石核が存在する耳石切片を得る裏側研磨工程とを有する耳石切片作製方法。
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