JP2023048960A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置、並びに電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置、並びに電子写真感光体の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】フッ素原子含有樹脂粒子の分散性に優れ、かつ、繰り返し使用時における電位変動が抑制された表面層を有する電子写真感光体を提供すること。【解決手段】表面層を有する電子写真感光体において、前記表面層が、フッ素原子含有樹脂粒子、結着材料、および、特定の構造単位を有する重合体を含有することを特徴とする、電子写真感光体。【選択図】図１

Description

本開示は、電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置、並びに該電子写真感光体の製造方法に関する。
電子写真装置に搭載される電子写真感光体として、有機光導電性物質（電荷発生物質）を含有するものが広く使用されている。近年、電子写真感光体の長寿命化や繰り返し使用時の高画質化を目的として、電子写真感光体の機械的耐久性（耐摩耗性）の向上が求められている。
電子写真感光体の耐摩耗性を向上させる技術として、電子写真感光体の表面層にフッ素原子含有樹脂粒子を含有させ、表面層とクリーニングブレードなどの接触部材との間の摩擦を低下させる方法が挙げられる。特許文献１では、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子などのフッ素原子含有樹脂粒子の分散液を表面層用塗布液として用いて表面層を形成させる技術が開示されている。
また、フッ素原子含有樹脂粒子の分散液を調製する際には、分散性を高める目的でフッ素原子を含有する（メタ）アクリル系ポリマーをフッ素原子含有樹脂粒子の分散剤として用いる方法が知られている。特許文献２や特許文献３には、分散剤として特定構造のフッ素原子含有（メタ）アクリル系ポリマーを用い、フッ素原子含有樹脂粒子の分散性を向上させる技術が開示されている。
特許文献４には、フッ素系グラフトポリマーとフッ素含有樹脂粒子とを含有する最表面層を有し、該フッ素系グラフトポリマーがｐＫａ３以下の酸性基を有する構造単位を含む電子写真感光体が開示されている。
特開平０６－３３２２１９号公報 特開２０１２－１８９７１５号公報 特開２００９－１０４１４５号公報 特開２０２１－４７２３６号公報
しかしながら、特許文献２や特許文献３に開示された技術では、フッ素原子含有樹脂粒子の分散性に優れた表面層が得られる一方で、電子写真感光体の繰り返し使用時において、電位変動が十分に抑制できない場合があった。とりわけ、長寿命化を目的とするため、耐摩耗性に優れた表面層を有する電子写真感光体において、長期繰り返し使用時の電位変動が大きいという課題があった。したがって、電子写真感光体の繰り返し使用時における、電位変動の抑制に対して改善の余地があった。
本開示の一態様は、繰り返し使用時における電位変動が抑制された電子写真感光体の提供に向けたものである。
また、本開示の別の態様は、前記電子写真感光体を搭載したプロセスカートリッジ、および、前記プロセスカートリッジを備えた電子写真装置の提供に向けたものである。
また、本開示の別の態様は、前記電子写真感光体の製造方法の提供に向けたものである。
本開示の一態様によれば、表面層を有する電子写真感光体であって、該表面層が、フッ素原子含有樹脂粒子と、結着材料と、下記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを含有し、該重合体Ａが、ｐＫａ３以下の酸性基を有する構成単位を有さない
Figure 2023048960000002
 （式（１）中、Ｒ１１は、水素原子またはメチル基を示す。Ｒ１２は、単結合またはメチレン基を示す。Ｒｆ１およびＲｆ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基、または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基を示す。Ｒｆ３は炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基を示す。）
ことを特徴とする、電子写真感光体が提供される。
該表面層は、ｐＫａ３以下の酸性基を有する構造単位を有する重合体を含有しないことが好ましい。
また、本開示の他の態様によれば、前記電子写真感光体と、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジが提供される。
また、本開示の他の態様によれば、前記電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する電子写真装置が提供される。
また、本開示の他の態様によれば、前記電子写真感光体の製造方法が提供される。
本開示の一態様によれば、表面層におけるフッ素原子含有樹脂粒子の分散性に優れ、かつ、繰り返し使用時における電位変動が抑制された電子写真感光体を提供できる。
電子写真感光体の構成の一例を示す概略図である。 研磨シートを用いた研磨機の一例を示す図である。 電子写真感光体を搭載したプロセスカートリッジ、および前記プロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。 電子写真感光体を有するプロセスカートリッジの一例を示す概略図である。 電子写真感光体を有する電子写真装置の一例を示す概略図である。
本発明者らの検討の結果、電子写真感光体の表面層に、フッ素原子含有樹脂粒子、結着材料および下記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを含有させることで、
表面層におけるフッ素原子含有樹脂粒子の分散性に優れ、かつ、
繰り返し使用時における電位変動が抑制された
電子写真感光体が得られることを見出した。
Figure 2023048960000003
 （式（１）中、Ｒ１１は、水素原子またはメチル基を示す。Ｒ１２は、単結合またはメチレン基を示す。Ｒｆ１およびＲｆ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基を示す。Ｒｆ３は、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基を示す。）
前記重合体Ａは、ｐＫａ３以下の酸性基を有する構造単位を有さない。
前記表面層は、ｐＫａ３以下の酸性基を有する構造単位を有する重合体を含有してもよいし、含有しなくてもよいが、含有しないことが好ましい。
酸性基のｐＫａは、滴定など公知の方法を用いた測定により分かる。ｐＫａ３以下の酸性基としては、例えば、スルホン酸基（メタンスルホン酸：－２．６）、ホスホン酸基（第一解離：１．５）、リン酸基（第一解離：２．１２）、フッ化アルキルカルボン酸基（例えば、トリフルオロ酢酸：－０．２５、ジフルオロ酢酸：１．２４、モノフルオロ酢酸：２．６６）が挙げられる。
ここで、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａは、電子写真感光体の表面層を形成するための表面層用塗布液を調製する工程において、フッ素原子含有樹脂粒子の分散剤として働いていると本発明者らは考えている。
本開示の電子写真感光体が、表面層におけるフッ素原子含有樹脂粒子の分散性に優れ、かつ、繰り返し使用時において電位変動の抑制効果に優れる理由について、本発明者らは以下のように推測している。
フッ素原子含有樹脂粒子および分散剤を含有する表面層を有する電子写真感光体は、繰り返し使用において電位変動が大きい傾向がある。これは、表面層中に含有されるフッ素原子含有樹脂粒子に付着している分散剤が有する－（ＣＦ２）ｎ－鎖に電荷が溜まりやすいためであると考えられる。
本発明者らの検討の結果、－（ＣＦ２）ｎ－鎖を含む構造単位を有する重合体を表面層に含有させるにあたり、－（ＣＦ２）ｎ－鎖と－（ＣＦ２）ｎ－鎖との間に酸素原子を存在させることにより、電荷トラップを抑制する効果があることを見出した。ただし、－（ＣＦ２）ｎ－鎖の炭素数が多いほど電荷が溜まりやすく、電位変動の抑制効果が十分に得られない場合があった。
そこで、本発明者らのさらなる検討の結果、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを表面層に含有させることで、電荷トラップが抑制され、繰り返し使用時において電位変動が抑制された電子写真感光体が得られることを見出した。
前記式（１）中のＲｆ１およびＲｆ２を炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基とし、Ｒｆ３を炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基とする。そうすることで、前記式（１）で示される構造単位中に電荷が溜まるのを抑制できると考えられる。また、前記式（１）中のＲ１２を単結合またはメチレン基とすることで、前記式（１）で示される構造単位とフッ素原子含有樹脂粒子の表面エネルギー差が小さくなり、フッ素原子含有樹脂粒子に付着しやすくなると考えられる。
＜フッ素原子含有樹脂粒子＞
本開示の電子写真感光体の表面層は、フッ素原子含有樹脂粒子を含有する。表面層中のフッ素原子含有樹脂粒子の含有量は、表面層の全質量に対して５質量％以上４０質量％以下であることが好ましい。
本開示において用いられるフッ素原子含有樹脂粒子に含有される樹脂としては、例えば以下のものが挙げられる。ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂、ポリテトラフルオロエチレンプロピレン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂またはポリジクロロジフルオロエチレン樹脂。また、上記の樹脂を複数種含有する粒子を用いることも好ましい。上記の中でも、分散性の向上の観点から、フッ素原子含有樹脂粒子は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂であることがより好ましい。
表面層の断面観察において、フッ素原子含有樹脂粒子は、走査型電子顕微鏡による二次電子像から測定した一次粒子の長径の算術平均（平均一次粒径）が、分散性の向上と電位変動の抑制の観点から、１５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが好ましい。さらに、フッ素原子含有樹脂粒子は、平均一次粒径が、１８０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下であることが好ましい。
フッ素原子含有樹脂粒子は、走査型電子顕微鏡による二次電子像から測定した一次粒子の面積と周長から算出した真円度の平均値（平均真円度）が、０．７５以上であることが好ましい。
本開示の電子写真感光体の表面層が含有するフッ素原子含有樹脂粒子の平均一次粒径、および平均真円度の測定値を上記範囲に収めるには、下記の方法で測定し、算出する平均一次粒径および平均真円度の値が上記範囲に収まるようなフッ素原子含有樹脂粒子を用いることができる。
（平均一次粒径、平均真円度の測定方法）
すなわち、本開示の実施例において、電子写真感光体の表面層に含有させるフッ素原子含有樹脂粒子の平均粒径と平均真円度の測定は、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて以下のように測定することで行った。フッ素原子含有樹脂粒子を市販のカーボン導電テープにつけ、圧縮エアで導電テープについていないフッ素原子含有樹脂粒子を取り除き、白金蒸着を行った。蒸着したフッ素原子含有樹脂粒子を日立ハイテクノロジー社製ＦＥ－ＳＥＭ（Ｓ－４７００）を使用して観察した。なお、ＦＥ－ＳＥＭの測定条件は以下のとおりである。
加速電圧：２ｋＶ
ＷＤ：５ｍｍ
倍率：２万倍
画素数：縦１２８０画素、横９６０画素（１画素あたりの大きさ：５ｎｍ）
得られた画像からＩｍａｇｅＪ（アメリカ国立衛生研究所（ＮＩＨ）製のオープンソースソフトウェア）を使用して１００個分の粒子のフェレ径を求め、平均値を算出し平均粒径とした。
また、同様に面積と周長を求め、下記式（ＩＩ）より真円度を求め、平均値を算出し、平均真円度とした。
真円度＝４×π×（面積）÷（周長の２乗） 式（ＩＩ）
本開示のフッ素原子含有樹脂粒子は、単独で、または２種以上を組み合わせて用いてもよい。
＜式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａ＞
本開示の電子写真感光体の表面層は、下記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを含有する。
Figure 2023048960000004
前記式（１）中、Ｒ１１は、水素原子またはメチル基である。Ｒ１２は、単結合またはメチレン基である。Ｒ１２を炭素数２以上のアルキレンにすると、前記式（１）で示される構造単位とフッ素原子含有樹脂粒子との表面エネルギー差が大きくなるため、フッ素原子含有樹脂粒子に十分に付着しにくく、分散性が不十分になりやすい。Ｒｆ１およびＲｆ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基である。Ｒｆ３は、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基である。Ｒｆ１～Ｒｆ３を炭素数４以上にすると、前記式（１）で示される構造単位中に電荷が溜まるのを十分に抑制できず、電子写真感光体の繰り返し使用時において、電位変動を十分に抑制できない。
また、前記式（１）中、Ｒｆ１～Ｒｆ３の炭素数の合計は、フッ素原子含有樹脂粒子の分散性の向上の観点から６以上９以下であることが好ましい。さらに、電位変動の抑制の観点から、Ｒｆ１～Ｒｆ３の炭素数の合計は、６以上８以下であることがより好ましい。
本開示において用いられる前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａに含有される、前記式（１）で示される構造単位としては、例えば下記の表１に示す構造が挙げられる。
Figure 2023048960000005
本開示の電子写真感光体の表面層に含有される重合体Ａのうち、前記式（１）で示される構造単位の含有量は、フッ素原子含有樹脂粒子の分散性の向上の観点から、該重合体Ａが有する全構造単位に対して５個数％以上９５個数％以下（０．１質量％以上８０質量％以下）であることが好ましい。さらに、前記式（１）で示される構造単位は、該重合体Ａが有する全構造単位に対して５０個数％以上９５個数％以下（１質量％以上８０質量％以下）であることがより好ましい。さらに、前記式（１）で示される構造単位は、該重合体Ａが有する全構造単位に対して７０個数％以上９０個数％以下（４質量％以上６６質量％以下）であることがより好ましい。
本開示の電子写真感光体の表面層に含有される、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａの重量平均分子量は、フッ素原子含有樹脂粒子の分散性の向上と電位変動の抑制の観点から、１６，０００以上１００，０００以下であることが好ましい。さらに、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａの重量平均分子量は、１８，０００以上８０，０００以下であることがより好ましい。
前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａの重量平均分子量は、下記の方法で測定し、算出することができる。
（ＧＰＣによる重量平均分子量測定）
本開示に係る重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、以下のようにして測定する。
まず、室温で２４時間かけて、試料をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が０．２μｍの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」（東ソー社製）で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、ＴＨＦに可溶な成分の濃度が約０．８質量％となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
・装置：ＨＬＣ８１２０ ＧＰＣ（検出器：ＲＩ）（東ソー社製）
・カラム：Ｓｈｏｄｅｘ ＫＦ－８０１、８０２、８０３、８０４、８０５、８０６、８０７の７連（昭和電工社製）
・溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
・流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
・オーブン温度：４０．０℃
・試料注入量：０．１０ｍｌ
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂（例えば、商品名「ＴＳＫスタンダード ポリスチレン Ｆ－８５０、Ｆ－４５０、Ｆ－２８８、Ｆ－１２８、Ｆ－８０、Ｆ－４０、Ｆ－２０、Ｆ－１０、Ｆ－４、Ｆ－２、Ｆ－１、Ａ－５０００、Ａ－２５００、Ａ－１０００、Ａ－５００」、東ソー社製）を用いて作製した分子量校正曲線を使用する。
表面層中における、フッ素原子含有樹脂粒子に対する、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａの含有量は、分散性の向上と電位変動の抑制の観点から、２質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。さらに、表面層中における、フッ素原子含有樹脂粒子に対する、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａの含有量は、分散性の向上と電位変動の抑制の観点から、４質量％以上８質量％以下であることがより好ましい。
前記重合体Ａは、前記式（１）で示される構造単位および下記式（２）で示される構造単位を有する重合体であることが好ましい。
Figure 2023048960000006
 （式（２）中、
ＹＡ１は、無置換のアルキレン基を示し、
ＹＢは、無置換のアルキレン基、ハロゲン原子で置換されたアルキレン基、ヒドロキシ基で置換されたアルキレン基、エステル結合（－ＣＯＯ－）、アミド結合（－ＮＨＣＯ－）、もしくは、ウレタン結合（－ＮＨＣＯＯ－）、又は、これらの基もしくは結合の一種以上と－Ｏ－もしくは－Ｓ－とを組み合わせて導き出せる２価の連結基、又は単結合を示し、
ＺＡは、式（２Ａ）で表される構造、シアノ基、又はフェニル基を示し、
Ｒ２１、Ｒ２２は、各々独立に、水素原子、又はメチル基を示し、
ｍは、２５以上１５０以下の整数である。）
Figure 2023048960000007
 （式（２Ａ）中、ＺＡ１は、炭素数１以上４以下のアルキル基を示す。）
式（２）中、ＹＢがエステル結合を示す場合、－ＹＡ１－ＹＢ－ＣＨ２－は、－ＹＡ１－ＣＯ－Ｏ－ＣＨ２－および－ＹＡ１－Ｏ－ＣＯ－ＣＨ２－のどちらでもよく、好ましくは、－ＹＡ１－ＣＯ－Ｏ－ＣＨ２－である。また、式（２）中、ＹＢがアミド結合を示す場合、－ＹＡ１－ＹＢ－ＣＨ２－は、－ＹＡ１－ＮＨ－ＣＯ－ＣＨ２－および－ＹＡ１－ＣＯ－ＮＨ－ＣＨ２－のどちらでもよく、好ましくは、－ＹＡ１－ＮＨ－ＣＯ－ＣＨ２－である。また、式（２）中、ＹＢがウレタン結合の場合、－ＹＡ１－ＹＢ－ＣＨ２－は、－ＹＡ１－ＮＨ－ＣＯ－Ｏ－ＣＨ２－および－ＹＡ１－Ｏ－ＣＯ－ＮＨ－ＣＨ２－のどちらでもよく、好ましくは、－ＹＡ１－ＮＨ－ＣＯ－Ｏ－ＣＨ２－である。
また、前記式（２）中の－ＹＡ１－ＹＢ－は、－ＹＡ１－（ＹＡ２）ｂ－（ＹＡ３）ｃ－（ＹＡ４）ｄ－（ＹＡ５）ｅ－（ＹＡ６）ｆ－で示される構造を有することが好ましい。
（ＹＡ１は、無置換のアルキレン基を示し、
ＹＡ２は、ヒドロキシ基およびハロゲン原子からなる群より選択される少なくとも一で置換されたメチレン基を示し、
ＹＡ３は、無置換のアルキレン基を示し、
ＹＡ４は、エステル結合、アミド結合またはウレタン結合を示し、
ＹＡ５は、無置換のアルキレン基を示し、
ＹＡ６は、酸素原子または硫黄原子を示し、
ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、それぞれ独立に、０または１を示す。）
前記重合体Ａが、構造単位として、前記式（１）で示される構造単位、および前記式（２）で示される構造単位のみを有することが好ましい。
前記式（２）中の
Figure 2023048960000008
 は、ｐＫａ３以下の酸性基でないことが好ましい。
前記式（２）中の
Figure 2023048960000009
 は、－ＳＯ３Ｈでないことが好ましい。
前記式（１）で示される構造単位、および前記式（２）で示される構造単位を有する重合体Ａにおいて、前記式（１）で示される構造単位と前記式（２）で示される構造単位の比は、モル比で１：１９～１９：１であることが好ましく、１：１～１９：１であることがより好ましく、７：３～９：１であることがさらに好ましい。
前記式（２）で示される構造単位としては、例えば、下記の表２に示す構造を有するものが挙げられる。
Figure 2023048960000010
Figure 2023048960000011
＜電子写真感光体＞
図１に、本開示の電子写真感光体の層構成の一例を示す。図１中、支持体１０１上に、下引き層１０２、電荷発生層１０３、電荷輸送層１０４、表面層１０５が積層されている。感光層は、電荷発生層および電荷輸送層を有する積層型感光層で構成されてもよく、電荷発生物質と電荷輸送物質を含有する単層型感光層で構成されてもよい。
本開示の電子写真感光体の表面層は、フッ素原子含有樹脂粒子および前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを含有する。
本開示の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層を順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性および生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、本開示の電子写真感光体の構成について説明する。
＜支持体＞
電子写真感光体の支持体は導電性を有するもの（導電性支持体）であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレス、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合または被覆するなどの処理によって、導電性を付与することが好ましい。
＜導電層＞
支持体の上には、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体の表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物粒子を用いることが好ましく、特に、酸化チタン粒子、酸化スズ粒子、酸化亜鉛粒子を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物粒子を用いる場合、金属酸化物粒子の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物粒子にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン粒子、硫酸バリウム粒子、酸化亜鉛粒子などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物粒子が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物粒子を用いる場合、その体積平均粒径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などをさらに含有してもよい。
導電層は、上記の各材料および溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体上に形成し、乾燥させることで形成することができる。導電層用塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
導電層の膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
＜下引き層＞
本開示において、支持体または導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素－炭素二重結合基などが挙げられる。
また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物粒子、金属粒子、導電性高分子などをさらに含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物粒子を用いることが好ましい。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物粒子としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムなどの粒子が挙げられる。二酸化ケイ素の粒子を用いることもできる。金属粒子としては、金、銀、アルミニウムなどの粒子が挙げられる。
下引き層に含まれる金属酸化物粒子は、シランカップリング剤などの表面処理剤を用いて表面処理して用いてもよい。
金属酸化物粒子を表面処理する方法は、一般的な方法が用いられる。例えば、乾式法や湿式法が挙げられる。
乾式法は、金属酸化物粒子をヘンシェルミキサーのような高速攪拌可能なミキサーの中で攪拌しながら、表面処理剤を含有するアルコール水溶液、有機溶媒溶液、または水溶液を添加し、均一に分散させた後に乾燥を行うものである。
また、湿式法は、金属酸化物粒子と表面処理剤とを溶剤中で攪拌、またはガラスビーズなどを用いてサンドミルなどで分散するものであり、分散後、ろ過、または減圧留去により溶剤除去が行われる。溶剤の除去後は、さらに１００℃以上で焼き付けを行うことが好ましい。
下引き層には、さらに添加剤を含有させてもよく、例えば、アルミニウム粒子などの金属粒子、カーボンブラックなどの導電性物質粒子、電荷輸送物質、金属キレート化合物、有機金属化合物などの公知の材料を含有させることができる。
下引き層は、上記の各材料および溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体または導電層上に形成し、乾燥および／または硬化させることで形成することができる。
下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、アルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などの有機溶剤が挙げられる。本開示においては、アルコール系、ケトン系溶剤を用いることが好ましい。
下引き層用塗布液を調製するための分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
下引き層の膜厚は、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．２μｍ以上であることがより好ましく、０．３μｍ以上であることが特に好ましい。また、下引き層の膜厚は、５０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることが特に好ましい。
＜感光層＞
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する感光層である。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
（１－１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤をさらに含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
電荷発生層は、上記の各材料および溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
電荷発生層の膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
（１－２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、結着材料と、を含有することが好ましい。
後述する保護層を設けない場合、電荷輸送層が電子写真感光体の表面層となる。この場合、電荷輸送層はフッ素原子含有樹脂粒子、結着材料、および、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを含有する。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、トリアリールアミン化合物、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物が好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
結着材料としては、熱可塑性樹脂（以下、「樹脂」とも言う）を用いる。
熱可塑性樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０～２０：１０が好ましく、５：１０～１２：１０がより好ましい。
電荷輸送層中のフッ素原子含有樹脂粒子の含有量は、５質量％以上１５質量％以下であることが好ましい。さらに、電荷輸送層中のフッ素原子含有樹脂粒子の含有量は、７質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
電荷輸送層は、上記の各材料および溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を電荷発生層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
電荷輸送層の膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂および溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
＜保護層＞
本開示において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層を設ける場合、保護層が電子写真感光体の表面層となる。この場合、保護層はフッ素原子含有樹脂粒子、結着材料、および、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａを含有する。
保護層は、結着材料の原料となる、例えば、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、例えば、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキルメチロール基、エポキシ基、金属アルコキシル基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素－炭素二重結合を含有する基等が挙げられる。炭素－炭素二重結合を含有する基としては、例えば、アクリロイル基、メタクリロイル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有するモノマーを用いてもよい。
ここで、重合性官能基を有するモノマーの硬化物が、保護層の結着材料である。
重合性官能基を有するモノマーとしては、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を用いることが好ましい。
連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物としては、下記式（ＣＴ－１）または（ＣＴ－２）で示される化合物であることがより好ましい。
Figure 2023048960000012
 （前記式（ＣＴ－１）中、Ａｒ１１～Ａｒ１３は、それぞれ独立に、置換のアリール基もしくは無置換のアリール基である。該置換のアリール基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基である。ただし、前記式（ＣＴ－１）で示される化合物は、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基を少なくとも１つ有する。）
Figure 2023048960000013
 （前記式（ＣＴ－２）中、Ａｒ２１～Ａｒ２４は、それぞれ独立に、置換のアリール基もしくは無置換のアリール基であり、Ａｒ２５は、置換のアリーレン基もしくは無置換のアリーレン基である。該置換のアリール基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）で示される１価の官能基である。該置換のアリーレン基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）で示される１価の官能基である。ただし、前記式（ＣＴ－２）で示される化合物は、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基を少なくとも１つ有する。）
Figure 2023048960000014
 （前記式（Ｐ－１）中、Ｚ１１は、単結合、または、炭素数１以上６以下のアルキレン基であり、Ｘ１１は、水素原子、または、メチル基である。）
Figure 2023048960000015
 （前記式（Ｐ－２）中、Ｚ２１は、単結合、または、炭素数１以上６以下のアルキレン基である。）
Figure 2023048960000016
 （前記式（Ｐ－３）中、Ｚ３１は、単結合、または、炭素数１以上６以下のアルキレン基である。）
保護層中のフッ素原子含有樹脂粒子の含有量は、２０質量％以上４０質量％以下であることが好ましい。さらに、保護層中のフッ素原子含有樹脂粒子の含有量は、２５質量％以上３５質量％以下であることが好ましい。
保護層は、下記式（３）で示される化合物を含有することが好ましい。また、表面層用塗布液作製の際には、分散媒として用いる観点から、下記式（３）で示される化合物は液体化合物であることが好ましい。
Figure 2023048960000017
 前記式（３）中、Ｒ３１は、アルキル基またはフルオロアルキル基である。Ｒ３２は、フルオロアルキル基である。Ｒ３１はフルオロアルキル基であることが好ましい。
前記式（３）で示される化合物として、例えば、メチルノナフルオロブチルエーテル、エチルノナフルオロブチルエーテル、１，１，１，２，３，４，４，５，５，５－デカフルオロ－３－メトキシ－２－（トリフルオロメチル）ペンタン１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテル、などが挙げられる。中でも、１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテルが、分散性の向上および電位変動の抑制の観点から好ましい。
保護層中において、前記式（３）で示される化合物の含有量は、１ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下であることが、電位変動の抑制の観点から好ましい。さらに、前記式（３）で示される化合物が、１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテルであることが、より好ましい。
保護層中の前記式（３）で示される化合物の含有量の測定方法としては、例えばＧＣＭＳ分析による方法などが挙げられる。測定試料としては、電子写真感光体上の表面層をカミソリなどで削り取ったものを皮膜質量とする。この測定試料をＧＣＭＳにより分析することで、表面層に含有される式（３）で示される化合物の含有量を測定することができる。尚、ＧＣＭＳ分析に用いる装置としては、例えばＧＣＭＳ－ＱＰ２０００（（株）島津製作所製）が利用可能である。本開示の実施例においても、上述の方法で測定試料を得た後、上述のＧＣＭＳ装置を用いて、前記式（３）で示される化合物の含有量を測定した。
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイルなどが挙げられる。
保護層は、上記の各材料および溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を感光層上に形成し、乾燥および／または硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
保護層の膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
＜電子写真感光体の表面加工＞
本開示において、電子写真感光体の表面加工を行ってもよい。表面加工を行うことで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段（クリーニングブレード）の挙動をより安定化させることができる。表面加工の方法として、凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行う方法や、機械的研磨による凹凸形状付与を行う方法、または、電子写真感光体の表面へ粉体を衝突させ、表面を粗面化する方法が挙げられる。このように、電子写真感光体の表面層に凹部または凸部を設けることで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段の挙動をより安定化させることができる。
上記凹部または凸部は、電子写真感光体の表面の全域に形成されていてもよいし、電子写真感光体の表面の一部分に形成されていてもよい。凹部または凸部が電子写真感光体の表面の一部分に形成されている場合は、少なくともクリーニング手段（クリーニングブレード）との接触領域の全域には凹部または凸部が形成されていることが好ましい。
凹部を形成する場合は、凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凹部を形成することができる。
＜機械的研磨に用いる研磨具＞
機械的研磨は公知の手段を利用できる。一般的には、電子写真感光体に研磨具を当接させ、何れか一方または両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨する。研磨具は、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材である。
砥粒としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、ダイヤモンド、酸化鉄、酸化セリウム、コランダム、ケイ石、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化モリブデン、炭化ケイ素、炭化タングステン、チタンカーバイトおよび酸化ケイ素などの粒子が挙げられる。砥粒の粒径は、０．０１～５０μｍであることが好ましく、さらには１～１５μｍであることがより好ましい。砥粒の粒径が小さすぎると、研磨力が弱くなり、電子写真感光体の最表面のＦ／Ｃ比を増加させにくくなる。これらの砥粒は、１種類または２種類以上を混合して用いることができる。２種類以上を混合する場合は、材質や粒径が異なっていても同じでもよい。
研磨具に用いられる砥粒を分散させる結着樹脂としては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化樹脂、紫外線硬化樹脂、可視光硬化樹脂および防黴性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アミノ樹脂、スチレン－ブタジエン共重合体、ウレタンエラストマーおよびポリアミド－シリコーン樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂およびアルキッド樹脂が挙げられる。また、熱可塑性樹脂にイソシアネート系の硬化剤を添加してもよい。
研磨具の結着樹脂中に砥粒を分散させてなる層の膜厚は、１～１００μｍであることが好ましい。膜厚が厚すぎると膜厚ムラが生じやすく、結果、被研磨体の表面粗さのムラが問題となる。一方、膜厚が薄すぎると砥粒の脱落が起こりやすくなる。
研磨具の基材の形状は特に制限されない。本開示の実施例では、円筒状の電子写真感光体を効率的に研磨するためにシート状の基材を用いたが、他の形状でもよい。（以下、本開示の研磨具を研磨シートとも記載する。）研磨具の基材の材質も特に制限されない。例えば、シート状の基材の材質としては、紙、織布、不織布、プラスチックフィルムが挙げられる。
研磨具は、上記の砥粒、結着樹脂、結着樹脂を溶解可能な溶剤を混合し分散させた塗料を、基材上に塗布、乾燥して得ることができる。
＜研磨装置＞
本開示の電子写真感光体の研磨装置の一例について図２に示す。
図２は研磨シートを用いて円筒状の電子写真感光体を研磨する装置である。図２中、研磨シート２－１は中空の軸２－６に巻かれており、軸２－６に研磨シート２－１が送られる方向と逆方向に、研磨シート２－１に張力が与えられるようモーター（不図示）が配置されている。研磨シート２－１は矢印方向に送られ、ガイドローラー２－２ａ、２－２ｂを介してバックアップローラー２－３をとおり、研磨後の研磨シート２－１はガイドローラー２－２ｃ、２－２ｄを介してモーター（不図示）により巻き取り手段２－５に巻き取られる。研磨は、研磨シート２－１を被処理体（研磨を行う前の電子写真感光体）２－４に常時圧接して行われる。研磨シート２－１は絶縁性であることが多いため、研磨シート２－１の接する部位には、アースに接地されたものまたは導電性を有するものを用いることが好ましい。
研磨シート２－１の送りスピードは１０～１０００ｍｍ／ｍｉｎの範囲が好ましい。送り量が少ないと、研磨シート２－１表面への結着樹脂の付着、これに起因して被処理体２－４表面に深傷が生じる場合がある。
被処理体２－４は、研磨シート２－１を介してバックアップローラー２－３と対向した位置に置かれる。バックアップローラー２－３は被処理体２－４の表面粗さの均一性を向上させる観点から、弾性体であることが好ましい。この際、研磨シート２－１を介して被処理体２－４とバックアップローラー２－３が所望の設定値で所定の時間押し当てられ、被処理体２－４の表面が研磨される。被処理体２－４の回転方向は、研磨シート２－１の送られる方向と同一であってもよいし、対向であってもよい。また、研磨の途中で回転方向を変更してもよい。
バックアップローラー２－３の被処理体２－４に対する押し当て圧は、バックアップローラー２－３の硬度や研磨時間にもよるが、０．００５～１５Ｎ／ｍ２が好ましい。
電子写真感光体の表面粗さは、研磨シート２－１の送りスピード、バックアップローラー２－３の押し当て圧、研磨シートの砥粒種、研磨シートの結着樹脂の膜厚、基材の厚みなどを適宜選択することにより調整できる。
＜ＪＩＳ Ｂ０６０１ １９８２における最大高さＲｍａｘの測定＞
電子写真感光体の表面粗さは、公知の手段で測定できる。例えば、以下のものが挙げられる。
株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダＳＥ３５００型などの表面粗さ計。株式会社菱化システム社製の非接触３次元表面測定機マイクロマップ５５７Ｎ。株式会社キーエンス社製の超深度形状測定顕微鏡ＶＫ－８５５０、ＶＫ－９０００などの３次元形状を取得できる顕微鏡。
本開示においては、表面粗さの指標のうち、日本工業規格ＪＩＳによって規定されたＪＩＳ Ｂ０６０１ １９８２における最大高さＲｍａｘを研磨深さＬ（μｍ）として用いる。また本開示においては、後述するＸ線光電子分光法の検体として切り出す電子写真感光体の５ｍｍ角切片の範囲について、あらかじめＲｍａｘを測定する。測定は５ｍｍ角の範囲において任意に３か所行い、その平均値を研磨深さＬ（μｍ）として採用する。
＜プロセスカートリッジ、電子写真装置＞
本開示の電子写真感光体は、プロセスカートリッジまたは電子写真装置の構成要素の１つであってもよい。プロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。また、電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする。
図３に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
円筒状（ドラム状）の電子写真感光体２０１は、軸２０２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）で回転駆動される。電子写真感光体２０１の表面は、回転過程において、帯電手段２０３により、正または負の所定電位に帯電される。なお、図３においては、ローラー型帯電部材によるローラー帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体２０１の表面には、露光手段（不図示）から露光光２０４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。露光光２０４は、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された光であり、例えば、スリット露光やレーザービーム走査露光などの像露光手段から出力される。電子写真感光体２０１の表面に形成された静電潜像は、現像手段２０５内に収容されたトナーで現像（正規現像または反転現像）され、電子写真感光体２０１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体２０１の表面に形成されたトナー像は、転写手段２０６により、転写材２０７に転写される。このとき、転写手段２０６には、バイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。また、転写材２０７が紙である場合、転写材２０７は給紙部（不図示）から取り出されて、電子写真感光体２０１と転写手段２０６との間に電子写真感光体２０１の回転と同期して給送される。電子写真感光体２０１からトナー像が転写された転写材２０７は、電子写真感光体２０１の表面から分離されて、定着手段２０８へ搬送され、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物（プリント、コピー）として電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体２０１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段２０９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、いわゆる、クリーナーレスシステムを用いてもよい。上記の電子写真感光体２０１、帯電手段２０３、現像手段２０５、およびクリーニング手段２０９などから選択される構成要素のうち、複数の構成要素を容器に納め、一体に支持してプロセスカートリッジを形成できる。また、それを電子写真装置本体に対して着脱自在に構成できる。例えば以下のように構成する。帯電手段２０３、現像手段２０５およびクリーニング手段２０９から選択される少なくとも１つを、電子写真感光体２０１とともに一体に支持してカートリッジ化する。これを、電子写真装置本体のレールなどの案内手段２１２を用いて、電子写真装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジ２１１とすることができる。電子写真装置は、電子写真感光体２０１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光２１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、プロセスカートリッジ１１を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段２１２を設けてもよい。本開示の電子写真装置は、電子写真感光体２０１、ならびに、帯電手段２０３、露光手段、現像手段２０５および転写手段２０６を有することを特徴とする。
また図４には本開示の電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジ構成を、図５には図４のプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
図４において、円筒状の電子写真感光体１は、矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。回転駆動される電子写真感光体１の周面は、帯電手段２により、正または負の所定電位に均一に帯電される。次いで、帯電された電子写真感光体１の周面は、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段（不図示）から出力される露光光（画像露光光）３を受ける。こうして電子写真感光体１の周面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。帯電手段（帯電ローラなど）２に印加する電圧は、直流成分に交流成分を重畳した電圧、又は直流成分のみの電圧のどちらを用いてもよい。
電子写真感光体１の周面に形成された静電潜像は、現像手段４の現像剤に含まれるトナーにより現像されてトナー像となる。次いで、電子写真感光体１の周面に形成担持されているトナー像が、転写手段（転写ローラーなど）５からの転写バイアスによって、転写材（紙や中間転写体など）６に順次転写されていく。転写材６は電子写真感光体１の回転と同期して給送される。
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、前露光手段（不図示）からの前露光光７により除電処理された後、クリーニング手段８によって転写残トナーの除去を受けて清浄面化され、電子写真感光体１は、画像形成に繰り返し使用される。なお、前露光手段はクリーニング工程の先でも後でもよいし、必ずしも前露光手段は必要ではない。
電子写真感光体１を複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置に装着してもよい。また、電子写真感光体１、帯電手段２、現像手段４およびクリーニング手段８などの構成要素のうち、複数のものを容器に納めて一体に支持して構成したプロセスカートリッジ９を、電子写真装置本体に対して着脱可能に構成してもよい。図４では、電子写真感光体１と、帯電手段２、現像手段４およびクリーニング手段８とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジ９としている。
次に、本開示の電子写真感光体を備えた電子写真装置について説明する。
本開示の電子写真装置の構成の一例を図５に示す。イエロー色、マゼンタ色、シアン色、ブラック色、それぞれの色に対応したイエロー色用のプロセスカートリッジ１７、マゼンタ色用のプロセスカートリッジ１８、シアン色用のプロセスカートリッジ１９、ブラック色用のプロセスカートリッジ２０が、中間転写体１０に沿って並置されている。電子写真感光体の径や構成材料、現像剤、帯電方式、およびその他の手段は、各色で必ずしも統一する必要はない。
画像形成動作が始まると、上述の画像形成プロセスに従って、中間転写体１０に各色のトナー像が順次重ねられていく。並行して、転写紙１１が給紙経路１２によって給紙トレイ１３から送り出され、中間転写体の回転動作とタイミングを合わせて、二次転写手段１４へと給送される。二次転写手段１４からの転写バイアスによって、中間転写体１０上のトナー像が転写紙１１に転写される。転写紙１１上に転写されたトナー像は、給紙経路１２に沿って搬送され、定着手段１５によって転写紙上に定着され、排紙部１６から排紙される。
本開示の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、および、これらの複合機などに用いることができる。
以下、実施例および比較例を用いて本開示をさらに詳細に説明するが、これらに限定されるものではない。なお、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
＜式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａの合成＞
本開示における、前記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａ（以下、「グラフト共重合体」とも表記する。）は、下記のようにして合成した。なお、下記合成例で用いたアクリレート化合物およびマクロモノマー化合物は、例えば、特開２００９－１０４１４５号公報を参照することにより製造することができる。
（グラフト共重合体１）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート（シグマアルドリッチ社製）５０部、下記式（Ａ）で示されるマクロモノマー（数平均分子量６，０００）７５部、１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）（商品名：ＯＴＡＺＯ－１５、大塚化学（株）製）０．４３７部、酢酸ｎ－ブチル３３８部を、攪拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管、恒温槽および温度計を備えたガラス製フラスコ中、２０℃、窒素雰囲気下で３０分混合したのち、反応液が８５～９０℃になるように加温し５時間反応させた。氷冷により反応を停止し、２－プロパノールを１５００部加えることにより沈殿物を得た。この沈殿物を酢酸ｎ－ブチル：２－プロパノール＝１：５の混合溶媒により洗浄し、温度８０℃、１３２５Ｐａ以下の減圧状態で３時間乾燥させることでグラフト共重合体１を得た。
Figure 2023048960000018
（グラフト共重合体２）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－４，６－ジオキサノナノイル）アクリレートに変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体２を得た。
（グラフト共重合体３）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（４，７－ジオキサノナノイル）アクリレート４０部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体３を得た。
（グラフト共重合体４）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（３，６－ジメチル－４，７－ジオキサデカノイル）アクリレート５５部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体４を得た。
（グラフト共重合体５）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート２．５部、前記式（Ａ）で示されるマクロモノマー５７０部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体５を得た。
（グラフト共重合体６）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート１２．５部、前記式（Ａ）で示されるマクロモノマー４５０部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体６を得た。
（グラフト共重合体７）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート２５部、前記式（Ａ）で示されるマクロモノマー３００部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体７を得た。
（グラフト共重合体８）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート３５部、前記式（Ａ）で示されるマクロモノマー１８０部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体８を得た。
（グラフト共重合体９）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート５６．２５部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体９を得た。
（グラフト共重合体１０）
１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）０．８１９部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１０を得た。
（グラフト共重合体１１）
１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）０．７２８部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１１を得た。
（グラフト共重合体１２）
１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）０．１６４部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１２を得た。
（グラフト共重合体１３）
１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）０．１３１部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１３を得た。
（グラフト共重合体１４）
１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）０．８７４部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１４を得た。
（グラフト共重合体１５）
１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）０．１１９部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１５を得た。
（グラフト共重合体１６）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート２０部、前記式（Ａ）で示されるマクロモノマー３６０部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１６を得た。
（グラフト共重合体１７）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレート５０部、前記式（Ａ）で示されるマクロモノマー３０部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１７を得た。
（グラフト共重合体１８）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（３，５－ジオキサヘキサノイル）アクリレート２５部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１８を得た。
（グラフト共重合体１９）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（３，６－ジオキサオクタノイル）アクリレート３５部に変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体１９を得た。
（グラフト共重合体２０）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（４，７－ジオキサウンデカノイル）アクリレートに変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体２０を得た。
（グラフト共重合体２１）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ－パーフルオロ（３，６－ジメチル－４，７－ジオキサデカノイル）アクリレートに変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体２１を得た。
（グラフト共重合体２２）
１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ（２，５－ジメチル－３，６－ジオキサノナノイル）アクリレートを１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ－パーフルオロ（４，７－ジオキサウンデカノイル）アクリレートに変更したこと以外は、グラフト共重合体１と同様にして、グラフト共重合体２２を得た。
得られたグラフト共重合体１～２２を、上述の方法でＧＰＣ測定を行い、重量平均分子量を算出した。結果を表３に示す。
Figure 2023048960000019
＜電子写真感光体の作製＞
〔実施例１－１〕
（支持体１）
支持体（導電性支持体）として、円筒状アルミニウムシリンダー（ＪＩＳ－Ａ３００３、アルミニウム合金、外径３０．６ｍｍ、長さ３７０ｍｍ、肉厚１ｍｍ）を切削加工したものを用いた。純水に洗剤（商品名：ケミコールＣＴ、常磐化学（株）製）を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体１とした。
（下引き層１）
酸化亜鉛粒子（比表面積：１９ｍ２／ｇ、粉体抵抗：４．７×１０６Ω・ｃｍ）１００部をトルエン５００部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤（化合物名：Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学社製）０．８部を添加し、６時間撹拌した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子Ａを得た。
続いて、ポリオールとしてブチラール（商品名：ＢＭ－１，積水化学工業（株）製）１５部、およびブロック化イソシアネート（商品名：デュラネートＴＰＡ－Ｂ８０Ｅ、不揮発分８０質量％、旭化成ケミカルズ（株）製）１５部を、メチルエチルケトン７３．５部と１－ブタノール７３．５部の混合溶媒に溶解させた。この溶液に、表面処理された酸化亜鉛粒子Ａを８０．８部、２，３，４－トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）０．８１部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散処理後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）（旧：東レダウコーニングシリコーン（株））製）０．０１部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：テクポリマーＳＳＸ－１０３、積水化成品工業（株）製、平均一次粒径：３μｍ）５．６部を加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体１上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が１８μｍの下引き層１を形成した。
（電荷発生層１）
ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．４°および２８．１°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）４部、および、下記式（Ｅ）で示される化合物０．０４部を、シクロヘキサノン１００部にポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業（株）製）２部を溶解させた液に加えた。その後、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルにて２３±３℃の雰囲気下で１時間分散処理し、分散処理後、酢酸エチル１００部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
この電荷発生層用塗布液を下引き層１上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１０分間９０℃で乾燥させることによって、膜厚が０．１５μｍの電荷発生層１を形成した。
Figure 2023048960000020
（電荷輸送層１）
下記式（Ｆ）で示される化合物６０部、下記式（Ｇ）で示される化合物３０部、下記式（Ｈ）で示される化合物１０部、および、ビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）１００部、下記式（Ｉ）で示されるユニットを有するポリカーボネート（粘度平均分子量Ｍｖ：２００００）０．２部を、ｏ－キシレン２７２部、安息香酸メチル２５６部、および、ジメトキシメタン２７２部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を上記の電荷発生層１上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を５０分間１１５℃で乾燥させることによって、膜厚１８μｍの電荷輸送層１を形成した。
Figure 2023048960000021
Figure 2023048960000022
Figure 2023048960000023
Figure 2023048960000024
 （式（Ｉ）中、０．９５および０．０５は２つのユニットのモル比（共重合比）である。）
（保護層）
１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテル（商品名：ＡＥ－３０００、ＡＧＣ（株）社製）１００部と１－プロパノール１００部からなる混合溶媒に前述のグラフト共重合体１を２．２０部溶解させ、分散剤溶液を調製した。
得られた分散剤溶液に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子（平均一次粒径２１０ｎｍ、平均真円度０．８５）４０部を加えた。そして、高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ－１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ（株）製）に通し、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子分散液を得た。
得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子分散液に、下記式（Ｂ）で示される正孔輸送性化合物７５．４部、下記式（Ｃ）で示される化合物２１．９部、および、１－プロパノール１００部を加えた。その後、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ－０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子分散液（保護層用塗布液）を調製した。
Figure 2023048960000025
Figure 2023048960000026
この保護層用塗布液を、電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を５分間４０℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、吸収線量１５ｋＧｙの条件で１．６秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が１３５℃になる条件で１５秒間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から１５秒間の加熱処理までの酸素濃度は１５ｐｐｍであった。次に、大気中において、塗膜の温度が２５℃になるまで自然冷却し、その後、塗膜が１０５℃になる条件で１時間加熱処理を行い、膜厚５μｍの表面層（保護層）を形成した。
なお、表面層中の１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテルの含有量は、５ｐｐｍであった。
このようにして、表面研磨前の、支持体および表面層を有する電子写真感光体を作製した。
＜電子写真感光体の表面加工＞
（表面研磨前の電子写真感光体の研磨）
表面形状形成前の電子写真感光体の表面を研磨した。研磨は図２の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
研磨シートの送りスピード；４００ｍｍ／ｍｉｎ
電子写真感光体の回転数；４５０ｒｐｍ
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み；３．５ｍｍ
研磨シートと電子写真感光体の回転方向；ウィズ
バックアップローラー；外径１００ｍｍ、アスカーＣ硬度２５
研磨装置に装着する研磨シートＡは、理研コランダム株式会社製のＧＣ３０００とＧＣ２０００に用いられている研磨砥粒を混合して作製した。
ＧＣ３０００（研磨シート表面粗さＲａ０．８３μｍ）
ＧＣ２０００（研磨シート表面粗さＲａ１．４５μｍ）
研磨シートＡ（研磨シート表面粗さＲａ１．１２μｍ）
研磨シートＡを用いた研磨の時間は２０秒間とした。
（研磨深さＬ（μｍ）の測定）
研磨後の電子写真感光体について、株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダＳＥ３５００型を用いてＪＩＳ Ｂ ０６０１ １９８２に従う最大高さＲｍａｘを測定した。測定条件は下記のように設定した。測定は５ｍｍ角の範囲において任意に３か所行い、その平均値を研磨深さＬ（μｍ）として採用した。表面研磨後の電子写真感光体の研磨深さＬは０．７５μｍであった。また、後述する実施例１－２～１－２５において、表面加工を行った電子写真感光体の研磨深さＬは、全て０．７５μｍであった。
（測定条件）
検出器：Ｒ２μｍ
触針：０．７ｍＮのダイヤモンド針
フィルタ：２ＣＲ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定長さ：２．５ｍｍ
送り速さ：０．１ｍｍ
〔実施例１－２～１－１３、１－２２～１－２７、比較例１－１～１－３〕
保護層の形成において、グラフト共重合体１を表４に示すグラフト共重合体に変更したこと以外は、実施例１－１と同様にして、電子写真感光体を作製した。表面層中の１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテルの含有量を、表４に示す。
〔実施例１－１４～１－１５、１－２０～１－２１〕
保護層の形成において、グラフト共重合体１を表４に示す質量部に変更したこと以外は、実施例１－１と同様にして、電子写真感光体を作製した。表面層中の１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテルの含有量を、表４に示す。
〔実施例１－１６～１－１９〕
保護層の形成において、表４に示す平均一次粒径および平均真円度のポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子に変更したこと以外は、実施例１－１と同様にして、電子写真感光体を作製した。表面層中の１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテルの含有量を、表４に示す。
Figure 2023048960000027
〔実施例２－１〕
（支持体２）
支持体（導電性支持体）として、円筒状アルミニウムシリンダー（ＪＩＳ－Ａ３００３、アルミニウム合金、外径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ）を切削加工したものを用いた。純水に洗剤（商品名：ケミコールＣＴ、常磐化学（株）製）を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体２とした。
（下引き層２）
酸化亜鉛粒子（平均粒子径：７０ｎｍ、比表面積値：１５ｍ２／ｇ）６０部をテトラヒドロフラン５００部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤（化合物名：Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名：ＫＢＭ６０３、信越化学社製）０．７５部を添加し、２時間撹拌した。その後、テトラヒドロフランを減圧留去して、１２０℃で３時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
続いて、ポリオールとしてブチラール（商品名：ＢＭ－１，積水化学工業（株）製）２５部、およびブロック化イソシアネート（商品名：スミジュールＢＬ－３１７３、住友バイエルウレタン社製）２２．５部を、メチルエチルケトン１４２部に溶解させた。この溶液に、前記表面処理された酸化亜鉛粒子を１００部、アリザリン１部を加え、これを直径１ｍｍのガラスビーズを用いてサンドミルにて５時間分散した。
分散処理後、ジオクチルスズジラウレート０．００８部、シリコーン樹脂粒子（トスパール１４５、ＧＥ東芝シリコーン社製）６．５部を加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体２上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１９０℃で２４分間乾燥させることによって、膜厚が１５μｍの下引き層２を形成した。
（電荷発生層２）
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線に対するブラッグ角（２θ±０．２゜）の少なくとも７．４゜、１６．６゜、２５．５゜及び２８．３゜に強い回折ピークを有するクロロガリウムフタロシアニン結晶を１５部、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体樹脂（ＶＭＣＨ、日本ユニオンカーバイト社製）１０部、ｎ－ブチルアルコール３００部を混合し、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルにて４時間分散処理し、電荷発生層用塗布液を調製した。
この電荷発生層用塗布液を前記下引き層２上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１５０℃で５分間乾燥させることによって、膜厚が０．２μｍの電荷発生層２を形成した。
（電荷輸送層）
次に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子（平均一次粒径２１０ｎｍ、平均真円度０．８５）１０部、前述のグラフト共重合体１を０．５０部、テトラヒドロフラン２４部を、液温２０℃を保って４８時間攪拌混合し、調合液Ａを得た。
次に、Ｎ，Ｎ’－ビス（３－メチルフェニル）－Ｎ，Ｎ’ジフェニルベンジシン５３．２部、ビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂（粘度平均分子量４０，０００）１４．１部、酸化防止剤として２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール０．２６部とを混合し、テトラヒドロフラン２５０部を混合溶解して、調合液Ｂを得た。
この調合液Ｂに調合液Ａを加えて攪拌混合した後、高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ－１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ（株）製）に通し、分散液を得た。
その後、フッ素変性シリコーンオイル（商品名：ＦＬ－１００ 信越シリコーン社製）を５ｐｐｍとなるように前記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ－０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層２上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を１５０℃で２５分間乾燥させることによって、膜厚３０μｍの電荷輸送層を形成した。
このようにして、電子写真感光体を作製した。
〔実施例２－２～２－１３、２－２２～２－２７、比較例２－１～２－３〕
電荷輸送層の形成において、グラフト共重合体１を表５に示すグラフト共重合体に変更したこと以外は、実施例２－１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
〔実施例２－１４～２－１５、２－２０～２－２１〕
電荷輸送層の形成において、グラフト共重合体１を表５に示す質量部に変更したこと以外は、実施例２－１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
〔実施例２－１６～２－１９〕
電荷輸送層の形成において、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子を、表５に示す平均一次粒径、及び平均真円度のポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子に変更したこと以外は、実施例２－１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
Figure 2023048960000028
＜電子写真感光体の評価＞
実施例１－１～１－２７、２－１～２－２７、および比較例１－１～１－３、２－１～２－３で得られた電子写真感光体の評価は、下記のとおり行った。
〔評価装置１－１〕
実施例１－１～１－２７、および比較例１－１～１－３で作製した電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機であるｉｍａｇｅＰＲＥＳＳ Ｃ８００（商品名）に装着して評価を行った。
詳しくは、温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨの環境下に上記評価装置を設置し、マゼンタ色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、マゼンタのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
〔評価装置１－２〕
実施例１－１～１－２７、および比較例１－１～１－３で作製した電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機であるｉｍａｇｅＰＲＥＳＳ Ｃ８００（商品名）の改造機に装着して評価を行った。該改造機の帯電手段は、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式の帯電手段であり、露光手段は、レーザー像露光方式（波長６８０ｎｍ）の露光手段である。
詳しくは、温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨの環境下に上記評価装置を設置し、マゼンタ色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、マゼンタのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
帯電条件は、帯電電位－８００Ｖ、露光電位－３００Ｖとなるように、帯電電位、および露光手段の露光量を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８、トレック・ジャパン（株）製）を配置することで構成されている。そして、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを３ｍｍとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン（株）製）を用いて測定した。
〔評価装置２－１〕
実施例２－１～２－２７、および比較例２－１～２－３で作製した電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ ｉＲ－ＡＤＶ Ｃ５０５１に装着して評価を行った。
詳しくは、温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨの環境下に上記評価装置を設置し、シアン色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、シアンのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
〔評価装置２－２〕
実施例２－１～２－２７、および比較例２－１～２－３で作製した電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ ｉＲ－ＡＤＶ Ｃ５０５１の改造機（帯電手段は直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式、露光手段はレーザー像露光方式（波長７８０ｎｍ））に装着して評価を行った。
詳しくは、温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨの環境下に上記評価装置を設置し、シアン色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、シアンのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
帯電条件は、帯電電位－７００Ｖ、露光電位－２００Ｖとなるように、帯電電位、及び露光手段の露光量を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８、トレック・ジャパン（株）製）を配置することで構成されており、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを３ｍｍとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン（株）製）を用いて測定した。
（初期画像評価）
画像評価は、上記の評価装置１－１および評価装置２－１を使用して実施した。Ａ４サイズのグロス紙を用い、全面ベタ白の画像を出力して、出力画像の電子写真感光体１周分の面積に含まれる分散不良による画像欠陥、すなわち黒ぽちの数を目視にて以下の評価ランクに従って評価した。なお、電子写真感光体１周分の面積とは、縦がＡ４用紙の長辺長である２９７ｍｍであり、横が電子写真感光体の１周分である９４．２ｍｍとする長方形の領域である。また、本開示において、ランクＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄが本開示の効果が得られているレベルであり、その中でもランクＡは優れているレベルであると判断した。一方、ランクＥは本開示の効果が得られていないレベルと判断した。
Ａ：黒ぽちが全くない
Ｂ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが１個以上３個以下、かつ、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちがない
Ｃ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが１個以上３個以下、かつ、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちが１個以上２個以下
Ｄ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが４個以上５個以下、かつ、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちが２個以下
Ｅ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが６個以上、または、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちが３個以上
このようにして、評価した結果を表６に示す。
（繰り返し使用時の電位変動評価）
繰り返し使用時の電位変動評価は、上記の評価装置１－２および評価装置２－２を使用して実施した。電子写真感光体を装着したカートリッジを評価装置に取り付け、１００００枚の通紙による感光体の繰り返し使用を行った。電子写真感光体を設置したステーションにて単色で印字率１％の文字画像をＡ４サイズの普通紙を用いて、１００００枚の繰り返し画像形成を行った。この時の初期の暗部電位と、１００００枚の繰り返し画像形成後の暗部電位を比較し、これを電位変動の値（ΔＶｄ）とする。また、初期の明部電位と、１００００枚の繰り返し画像形成後の明部電位を比較し、これを電位変動の値（ΔＶｌ）とする。１００００枚通紙終了後、５分間放置し、現像用カートリッジを電位測定装置に付け替え、繰り返し使用後における明部電位（Ｖｌｂ）および暗部電位（Ｖｄｂ）を測定した。繰り返し使用後における暗部電位と初期暗部電位（Ｖｄａ）との差を暗部電位変動量（ΔＶｄ＝｜Ｖｄｂ｜－｜Ｖｄａ｜）とした。また、繰り返し使用後における明部電位と初期明部電位（Ｖｌａ）との差を明部電位変動量（ΔＶｌ＝｜Ｖｌｂ｜－｜Ｖｌａ｜）とした。評価装置１－２を使用した評価では、さらに１０００００枚、３０００００枚、５０００００枚の繰り返し使用時の明部電位変動量を測定した。また、評価装置２－２を使用した評価では、さらに１０００００枚の繰り返し使用時の明部電位変動量を測定した。
本開示において、明部電位の変化が４０Ｖ以内であった場合、本開示の効果が得られているレベルであり、その中でも明部電位の変化が１５Ｖ以内であった場合は特に優れているレベルであると判断した。
このようにして、評価した結果を表６に示す。
Figure 2023048960000029
１０１ 支持体
１０２ 下引き層
１０３ 電荷発生層
１０４ 電荷輸送層
１０５ 表面層（保護層）
２０１ 電子写真感光体
２０２ 軸
２０３ 帯電手段
２０４ 露光光
２０５ 現像手段
２０６ 転写手段
２０７ 転写材
２０８ 定着手段
２０９ クリーニング手段
２１０ 前露光光
２１１ プロセスカートリッジ
２１２ 案内手段
１ 電子写真感光体
２ 帯電手段
３ 露光光（画像露光光）
４ 現像手段
５ 転写手段
６ 転写材
７ 前露光光
８ クリーニング手段
９ プロセスカートリッジ
１０ 中間転写体
１１ 転写紙
１２ 給紙経路
１３ 給紙トレイ
１４ 二次転写手段
１５ 定着手段
１６ 排紙部
１７ イエロー色用プロセスカートリッジ
１８ マゼンタ色用プロセスカートリッジ
１９ シアン色用プロセスカートリッジ
２０ ブラック色用プロセスカートリッジ

Claims (19)

  1. 表面層を有する電子写真感光体であって、
    該表面層が、
    フッ素原子含有樹脂粒子と、
    結着材料と、
    下記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａと、
    を含有し、
    該重合体Ａが、ｐＫａ３以下の酸性基を有する構造単位を有さない、
    ことを特徴とする電子写真感光体。
    Figure 2023048960000030
     （式（１）中、
    Ｒ１１は、水素原子、またはメチル基を示し、
    Ｒ１２は、単結合、またはメチレン基を示し、
    Ｒｆ１およびＲｆ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基、または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基を示し、
    Ｒｆ３は、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基を示す。）
  2. 前記式（１）中のＲｆ１～Ｒｆ３の炭素数の合計が、６以上９以下である、請求項１に記載の電子写真感光体。
  3. 前記重合体Ａにおける前記式（１）で示される構造単位の含有量が、前記重合体Ａにおける全構造単位に対して５個数％以上９５個数％以下である、請求項１または２に記載の電子写真感光体。
  4. 前記重合体Ａにおける前記式（１）で示される構造単位の含有量が、前記重合体Ａにおける全構造単位に対して０．１質量％以上８０質量％以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  5. 前記重合体Ａの重量平均分子量が、１６，０００以上１００，０００以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  6. 前記表面層における前記重合体Ａの含有量が、前記表面層における前記フッ素原子含有樹脂粒子の質量に対して２質量％以上１０質量％以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  7. 前記重合体Ａが、さらに下記式（２）で示される構造単位を有する、請求項１～６のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
    Figure 2023048960000031
     （式（２）中、
    ＹＡ１は、無置換のアルキレン基を示し、
    ＹＢは、無置換のアルキレン基、ハロゲン原子で置換されたアルキレン基、ヒドロキシ基で置換されたアルキレン基、エステル結合（－ＣＯＯ－）、アミド結合（－ＮＨＣＯ－）、もしくは、ウレタン結合（－ＮＨＣＯＯ－）、または、これらの基および結合から選ばれる一種以上と－Ｏ－もしくは－Ｓ－とを組み合わせて導き出せる２価の連結基、あるいは、単結合を示し、
    ＺＡは、下記式（２Ａ）で示される構造、シアノ基、またはフェニル基を示し、
    Ｒ２１、およびＲ２２は、それぞれ独立に、水素原子、またはメチル基を示し、
    ｍは、２５以上１５０以下の整数である。）
    Figure 2023048960000032
     （式（２Ａ）中、ＺＡ１は、炭素数１以上４以下のアルキル基を示す。）
  8. 前記重合体Ａが、構造単位として、前記式（１）で示される構造単位、および前記式（２）で示される構造単位のみを有する、請求項７に記載の電子写真感光体。
  9. 前記重合体Ａにおける前記式（１）で示される構造単位と前記式（２）で示される構造単位との比が、モル比で１：１９～１９：１である、請求項７または８に記載の電子写真感光体。
  10. 前記表面層における前記フッ素原子含有樹脂粒子の含有量が、前記表面層の全質量に対して５質量％以上４０質量％以下である、請求項１～９のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  11. 前記結着材料が、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物の硬化物である、請求項１～１０のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  12. 前記連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物が、下記式（ＣＴ－１）または（ＣＴ－２）で示される化合物である、請求項１１に記載の電子写真感光体。
    Figure 2023048960000033
     （前記式（ＣＴ－１）中、Ａｒ１１～Ａｒ１３は、それぞれ独立に、置換のアリール基もしくは無置換のアリール基を示し、該置換のアリール基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基であり、ただし、前記式（ＣＴ－１）で示される化合物は、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基を少なくとも１つ有する。）
    Figure 2023048960000034
     （前記式（ＣＴ－２）中、Ａｒ２１～Ａｒ２４は、それぞれ独立に、置換のアリール基もしくは無置換のアリール基を示し、Ａｒ２５は、置換のアリーレン基もしくは無置換のアリーレン基を示し、該置換のアリール基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）で示される１価の官能基であり、該置換のアリーレン基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）で示される１価の官能基であり、ただし、前記式（ＣＴ－２）で示される化合物は、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基を少なくとも１つ有する。）
    Figure 2023048960000035
     （前記式（Ｐ－１）中、Ｚ１１は、単結合、または炭素数１以上６以下のアルキレン基を示し、Ｘ１１は、水素原子、またはメチル基を示す。）
    Figure 2023048960000036
     （前記式（Ｐ－２）中、Ｚ２１は、単結合、または炭素数１以上６以下のアルキレン基を示す。）
    Figure 2023048960000037
     （前記式（Ｐ－３）中、Ｚ３１は、単結合、または炭素数１以上６以下のアルキレン基を示す。）
  13. 表面層を有する電子写真感光体であって、
    該表面層が、フッ素原子含有樹脂粒子と、結着材料と、下記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａと、を含有し、
    該結着材料が、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物の硬化物である、
    ことを特徴とする、電子写真感光体。
    Figure 2023048960000038
     （式（１）中、
    Ｒ１１は、水素原子、またはメチル基を示し、
    Ｒ１２は、単結合、またはメチレン基を示し、
    Ｒｆ１およびＲｆ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基、または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基を示し、
    Ｒｆ３は、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基を示す。）
  14. 前記連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物が、下記式（ＣＴ－１）または（ＣＴ－２）で示される化合物である、請求項１３に記載の電子写真感光体。
    Figure 2023048960000039
     （前記式（ＣＴ－１）中、Ａｒ１１～Ａｒ１３は、それぞれ独立に、置換のアリール基もしくは無置換のアリール基を示し、該置換のアリール基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基であり、ただし、前記式（ＣＴ－１）で示される化合物は、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基を少なくとも１つ有する。）
    Figure 2023048960000040
     （前記式（ＣＴ－２）中、Ａｒ２１～Ａｒ２４は、それぞれ独立に、置換のアリール基もしくは無置換のアリール基を示し、Ａｒ２５は、置換のアリーレン基もしくは無置換のアリーレン基を示し、該置換のアリール基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）で示される１価の官能基であり、該置換のアリーレン基が有してもよい置換基は、炭素数１以上６以下のアルキル基、または、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）で示される１価の官能基であり、ただし、前記式（ＣＴ－２）で示される化合物は、下記式（Ｐ－１）～（Ｐ－３）のいずれかで示される１価の官能基を少なくとも１つ有する。）
    Figure 2023048960000041
     （前記式（Ｐ－１）中、Ｚ１１は、単結合、または炭素数１以上６以下のアルキレン基を示し、Ｘ１１は、水素原子、またはメチル基を示す。）
    Figure 2023048960000042
     （前記式（Ｐ－２）中、Ｚ２１は、単結合、または炭素数１以上６以下のアルキレン基を示す。）
    Figure 2023048960000043
     （前記式（Ｐ－３）中、Ｚ３１は、単結合、または炭素数１以上６以下のアルキレン基を示す。）
  15. 前記表面層における前記フッ素原子含有樹脂粒子の含有量が、前記表面層の全質量に対して２０質量％以上４０質量％以下である、請求項１１～１４のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  16. 前記表面層が、さらに下記式（３）で示される化合物を含有する、請求項１～１５のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
    Figure 2023048960000044
     （式（３）中、Ｒ３１は、アルキル基、またはフルオロアルキル基を示し、Ｒ３２は、フルオロアルキル基を示す。）
  17. 請求項１～１６のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも１つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱可能である、ことを特徴とするプロセスカートリッジ。
  18. 請求項１～１６のいずれか１項に記載の電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する、ことを特徴とする電子写真装置。
  19. 表面層を有する電子写真感光体の製造方法であって、
    該製造方法が、
    下記式（１）で示される構造単位を有する重合体Ａと、結着材料および結着材料の原料から選ばれる少なくとも何れか一つと、フッ素原子含有樹脂粒子と、を含有する表面層用塗布液を調製する工程、および、
    該表面層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥および／または硬化させることによって該表面層を形成する工程、
    を有する
    ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
    Figure 2023048960000045
     （式（１）中、
    Ｒ１１は、水素原子、またはメチル基を示し、
    Ｒ１２は、単結合、またはメチレン基を示し、
    Ｒｆ１およびＲｆ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキレン基、または炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキリデン基を示し、
    Ｒｆ３は、炭素数１以上３以下のパーフルオロアルキル基を示す。）
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