JP2019056148A - 高張力厚鋼板およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】引張強さ７８０ＭＰａ以上で低温靭性およびアレスト性に優れ、かつＨＡＺ靭性に優れることから大入熱溶接が適用でき、溶接施工効率に優れる、低温靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性に優れる板厚が２５ｍｍ以上の高張力厚鋼板の提供。【解決手段】化学組成が、Ｃ：０．０５〜０．１３％、Ｍｎ：１．０〜１．６％、Ｓ：０．００１〜０．００５％、Ｔｉ：０．０１０〜０．０３０％、Ｏ：０．００１５〜０．００３５％、Ｂ：０．０００５〜０．００２０％を含有し、炭素当量が０．４５〜０．６０であり、鋼中にＴｉ酸化物の周囲にＭｎＳが存在する複合介在物を含み、複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率：１０〜５０％、その界面におけるＭｎＳの割合：１０％以上、粒径０．５〜５．０ｕｍの複合介在物の個数密度：１０〜４０個／ｍｍ２、その金属組織の平均有効結晶粒径：１０μｍ以下の高張力厚鋼板である。【選択図】なし

Description

本発明は、高張力厚鋼板およびその製造方法に関する。

ペンストックや圧力容器の大型化に伴い、調達・運搬・施工コストの削減の観点から、引張強さが７８０ＭＰａ以上の高張力厚鋼板が構造物に使用されている。一方、ペンストックや圧力容器に使用される鋼板には、優れた低温靭性およびアレスト性が要求され、さらに近年では、高張力厚鋼板の溶接施工コストの削減を目的に、大入熱溶接の適用の要求も高まってきている。

アレスト性とは、脆性亀裂伝播停止特性であり、鋼板に亀裂が発生した場合でも、その亀裂の伝播を板厚が貫通する前に停止することができる。そのため、構造物が破壊に至る前に検査、補修が可能であり、被害を最小限に抑えることが可能になる。これまでに低温靭性およびアレスト性に優れる高張力厚鋼板の開発が検討されている。

例えば、特許文献１には、合金元素を添加することにより焼入れ性を確保し、高温域で圧下した後にさらに低温域で軽圧下の圧延を行うことにより、表層部の近傍の焼入れ性を低減して板厚方向の均質性を確保する方法が開示されている。

特許文献２には、Ｔｉ添加によりＢの焼入れ性の向上に寄与する働きを活用し、低温域の圧下により表層部の靭性を向上させる発明が開示されている。

さらに、特許文献３には、Ｔｉ添加によりＮを確実に固定してＢの効果を確保し、加えてＮｂを添加して転位の回復・再結晶の遅延を図ることにより低温域での圧下による組織微細化効果を得て、低温靭性およびアレスト性を向上する発明が開示されている。

特開平２−７７５２１号公報 特開昭６２−１９６３２６号公報 特開平９−２６３８２８号公報

特許文献１では、溶接によるオーステナイト粒の粗大化抑制および組織微細化に最適なＴｉ系複合介在物については何も検討されておらず、ＨＡＺ靭性は十分とはいえず、大入熱溶接にも対応できない。

特許文献２では、ＨＡＺ靭性に関しては何も検討されていない。
さらに、特許文献３により開示された特性は鋼板についてのみであり、大入熱溶接を適用する際に問題となるＨＡＺ靭性については何も検討されていない。

本発明の目的は、ペンストックや圧力容器などの大型構造物に使用され、引張強さ７８０ＭＰａ以上で低温靭性およびアレスト性に優れ、かつ大入熱溶接においてＨＡＺ靭性に優れることから大入熱溶接が適用でき、溶接施工効率に優れる高張力厚鋼板、すなわち低温靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性に優れる板厚が２５ｍｍ以上の高張力厚鋼板およびその製造方法を提供することである。

本発明者らは、上記課題を解決するために、引張強さが７８０ＭＰａ以上かつ低温靭性およびアレスト性に優れ、さらに大入熱溶接でもＨＡＺ靭性に優れる化学組成および製造方法を検討した。

まず、鋳片製造において鋼中介在物制御を行った鋳片を製造し、その鋳片を熱間圧延および熱間圧延終了後にその温度から直接焼入れを行い、その後、焼戻しを行って高張力厚鋼板を製造し、この高張力厚鋼板を調査した。

まず、所望の引張強度を確保するために下記の式（１）で示される日本溶接協会規格（ＷＥＳ）で定義される焼入れ性の指標である炭素当量Ｃｅｑを検討した結果、炭素当量Ｃｅｑを０．４５以上確保する必要があることがわかった。
Ceq=[C%]+[Si%]/24+[Mn%]/6+[Ni%]/40+[Cr%]/5+[Mo%]/4+[V%]/14・・・式（１）
式（１）において［ ］付元素は、それぞれの元素の含有量(質量％)を表す。

そこで、この範囲において強度、低温靭性およびアレスト性を得るための化学組成および金属組織を検討した結果、以下に列記の知見Ａ〜Ｄを得られた。
（Ａ）厚鋼板の低温靭性およびアレスト性の向上に最も有効な元素はＮｉであり、必要量添加する。

（Ｂ）Ｎｂは、再結晶を遅延させることができ、低温で圧延を行うことにより高密度の転位を導入して変態核生成サイトを増加できるために組織微細化し、靭性およびアレスト性を向上することができる。

（Ｃ）Ｍｏは、溶接熱影響によるＨＡＺの軟化に対し、炭化物の形成による析出強化により軟化を抑制できるため、衝撃を受けた際の軟化部への局所的な歪み集中を抑制できるため、必要量添加する。

（Ｄ）Ｔｉは、Ｎと窒化物を形成することにより、圧延前の加熱および溶接時にオーステナイト粒の粗大化を抑制できるため、低温靭性およびＨＡＺ靭性が向上する。また、Ａｌ含有量を制限した条件においては、Ｔｉは優先的に酸化物を形成する。粒内変態核として組織微細化に寄与する好適な介在物の組成を検討した結果、Ｔｉが酸素と結び付いたＴｉ系介在物が有効である。

すなわち、溶接時に旧オーステナイト粒内にて粒内フェライトを効果的に成長させるためには、粒内フェライトの生成核となる介在物の制御が必須である。特に、板厚が厚い厚鋼板では、表面および内部での冷却速度の差異により、板厚方向での介在物の化学組成および個数の制御が困難である。このため、粒内フェライトの生成核となる介在物を制御する必要がある。そこで、粒内フェライトの成長のメカニズムを検討した結果、下記Ｅ〜Ｇの知見を得られた。

（Ｅ）製鋼段階でＴｉ系酸化物の周辺にＭｎＳが析出することによりＴｉ系酸化物とＭｎＳとを含有する複合介在物を生成させれば、ＭｎＳと母材のマトリクス界面にＭｎが欠乏した領域が形成される。このＭｎ欠乏領域（以下、「初期Ｍｎ欠乏領域」という。）では、フェライト成長開始温度が大きく上昇する。そのため、母材を溶接した場合、その冷却過程において、このＭｎ欠乏領域から粒内フェライトが優先的に成長する。

（Ｆ）母材の溶接を行うと、Ｔｉ系酸化物の近傍に存在する母材のマトリクス中のＭｎが拡散してＴｉ系酸化物の内部に存在する原子空孔に吸収される。この結果、溶接により熱履歴を受けた母材のＨＡＺとＴｉ系酸化物の界面にＭｎが欠乏した領域が形成される。このＭｎ欠乏領域（以下、「溶接Ｍｎ欠乏領域」という。）も粒内フェライトの優先成長の起点となる。

（Ｇ）上記（Ｅ）及び（Ｆ）の両作用によりＨＡＺの組織を微細化できるため、必要なＨＡＺの低温靭性を得ることができる。

（Ｈ）本発明者らは、以上のメカニズムに基づき、介在物に複合するＭｎＳ量および個数密度を制御することにより、効果的に粒内フェライトを核生成させることができることを知見した。さらに、本発明者らは、上記結晶粒微細化効果を得るためには、鋼中の介在物が以下に列記の要件［１］〜［３］を満たす必要があることを知見した。

［１］鋼中にＴｉ酸化物の周囲にＭｎＳを有する複合介在物であり、複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率が１０〜５０％である。
［２］複合介在物の周長に占めるＭｎＳの割合が１０％以上である。
［３］粒径０．５〜５．０μｍの複合介在物の個数密度が１０〜４０個／ｍｍ^２である。

（Ｉ）本発明者らは、そのようなＴｉ系介在物を適量得るためには、製鋼段階での制御が必要であり、優先的に酸化物を形成し易いＡｌ添加量を抑制し、Ｔｉを一定量以上添加した上で、酸素ポテンシャルを調整することが重要であることを知見した。これによって、大入熱溶接でもＨＡＺ靭性を向上させることが可能となった。

（Ｊ）アレスト性の確保には、組織微細化が有効であるが、熱間圧延前の加熱により板厚方向にオーステナイト粒径にばらつきが生じるため、微細な組織を鋼板全厚に確保するのは困難である。しかし、粒内変態核となるＴｉ系介在物が含まれていると粗大なオーステナイト粒の内部で変態するため、鋼板全厚で微細な組織が得られ、アレスト性も向上することを知見した。

本発明は、これらの知見Ａ〜Ｊに基づくものであり、以下に列記のとおりである。
（１）化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１３％、Ｓｉ：０．１０〜０．５０％、Ｍｎ：１．０〜１．６％、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．００１〜０．００５％、Ａｌ：０．００２８％以下、Ｃｕ：０．２０〜０．５０％、Ｎｉ：０．６〜２．０％、Ｃｒ：０．３〜１．０％、Ｍｏ：０．２０〜０．８％、Ｎｂ：０．０１０〜０．０３０％、Ｔｉ：０．０１０〜０．０３０％、Ｎ：０．００２０〜０．００４０％、Ｏ：０．００１５〜０．００３５％、Ｂ：０．０００５〜０．００２０％、Ｖ：０〜０．０５％、残部はＦｅおよび不純物であり、
以下の式（１）で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜０．６０であり、
さらに、鋼中にＴｉ酸化物の周囲にＭｎＳが存在する複合介在物を含み、
前記複合介在物の断面における前記ＭｎＳの面積率が１０〜５０％であり、
その界面におけるＭｎＳの割合が１０％以上であり、
粒径０．５〜５．０ｕｍの前記複合介在物の個数密度が１０〜４０個／ｍｍ^２であり、
その金属組織の平均有効結晶粒径が１０μｍ以下である、引張強さ７８０ＭＰａ以上で板厚２５ｍｍ以上の低温靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性に優れる高張力厚鋼板。
Ceq=[C%]+[Si%]/24+[Mn%]/6+[Ni%]/40+[Cr%]/5+[Mo%]/4+[V%]/14・・・（１）
式（１）において［ ］付元素は、それぞれの元素の含有量(質量％)を表す。

（２）Ｖ：０．０１〜０．０５質量％を含有する、１項に記載の高張力厚鋼板。

（３）ＲＨ真空脱ガス処理前において、溶鋼中の酸素ポテンシャルを１０〜３０ｐｐｍとして、ＲＨ真空脱ガス処理において化学組成を調整して溶鋼を製造し、
該溶鋼を用いて連続鋳造法により鋳片を製造し、
該鋳片を９５０〜１１００℃の温度に加熱および均熱してから、
９００℃以下の温度範囲にて累積圧下率５０％以上で所定の板厚に仕上げるように熱間圧延を行い、
該熱間圧延の直後に７００℃以上の温度から直接焼入れをする、１または２項に記載の高張力厚鋼板の製造方法。

（４）前記直接焼入れをした後にさらに６００〜６５０℃の温度で焼戻しを施す、３項に記載の高張力厚鋼板の製造方法。

なお、本発明では厚鋼板の板厚を２５ｍｍ以上と規定するが、本発明で規定する化学組成、介在物、金属組織の要件を満足すれば本発明の特性を得られるため、上限は規定しない。しかし、本発明の高張力厚鋼板の製造を考えると板厚は８０ｍｍ以下となる。

本発明に係る板厚２５ｍｍ以上の高張力厚鋼板および製造方法により、引張強さ７８０ＭＰａ以上で低温靭性およびアレスト性に優れ、かつ大入熱溶接においてＨＡＺ靭性に優れる高張力厚鋼板を提供することが可能となる。これにより、ペンストックや圧力容器など大型構造物の製造において溶接施工効率を高めることができ、溶接施工コストを大幅に低減できることから産業上の効果は極めて大きい。

図１は、実施例におけるＨＡＺ靭性を評価するための試験片採取要領を示す図である。

以下、本発明を詳細に説明する。
１．化学組成
本発明に係る高張力厚鋼板の化学組成を上述したように限定する理由を説明する。以降の説明では、化学組成または濃度に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。

はじめに必須元素を説明する。
（１−１）Ｃ：０．０５〜０．１３％
Ｃは、本発明に係る高張力厚鋼板の強度を決定する最も重要な元素である。Ｃ含有量が０．０５％未満であると、必要とする７８０ＭＰａ以上の強度を得られない。したがって、Ｃ含有量は、０．０５％以上であり、好ましくは０．０６％以上であり、さらに好ましくは０．０７％以上である。

一方、Ｃ含有量が０．１３％を超えると、高張力厚鋼板の靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性が劣化する。そのため、Ｃ含有量は、０．１３％以下であり、好ましくは０．１２％以下であり、さらに好ましくは０．１０％以下である。

（１−２）Ｓｉ：０．１０〜０．５０％
Ｓｉは、溶鋼の予備脱酸に有効な元素であり、かつ高張力厚鋼板の靭性を悪くすることなく強度を向上させる効果がある。Ｓｉ含有量が０．１０％未満ではこれらの効果を十分に得られない。したがって、Ｓｉ含有量は、０．１０％以上であり、好ましくは０．１２％以上であり、さらに好ましくは０．１４％以上である。

一方、Ｓｉ含有量が０．５０％を超えると、高張力厚鋼板の表面性状およびＨＡＺ靭性を劣化させる。このため、Ｓｉ含有量は、０．５０％以下であり、好ましくは０．４４％以下であり、さらに好ましくは０．３９％以下である。

（１−３）Ｍｎ：１．０〜１．６％
Ｍｎは、焼入れ性向上を通じて高張力厚鋼板の強度を向上させるために重要であるとともに、ＨＡＺ靭性の向上に好適な介在物形態を得るために必要である。したがって、Ｍｎ含有量は、１．０％以上であり、好ましくは１．１％以上であり、さらに好ましくは１．２％以上である。

一方、Ｍｎ含有量が１．６％を超えると高張力厚鋼板の靭性が劣化する。したがって、Ｍｎ含有量は、１．６％以下であり、好ましくは１．５％以下であり、さらに好ましくは１．４％以下である。

強度、低温靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性をバランス良く得るためには、Ｍｎ含有量は１．２〜１．６％であることが好ましい。

（１−４）Ｐ：０．０１５％以下
Ｐは、結晶粒界に偏析して靱性を劣化させるため、Ｐ含有量はできるだけ低いことが好ましい。Ｐ含有量が０．０１５％を超えると靭性の劣化が著しい。したがって、Ｐ含有量は、０．０１５％以下であり、好ましくは０．００７％以下であり、さらに好ましくは０．００６％以下である。

（１−５）Ｓ：０．００１〜０．００５％
Ｓは、酸化物の表面にＭｎＳを析出させ、ＭｎＳと母材のマトリクス界面にＭｎ欠乏領域を形成する。そのため、母材を溶接した場合、このＭｎ欠乏領域から粒内フェライトが優先的に核生成するので、組織が微細化し、ＨＡＺ部の低温靭性を確保することができる。そのため、Ｓ含有量は０．００１％以上である。

しかし、Ｓ含有量が０．００５％を超えると、高強度厚鋼板の延性や母材靭性を劣化させる原因になる。したがって、Ｓ含有量は、０．００５％以下であり、好ましくは０．００３％以下であり、さらに好ましくは０．００２％以下である。

（１−６）Ａｌ：０．００２８％以下
Ａｌは、溶鋼の清浄度を得るために添加される元素である。しかし、Ａｌは他の元素よりも優先的に酸化物を形成するため、本発明の低温靭性およびＨＡＺ靭性の向上に寄与するＴｉ系酸化物が得られなくなる。したがって、Ａｌ含有量は、０．００２８％以下であり、好ましくは０．００２２％以下であり、さらに好ましくは０．００２１％以下である。

（１−７）Ｃｕ：０．２０〜０．５０％
Ｃｕは、溶接性や靭性を大きく損なうことなく、焼入れ性を向上させて高強度厚鋼板の強度を向上させることができる。したがって、Ｃｕ含有量は、０．２０％以上であり、好ましくは０．２２％以上であり、さらに好ましくは０．２３％以上である。

一方、Ｃｕ含有量が０．５０％を越えると、高強度厚鋼板の靭性が劣化する。したがって、Ｃｕ含有量は、０．５０％以下であり、好ましくは０．４５％以下であり、さらに好ましくは０．３９％以下である。

（１−８）Ｎｉ：０．６〜２．０％
Ｎｉは、焼入れ性を向上させて強度を得るだけでなく、同時に低温靭性およびアレスト性も向上できる有用な元素である。したがって、Ｎｉ含有量は、０．６％以上であり、好ましくは０．７％以上であり、さらに好ましくは０．８％以上である。

一方、Ｎｉは、高価な合金元素であり、２．０％を超えて含有すると経済合理性に合わなくなる。したがって、Ｎｉ含有量は、２．０％以下であり、好ましくは１．９％以下であり、さらに好ましくは１．８％以下である。

（１−９）Ｃｒ：０．３〜１．０％
Ｃｒは、低温靭性およびアレスト性を損なうことなく、強度を向上させることができる。したがって、Ｃｒ含有量は、０．３％以上であり、好ましくは０．４％以上であり、さらに好ましくは０．５％以上である。

一方、Ｃｒ含有量が１．０％を超えると、高強度厚鋼板の靭性を劣化させる。したがって、Ｃｒ含有量は、１．０％以下であり、好ましくは０．９％以下であり、さらに好ましくは０．８％以下である。

（１−１０）Ｍｏ：０．２０〜０．８％
Ｍｏは、高強度厚鋼板の強度を向上させ、またＢの添加による靭性の劣化を緩和する効果を有する。また、引張強さが７８０Ｎ／ｍｍ^２を超える高張力厚鋼板の溶接では、溶接熱影響部による軟化が生じるが、Ｍｏは、溶接による熱によって析出物を形成して、軟化を抑制する効果を有する。これにより、高強度厚鋼板に衝撃が加わった際に軟化部への局所的な応力集中が緩和され、靭性の劣化が抑制される。したがって、Ｍｏ含有量は、０．２０％以上であり、好ましくは０．３％以上であり、さらに好ましくは０．４％以上である。

一方、Ｍｏ含有量が０．８％を越えると、高強度厚鋼板の靭性が劣化する。したがって、Ｍｏ含有量は、０．８％以下であり、好ましくは０．７％以下であり、さらに好ましくは０．６％以下とする。

（１−１１）Ｎｂ：０．０１０〜０．０３０％
Ｎｂは、再結晶を遅延させることができ、低温で熱間圧延を行うことにより高密度の転位を導入して変態核生成サイトを増加できる。このため、組織微細化し、高強度厚鋼板の靭性およびアレスト性を向上することができる。したがって、Ｎｂ含有量は、０．０１０％以上であり、好ましくは０．０１２％以上であり、さらに好ましくは０．０１７％以上である。

一方、Ｎｂ含有量が０．０３０％を超えと高強度厚鋼板の靭性が劣化する。したがって、Ｎｂ含有量は、０．０３０％以下であり、好ましくは０．０２９％以下であり、さらに好ましくは０．０２８％以下である。

（１−１２）Ｔｉ：０．０１０〜０．０３０％
Ｔｉは、窒化物を生成して加熱時の結晶粒の粗大化を抑制するとともに、粒内変態核となる複合介在物の生成に必要である。しかし、Ｔｉ含有量が０．０１０％未満では、この作用が奏されない。したがって、Ｔｉ含有量は、０．０１０％以上であり、好ましくは０．０１１％以上であり、さらに好ましくは０．０１５％以上である。

一方、Ｔｉ含有量が０．０３０％を超えると、Ｔｉ炭化物が過剰に析出し母材靱性および溶接部靱性に悪影響を及ぼす。したがって、Ｔｉ含有量は、０．０３０％以下であり、好ましくは０．０２５％以下であり、さらに好ましくは０．０２０％以下である。

（１−１３）Ｎ：０．００２０〜０．００４０％
Ｎは、Ｔｉと窒化物を形成することにより加熱時の組織粗大化を抑制するため、高強度厚鋼板の靭性の向上に寄与する。したがって、Ｎ含有量は、０．００２０％以上であり、好ましくは０．００２４％以上であり、さらに好ましくは０．００２５％以上である。

一方、Ｎ含有量が０．００４０％を超えると、窒化物が粗大化することにより高強度厚鋼板の靭性が劣化する。したがって、Ｎ含有量は、０．００４０％以下であり、好ましくは０．００３８％以下であり、さらに好ましくは０．００３７％以下である。

（１−１４）Ｏ：０．００１５〜０．００３５％
Ｏ(酸素)は、粒内変態核となる複合酸化物の生成に必須である。したがって、Ｏ含有量は、０．００１５％以上であり、好ましくは０．００１７％以上であり、さらに好ましくは０．００２０％以上である。

一方、Ｏは多量に含有すると清浄度の劣化が著しくなるため、母材、溶接金属部およびＨＡＺともに実用的な靱性の確保が困難になる。したがって、Ｏ含有量は、０．００３５％以下であり、好ましくは０．００３３％以下であり、さらに好ましくは０．００３０％以下である。

（１−１５）Ｂ：０．０００５〜０．００２０％
Ｂは、少量で焼入れ性を向上することができるため、高強度厚鋼板の強度の向上に極めて有効である。さらに、溶接時はオーステナイト粒界に偏析し、粒界エネルギーを低下させることにより粒内から変態し、組織が微細化されるため、ＨＡＺ靭性の向上にも効果がある。したがって、Ｂ含有量は、０．０００５％以上であり、好ましくは０．０００６％以上であり、好ましくは０．０００７％以上である。

一方、Ｂ含有量が０．００２０％を超えると焼入れ性が過剰となり靭性を劣化させる。したがって、Ｂ含有量は、０．００２０％以下であり、好ましくは０．００１７％以下であり、さらに好ましくは０．００１４％以下である。

次に任意元素を説明する。
（１−１６）Ｖ：０〜０．０５％
Ｖは、本発明では必要に応じて含有する任意元素であり、一般的に焼入れ性を向上させ、溶接時に析出することにより軟化を抑制することに有効である。しかし、Ｖ含有量が０．０５％を超えると、析出物が粗大化して靭性が劣化する。したがって、Ｖ含有量は、０．０５％以下であり、好ましくは０．０４％以下であり、さらに好ましくは０．０３％以下である。

上記効果を確実に得るためには、Ｖ含有量は、好ましくは０．０１％以上であり、さらに好ましくは０．０２％以上である。

（１−１７）炭素当量Ｃｅｑ：０．４５〜０．６０
さらに，本発明には所用の引張強さを確保するために、下記式（１）のように日本溶接協会規格（ＷＥＳ）で定義される焼入れ硬さの指標である炭素当量Ｃｅｑを０．４５〜０．６０とする。
Ceq=[C%]+[Si%]/24+[Mn%]/6+[Ni%]/40+[Cr%]/5+[Mo%]/4+[V%]/14・・・（１）
式（１）において［ ］付元素は、それぞれの元素の含有量(質量％)を表す。

上記式（１）で定義される炭素当量Ｃｅｑは、鋼板の焼入れ性を示す指標となる。引張強さを確保するためには、鋼板に含有するＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖの含有量を、上記式（１）で定義される炭素当量Ｃｅｑを０．４５以上にするように、調節する。炭素当量Ｃｅｑが０．４５未満であると、焼入れ性が不足するために十分な引張強さが得られない。

炭素当量Ｃｅｑが大きくなるほど引張強さが高くなるが、炭素当量Ｃｅｑが０．６０を超えると引張強さが過剰となり、それに伴ってシャルピーの吸収エネルギーが顕著に低下する。そのため、上記式（１）で定義される炭素当量Ｃｅｑは０．４５〜０．６０である。

（１−１８）残部
上記以外の残部は、Ｆｅおよび不純物である。不純物としては、鉱石やスクラップ等の原材料に含まれるものや、製造工程において含まれるものが例示される。

２．複合介在物
さらに、本発明は、鋼板やＨＡＺの組織微細化に寄与する複合介在物として、鋼中にＴｉ酸化物の周囲にＭｎＳが存在する複合介在物を含む。この複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率、界面におけるＭｎＳの割合、その介在物の粒径および個数密度が下記の範囲にある。

（２−１）複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率：１０％〜５０％
本発明では、任意の切断面に現出した複合介在物を分析し、その複合介在物の断面積におけるＭｎＳの面積率を測定することにより、複合介在物中のＭｎＳ量を規定する。

複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率が１０％未満であると、複合介在物中のＭｎＳ量が少なく、ＭｎＳとマトリクスとの界面に初期Ｍｎ欠乏層が十分に形成されない。その結果、溶接した際に粒内フェライトの生成が困難になる。したがって、複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率は、１０％以上であり、好ましくは１２％以上であり、さらに好ましくは１４％以上である。

一方、複合介在物の断面におけるＭｎＳの割合が５０％超であると、複合介在物がＭｎＳ主体となる。この場合、Ｔｉ系酸化物中の原子空孔に吸収されるＭｎは少なく、溶接Ｍｎ欠乏層が形成されず、粒内フェライトの生成が困難になる。このため、複合介在物の断面におけるＭｎＳの面積率は、５０％以下であり、好ましくは４７％以下であり、さらに好ましくは４６％以下である。

（２−２）Ｔｉ系複合介在物の界面におけるＭｎＳの割合：１０％以上
複合介在物中のＭｎＳは、Ｔｉ系酸化物の周囲に形成される。複合介在物の周長に占めるＭｎＳの割合が１０％未満であると、ＭｎＳとマトリクスとの界面に形成される初期Ｍｎ欠乏領域が小さく、溶接しても粒内フェライト核生成が十分でない。このため、良好な低温ＨＡＺ靭性を得ることができない。したがって、複合介在物のマトリクスとの周長に占めるＭｎＳの割合は、１０％以上であり、好ましくは１４％以上であり、さらに好ましくは１７％以上である。

一方、ＭｎＳの割合が大きいほど初期Ｍｎ欠乏層は大きくなり粒内フェライトが生成し易くなる。このため、ＭｎＳの割合の上限は定めないが、通常８０％以下となる。

（２−３）複合介在物の個数密度（粒径０．５〜５．０μｍの複合介在物の個数密度）：１０〜４０個／ｍｍ^２

複合介在物の個数密度とは、規定する粒径を有する複合介在物の単位面積当たりの個数のことをいう。複合介在物の粒径が０．５μｍ未満では、複合介在物の周囲から吸収できるＭｎ量が少なく、その結果、粒内フェライトの生成量が低下する。一方、複合介在物の粒径が５．０μｍより大きいと、複合介在物が破壊の起点になる。このため、本発明においては対象とする複合介在物の粒径を０．５〜５．０μｍとする。

このような粒径を有する複合介在物の個数密度は、Ｍｎ吸収量に関わる。安定した粒内フェライトを核生成させるためには、各複合介在物が旧オーステナイト内に少なくとも１つ程度含まれる必要がある。そのため、複合介在物の個数密度は、１０個／ｍｍ^２以上であり、好ましくは１２個／ｍｍ^２以上であり、さらに好ましくは１３個／ｍｍ^２以上である。

一方、複合介在物が過剰に多い場合は、延性破壊の吸収エネルギーが低下する。このため、複合介在物の個数密度は、４０個／ｍｍ^２以下であり、好ましくは３９個／ｍｍ^２以下であり、さらに好ましくは３４個／ｍｍ^２以下である。

３．平均有効結晶粒径：１０μｍ以下
さらに本発明は、アレスト性を確保するために有効結晶粒径のサイズは下記の範囲である。

低温靭性およびアレスト性を確保するには、結晶の破壊単位となる有効結晶粒径を小さくすることが有効である。平均有効結晶粒径が１０μｍ以下であれば、脆性亀裂の伝播エネルギーを吸収し、本発明に必要なアレスト性を確保できる。平均有効結晶粒径が１０μｍを超えるとアレスト性を確保できない。

したがって、平均有効結晶粒径は、１０μｍ以下であり、好ましくは９．９μｍ以下であり、さらに好ましくは９．５μｍ以下である。なお、平均有効結晶粒径は小さいほど低温靭性およびアレスト性が良好となるため、平均有効結晶粒径の下限は、規定しないが、通常５μｍである。

４．製造方法
次に、本発明に係る高張力厚鋼板は、上記のような化学組成を有していても、所用のアレスト性およびＨＡＺ靭性を確保するためには、製造方法が適切でなければ、上記の複合介在物を得られない。

（４−１）工程Ｉ
本発明に係る高張力圧鋼板の鋳片の製造では、鋼中介在物の制御のため、ＲＨ(Ruhrstahl-Hausen)真空脱ガス処理前に、Ａｒガスを上部より溶鋼内に吹込み、溶鋼の表面のスラグと溶鋼を反応させる。これにより、スラグ内のトータルＦｅ量を調整し、溶鋼内の酸素ポテンシャルを１０〜３０ｐｐｍに制御する。

ここで、Ａｒガスの流量を１００〜２００Ｌ／ｍｉｎの間で調整し、吹き込み時間を５〜１５ｍｉｎの間で調整する。
その後、ＲＨ真空脱ガス処理により各元素を添加して成分調整を行い、連続鋳造により３００ｍｍ厚の鋳片を鋳造する。

（４−２）工程ＩＩ〜ＩＶ
次に、工程Ｉにより得られた鋳片に、以下の工程ＩＩ〜工程ＩＶを順次行う。
工程ＩＩ：９５０〜１１００℃の温度域へ加熱、均熱化
工程ＩＩＩ：９００℃以下の温度範囲での累積圧下率が５０％以上となるように所望の
板厚まで熱間圧延
工程ＩＶ：熱間圧延終了後、７００℃以上の温度から強制冷却（直接焼入れ）
さらに必要に応じて、工程ＩＶの後に工程Ｖを行ってもよい。
工程Ｖ：６００〜６５０℃の温度での焼戻し

工程ＩＩにおいては、加熱温度が９５０℃未満であると、固溶Ｎｂが不足し、未再結晶域を広げる効果が不足するため、高密度の転位を導入できない。このため、変態核生成サイトが不足するために組織微細化ができず、低温靭性およびアレスト性を確保できない。一方、加熱温度が１１００℃を超えるとオーステナイト粒の粗大化が顕著になり、組織微細化が十分にできなくなる。このため、低温靭性およびアレスト性を確保できない。したがって、加熱温度は、９５０〜１１００℃とする。

工程ＩＩＩにおいては、固溶Ｎｂを確保して未再結晶域を広げた状態であっても、９００℃を超える温度域での圧下により導入された転位は、圧延中に徐々に回復が起こるため、組織を十分に微細化できるほど転位を蓄積することができない。９００℃以下で圧延すればするほど転位の蓄積には好ましいが、一方で、低温領域での圧下は、鋼板の変形抵抗が大きく、圧延機への負荷が大きいため、設備面からはこの温度域での圧下は少ないほうがが好ましい。

９００℃以下の温度範囲で累積圧下率が５０％以上、好ましくは５０〜６０％で熱間圧延を行えば、所用のアレスト性を確保しつつ、設備への負荷も許容される。ただし、設備に問題なければ累積圧下率６０％超で圧延してもアレスト性には何ら問題は生じない。ここで、９００℃累積圧下率は、下記（式２）として定義する。

(900℃以下累積圧下率[%])={(圧延900℃時の鋼板厚[mm])-(圧延後鋼板板厚[mm])}/{(鋳片厚[mm])-(圧延後鋼板板厚[mm])}×100・・・（２）

工程ＩＶにおいては、熱間圧延終了後に時間をおかずに強制冷却する。熱間圧延終了後できる限り早く強制冷却することが好ましいが、圧延機と冷却装置の位置関係により直ちに冷却ができない場合もある。このような場合でも少なくとも７００℃以上から強制冷却すれば、十分な焼入れ効果を得られる。十分な焼入れ強度を得るには、強制冷却は、水などの冷却媒体が鋼板面全体に均一にあたるようにし、板厚の中心部が１℃／ｓｅｃ以上となる冷却速度で行うことが好ましい。

さらに必要に応じて工程Ｖを行うことができ、６００〜６５０℃に焼戻しを行うことで靭性を向上させることができる。
このようにして、本発明に係る高張力厚鋼板を製造することができる。さらに、本発明に係る高張力厚鋼板およびその製造方法を具体的に説明するが、これは、本発明の例示であり、これにより本発明が限定されるものではない。

本発明では、転炉で溶製し、表１,２に示す化学組成を有する３００ｍｍ厚の鋳片を連続鋳造法により作製した。ここで、複合介在物の制御の観点より、転炉においてＲＨ真空脱ガス処理前の溶鋼中の酸素ポテンシャルを表３，４に示す量に調整した後、Ｔｉ等を添加して成分調整した。

その後、連続鋳造過程で溶鋼の温度を過度に高くせず、溶鋼の化学組成から決まる凝固温度に対し、その差が５０℃以内になるように管理し、さらに凝固直前の電磁攪拌および凝固時の圧下を行って、３００ｍｍ厚さの鋳片とした。

表１,２に示す化学組成を有する鋳片を表３，４に示す加工条件によって、鋳片に加熱および均熱、熱間圧延、焼入れを行い、一部の試料についてはさらに焼戻しを行って、板厚が２５〜８０ｍｍの高強度厚鋼板を得た。

Ｔｉ系複合介在物の断面におけるＭｎＳ面積率およびＭｎＳ周長割合の算出には、高強度厚鋼板の板厚１／４ｔ部より採取した複合介在物分析用の試験片を用いた。複合介在物は、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用い、複合介在物を面分析したマッピング画像から、ＭｎＳ面積率および複合介在物の界面におけるＭｎＳ周長割合を測定した。ＭｎＳ面積率および複合介在物の界面におけるＭｎＳ周長割合は、各試料につき２０個ずつＥＰＭＡによる分析を行い、平均値を算出することにより求めた。

さらに、Ｔｉ系複合介在物の個数密度は、ＳＥＭ-ＥＤＸを組み合わせた自動介在物分析装置から得た複合介在物の形状測定データから、粒径が０．５〜５．０μｍの範囲である複合介在物の個数を算出することにより、個数密度を算出した。算出した結果を表３，４に示す。

平均有効結晶粒径の同定は、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE-SEM)の電子線後方散乱回折法(EBSD)を用いたOrientation Imaging Microscopy法(OIM法)を用いて行った。EBSP-OIM法は、走査型電子顕微鏡(SEM)内で高傾斜した試料に電子線を照射し、後方散乱して形成された菊池パターンを高感度カメラで撮影し、コンピュータ画像処理することにより照射点の結晶方位を短待間で測定する装置およびソフトウエアにより構成されている。

これにより、バルク試料の表面の微細構造ならびに結晶方位を定量的に解析できる。その結晶粒の方位差を一般的に脆性亀裂伝播停止特性に寄与する閾値として認識されている１５°を結晶粒界として定義してマッピングした画像より粒を可視化し、平均有効結晶粒径を求めた。

具体的には、高強度厚鋼板の１／４ｔ部から試験片を採取し、板厚断面を鏡面研磨した後、電界研磨をして表面を調整した試料を用意した。その後、日本電子社製FE-SEM(例えばJEOL JSM 7800F)を使用して結晶粒径を測定した。測定領域は４００μｍ×４００μｍとして測定ステップ間隔を０．４μｍとした。EBSD測定・解析は、TSL社製のOIMソフトフェアを使用した。得られた平均有効結晶粒径を表３，４に示す。

表３，４で得られた高強度厚鋼板の板厚中央部より圧延と直角の方向にＪＩＳ Ｚ２２４１−２０１６に準拠した４号引張試験片（丸棒）（径＝１４ｍｍ）と、ＪＩＳ Ｚ２２４２−２０１６に準拠したシャルピー試験片に準拠したシャルピー試験片（２ｍｍＶノッチ試験片）を採取した。ノッチ位置は板厚方向とした。

それぞれ機械特性試験を行い、引張強さ、降伏強さ、−６０℃のシャルピー吸収エネルギーを測定した。脆性亀裂伝播停止特性は、温度勾配型ＥＳＳＯ試験を行い、Ｋｃａが２００ＭＰａ・ｍ^１／２となる温度を評価した。

図１は、実施例におけるＨＡＺ靭性を評価するための試験片採取要領を示す図である。図１における符号１は２ｍｍＶノッチシャルピー試験片を示し、符号２は裏板を示し、符号３は溶接ビードを示し、符号４は鋼板を示す。

ＨＡＺ靭性は、鋼板４をレ型開先で突き合わせた後、８０ｋ級鋼用の直径４．８ｍｍのサブマージアーク溶接用ソリッドワイヤ商品名Ｙ−８０と溶接フラックス商品名ＮＢ−８０（共に日鐵住金溶接工業株式会社製）を用いて、溶接入熱６０〜８０ｋJ／ｃｍにて図１に示す多層盛り溶接を行った。

その後、溶接長手方向と垂直に切断し、図１に示すように表層から１／４ｔの溶融部をノッチ位置として２ｍｍＶノッチシャルピー試験片を採取して、−４０℃でシャルピー衝撃試験を行って吸収エネルギーを評価した。

特性の評価基準は以下の通りとした。
・降伏強さ：合格基準無し。
・引張強さ：７８０ＭＰａ以上を合格とした。
・鋼板靭性：−６０℃シャルピー吸収エネルギーが１００Ｊ以上を合格とした。
・アレスト性：Ｋｃａが２００ＭＰａ・ｍ^１／２となる温度が−１０℃以下を合格とした。
・ＨＡＺ部靭性：−４０℃シャルピー吸収エネルギーが４７Ｊ以上を合格とした。
得られた試験結果を表３，４に示す。

表３における記号Ａ０１〜Ａ３０は、本発明の規定を全て満足する本発明例であり、表４における記号Ｂ０１〜Ｂ３１は、本発明の規定を満足しない比較例である。

記号Ａ０１〜Ａ３０は、引張強さ：７８０ＭＰａ以上、−６０℃シャルピー吸収エネルギー：１００Ｊ以上，Ｋｃａが２００ＭＰａ・ｍ^１／２となる温度：−１０℃以下、−４０℃シャルピー吸収エネルギー：４７Ｊ以上の機械特性を備えており、低温靭性およびアレスト性に優れ、かつ大入熱溶接においてＨＡＺ靭性に優れる。このため、大入熱溶接が適用でき、溶接施工効率に優れる、低温靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性に優れる板厚が２５ｍｍ以上の高張力厚鋼板である。このため、記号Ａ０１〜Ａ３０は、ペンストックや圧力容器などの大型構造物に好適に用いられる。

これに対し、記号Ｂ０１は、Ｃ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、引張強さが不足した。
記号Ｂ０２は、Ｃ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ０３は、Ｓｉ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、鋼板の靭性が不足した。

記号Ｂ０４は、Ｓｉ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ０５は、Ｍｎ含有量が本発明の範囲の下限を下回り、ＭｎＳ面積率およびＭｎＳ周長割合が不十分となったため、ＨＡＺ靭性が不足した。
記号Ｂ０６は、Ｍｎ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。

記号Ｂ０７は、Ａｌ含有量が本発明の範囲の上限を上回り、個数密度が不十分となったため、ＨＡＺ靭性が不足した。
記号Ｂ０８は、Ｃｕ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、引張強さが不足した。
記号Ｂ０９は、Ｃｕ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。

記号Ｂ１０は、Ｎｉ含有量が本発明の範囲の下限を上回るため、アレスト性が不足した。
記号Ｂ１１は、Ｃｒ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、引張強さが不足した。
記号Ｂ１２は、Ｃｒ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ１３は、Ｍｏ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、引張強さが不足した。

記号Ｂ１４は、Ｍｏ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ１５は、Ｎｂ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ１６は、Ｎｂ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ１７は、Ｖ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。

記号Ｂ１８は、Ｔｉ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、アレスト性が不足した。
記号Ｂ１９は、Ｔｉ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ２０は、Ｎ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ２１は、Ｎ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。

記号Ｂ２２は、ＲＨ真空脱ガス処理前における溶鋼中の酸素ポテンシャルが本発明の範囲の下限を下回るとともにＯ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、個数密度が不十分となり、ＨＡＺ靭性が不足した。

記号Ｂ２３は、ＲＨ真空脱ガス処理前における溶鋼中の酸素ポテンシャルが本発明の範囲の上限を上回るとともにＯ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。

記号Ｂ２４は、Ｂ含有量が本発明の範囲の下限を下回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ２５は、Ｂ含有量が本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ２６は、炭素当量Ｃｅｑが本発明の範囲の下限を下回るため、引張強さが不足した。

記号Ｂ２７は、炭素当量Ｃｅｑが本発明の範囲の上限を上回るため、鋼板の靭性が不足した。
記号Ｂ２８は、９００℃以下の累積圧下率が本発明の範囲の下限を下回るため、アレスト性が不足した。

記号Ｂ２９は、ＲＨ真空脱ガス処理前における溶鋼中の酸素ポテンシャルが本発明の範囲の下限を下回り、個数密度が不十分となったため、ＨＡＺ靭性が不足した。
記号Ｂ３０は、ＲＨ真空脱ガス処理前における溶鋼中の酸素ポテンシャルが本発明の範囲の上限を上回り、ＭｎＳ面積率およびＭｎＳ周長割合が不十分となったため、ＨＡＺ靭性が不足した。

さらに、記号Ｂ３１は、Ｓ含有量が本発明の範囲の下限を下回り、ＭｎＳ面積率及びＭｎＳ周長割合が不十分となったため、ＨＡＺ靭性が不足した。

１ ２ｍｍＶノッチシャルピー試験片
２ 裏板
３ 溶接ビード
４ 鋼板

Claims (4)

1. 化学組成が、質量％で、
   Ｃ：０．０５〜０．１３％、
   Ｓｉ：０．１０〜０．５０％、
   Ｍｎ：１．０〜１．６％、
   Ｐ：０．０１５％以下、
   Ｓ：０．００１〜０．００５％、
   Ａｌ：０．００２８％以下、
   Ｃｕ：０．２０〜０．５０％、
   Ｎｉ：０．６〜２．０％、
   Ｃｒ：０．３〜１．０％、
   Ｍｏ：０．２０〜０．８％、
   Ｎｂ：０．０１０〜０．０３０％、
   Ｔｉ：０．０１０〜０．０３０％、
   Ｎ：０．００２０〜０．００４０％、
   Ｏ：０．００１５〜０．００３５％、
   Ｂ：０．０００５〜０．００２０％、
   Ｖ：０〜０．０５％、
   残部はＦｅおよび不純物であり、
   以下の式（１）で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜０．６０であり、
   さらに、鋼中にＴｉ酸化物の周囲にＭｎＳが存在する複合介在物を含み、
   前記複合介在物の断面における前記ＭｎＳの面積率が１０〜５０％であり、
   その界面におけるＭｎＳの割合が１０％以上であり、
   粒径０．５〜５．０ｕｍの前記複合介在物の個数密度が１０〜４０個／ｍｍ^２であり、
   その金属組織の平均有効結晶粒径が１０μｍ以下である、引張強さ７８０ＭＰａ以上で板厚２５ｍｍ以上の低温靭性、アレスト性およびＨＡＺ靭性に優れる高張力厚鋼板。
   Ceq=[C%]+[Si%]/24+[Mn%]/6+[Ni%]/40+[Cr%]/5+[Mo%]/4+[V%]/14・・・（１）
   式（１）において［ ］付元素は、それぞれの元素の含有量(質量％)を表す。
2. Ｖ：０．０１〜０．０５％を含有する、請求項１に記載の高張力厚鋼板。
3. ＲＨ真空脱ガス処理前において、溶鋼中の酸素ポテンシャルを１０〜３０ｐｐｍとして、ＲＨ真空脱ガス処理において化学組成を調整して溶鋼を製造し、
   該溶鋼を用いて連続鋳造法により鋳片を製造し、
   該鋳片を９５０〜１１００℃の温度に加熱および均熱してから、
   ９００℃以下の温度範囲にて累積圧下率５０％以上で所定の板厚に仕上げるように熱間圧延を行い、
   該熱間圧延の直後に７００℃以上の温度から直接焼入れをする、請求項１または２に記載の高張力厚鋼板の製造方法。
4. 前記直接焼入れをした後にさらに６００〜６５０℃の温度で焼戻し処理を施す、請求項３に記載の高張力厚鋼板の製造方法。

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