JP2019056046A - 繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物、プリプレグおよび繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、エポキシ樹脂硬化物の耐熱性は200℃以下であり、200℃を越える耐熱性が要求される部位には、ポリイミド、ビスマレイミド樹脂といったイミド系高耐熱樹脂が用いられてきた。
一方、ビスマレイミド樹脂は、エポキシ樹脂とポリイミド樹脂の中間的な耐熱性(200〜270℃程度)を有し、樹脂の硬化成形条件も例えば180℃、0.7MPa程度の一次硬化とオーブン中での230〜250℃のエージング(二次硬化)等であり、これにより前述の耐熱性が得られることから、ポリイミド樹脂に比べて生産性は高いものと言える。しかしビスマレイミド樹脂は、長期の耐酸化性に劣ることから実機への適用例は多いとは言えない。
しかし、シアネートエステル樹脂は高密度な架橋構造により高耐熱性を示す反面、固く伸びにくい骨格を有しており、繊維強化複合材料用マトリックス、特に構造強度を求める用途への適用を考えた場合、伸び、靭性に乏しい欠点を有している。したがって、伸び、靭性の向上したシアネートエステル樹脂組成物が求められている。
また本発明の別の目的は、耐熱性、伸び、靭性に優れるとともに、室温での作業性に優れるプリプレグを提供することにある。
また本発明の別の目的は、耐熱性、伸び、靭性に優れ、様々な用途に適用し得る繊維強化複合材料を提供することにある。
すなわち本発明は以下の通りである。
前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対し、前記(a)シアネートエステル樹脂の配合割合が50〜85質量%である
ことを特徴とする繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
2.前記(c)硬化促進剤または硬化触媒が、フェノール系樹脂であることを特徴とする前記1に記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
3.前記(b)ポリイミド樹脂が、ビスマレイミド樹脂、直鎖型ポリイミド樹脂または架橋型ポリイミド樹脂であり、前記(b)ポリイミド樹脂の配合割合が、前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対し、15〜35質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
4.昇温速度10℃/分による示差走査型熱量分析(DSC分析)による反応開始温度(発熱ピーク開始温度)が100℃以上150℃以下であり、オンセット温度が150℃以上190℃以下であることを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
5.前記繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物は、150〜190℃で1.5時間以上保持することにより、モールドより脱型可能な状態まで硬化反応が進行した状態となることを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
6.前記1〜5のいずれかに記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物をマトリックスとし、それをガラス繊維、クオーツ繊維またはカーボン繊維に含浸させてなる、プリプレグ。
7.前記6に記載のプリプレグの加熱硬化体である、繊維強化複合材料。
また本発明のプリプレグは、前記繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物をマトリックスとし、それをガラス繊維、クオーツ繊維またはカーボン繊維に含浸させてなるものであるので、室温での作業性に優れる。
また本発明の繊維強化複合材料は、前記プリプレグの加熱硬化体であることから、耐熱性、伸び、靭性に優れ、様々な用途に適用し得る。
本発明の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物は、(a)シアネートエステル樹脂、(b)ポリイミド樹脂および(c)硬化促進剤または硬化触媒を含有してなる。以下、各成分について説明する。
本発明で使用される(a)シアネートエステル樹脂はとくに制限されない。シアネートエステル樹脂は例えば次の一般式で表すことができる。
Q−(O−C≡N)n
(式中、Qは芳香環を有する2価以上の有機基を表し、nは2以上の整数を表す。)
さらに具体的には、下記式で表されるシアネートエステル樹脂が好適である。
Xは、下記式のいずれかを表す。
本発明における(b)ポリイミド樹脂はとくに制限されないが、ビスマレイミド樹脂、直鎖型ポリイミド樹脂または架橋型ポリイミド樹脂であることが好ましい。本発明における(b)ポリイミド樹脂は、例えば下記式(3)で表されるものを使用することができる。
本発明で使用される(c)硬化促進剤または硬化触媒としては、シアネートエステル樹脂の熱硬化を促進できるものであればとくに制限されず、例えば、コバルト、銅等の金属錯体、アルコール類、酸、アミン、塩基等の公知の硬化促進剤または硬化触媒が挙げられるが、本発明では(c)成分としてフェノール系樹脂を使用することが好ましい。
フェノール系樹脂を硬化促進剤または硬化触媒として用いることにより、組成物の誘電率を低くすることが可能となり、そのため、例えばレドーム等の耐熱複合材用途に広く適用することが可能となる。
具体的には、下記式で表されるフェノール系樹脂が好適である。
また本発明では、必要に応じて更なる伸び、靭性の向上を目的として、(d)エポキシ樹脂を使用することができる。(d)エポキシ樹脂は、2官能以上のエポキシ樹脂が好ましい。
2官能のエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型、臭素化ビスフェノールA型、水添ビスフェノールA型、ビスフェノールS型、ビスフェノールAF型、ビフェニル型のようなビスフェニル基を有するエポキシ化合物、ポリアルキレングリコール型、アルキレングリコール型のエポキシ化合物、ナフタレン環を有するエポキシ化合物、フルオレン基を有するエポキシ化合物等が挙げられる。
3官能以上のエポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型、オルソクレゾールノボラック型、トリスヒドロキシフェニルメタン型、テトラフェニロールエタン型のような多官能タイプのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられる。
さらに具体的には、下記式で表されるエポキシ樹脂が好適である。
本発明の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物は、前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対し、前記(a)シアネートエステル樹脂の配合割合が50〜85質量%である(a)シアネートエステル樹脂の配合割合が50質量%未満であると、所望の耐熱性を付与することができない。逆に85質量%を超えると耐熱性が悪化する。
前記(a)シアネートエステル樹脂の配合割合は、前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対して、70〜85質量%であるのがさらに好ましい。
また、前記(b)ポリイミド樹脂の配合割合は、耐熱性の観点から、前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対して、15〜35質量%であることが好ましく、15〜25質量%であるのがさらに好ましい。
なお、DSC分析におけるオンセット温度は以下の要領で求める。DSCチャートの発熱ピークが立ち上がる点(P1)を通る、発熱ピークのベースライン(L1)と、発熱ピークの立ち上がり後、勾配が最大となる点における接線(L2)との交点に相当する温度をオンセット温度とする。
本発明の繊維強化複合材料は、その用途について特に制限されない。例えば、レドーム、フェアリング、フラップ、リーディングエッジ、フロアパネル、プロペラ、胴体などの航空機部品;オートバイフレーム、カウル、フェンダー等の二輪車部品;ドア、ボンネット、テールゲート、サイドフェンダー、側面パネル、フェンダー、エネルギー吸収部材、トランクリッド、ハードップ、サイドミラーカバー、スポイラー、ディフューザー、スキーキャリアー、エンジンシリンダーカバー、エンジンフード、シャシー、エアースポイラー、プロペラシャフト等の自動車部品;先頭車両ノーズ、ルーフ、サイドパネル、ドア、台車カバー、側スカートなどの車輌用外板;荷物棚、座席等の鉄道車輌部品;インテリア、ウイングトラックにおけるウイングのインナーパネル、アウターパネル、ルーフ、フロアー等、自動車や単車に装着するサイドスカートなどのエアロパーツ;ノートパソコン、携帯電話等の筐体用途;X線カセッテ、天板等のメディカル用途;フラットスピーカーパネル、スピーカーコーン等の音響製品用途;ゴルフヘッド、フェースプレート、スノーボード、サーフィンボード、プロテクター等のスポーツ用品用途;板バネ、風車ブレード、エレベーター(籠パネル、ドア)のような一般産業用途が挙げられる。
(a)シアネートエステル樹脂
ロンザジャパン株式会社製プリマセットPT−30
(b)ポリイミド樹脂
大和化成工業株式会社製BMI−2300(ポリフェニルメタン型ビスマレイミド樹脂)
大和化成工業株式会社製BMI−4000(ビスフェノールAジフェニルエーテル型ビスマレイミド樹脂)
エボニック社製P84NY1HG SF(直鎖型ポリイミド樹脂)
(c)フェノール系樹脂
大和化成工業株式会社製DABPA
エア・ウォーター株式会社製HE100C−10
(d)エポキシ樹脂
DIC株式会社製EXA7250
DSC測定にはTAインスツルメント社製2920型示差走査型熱量分析装置を用い、密閉型サンプル容器に5〜10mgの樹脂組成物を採取し測定に供した。
TMA分析には、ブルカー・エイエックスエス社製TMA4000S型熱機械分析装置を用い、膨張モードにより測定した。
これに対し、比較例1および2は、(b)ポリイミド樹脂を配合していないため、引張強さ、引張歪みが実施例と比べ劣る結果となった。
比較例3は、(b)ポリイミド樹脂を配合せず、(d)エポキシ樹脂を配合した例であるため、エージング後の材料のガラス転移温度が低下し、耐熱性が悪化する結果となった。
比較例4は、(b)ポリイミド樹脂の配合割合が本発明で規定する下限に満たないため、エージング後の材料のガラス転移温度が低下し、耐熱性が悪化する結果となった。
Claims (7)
- (a)シアネートエステル樹脂、(b)ポリイミド樹脂および(c)硬化促進剤または硬化触媒を含有してなる繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物であって、
前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対し、前記(a)シアネートエステル樹脂の配合割合が50〜85質量%である
ことを特徴とする繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。 - 前記(c)硬化促進剤または硬化触媒が、フェノール系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
- 前記(b)ポリイミド樹脂が、ビスマレイミド樹脂、直鎖型ポリイミド樹脂または架橋型ポリイミド樹脂であり、前記(b)ポリイミド樹脂の配合割合が、前記(c)硬化促進剤または硬化触媒を除く前記組成物に対し、15〜35質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
- 昇温速度10℃/分による示差走査型熱量分析(DSC分析)による反応開始温度(発熱ピーク開始温度)が100℃以上150℃以下であり、オンセット温度が150℃以上190℃以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
- 前記繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物は、150〜190℃で1.5時間以上保持することにより、モールドより脱型可能な状態まで硬化反応が進行した状態となることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の繊維強化複合材料用シアネートエステル樹脂組成物をマトリックスとし、それをガラス繊維、クオーツ繊維またはカーボン繊維に含浸させてなる、プリプレグ。
- 請求項6に記載のプリプレグの加熱硬化体である、繊維強化複合材料。
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