JP2019061219A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】電子写真感光体の下引き層において、金属酸化物粒子としてチタン酸ストロンチウム粒子を用いた場合に、帯電特性に優れ、残留電位を抑制できる電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供する。【解決手段】電子写真感光体の下引き層が、ＣｕＫα特性Ｘ線回折パターンにおいて２θ＝３２．２０±０．２０の位置に最大ピークを有し（θはブラッグ角）、該最大ピークの半値幅が、０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下であるチタン酸ストロンチウム粒子を含有することを特徴とする電子写真感光体、該電子写真感光体を具備するプロセスカートリッジおよび電子写真装置。【選択図】なし
Description
本発明は、電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置に関する。
近年、有機電子写真感光体（以下、「電子写真感光体」と称する）として、金属酸化物粒子を含有する下引き層と、該下引き層上に形成された感光層とを有する電子写真感光体が用いられている。
電子写真感光体の下引き層が含有する金属酸化物粒子としては、様々な金属酸化物粒子が提案されている。特許文献１には、電気特性の観点から下引き層が含有する金属酸化物粒子として、チタン酸ストロンチウム粒子が開示されている。
本発明者らが検討したところ、電子写真感光体の下引き層における金属酸化物粒子として特定のＸ線回折パターンを有するチタン酸ストロンチウム粒子を用いた場合、残留電位や帯電特性といった電気特性についてより優れたものに改善できることが分かった。
本発明の目的は、電子写真感光体の下引き層における金属酸化物粒子として特定のＸ線回折パターンを有するチタン酸ストロンチウム粒子を用いた場合に、残留電位と帯電特性とを優れた水準で両立できる電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することにある。
本発明は、支持体、下引き層、および、感光層をこの順に有する電子写真感光体において、
該下引き層が結着樹脂、および、チタン酸ストロンチウム粒子を含有し、
該チタン酸ストロンチウム粒子は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折パターンにおいて２θ＝３２．２０±０．２０の位置に最大ピークを有し（θはブラッグ角）、
該最大ピークの半値幅が、０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下である、
ことを特徴とする電子写真感光体に関する。
該下引き層が結着樹脂、および、チタン酸ストロンチウム粒子を含有し、
該チタン酸ストロンチウム粒子は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折パターンにおいて２θ＝３２．２０±０．２０の位置に最大ピークを有し（θはブラッグ角）、
該最大ピークの半値幅が、０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下である、
ことを特徴とする電子写真感光体に関する。
本発明によれば、電子写真感光体の下引き層における金属酸化物粒子として特定のＸ線回折パターンを有するチタン酸ストロンチウム粒子を用いることにより、残留電位を抑制し、かつ帯電特性が良好である電子写真感光体を提供することができる。
本発明の電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置は、該電子写真感光体の下引き層が、ＣｕＫα特性Ｘ線回折パターンにおいて２θ＝３２．２０±０．２０の位置に最大ピークを有し（θはブラッグ角）、該最大ピークの半値幅が、０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下であるチタン酸ストロンチウム粒子を含有する。
本発明者らは鋭意検討を行った結果、良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立する効果を達成するためには、チタン酸ストロンチウム粒子が有する２θ＝３２．２０±０．２０（θはブラッグ角）におけるＸ線回折ピークの半値幅を０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下に制御することが非常に重要であることを見出した。
一般的に、粉末Ｘ線回折における回折ピークの半値幅は無機微粒子の結晶子径と関係がある。一次粒子の一個の粒は、複数の結晶子によって構成されており、結晶子径とは、一次粒子を構成する個々の結晶子の大きさのことである。
本発明において結晶子とは、粒子を構成する個々の結晶粒のことを指し、結晶子が集まって粒子になる。結晶子の大きさと粒子の粒径は無関係である。
一般に、無機微粒子の結晶子径が小さいと粉末Ｘ線回折における回折ピークの半値幅が大きくなり、無機微粒子の結晶子径が大きいと粉末Ｘ線回折における回折ピークの半値幅が小さくなる。
本発明において結晶子とは、粒子を構成する個々の結晶粒のことを指し、結晶子が集まって粒子になる。結晶子の大きさと粒子の粒径は無関係である。
一般に、無機微粒子の結晶子径が小さいと粉末Ｘ線回折における回折ピークの半値幅が大きくなり、無機微粒子の結晶子径が大きいと粉末Ｘ線回折における回折ピークの半値幅が小さくなる。
無機微粒子の結晶子径が小さくなると、一次粒子の中に存在する結晶子と結晶子の粒界（結晶粒界）が多くなる。結晶粒界は電荷をトラップするポイントと考えられる。
そのため、電子写真感光体の下引き層がチタン酸ストロンチウム粒子を含有する場合、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶子の結晶子径が十分小さいことで、結晶粒界を多く有し、電荷をトラップするポイントが多くなるため、帯電特性が良化する。
一方で、無機微粒子の結晶子内は電荷を流し易い。電子写真感光体の下引き層がチタン酸ストロンチウム粒子を含有する場合、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶子の結晶子径が十分に大きいことで、結晶粒界が減少し、電荷の過剰な貯め込みが抑制されるため、残留電位を低減できる。
従って、良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立させるためには、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶粒界を適度に調節することが重要である。
本発明者らは、チタン酸ストロンチウム粒子の半値幅を０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下に制御することで、良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立する効果を得ることができたと考えている。
そのため、電子写真感光体の下引き層がチタン酸ストロンチウム粒子を含有する場合、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶子の結晶子径が十分小さいことで、結晶粒界を多く有し、電荷をトラップするポイントが多くなるため、帯電特性が良化する。
一方で、無機微粒子の結晶子内は電荷を流し易い。電子写真感光体の下引き層がチタン酸ストロンチウム粒子を含有する場合、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶子の結晶子径が十分に大きいことで、結晶粒界が減少し、電荷の過剰な貯め込みが抑制されるため、残留電位を低減できる。
従って、良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立させるためには、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶粒界を適度に調節することが重要である。
本発明者らは、チタン酸ストロンチウム粒子の半値幅を０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下に制御することで、良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立する効果を得ることができたと考えている。
本発明のチタン酸ストロンチウム粒子は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折パターンにおいて２θ＝３２．２０±０．２０の位置に最大ピークを有し（θはブラッグ角）、該最大ピークの半値幅が、０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下である。
上記半値幅が０．１０ｄｅｇ未満であると、上記の通り、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶粒界が少ないため、帯電特性が低下する。
また、上記半値幅が０．５０ｄｅｇより大きい場合、上記の通り、チタン酸ストロンチウム粒子が、十分な大きさの結晶子を有さないため、残留電位が大きくなる。
特に、上記半値幅が０．２３ｄｅｇ以上であると、さらに良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立する効果を得ることができる。
上記半値幅が０．１０ｄｅｇ未満であると、上記の通り、チタン酸ストロンチウム粒子が有する結晶粒界が少ないため、帯電特性が低下する。
また、上記半値幅が０．５０ｄｅｇより大きい場合、上記の通り、チタン酸ストロンチウム粒子が、十分な大きさの結晶子を有さないため、残留電位が大きくなる。
特に、上記半値幅が０．２３ｄｅｇ以上であると、さらに良好な帯電特性と残留電位の抑制とを両立する効果を得ることができる。
本発明のチタン酸ストロンチウム粒子の一次粒子の個数平均粒径は、特に限定はないが、電気特性の観点から１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上９５ｎｍ以下であることがより好ましい。
本発明のチタン酸ストロンチウム粒子は、表面処理剤により表面処理が施されていても良く、好ましくはシランカップリング剤を用いて表面処理されていることである。特に、該シランカップリング剤が、アルキル基、アミノ基およびハロゲン基からなる群より選択される少なくとも１種の官能基を有することが電気特性の観点からより好ましい。
［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、例えば、図１に示すように、支持体上に下引き層を有し、さらに下引き層上に感光層を有する。図１中、１−１は支持体であり、１−２は下引き層であり、１−３は感光層である。
本発明の電子写真感光体は、例えば、図１に示すように、支持体上に下引き層を有し、さらに下引き層上に感光層を有する。図１中、１−１は支持体であり、１−２は下引き層であり、１−３は感光層である。
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
＜支持体＞
本発明の電子写真感光体は、支持体を有し、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよいが、ブラスト処理、切削処理を施すことが好ましい。
本発明の電子写真感光体は、支持体を有し、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよいが、ブラスト処理、切削処理を施すことが好ましい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
＜導電層＞
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
導電層は、上述の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
＜下引き層＞
本発明において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設ける。
本発明の電子写真感光体が有する下引き層は、上記のチタン酸ストロンチウム粒子と、結着樹脂と、を含有する。
本発明において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設ける。
本発明の電子写真感光体が有する下引き層は、上記のチタン酸ストロンチウム粒子と、結着樹脂と、を含有する。
結着樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
結着樹脂は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合させることで結着樹脂としてもよい。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。
結着樹脂は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合させることで結着樹脂としてもよい。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。
また、本発明の下引き層は、電気特性を高める目的で、電子受容性物質、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。
電子受容性物質としては、キノン化合物、アントラキノン化合物、フタロシアニン化合物、ポルフィリン化合物、トリフェニルメタン化合物、フルオレニリデンマロノニトリル化合物、ベンザルマロノニトリル化合物などが挙げられる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、アンモニア還元した酸化ニオブなどが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
アンモニア還元した酸化ニオブとしては、以下に記載される一般式で表される粒子が好ましい。
（式（Ｎ）中、Ｎｂはニオブ原子、Ｏは酸素原子、Ｎは窒素原子であり、０．００＜Ｙ＜Ｘ≦４．００である。）
導電性高分子としては、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェンなどが挙げられる。
電子受容性物質としては、キノン化合物、アントラキノン化合物、フタロシアニン化合物、ポルフィリン化合物、トリフェニルメタン化合物、フルオレニリデンマロノニトリル化合物、ベンザルマロノニトリル化合物などが挙げられる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、アンモニア還元した酸化ニオブなどが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
アンモニア還元した酸化ニオブとしては、以下に記載される一般式で表される粒子が好ましい。
導電性高分子としては、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェンなどが挙げられる。
本発明の下引き層は、電気特性の観点から、下記式（１）または（２）で示される化合物を含有することが特に好ましい。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
（式（１）中、Ｒａ１〜Ｒａ８は、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、フェニル基、または、アミノ基を示す。）
（式（２）中、Ｒｂ１〜Ｒｂ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、フェニル基、または、アミノ基を示す。）
本発明の下引き層には、さらに、有機樹脂粒子、レベリング剤を含有させてもよい。有機樹脂粒子としては、例えば、シリコーン粒子などの疎水性有機樹脂粒子や、架橋型ポリメタクリレート樹脂（ＰＭＭＡ）粒子などの親水性有機樹脂粒子などが挙げられる。
本発明の下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましい。
本発明の下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましい。
本発明の下引き層は、上述の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体または導電層上に形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
＜感光層＞
本発明の電子写真感光体は、下引き層の上に、感光層を有する。
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
本発明の電子写真感光体は、下引き層の上に、感光層を有する。
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
（１−１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
電荷発生層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
（１−２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０〜２０：１０が好ましく、５：１０〜１２：１０がより好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０〜２０：１０が好ましく、５：１０〜１２：１０がより好ましい。
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
電荷輸送層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を電荷発生層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子及び／又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子及び／又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
保護層は、上述の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を感光層上に形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
＜電子写真感光体の表面加工＞
本発明の電子写真感光体は、該電子写真感光体に接触させるクリーニング手段（クリーニングブレード）の挙動をより安定化させる目的で、電子写真感光体の表面層に凹部または凸部を設けることや、表面層を研磨し粗さを付与することができる。
凹部を形成する場合は、凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凹部を形成することができる。
凸部を形成する場合は、凸部に対応した凹部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凸部を形成することができる。
本発明の電子写真感光体は、該電子写真感光体に接触させるクリーニング手段（クリーニングブレード）の挙動をより安定化させる目的で、電子写真感光体の表面層に凹部または凸部を設けることや、表面層を研磨し粗さを付与することができる。
凹部を形成する場合は、凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凹部を形成することができる。
凸部を形成する場合は、凸部に対応した凹部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凸部を形成することができる。
電子写真感光体の表面層を研磨し粗さを付与する場合は、電子写真感光体に研磨具を当接させ、いずれか一方あるいは両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨することにより、粗さを付与することができる。研磨具としては、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材などが挙げられる。
＜電子写真感光体の周面に凹部を形成する方法＞
形成するべき凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の周面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の周面に凹部を形成することができる。
形成するべき凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の周面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の周面に凹部を形成することができる。
図５に、電子写真感光体の周面に凹部を形成するための圧接形状転写加工装置の例を示す。
図５に示す圧接形状転写加工装置によれば、被加工物である電子写真感光体５−１を回転させながら、その周面に連続的にモールド５−２を接触させ、加圧することにより、電子写真感光体５−１の周面に凹部や平坦部を形成することができる。
加圧部材５−３の材質としては、例えば、金属、金属酸化物、プラスチック、ガラスなどが挙げられる。これらの中でも、機械的強度、寸法精度、耐久性の観点から、ステンレス鋼（ＳＵＳ）が好ましい。加圧部材５−３は、その上面にモールド５−２が設置される。また、下面側に設置される支持部材（不図示）および加圧システム（不図示）により、支持部材５−４に支持された電子写真感光体５−１の周面に、モールド５−２を所定の圧力で接触させることができる。また、支持部材５−４を加圧部材５−３に対して所定の圧力で押し付けてもよいし、支持部材５−４および加圧部材５−３を互いに押し付けてもよい。
図５に示す圧接形状転写加工装置によれば、被加工物である電子写真感光体５−１を回転させながら、その周面に連続的にモールド５−２を接触させ、加圧することにより、電子写真感光体５−１の周面に凹部や平坦部を形成することができる。
加圧部材５−３の材質としては、例えば、金属、金属酸化物、プラスチック、ガラスなどが挙げられる。これらの中でも、機械的強度、寸法精度、耐久性の観点から、ステンレス鋼（ＳＵＳ）が好ましい。加圧部材５−３は、その上面にモールド５−２が設置される。また、下面側に設置される支持部材（不図示）および加圧システム（不図示）により、支持部材５−４に支持された電子写真感光体５−１の周面に、モールド５−２を所定の圧力で接触させることができる。また、支持部材５−４を加圧部材５−３に対して所定の圧力で押し付けてもよいし、支持部材５−４および加圧部材５−３を互いに押し付けてもよい。
図５に示す例は、加圧部材５−３を電子写真感光体５−１の軸方向と垂直な方向に移動させることにより、電子写真感光体５−１が従動または駆動回転しながら、その周面を連続的に加工する例である。さらに、加圧部材５−３を固定し、支持部材５−４を電子写真感光体５−１の軸方向と垂直な方向に移動させることにより、または、支持部材５−４および加圧部材５−３の両者を移動させることにより、電子写真感光体５−１の周面を連続的に加工することもできる。
なお、形状転写を効率的に行う観点から、モールド５−２や電子写真感光体５−１を加熱することが好ましい。
なお、形状転写を効率的に行う観点から、モールド５−２や電子写真感光体５−１を加熱することが好ましい。
モールド５−２としては、例えば、微細な表面加工された金属や樹脂フィルムや、シリコンウエハーなどの表面にレジストによりパターニングをしたものや、微粒子が分散された樹脂フィルムや、微細な表面形状を有する樹脂フィルムに金属コーティングを施したものなどが挙げられる。
また、電子写真感光体５−１に押し付けられる圧力を均一にする観点から、モールド５−２と加圧部材５−３との間に弾性体を設置することが好ましい。
電子写真感光体の周面の凹部や平坦部や凸部などは、例えば、レーザー顕微鏡、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡などの顕微鏡を用いて観察することができる。
また、電子写真感光体５−１に押し付けられる圧力を均一にする観点から、モールド５−２と加圧部材５−３との間に弾性体を設置することが好ましい。
電子写真感光体の周面の凹部や平坦部や凸部などは、例えば、レーザー顕微鏡、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡などの顕微鏡を用いて観察することができる。
＜機械的研磨に用いる研磨具＞
機械的研磨は公知の手段を利用できる。一般的には、電子写真感光体に研磨具を当接させ、いずれか一方あるいは両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨する。研磨具は、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材である。
機械的研磨は公知の手段を利用できる。一般的には、電子写真感光体に研磨具を当接させ、いずれか一方あるいは両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨する。研磨具は、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材である。
砥粒としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、ダイヤモンド、酸化鉄、酸化セリウム、コランダム、珪石、窒化珪素、窒化硼素、炭化モリブデン、炭化珪素、炭化タングステン、チタンカーバイトおよび酸化珪素などの粒子が挙げられる。砥粒の粒子径は、０．０１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、さらには１μｍ以上１５μｍ以下であることがより好ましい。砥粒の粒子径が小さすぎると、研磨力が弱くなり、電子写真感光体の最表面のＦ／Ｃ比を増加させにくくなる。これらの砥粒は、１種類あるいは２種類以上を混合して用いることができる。２種類以上を混合する場合は、材質や粒子径が異なっていても同じでもよい。
研磨具に用いられる砥粒を分散させる結着樹脂としては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化樹脂、紫外線硬化樹脂、可視光硬化樹脂および防黴性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アミノ樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、ウレタンエラストマーおよびポリアミド−シリコーン樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂およびアルキッド樹脂が挙げられる。また、熱可塑性樹脂にイソシアネート系の硬化剤を添加してもよい。
研磨具の結着樹脂中に砥粒を分散させてなる層の膜厚は、１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。膜厚が厚すぎると膜厚ムラが生じやすく、結果、被研磨体の表面粗さのムラが問題となる。一方、膜厚が薄すぎると砥粒の脱落が起こりやすくなる。
研磨具の基材の形状は特に制限されない。本例の実施形態では、円筒状の電子写真感光体を効率的に研磨するためにシート状の基材を用いたが、他の形状でもよい。（以下、本例の研磨具を研磨シートとも記載する）研磨具の基材の材質も特に制限されない。例えば、シート状の基材の材質としては、紙、織布、不織布、プラスチックフィルムが挙げられる。
研磨具は、上記の砥粒、結着樹脂、結着樹脂を溶解可能な溶剤を混合し分散させた塗布液を、基材上に塗布、乾燥して得ることができる。
＜研磨装置＞
本例の電子写真感光体の研磨装置の一例について図３に示す。
図３は研磨シートを用いて円筒状の電子写真感光体を研磨する装置である。図３中、研磨シート３０１は中空の軸３０６に巻かれており、軸３０６に研磨シート３０１が送られる方向と逆方向に、研磨シート３０１に張力が与えられるようモーター（不図示）が配置されている。研磨シート３０１は矢印方向に送られ、ガイドローラー３０２ａ、３０２ｂを介してバックアップローラー３０３を通り、研磨後の研磨シート３０１はガイドローラー３０２ｃ、３０２ｄを介してモーター（不図示）により巻き取り手段３０５に巻き取られる。研磨は、研磨シート３０１を被処理体（研磨を行う前の電子写真感光体）３０４に常時圧接して行われる。研磨シート３０１は絶縁性であることが多いため、研磨シート３０１の接する部位には、アースに接地されたものまたは導電性を有するものを用いることが好ましい。
本例の電子写真感光体の研磨装置の一例について図３に示す。
図３は研磨シートを用いて円筒状の電子写真感光体を研磨する装置である。図３中、研磨シート３０１は中空の軸３０６に巻かれており、軸３０６に研磨シート３０１が送られる方向と逆方向に、研磨シート３０１に張力が与えられるようモーター（不図示）が配置されている。研磨シート３０１は矢印方向に送られ、ガイドローラー３０２ａ、３０２ｂを介してバックアップローラー３０３を通り、研磨後の研磨シート３０１はガイドローラー３０２ｃ、３０２ｄを介してモーター（不図示）により巻き取り手段３０５に巻き取られる。研磨は、研磨シート３０１を被処理体（研磨を行う前の電子写真感光体）３０４に常時圧接して行われる。研磨シート３０１は絶縁性であることが多いため、研磨シート３０１の接する部位には、アースに接地されたものまたは導電性を有するものを用いることが好ましい。
研磨シート３０１の送りスピードは１０ｍｍ／ｍｉｎ以上１０００ｍｍ／ｍｉｎ以下が好ましい。送り量が少ないと、研磨シート３０１表面への結着樹脂の付着、これに起因して被処理体３０４表面に深傷が生じる場合がある。
被処理体３０４は、研磨シート３０１を介してバックアップローラー３０３と対向した位置に置かれる。バックアップローラー３０３は被処理体３０４の表面粗さの均一性を向上させる観点から、弾性体であることが好ましい。この際、研磨シート３０１を介して被処理体３０４とバックアップローラー３０３が所望の設定値で所定の時間押し当てられ、被処理体３０４の表面が研磨される。被処理体３０４の回転方向は、研磨シート３０１の送られる方向と同一であってもよいし、対向であってもよい。また、研磨の途中で回転方向を変更してもよい。
バックアップローラー３０３の被処理体３０４に対する押し当て圧は、バックアップローラー３０３の硬度や研磨時間にもよるが、０．００５Ｎ／ｍ２以上１５Ｎ／ｍ２以下が好ましい。
電子写真感光体の表面粗さは、研磨シート３０１の送りスピード、バックアップローラー３０３の押し当て圧、研磨シートの砥粒種、研磨シートの結着樹脂の膜厚、基材の厚みなどを適宜選択することにより調整できる。
［プロセスカートリッジ、電子写真装置］
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
さらにまた、本発明の上記電子写真装置は、帯電手段として、これまで述べてきた電子写真感光体上に当接するように配置された帯電ローラー、および該帯電ローラーに直流電圧のみを印加することにより該電子写真感光体を帯電する手段を有することを特徴とする。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
さらにまた、本発明の上記電子写真装置は、帯電手段として、これまで述べてきた電子写真感光体上に当接するように配置された帯電ローラー、および該帯電ローラーに直流電圧のみを印加することにより該電子写真感光体を帯電する手段を有することを特徴とする。
図２に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、帯電手段３により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラー型帯電部材によるローラー帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。ローラー帯電方式の場合、ローラー型帯電部材に印加する電圧を直流電圧のみにしたＤＣ帯電方式と、直流電圧に交流電圧を重畳したＡＣ／ＤＣ帯電方式があるが、装置コスト削減、装置小型化などの観点からはＤＣ帯電方式が好ましい。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写される。トナー像が転写された転写材７は、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ１１を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、及び、これらの複合機などに用いることができる。
１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、帯電手段３により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラー型帯電部材によるローラー帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。ローラー帯電方式の場合、ローラー型帯電部材に印加する電圧を直流電圧のみにしたＤＣ帯電方式と、直流電圧に交流電圧を重畳したＡＣ／ＤＣ帯電方式があるが、装置コスト削減、装置小型化などの観点からはＤＣ帯電方式が好ましい。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写される。トナー像が転写された転写材７は、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ１１を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、及び、これらの複合機などに用いることができる。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
［チタン酸ストロンチウム粒子の製造方法］
＜粒子Ｓ−１の製造例＞
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。
次に、前記含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、ｐＨを０．７に調整してチタニアゾル分散液を得た。
前記チタニアゾル分散液２．２モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。
更に、酸化チタン換算で１．１モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、９０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、１０Ｎ水酸化ナトリウム水溶液４４０ｍＬを１５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。
反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。
更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１を得た。
＜粒子Ｓ−１の製造例＞
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。
次に、前記含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、ｐＨを０．７に調整してチタニアゾル分散液を得た。
前記チタニアゾル分散液２．２モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。
更に、酸化チタン換算で１．１モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、９０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、１０Ｎ水酸化ナトリウム水溶液４４０ｍＬを１５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。
反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。
更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１を得た。
＜粒子Ｓ−２の製造例＞
前記チタニアゾル分散液２．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．０倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で１．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、９５℃に加温した後、超音波振動を加えながら、１５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３００ｍＬを５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−２を得た。
前記チタニアゾル分散液２．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．０倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で１．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、９５℃に加温した後、超音波振動を加えながら、１５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３００ｍＬを５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−２を得た。
＜粒子Ｓ−３の製造例＞
前記チタニアゾル分散液２．０モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で１．０モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８５℃に加温した後、超音波振動を加えながら、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液８００ｍＬを２０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−３を得た。
前記チタニアゾル分散液２．０モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で１．０モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８５℃に加温した後、超音波振動を加えながら、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液８００ｍＬを２０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−３を得た。
＜粒子Ｓ−４の製造例＞
前記チタニアゾル分散液１．８モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．９モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８５℃に加温した後、超音波振動を加えながら、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液５７６ｍＬを５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−４を得た。
前記チタニアゾル分散液１．８モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．９モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８５℃に加温した後、超音波振動を加えながら、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液５７６ｍＬを５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−４を得た。
＜粒子Ｓ−５の製造例＞
前記チタニアゾル分散液１．８モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．９モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７９２ｍＬを４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−５を得た。
前記チタニアゾル分散液１．８モル（酸化チタン換算）に対し、１．１倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．９モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７９２ｍＬを４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−５を得た。
＜粒子Ｓ−６の製造例＞
前記チタニアゾル分散液１．４モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．７モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１００ｍＬを４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−６を得た。
前記チタニアゾル分散液１．４モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．７モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１００ｍＬを４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−６を得た。
＜粒子Ｓ−７の製造例＞
前記チタニアゾル分散液１．０モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．５モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１００ｍＬを４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−７を得た。
前記チタニアゾル分散液１．０モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．５モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１００ｍＬを４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−７を得た。
＜粒子Ｓ−８の製造例＞
前記チタニアゾル分散液１．０モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．５モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１２００ｍＬを２４０分かけて添加し、その後、６０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄、乾燥して粒子Ｓを得た。粒子Ｓの半値幅は０．１５であった。更に粒子Ｓを４ｍｍのアルミナボールと共に自動排出ボールミル（エイシン社製）に入れ、２００時間攪拌した。その後、アルミナボールを除去・洗浄して、粒子Ｓ−８を得た。
前記チタニアゾル分散液１．０モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．５モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１２００ｍＬを２４０分かけて添加し、その後、６０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにｐＨ５．０の塩酸水溶液を加えて１時間撹拌した後、純水で洗浄、乾燥して粒子Ｓを得た。粒子Ｓの半値幅は０．１５であった。更に粒子Ｓを４ｍｍのアルミナボールと共に自動排出ボールミル（エイシン社製）に入れ、２００時間攪拌した。その後、アルミナボールを除去・洗浄して、粒子Ｓ−８を得た。
＜粒子Ｓ−９の製造例＞
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを４８０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−９を得た。
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを４８０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−９を得た。
＜粒子Ｓ−１０の製造例＞
前記チタニアゾル分散液を０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、０．０５モルの硫酸アルミニウムを添加した後、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液４５０ｍＬを５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１０を得た。
前記チタニアゾル分散液を０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、０．０５モルの硫酸アルミニウムを添加した後、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、超音波振動を加えながら、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液４５０ｍＬを５分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーに５℃の純水を加えて３０℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１０を得た。
＜粒子Ｓ−１１の製造例＞
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを５４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１１を得た。
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを５４０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１１を得た。
＜粒子Ｓ−１２の製造例＞
前記チタニアゾル分散液０．４モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．２モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液６００ｍＬを６６０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１２を得た。
前記チタニアゾル分散液０．４モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．２モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液６００ｍＬを６６０分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１２を得た。
＜粒子Ｓ−１３の製造例＞
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを６００分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１３を得た。
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．２倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．３モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、８０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを６００分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１３を得た。
＜粒子Ｓ−１４の製造例＞
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．３倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．１モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを９００分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１４を得た。
前記チタニアゾル分散液０．６モル（酸化チタン換算）に対し、１．３倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で０．１モル／Ｌになるように純水を加えた。
次に、撹拌混合し、７０℃に加温した後、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７５０ｍＬを９００分かけて添加し、その後、２０分間反応を行った。反応後のスラリーを３０℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子Ｓ−１４を得た。
＜粒子のＸ線回折測定＞
上記、製造した粒子Ｓ−１〜Ｓ−１４のＸ線回折測定はＭｉｎｉＦｌｅｘ６００（リガク社製）を用いて、以下の条件で行った。
測定サンプルは、測定範囲内に回折ピークを持たない無反射試料板（リガク製）に粉末のまま平らになるように軽く押さえながら乗せた。平らになったら、試料板ごと装置へセットし測定した。
［Ｘ線回折の測定条件］
管球：Ｃｕ
平行ビーム光学系
電圧：４０ｋＶ
電流：１５ｍＡ
開始角度：３°
終了角度：６０°
サンプリング幅：０．０２°
スキャンスピード：１０．００°／ｍｉｎ
発散スリット：０．６２５ｄｅｇ
散乱スリット：８．０ｍｍ
受光スリット：１３．０ｍｍ（Ｏｐｅｎ）
測定から得られたＸ線回折パターンにおいて、２θ＝３２．２０±０．２０の位置に現れたピークの半値幅を算出した（θはブラッグ角）。ピークの半値幅の算出は、リガク製解析ソフト「ＰＤＸＬ」を用いて行った。結果を表１に示す。
上記、製造した粒子Ｓ−１〜Ｓ−１４のＸ線回折測定はＭｉｎｉＦｌｅｘ６００（リガク社製）を用いて、以下の条件で行った。
測定サンプルは、測定範囲内に回折ピークを持たない無反射試料板（リガク製）に粉末のまま平らになるように軽く押さえながら乗せた。平らになったら、試料板ごと装置へセットし測定した。
［Ｘ線回折の測定条件］
管球：Ｃｕ
平行ビーム光学系
電圧：４０ｋＶ
電流：１５ｍＡ
開始角度：３°
終了角度：６０°
サンプリング幅：０．０２°
スキャンスピード：１０．００°／ｍｉｎ
発散スリット：０．６２５ｄｅｇ
散乱スリット：８．０ｍｍ
受光スリット：１３．０ｍｍ（Ｏｐｅｎ）
測定から得られたＸ線回折パターンにおいて、２θ＝３２．２０±０．２０の位置に現れたピークの半値幅を算出した（θはブラッグ角）。ピークの半値幅の算出は、リガク製解析ソフト「ＰＤＸＬ」を用いて行った。結果を表１に示す。
＜一次粒子の平均粒径の測定＞
上記、製造した粒子Ｓ−１〜Ｓ−１４の一次粒子の平均粒径（個数平均粒径）は、透過電子顕微鏡「Ｈ−８００」（日立製作所社製）で観察し、最大２００万倍に拡大した視野において、１００個の一次粒子の長径を測定して一次粒子の平均粒径を求めた。結果を表１に示す。
上記、製造した粒子Ｓ−１〜Ｓ−１４の一次粒子の平均粒径（個数平均粒径）は、透過電子顕微鏡「Ｈ−８００」（日立製作所社製）で観察し、最大２００万倍に拡大した視野において、１００個の一次粒子の長径を測定して一次粒子の平均粒径を求めた。結果を表１に示す。
［表面処理されたチタン酸ストロンチウム粒子の製造例］
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例＞
上記、製造した粒子Ｓ−１、１００部をトルエン５００部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤としてＮ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学工業（株）製）２部を添加し、６時間攪拌させた。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された粒子Ｓ−１Ａを得た。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例＞
上記、製造した粒子Ｓ−１、１００部をトルエン５００部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤としてＮ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学工業（株）製）２部を添加し、６時間攪拌させた。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された粒子Ｓ−１Ａを得た。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ｂの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤の添加量を０．７５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｂを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤の添加量を０．７５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｂを製造した。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ｃの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤の添加量を５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｃを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤の添加量を５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｃを製造した。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ｄの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をＮ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ６０３、信越化学工業（株）製）に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｄを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をＮ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ６０３、信越化学工業（株）製）に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｄを製造した。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ｅの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をイソブチルトリメトキシシラン（商品名：Ｚ−２３０６、東レ・ダウコーニング（株）製）５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｅを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をイソブチルトリメトキシシラン（商品名：Ｚ−２３０６、東レ・ダウコーニング（株）製）５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｅを製造した。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ｆの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をトリフルオロプロピルメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ−７１０３、信越化学工業（株）製）５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｆを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をトリフルオロプロピルメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ−７１０３、信越化学工業（株）製）５部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｆを製造した。
＜表面処理された粒子Ｓ−１Ｇの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をイソブチルトリメトキシシラン４．６部、およびトリフルオロプロピルメトキシシラン４．６部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｇを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、シランカップリング剤をイソブチルトリメトキシシラン４．６部、およびトリフルオロプロピルメトキシシラン４．６部に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−１Ｇを製造した。
＜表面処理された粒子Ｓ−２Ａ〜Ｓ−１４Ａの製造例＞
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、粒子Ｓ−１を粒子Ｓ−２〜Ｓ−１４に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−２Ａ〜Ｓ−１４Ａを製造した。
表面処理された粒子Ｓ−１Ａの製造例において、粒子Ｓ−１を粒子Ｓ−２〜Ｓ−１４に変更した以外は、粒子Ｓ−１Ａの製造例と同様にして、表面処理された粒子Ｓ−２Ａ〜Ｓ−１４Ａを製造した。
［実施例Ａ１］
支持体（導電性支持体）として、長さ３５７．５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ、外径３０ｍｍのアルミニウムシリンダーを用意した。用意したアルミニウムシリンダーを、旋盤を用いて表面の切削加工を行った。
切削条件として、Ｒ０．１のバイトを用い、主軸回転数＝１００００ｒｐｍ、バイトの送り速度を０．０３〜０．０６ｍｍ／ｒｐｍの範囲で連続的に変化させて加工した。
支持体（導電性支持体）として、長さ３５７．５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ、外径３０ｍｍのアルミニウムシリンダーを用意した。用意したアルミニウムシリンダーを、旋盤を用いて表面の切削加工を行った。
切削条件として、Ｒ０．１のバイトを用い、主軸回転数＝１００００ｒｐｍ、バイトの送り速度を０．０３〜０．０６ｍｍ／ｒｐｍの範囲で連続的に変化させて加工した。
次に、ポリオール樹脂としてブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部、ブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化バイエルウレタン（株）製）１５部をメチルエチルケトン３００部と１−ブタノール３００部の混合液に溶解した。
この溶液に、チタン酸ストロンチウム粒子として粒子Ｓ−１Ａを１２０部と、添加剤として２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）１．２部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０１部を分散液に加えて攪拌し、下引き層用塗布液を得た。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が２．０μｍの下引き層を形成した。
この溶液に、チタン酸ストロンチウム粒子として粒子Ｓ−１Ａを１２０部と、添加剤として２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）１．２部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０１部を分散液に加えて攪拌し、下引き層用塗布液を得た。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が２．０μｍの下引き層を形成した。
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．４°および２８．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）２０部、下記式（Ａ）で示されるカリックスアレーン化合物０．２部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）１０部、および、シクロヘキサノン６００部を、直径１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、４時間分散処理した後、酢酸エチル６００部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
この電荷発生層用塗布液を前記下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１５分間８０℃で乾燥させることによって、膜厚０．１９μｍの電荷発生層を形成した。
この電荷発生層用塗布液を前記下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１５分間８０℃で乾燥させることによって、膜厚０．１９μｍの電荷発生層を形成した。
次に、下記式（Ｂ）で示される化合物（電荷輸送物質）６０部、下記式（Ｃ）で示される化合物（電荷輸送物質）３０部、下記式（Ｄ）で示される化合物１０部、ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製、ビスフェノールＺ型のポリカーボネート）１００部、下記式（Ｅ）で示されるポリカーボネート（粘度平均分子量Ｍｖ：２００００）０．０２部を、ｏ−キシレン６００部およびジメトキシメタン２００部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を３０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚１８μｍの電荷輸送層を形成した。
この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を３０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚１８μｍの電荷輸送層を形成した。
次に、下記式（Ｍ１）で示される繰り返し構造単位および下記式（Ｍ２）で示される繰り返し構造単位を有する樹脂（重量平均分子量：１３０，０００、共重合比（Ｍ１）／（Ｍ２）＝１／１（モル比））１．６５部を、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）社製）４０部及び１−プロパノール５５部の混合溶剤に溶解した。その後、四フッ化エチレン樹脂粉体（商品名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）３０部を加えた液を、高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ−１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ（株）製）に通し、分散液を得た。
その後、下記式（Ｆ）で示される正孔輸送性化合物５２．０部、下記式（Ｇ）で示される化合物（アロニックスＭ−３１５、東亞合成（株）製）１６．０部、下記式（Ｈ）で示される化合物（シグマ−アルドリッチ製）２．０部、シロキサン変性アクリル化合物０．７５部（ＢＹＫ−３５５０、ビックケミー・ジャパン（株）製）、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン３５部及び１−プロパノール１５部を前記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、保護層用塗布液を調製した。
この保護層用塗布液を上記電荷輸送層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を５分間４０℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ＫＶ、吸収線量１５ｋＧｙの条件で１．６秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が１３５℃になる条件で１５秒間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から１５秒間の加熱処理までの酸素濃度は１５ｐｐｍであった。次に、大気中において、塗膜が１０５℃になる条件で１時間加熱処理を行い、膜厚５μｍである保護層を形成した。このようにして凹部形成前の電子写真感光体を作製した。
その後、下記式（Ｆ）で示される正孔輸送性化合物５２．０部、下記式（Ｇ）で示される化合物（アロニックスＭ−３１５、東亞合成（株）製）１６．０部、下記式（Ｈ）で示される化合物（シグマ−アルドリッチ製）２．０部、シロキサン変性アクリル化合物０．７５部（ＢＹＫ−３５５０、ビックケミー・ジャパン（株）製）、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン３５部及び１−プロパノール１５部を前記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、保護層用塗布液を調製した。
［モールド圧接形状転写による凹部の形成］
次に、圧接形状転写加工装置に型部材（モールド）を設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体に対して表面加工を行った。
具体的には、概ね図５に示す構成の圧接形状転写加工装置に、図４に示すモールドを設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体に対して表面加工を行った。図４は、実施例および比較例で用いたモールドを示す図である。図４（ａ）はモールドの概略を示す上面図、図４（ｂ）はモールドの凸部の電子写真感光体の軸方向の概略断面図（図４（ａ）のＢ−Ｂ断面における断面図）である。図４（ｃ）はモールドの凸部の電子写真感光体の周方向の断面図（図４（ａ）のＣ−Ｃ断面の断面図）である。図４に示されるモールドは、最大幅（モールド上の凸部を上から見たときの電子写真感光体の軸方向の最大幅のこと。）Ｘ：５０μｍ、最大長さ（モールド上の凸部を上から見たときの電子写真感光体の周方向の最大長さのこと。）Ｙ：７５μｍ、面積率５６％、高さＨ：４μｍの凸形状である。なお、面積率とは、モールドを上から見たときに表面全体に占める凸部の面積の比率である。加工時には、電子写真感光体の表面の温度が１２０℃になるように電子写真感光体およびモールドの温度を制御した。そして、７．０ＭＰａの圧力で電子写真感光体と加圧部材をモールドに押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させて、電子写真感光体の表面層（周面）の全面に凹部を形成した。
次に、圧接形状転写加工装置に型部材（モールド）を設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体に対して表面加工を行った。
具体的には、概ね図５に示す構成の圧接形状転写加工装置に、図４に示すモールドを設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体に対して表面加工を行った。図４は、実施例および比較例で用いたモールドを示す図である。図４（ａ）はモールドの概略を示す上面図、図４（ｂ）はモールドの凸部の電子写真感光体の軸方向の概略断面図（図４（ａ）のＢ−Ｂ断面における断面図）である。図４（ｃ）はモールドの凸部の電子写真感光体の周方向の断面図（図４（ａ）のＣ−Ｃ断面の断面図）である。図４に示されるモールドは、最大幅（モールド上の凸部を上から見たときの電子写真感光体の軸方向の最大幅のこと。）Ｘ：５０μｍ、最大長さ（モールド上の凸部を上から見たときの電子写真感光体の周方向の最大長さのこと。）Ｙ：７５μｍ、面積率５６％、高さＨ：４μｍの凸形状である。なお、面積率とは、モールドを上から見たときに表面全体に占める凸部の面積の比率である。加工時には、電子写真感光体の表面の温度が１２０℃になるように電子写真感光体およびモールドの温度を制御した。そして、７．０ＭＰａの圧力で電子写真感光体と加圧部材をモールドに押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させて、電子写真感光体の表面層（周面）の全面に凹部を形成した。
以上のようにして、実施例Ａ１の電子写真感光体を電気特性評価用、およびＸ線回折測定用にそれぞれ１本ずつ作製した。
［電子写真感光体の評価］
＜電子写真感光体の電気特性評価１＞
電子写真感光体の電気特性評価１として、キヤノン（株）製の電子写真装置ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ ＡＤＶＡＮＣＥ Ｃ３３３０の改造機を使用した。帯電手段としては、直流電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式を用いて、評価を行った。
評価装置は、温度２３℃湿度５０％ＲＨの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
［電子写真感光体の評価］
＜電子写真感光体の電気特性評価１＞
電子写真感光体の電気特性評価１として、キヤノン（株）製の電子写真装置ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ ＡＤＶＡＮＣＥ Ｃ３３３０の改造機を使用した。帯電手段としては、直流電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式を用いて、評価を行った。
評価装置は、温度２３℃湿度５０％ＲＨの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
帯電性の評価として、帯電部材（帯電ローラー）へ直流電圧−１５００Ｖを印加した際の、電子写真感光体の表面電位（暗部電位）Ｖｄ１を評価した。結果を表２に示す。
帯電性については、上記評価条件で測定された暗部電位Ｖｄ１の絶対値｜Ｖｄ１｜が、７５０Ｖ以上であればランクＡ、７００Ｖ以上であればランクＢ、６５０Ｖ以上であればランクＣ、６５０Ｖ未満の場合にはランクＤとして評価した。
帯電性については、上記評価条件で測定された暗部電位Ｖｄ１の絶対値｜Ｖｄ１｜が、７５０Ｖ以上であればランクＡ、７００Ｖ以上であればランクＢ、６５０Ｖ以上であればランクＣ、６５０Ｖ未満の場合にはランクＤとして評価した。
次に、暗部電位Ｖｄ１が−７００Ｖになるように帯電部材（帯電ローラー）への印加電圧を調整した。波長７８０ｎｍのレーザー光を照射した際の明部電位Ｖｌ１が−２００Ｖになるようにレーザー光量を調整し、ベタ黒画像を１０枚連続出力後の残留電位Ｖｒ１を評価した。結果を表２に示す。
残留電位については、上記評価条件で測定された残留電位Ｖｒ１の絶対値｜Ｖｒ１｜が、７０Ｖ以下であればランクＡ、１００Ｖ以下であればランクＢ、１００Ｖよりも大きい場合にはランクＣとして評価した。
残留電位については、上記評価条件で測定された残留電位Ｖｒ１の絶対値｜Ｖｒ１｜が、７０Ｖ以下であればランクＡ、１００Ｖ以下であればランクＢ、１００Ｖよりも大きい場合にはランクＣとして評価した。
＜下引き層のＸ線回折測定＞
まず、メチルエチルケトンとメタノールを用いてＸ線回折測定用に用意した感光体から電荷発生層以上の層を取り除いた。
次に、カッターナイフを用いて下引き層を切り出し、切り出した下引き層を乳鉢を用いて粉末状にした後、無反射試料板（リガク製）に粉末が平らになるように軽く押さえながら乗せた。平らになったサンプルを、試料板ごと装置へセットした。
測定はＭｉｎｉＦｌｅｘ６００（リガク社製）を用いて、以下の条件で行った。
測定から得られたＸ線回折パターンにおいて、２θ＝３２．２０±０．２０の位置に現れたピークの半値幅を算出した（θはブラッグ角）。ピークの半値幅の算出は、リガク製解析ソフト「ＰＤＸＬ」を用いて行った。結果を表２に示す。
［Ｘ線回折の測定条件］
管球：Ｃｕ
平行ビーム光学系
電圧：４０ｋＶ
電流：１５ｍＡ
開始角度：３°
終了角度：６０°
サンプリング幅：０．０２°
スキャンスピード：１０．００°／ｍｉｎ
発散スリット：０．６２５ｄｅｇ
散乱スリット：８．０ｍｍ
受光スリット：１３．０ｍｍ（Ｏｐｅｎ）
まず、メチルエチルケトンとメタノールを用いてＸ線回折測定用に用意した感光体から電荷発生層以上の層を取り除いた。
次に、カッターナイフを用いて下引き層を切り出し、切り出した下引き層を乳鉢を用いて粉末状にした後、無反射試料板（リガク製）に粉末が平らになるように軽く押さえながら乗せた。平らになったサンプルを、試料板ごと装置へセットした。
測定はＭｉｎｉＦｌｅｘ６００（リガク社製）を用いて、以下の条件で行った。
測定から得られたＸ線回折パターンにおいて、２θ＝３２．２０±０．２０の位置に現れたピークの半値幅を算出した（θはブラッグ角）。ピークの半値幅の算出は、リガク製解析ソフト「ＰＤＸＬ」を用いて行った。結果を表２に示す。
［Ｘ線回折の測定条件］
管球：Ｃｕ
平行ビーム光学系
電圧：４０ｋＶ
電流：１５ｍＡ
開始角度：３°
終了角度：６０°
サンプリング幅：０．０２°
スキャンスピード：１０．００°／ｍｉｎ
発散スリット：０．６２５ｄｅｇ
散乱スリット：８．０ｍｍ
受光スリット：１３．０ｍｍ（Ｏｐｅｎ）
［実施例Ａ２］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に添加する２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１．２部を、アリザリン（東京化成工業（株）製）１．２部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に添加する２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１．２部を、アリザリン（東京化成工業（株）製）１．２部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ３］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に添加する２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１．２部を、９−フルオレノン（東京化成工業（株）製）１．２部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に添加する２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１．２部を、９−フルオレノン（東京化成工業（株）製）１．２部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に添加する２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１．２部を添加しなかった以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に添加する２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１．２部を添加しなかった以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ５〜Ａ１０］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１Ｂ〜１Ｇに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ５〜Ａ１０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１Ｂ〜１Ｇに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ５〜Ａ１０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１１］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１２］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−４Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−４Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１３］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−５Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−５Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１４］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−７Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−７Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１５］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−２Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１５の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−２Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１５の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１６］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−３Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１６の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−３Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１６の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１７］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−６Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−６Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１８］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−８Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１８の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−８Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１８の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ１９］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたシリコーンオイルを用いなかった以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１９の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたシリコーンオイルを用いなかった以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ１９の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２０］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたブチラール樹脂１５部とブロック化イソシアネート１５部を、ブチラール樹脂２５部とブロック化イソシアネート２５部に変更、および、粒子Ｓ−１Ａ１２０部を１００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたブチラール樹脂１５部とブロック化イソシアネート１５部を、ブチラール樹脂２５部とブロック化イソシアネート２５部に変更、および、粒子Ｓ−１Ａ１２０部を１００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２１］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたブチラール樹脂１５部とブロック化イソシアネート１５部を、ブチラール樹脂１９部とブロック化イソシアネート１８．５部に変更、および、粒子Ｓ−１Ａ１２０部を１１２．５部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたブチラール樹脂１５部とブロック化イソシアネート１５部を、ブチラール樹脂１９部とブロック化イソシアネート１８．５部に変更、および、粒子Ｓ−１Ａ１２０部を１１２．５部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２２］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたメチルエチルケトン３００部と１−ブタノール３００部を、ＴＨＦ６００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたメチルエチルケトン３００部と１−ブタノール３００部を、ＴＨＦ６００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２３］
実施例Ａ１において、下引き層の膜厚２．０μｍを、１．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層の膜厚２．０μｍを、１．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２４］
実施例Ａ１において、下引き層の膜厚２．０μｍを、５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層の膜厚２．０μｍを、５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２５］
実施例Ａ１において、下引き層を以下に記載する方法によって形成した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２５の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
ポリオール樹脂としてブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）２７部、ブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化バイエルウレタン（株）製）２７部をメチルエチルケトン１１５部と１−ブタノール１１５部の混合液に溶解した。
この溶液に、チタン酸ストロンチウム粒子として粒子Ｓ−１Ａを１３５部と、添加剤として２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）１．３５部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０２部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：ＴＥＣＨＰＯＬＹＭＥＲ ＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）９．５部を分散液に加えて攪拌し、下引き層用塗布液を得た。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が１８．０μｍの下引き層を形成した。
実施例Ａ１において、下引き層を以下に記載する方法によって形成した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２５の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
ポリオール樹脂としてブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）２７部、ブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化バイエルウレタン（株）製）２７部をメチルエチルケトン１１５部と１−ブタノール１１５部の混合液に溶解した。
この溶液に、チタン酸ストロンチウム粒子として粒子Ｓ−１Ａを１３５部と、添加剤として２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）１．３５部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０２部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：ＴＥＣＨＰＯＬＹＭＥＲ ＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）９．５部を分散液に加えて攪拌し、下引き層用塗布液を得た。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が１８．０μｍの下引き層を形成した。
［実施例Ａ２６］
実施例Ａ２５において、下引き層の膜厚１８μｍを、３０．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ２５と同様にして、実施例Ａ２６の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ２５において、下引き層の膜厚１８μｍを、３０．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ２５と同様にして、実施例Ａ２６の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２７］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液の乾燥条件３０分間／１６０℃を、２０分間／１７０℃に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液の乾燥条件３０分間／１６０℃を、２０分間／１７０℃に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２８］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液の乾燥条件３０分間／１６０℃を、５０分間／１５０℃に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２８の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液の乾燥条件３０分間／１６０℃を、５０分間／１５０℃に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２８の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ２９］
実施例Ａ１において、支持体として以下に記載される方法によって加工を行ったアルミニウムシリンダーを用いたこと以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２９の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
円筒状アルミニウムシリンダー（直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ）を施盤に装着し、ダイヤモンド焼結バイトにて、外径３０．０±０．０２ｍｍ、振れ精度１５μｍ、表面粗さＲｚ＝０．２μｍになるように切削加工した。この時の主軸回転数は３０００ｒｐｍ、バイトの送り速度は０．３ｍｍ／ｒｅｖで加工時間はワークの着脱を除き２４秒であった。
表面粗さの測定は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に準拠し小坂研究所表面粗さ計サーフコーダーＳＥ３５００を用い、カットオフを０．８ｍｍ、測定長さを８ｍｍで行った。
得られたアルミニウム切削管に対して、液体（湿式）ホーニング装置を用いて、下記条件にて液体ホーニング処理を行った。
実施例Ａ１において、支持体として以下に記載される方法によって加工を行ったアルミニウムシリンダーを用いたこと以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ２９の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
円筒状アルミニウムシリンダー（直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ）を施盤に装着し、ダイヤモンド焼結バイトにて、外径３０．０±０．０２ｍｍ、振れ精度１５μｍ、表面粗さＲｚ＝０．２μｍになるように切削加工した。この時の主軸回転数は３０００ｒｐｍ、バイトの送り速度は０．３ｍｍ／ｒｅｖで加工時間はワークの着脱を除き２４秒であった。
表面粗さの測定は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に準拠し小坂研究所表面粗さ計サーフコーダーＳＥ３５００を用い、カットオフを０．８ｍｍ、測定長さを８ｍｍで行った。
得られたアルミニウム切削管に対して、液体（湿式）ホーニング装置を用いて、下記条件にて液体ホーニング処理を行った。
＜液体ホーニング条件＞
研磨材砥粒＝球状アルミナビーズ平均粒径３０μｍ
（商品名：ＣＢ−Ａ３０Ｓ、昭和電工株式会社製）
懸濁媒体＝水
研磨材／懸濁媒体＝１／９（体積比）
アルミニウム切削管の回転数＝１．６７Ｓ−１
エアー吹き付け圧力＝０．１５ＭＰａ
ガン移動速度＝１３．３ｍｍ／ｓｅｃ．
ガンノズルとアルミニウム管の距離＝２００ｍｍ
ホーニング砥粒吐出角度＝４５°
研磨液投射回数＝１回（片道）
研磨材砥粒＝球状アルミナビーズ平均粒径３０μｍ
（商品名：ＣＢ−Ａ３０Ｓ、昭和電工株式会社製）
懸濁媒体＝水
研磨材／懸濁媒体＝１／９（体積比）
アルミニウム切削管の回転数＝１．６７Ｓ−１
エアー吹き付け圧力＝０．１５ＭＰａ
ガン移動速度＝１３．３ｍｍ／ｓｅｃ．
ガンノズルとアルミニウム管の距離＝２００ｍｍ
ホーニング砥粒吐出角度＝４５°
研磨液投射回数＝１回（片道）
ホーニング後のシリンダー表面粗さはＲｍａｘ２．５３μｍ、Ｒｚ１．５１μｍ、Ｒａ０．２３μｍ、Ｓｍ３４μｍであった。上記の様にして湿式ホーニング処理を施した直後にアルミニウムシリンダーをいったん純水を張った浸漬槽に浸漬し、引き上げ、シリンダーが乾燥する前に純水シャワー洗浄を施した。その後、吐出ノズルより８５℃の温水を基体の内表面に吐出、接触させ、外表面を乾燥させた。その後、自然乾燥にて基体内表面を乾燥させた。
以上のように表面加工を行なったアルミニウムシリンダーを電子写真感光体の支持体として用いた。
以上のように表面加工を行なったアルミニウムシリンダーを電子写真感光体の支持体として用いた。
［実施例Ａ３０］
実施例Ａ１において、支持体として以下に記載される方法によって加工を行ったアルミニウムシリンダーを用いたこと以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
円筒状アルミニウムシリンダーを施盤に装着し、単結晶ダイヤモンドバイト（先端Ｒ２０ｍｍ）を用いて切削加工を行った。この時の主軸回転数は３０００ｒｐｍ、バイトの送り速度は５ｍｍ／秒で切削加工した。
実施例Ａ１において、支持体として以下に記載される方法によって加工を行ったアルミニウムシリンダーを用いたこと以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
円筒状アルミニウムシリンダーを施盤に装着し、単結晶ダイヤモンドバイト（先端Ｒ２０ｍｍ）を用いて切削加工を行った。この時の主軸回転数は３０００ｒｐｍ、バイトの送り速度は５ｍｍ／秒で切削加工した。
［実施例Ａ３１］
実施例Ａ１において、支持体と下引き層の間に下記導電層を設けたこと以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
被覆層を有する酸化チタン粒子５７部（商品名：パストランＬＲＳ、三井金属鉱業（株）製）、レゾール型フェノール樹脂３５部（商品名：フェノライト Ｊ−３２５、ＤＩＣ（株）（旧：大日本インキ化学工業（株））製、固形分６０％のメタノール溶液）、２−メトキシ−１−プロパノール３３部を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで３時間分散して、分散液を調整した。この分散液に含有される粉体の平均粒径は、０．３０μｍであった。
この分散液に、シリコーン樹脂（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社（旧：東芝シリコーン（株））製）８部を２−メトキシ−１−プロパノール８部に分散した液を添加した。さらに、シリコーンオイル０．００８部（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）（旧：東レシリコーン（株））製）を添加した。
このようにして調製した分散液を、アルミニウムシリンダー上に浸漬法によって塗布し、これを１５０℃に調整した熱風乾燥機中で３０分間加熱硬化し、分散液の塗布膜を硬化させることにより、膜厚３０μｍの導電層を形成した。
実施例Ａ１において、支持体と下引き層の間に下記導電層を設けたこと以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
被覆層を有する酸化チタン粒子５７部（商品名：パストランＬＲＳ、三井金属鉱業（株）製）、レゾール型フェノール樹脂３５部（商品名：フェノライト Ｊ−３２５、ＤＩＣ（株）（旧：大日本インキ化学工業（株））製、固形分６０％のメタノール溶液）、２−メトキシ−１−プロパノール３３部を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで３時間分散して、分散液を調整した。この分散液に含有される粉体の平均粒径は、０．３０μｍであった。
この分散液に、シリコーン樹脂（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社（旧：東芝シリコーン（株））製）８部を２−メトキシ−１−プロパノール８部に分散した液を添加した。さらに、シリコーンオイル０．００８部（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）（旧：東レシリコーン（株））製）を添加した。
このようにして調製した分散液を、アルミニウムシリンダー上に浸漬法によって塗布し、これを１５０℃に調整した熱風乾燥機中で３０分間加熱硬化し、分散液の塗布膜を硬化させることにより、膜厚３０μｍの導電層を形成した。
［実施例Ａ３２］
実施例Ａ１において、表面層（保護層）の形成において、以下に記載した方法で調整した表面層用塗布液（保護層用塗布液）を用いた以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
上記式（Ｆ）で示される化合物１００部、１−プロパノール２００部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）１００部を混合し、撹拌した。
その後ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０２０、アドバンテック東洋（株）製）でこの溶液を濾過することによって、表面層用塗布液（保護層用塗布液）を調製した。
実施例Ａ１において、表面層（保護層）の形成において、以下に記載した方法で調整した表面層用塗布液（保護層用塗布液）を用いた以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
上記式（Ｆ）で示される化合物１００部、１−プロパノール２００部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）１００部を混合し、撹拌した。
その後ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０２０、アドバンテック東洋（株）製）でこの溶液を濾過することによって、表面層用塗布液（保護層用塗布液）を調製した。
［実施例Ａ３３］
実施例Ａ１において、表面層（保護層）の形成において、以下に記載した方法で調整した表面層用塗布液（保護層用塗布液）を用いた以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
フッ素原子含有樹脂（商品名：ＧＦ−３００、東亞合成（株）製）１．５部を、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）４５部および１−プロパノール４５部の混合溶剤に溶解した。
その後、四フッ化エチレン樹脂粉体（商品名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）３０部を上記溶解液に加えた混合液を、高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ−１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ（株）製）に通し、分散液を得た。
その後、上記式（Ｆ）で示される化合物７０部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン３０部および１−プロパノール３０部を前記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、表面層用塗布液（保護層用塗布液）を調製した。
実施例Ａ１において、表面層（保護層）の形成において、以下に記載した方法で調整した表面層用塗布液（保護層用塗布液）を用いた以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３３の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
フッ素原子含有樹脂（商品名：ＧＦ−３００、東亞合成（株）製）１．５部を、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）４５部および１−プロパノール４５部の混合溶剤に溶解した。
その後、四フッ化エチレン樹脂粉体（商品名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）３０部を上記溶解液に加えた混合液を、高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ−１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ（株）製）に通し、分散液を得た。
その後、上記式（Ｆ）で示される化合物７０部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン３０部および１−プロパノール３０部を前記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、表面層用塗布液（保護層用塗布液）を調製した。
［実施例Ａ３４］
実施例Ａ１において、電子写真感光体の表面加工を、以下に記載する研磨装置を用いた加工に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
表面研磨前の電子写真感光体の表面を研磨した。研磨は図３の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
研磨シートの送りスピード；４００ｍｍ/ｍｉｎ
電子写真感光体の回転数；４５０ｒｐｍ
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み；３．５ｍｍ
研磨シートと電子写真感光体の回転方向；ウィズ
バックアップローラー；外径１００ｍｍ、アスカーＣ硬度２５
研磨装置に装着する研磨シートＡは、理研コランダム株式会社製のＧＣ３０００とＧＣ２０００に用いられている研磨砥粒を混合して作製した。
ＧＣ３０００（研磨シート表面粗さＲａ０．８３μｍ）
ＧＣ２０００（研磨シート表面粗さＲａ１．４５μｍ）
研磨シートＡ（研磨シート表面粗さＲａ１．１２μｍ）
研磨シートＡを用いた研磨の時間は２０秒間とした。
実施例Ａ１において、電子写真感光体の表面加工を、以下に記載する研磨装置を用いた加工に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３４の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
表面研磨前の電子写真感光体の表面を研磨した。研磨は図３の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
研磨シートの送りスピード；４００ｍｍ/ｍｉｎ
電子写真感光体の回転数；４５０ｒｐｍ
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み；３．５ｍｍ
研磨シートと電子写真感光体の回転方向；ウィズ
バックアップローラー；外径１００ｍｍ、アスカーＣ硬度２５
研磨装置に装着する研磨シートＡは、理研コランダム株式会社製のＧＣ３０００とＧＣ２０００に用いられている研磨砥粒を混合して作製した。
ＧＣ３０００（研磨シート表面粗さＲａ０．８３μｍ）
ＧＣ２０００（研磨シート表面粗さＲａ１．４５μｍ）
研磨シートＡ（研磨シート表面粗さＲａ１．１２μｍ）
研磨シートＡを用いた研磨の時間は２０秒間とした。
［実施例Ａ３５］
実施例Ａ１において、表面層（保護層）を設けず、電荷輸送層を以下に記載する方法で形成した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３５の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
上記式（Ｂ）で示される化合物（電荷輸送物質）７２部、
上記式（Ｄ）で示される化合物（電荷輸送物質）８部、
下記式（Ｉ）で示される構造を有する樹脂を１００部、
下記式（Ｊ）で示される構造を有する樹脂を１.８部
ｏ−キシレン３６０部、
安息香酸メチル１６０部、及び、
ジメトキシメタン（メチラール）２７０部
を混合し、電荷輸送層用塗布液とした。
次に、この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を５０分間１２５℃で乾燥させることによって、膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成した。
（式（Ｉ）中、ｍおよびｎは共重合比を示し、ｍ：ｎ＝７：３）
実施例Ａ１において、表面層（保護層）を設けず、電荷輸送層を以下に記載する方法で形成した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３５の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
上記式（Ｂ）で示される化合物（電荷輸送物質）７２部、
上記式（Ｄ）で示される化合物（電荷輸送物質）８部、
下記式（Ｉ）で示される構造を有する樹脂を１００部、
下記式（Ｊ）で示される構造を有する樹脂を１.８部
ｏ−キシレン３６０部、
安息香酸メチル１６０部、及び、
ジメトキシメタン（メチラール）２７０部
を混合し、電荷輸送層用塗布液とした。
次に、この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を５０分間１２５℃で乾燥させることによって、膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成した。
［実施例Ａ３６］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いるブチラール樹脂１５部、およびブロック化イソシアネート１５部を、フェノール樹脂（商品名：プライオーフェンＪ−３２５、ＤＩＣ（株）製）３０部に変更し、メチルエチルケトン３００部、および１−ブタノール３００部を、メタノール３００部、および１−メトキシ−２−プロパノール３００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３６の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いるブチラール樹脂１５部、およびブロック化イソシアネート１５部を、フェノール樹脂（商品名：プライオーフェンＪ−３２５、ＤＩＣ（株）製）３０部に変更し、メチルエチルケトン３００部、および１−ブタノール３００部を、メタノール３００部、および１−メトキシ−２−プロパノール３００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３６の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ３７］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いるブチラール樹脂１５部、およびブロック化イソシアネート１５部を、アルコール可溶性共重合ポリアミド（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ（株）製）３０部に変更し、メチルエチルケトン３００部をメタノール３００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いるブチラール樹脂１５部、およびブロック化イソシアネート１５部を、アルコール可溶性共重合ポリアミド（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ（株）製）３０部に変更し、メチルエチルケトン３００部をメタノール３００部に変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ３８］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−９Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３８の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−９Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３８の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ３９］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１１Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３９の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１１Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ３９の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４０］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１２Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１２Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４０の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４１］
実施例Ａ１において、下引き層を以下に記載する方法によって形成した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層を以下に記載する方法によって形成した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
＜アンモニア還元した酸化ニオブ粒子Ｎ−１の製造例＞
平均一次粒径６０ｎｍの五酸化ニオブ微粉末を、線流速３ｃｍ／ｓｅｃのアンモニアガス気流下で７００℃にて６時間還元処理を行った。続いて得られた粉末に１０％塩酸水溶液を加えて、撹拌して静置した。得られた上澄みを除去し、水によるデカンテーションを２回行い、濾別した濾物を乾燥させた。得られた濾物に粉砕処理工程を施し、平均一次粒径が６０ｎｍである粒子Ｎ−１の粉末を得た。得られた粒子Ｎ−１の元素比率を下記ＥＳＣＡ分析によって分析した。測定条件は下記のとおりである。
＜ＥＳＣＡ分析＞
使用装置：アルバック・ファイ社製 ＶｅｒｓａＰｒｏｂｅＩＩ
Ｘ線源：Ａｌ Ｋα１４８６．６ｅＶ（２５Ｗ１５ｋＶ）
測定エリア：φ１００μｍ
分光領域：３００×２００μｍ、角度４５°
Ｐａｓｓ Ｅｎｅｒｇｙ：５８．７０ｅＶ
Ｓｔｅｐ Ｓｉｚｅ：０．１２５ｅＶ
平均一次粒径６０ｎｍの五酸化ニオブ微粉末を、線流速３ｃｍ／ｓｅｃのアンモニアガス気流下で７００℃にて６時間還元処理を行った。続いて得られた粉末に１０％塩酸水溶液を加えて、撹拌して静置した。得られた上澄みを除去し、水によるデカンテーションを２回行い、濾別した濾物を乾燥させた。得られた濾物に粉砕処理工程を施し、平均一次粒径が６０ｎｍである粒子Ｎ−１の粉末を得た。得られた粒子Ｎ−１の元素比率を下記ＥＳＣＡ分析によって分析した。測定条件は下記のとおりである。
＜ＥＳＣＡ分析＞
使用装置：アルバック・ファイ社製 ＶｅｒｓａＰｒｏｂｅＩＩ
Ｘ線源：Ａｌ Ｋα１４８６．６ｅＶ（２５Ｗ１５ｋＶ）
測定エリア：φ１００μｍ
分光領域：３００×２００μｍ、角度４５°
Ｐａｓｓ Ｅｎｅｒｇｙ：５８．７０ｅＶ
Ｓｔｅｐ Ｓｉｚｅ：０．１２５ｅＶ
以上の条件により測定された各元素のピーク強度から、アルバック・ファイ社提供の相対感度因子を用いて表面原子濃度（ａｔｏｍｓ％）を算出する。採用した各元素の測定ピークトップ範囲は以下のとおりである。
Ｏ：電子軌道１ｓ由来の光電子のエネルギー：５２５〜５４５ｅＶ
Ｎ：電子軌道１ｓ由来の光電子のエネルギー：３９０〜４１０ｅＶ
Ｎｂ：電子軌道２ｐ由来の光電子のエネルギー：１９７〜２１７ｅＶ
尚、表面汚染の影響を除くため、Ａｒイオンスパッタを０．５〜４．０ｋＶの強度で実施したのち、測定を行った。
測定の結果、粒子Ｎ−１において、上記一般式（Ｎ）におけるＸの値は、１．１６、Ｙの値は０．７８であった。
Ｏ：電子軌道１ｓ由来の光電子のエネルギー：５２５〜５４５ｅＶ
Ｎ：電子軌道１ｓ由来の光電子のエネルギー：３９０〜４１０ｅＶ
Ｎｂ：電子軌道２ｐ由来の光電子のエネルギー：１９７〜２１７ｅＶ
尚、表面汚染の影響を除くため、Ａｒイオンスパッタを０．５〜４．０ｋＶの強度で実施したのち、測定を行った。
測定の結果、粒子Ｎ−１において、上記一般式（Ｎ）におけるＸの値は、１．１６、Ｙの値は０．７８であった。
次に、ポリオール樹脂としてブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部、ブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化バイエルンウレタン（株）製）１５部をメチルエチルケトン１１５部と１−ブタノール１１５部の混合液に溶解した。
この溶液に、チタン酸ストロンチウム粒子として粒子Ｓ−３Ａを９４．５部と、前記、粒子Ｎ−１を４０．５部と、添加剤として２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）１．３５部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０２部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：ＴＥＣＨＰＯＬＹＭＥＲ ＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）９．５部を分散液に加えて攪拌し、下引き層用塗布液を得た。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が３０．０μｍの下引き層を形成した。
この溶液に、チタン酸ストロンチウム粒子として粒子Ｓ−３Ａを９４．５部と、前記、粒子Ｎ−１を４０．５部と、添加剤として２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）１．３５部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０２部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：ＴＥＣＨＰＯＬＹＭＥＲ ＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）９．５部を分散液に加えて攪拌し、下引き層用塗布液を得た。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が３０．０μｍの下引き層を形成した。
［実施例Ａ４２］
実施例Ａ４１において、下引き層用塗布液に用いた粒子Ｓ−３Ａ、９４．５部と、粒子Ｎ−１、４０．５部を、粒子Ｓ−３Ａ、６７．５部と、粒子Ｎ−１、６７．５部に変更した以外は、実施例Ａ４１と同様にして、実施例Ａ４２の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ４１において、下引き層用塗布液に用いた粒子Ｓ−３Ａ、９４．５部と、粒子Ｎ−１、４０．５部を、粒子Ｓ−３Ａ、６７．５部と、粒子Ｎ−１、６７．５部に変更した以外は、実施例Ａ４１と同様にして、実施例Ａ４２の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４３］
実施例Ａ４１において、下引き層用塗布液に用いた粒子Ｓ−３Ａ、９４．５部と、粒子Ｎ−１、４０．５部を、粒子Ｓ−３Ａ、１２８.２５部と、粒子Ｎ−１、６．７５部に変更した以外は、実施例Ａ４１と同様にして、実施例Ａ４３の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ４１において、下引き層用塗布液に用いた粒子Ｓ−３Ａ、９４．５部と、粒子Ｎ−１、４０．５部を、粒子Ｓ−３Ａ、１２８.２５部と、粒子Ｎ−１、６．７５部に変更した以外は、実施例Ａ４１と同様にして、実施例Ａ４３の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４４］
実施例Ａ４１において、下引き層の膜厚３０．０μｍを、１５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ４１と同様にして、実施例Ａ４４の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ４１において、下引き層の膜厚３０．０μｍを、１５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ４１と同様にして、実施例Ａ４４の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４５］
実施例Ａ４２において、下引き層の膜厚３０．０μｍを、１５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ４２と同様にして、実施例Ａ４５の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ４２において、下引き層の膜厚３０．０μｍを、１５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ４２と同様にして、実施例Ａ４５の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４６］
実施例Ａ４３において、下引き層の膜厚３０．０μｍを、１５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ４３と同様にして、実施例Ａ４６の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ４３において、下引き層の膜厚３０．０μｍを、１５．０μｍに変更した以外は、実施例Ａ４３と同様にして、実施例Ａ４６の電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。
［実施例Ａ４７］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１４Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１４Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、実施例Ａ４７の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［比較例Ａ１］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１３Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、比較例Ａ１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１３Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、比較例Ａ１の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
［比較例Ａ２］
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１０Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、比較例Ａ２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
実施例Ａ１において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子Ｓ−１Ａを、粒子Ｓ−１０Ａに変更した以外は、実施例Ａ１と同様にして、比較例Ａ２の電子写真感光体を作製し、電気特性評価、およびＸ線回折測定を行った。結果を表２に示す。
次に、実施例Ａ１〜Ａ４７、および比較例Ａ１〜Ａ２において、支持体（導電性支持体）として長さ３７０．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍ、外径３０．５ｍｍのアルミニウムシリンダーを用いた以外は、実施例Ａ１〜Ａ４７、および比較例Ａ１〜Ａ２と同様にして、実施例Ｂ１〜Ｂ４７、および比較例Ｂ１〜Ｂ２の電子写真感光体を作製し、以下に示す電気特性評価２を行った。結果を表３に示す。
［電子写真感光体の評価］
＜電子写真感光体の電気特性評価２＞
電子写真感光体の電気特性評価２として、キヤノン（株）製の電子写真装置ｉｍａｇｅＰＲＥＳＳ Ｃ８５０の改造機のシアンステーションを評価に使用した。
帯電手段としては、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式を用いて、評価を行った。
評価装置は、温度２３℃湿度５０％ＲＨの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
帯電性の評価として、２０００Ｈｚ１５００Ｖｐｐの交流電圧を重畳させた直流電圧−８３０Ｖの電圧を帯電部材（帯電ローラー）へ印加した際の、電子写真感光体の表面電位（暗部電位）Ｖｄ２を評価した。結果を表３に示す。
＜電子写真感光体の電気特性評価２＞
電子写真感光体の電気特性評価２として、キヤノン（株）製の電子写真装置ｉｍａｇｅＰＲＥＳＳ Ｃ８５０の改造機のシアンステーションを評価に使用した。
帯電手段としては、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式を用いて、評価を行った。
評価装置は、温度２３℃湿度５０％ＲＨの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
帯電性の評価として、２０００Ｈｚ１５００Ｖｐｐの交流電圧を重畳させた直流電圧−８３０Ｖの電圧を帯電部材（帯電ローラー）へ印加した際の、電子写真感光体の表面電位（暗部電位）Ｖｄ２を評価した。結果を表３に示す。
帯電性については、上記評価条件で測定された暗部電位Ｖｄ２の絶対値｜Ｖｄ２｜が、７５０Ｖ以上であればランクＡ、７００Ｖ以上であればランクＢ、６５０Ｖ以上であればランクＣ、６５０Ｖ未満の場合にはランクＤとして評価した。
次に、暗部電位Ｖｄ２が−７００Ｖになるように帯電部材（帯電ローラー）へ印加する直流電圧を調整した。波長６８０ｎｍのレーザー光を照射した際の明部電位Ｖｌ２が−２００Ｖになるようにレーザー光量を調整し、ベタ黒画像を１０枚連続出力後の残留電位Ｖｒ２を評価した。結果を表３に示す。
残留電位については、上記評価条件で測定された残留電位Ｖｒ２の絶対値｜Ｖｒ２｜が、７０Ｖ以下であればランクＡ、１００Ｖ以下であればランクＢ、１００Ｖよりも大きい場合にはランクＣとして評価した。
次に、実施例Ａ１〜Ａ４７、および比較例Ａ１〜Ａ２において、支持体（導電性支持体）として、長さ３７０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍ、外径８４．０ｍｍのアルミニウムシリンダーを用いた以外は、実施例Ａ１〜Ａ４７、および比較例Ａ１〜Ａ２と同様にして、実施例Ｃ１〜Ｃ４７、および比較例Ｃ１〜Ｃ２の電子写真感光体を作製し、以下に示す電気特性評価３を行った。結果を表４に示す。
［電子写真感光体の評価］
＜電子写真感光体の電気特性評価３＞
電子写真感光体の電気特性評価３として、キヤノン（株）製の電子写真装置ｉｍａｇｅＰＲＥＳＳ Ｃ８５０の改造機のブラックステーションを評価に使用した。
帯電手段としては、感光体とは非接触のグリッドおよびワイヤーに電圧を印加するコロナ帯電方式を用いて、評価を行った。
評価装置は、温度２３℃湿度５０％ＲＨの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
＜電子写真感光体の電気特性評価３＞
電子写真感光体の電気特性評価３として、キヤノン（株）製の電子写真装置ｉｍａｇｅＰＲＥＳＳ Ｃ８５０の改造機のブラックステーションを評価に使用した。
帯電手段としては、感光体とは非接触のグリッドおよびワイヤーに電圧を印加するコロナ帯電方式を用いて、評価を行った。
評価装置は、温度２３℃湿度５０％ＲＨの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
帯電性の評価として、ワイヤー電流−１０００μＡ、グリッド電圧−８５０Ｖを印加した際の、電子写真感光体の表面電位（暗部電位）Ｖｄ３を評価した。結果を表４に示す。
帯電性については、上記評価条件で測定された暗部電位Ｖｄ３の絶対値｜Ｖｄ３｜が、７５０Ｖ以上であればランクＡ、７００Ｖ以上であればランクＢ、６５０Ｖ以上であればランクＣ、６５０Ｖ未満の場合にはランクＤとして評価した。
帯電性については、上記評価条件で測定された暗部電位Ｖｄ３の絶対値｜Ｖｄ３｜が、７５０Ｖ以上であればランクＡ、７００Ｖ以上であればランクＢ、６５０Ｖ以上であればランクＣ、６５０Ｖ未満の場合にはランクＤとして評価した。
次に、暗部電位Ｖｄ３が−７００Ｖになるようにグリッド電圧を調整した。波長６８０ｎｍのレーザー光を照射した際の明部電位Ｖｌ３が−２００Ｖになるようにレーザー光量を調整し、ベタ黒画像を１０枚連続出力後の残留電位Ｖｒ３を評価した。結果を表４に示す。
残留電位については、上記評価条件で測定された残留電位Ｖｒ３の絶対値｜Ｖｒ３｜が、７０Ｖ以下であればランクＡ、１００Ｖ以下であればランクＢ、１００Ｖよりも大きい場合にはランクＣとして評価した。
残留電位については、上記評価条件で測定された残留電位Ｖｒ３の絶対値｜Ｖｒ３｜が、７０Ｖ以下であればランクＡ、１００Ｖ以下であればランクＢ、１００Ｖよりも大きい場合にはランクＣとして評価した。
表２、表３、および表４に示すように、本発明のチタン酸ストロンチウム粒子を含有する下引き層を有する電子写真感光体、該電子写真感光体を具備するプロセスカートリッジおよび電子写真装置であれば、残留電位が抑制され、更に帯電特性が良好である。
１−１ 支持体
１−２ 下引き層
１−３ 感光層
１ 電子写真感光体
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ 転写材
８ 定着手段
９ クリーニング手段
１０ 前露光光
１１ プロセスカートリッジ
１２ 案内手段
１−２ 下引き層
１−３ 感光層
１ 電子写真感光体
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ 転写材
８ 定着手段
９ クリーニング手段
１０ 前露光光
１１ プロセスカートリッジ
１２ 案内手段
Claims (12)
- 支持体、下引き層、および、感光層をこの順に有する電子写真感光体において、
該下引き層が結着樹脂、および、チタン酸ストロンチウム粒子を含有し、
該チタン酸ストロンチウム粒子は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折パターンにおいて２θ＝３２．２０±０．２０の位置に最大ピークを有し（θはブラッグ角）、
該最大ピークの半値幅が、０．１０ｄｅｇ以上０．５０ｄｅｇ以下である、
ことを特徴とする電子写真感光体。 - 前記チタン酸ストロンチウム粒子の一次粒子の個数平均粒径が、１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である請求項１に記載の電子写真感光体。
- 前記半値幅が、０．２３ｄｅｇ以上である請求項１または２に記載の電子写真感光体。
- 前記チタン酸ストロンチウム粒子の一次粒子の個数平均粒径が、１０ｎｍ以上９５ｎｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記チタン酸ストロンチウム粒子が、表面処理剤により表面処理されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記表面処理剤がシランカップリング剤である請求項５に記載の電子写真感光体。
- 前記シランカップリング剤が、アルキル基、アミノ基およびハロゲン原子からなる群より選択される少なくとも１種の官能基を有するシランカップリング剤である請求項６に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層が、電子受容性物質を含有する請求項１〜７のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層が、下記式（１）および（２）で示される群より選択される少なくとも１種の化合物を含有する請求項１〜８のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 請求項１から９のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項１から９のいずれか１項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
- 前記帯電手段として、前記電子写真感光体上に当接するように配置された帯電ローラー、および該帯電ローラーに直流電圧のみを印加することにより前記電子写真感光体を帯電する帯電手段、
を有することを特徴とする請求項１１に記載の電子写真装置。
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|---|---|---|---|---|
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-
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