JP2019052411A - 脱臭ナイロン６繊維及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】脱臭ナイロン６繊維の製造方法を提供する。【解決手段】多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体を混合させて脱臭粒子原料を得、前記脱臭粒子原料を研磨してその平均粒子径を１００ｎｍ〜２００ｎｍに調整する混合工程２１０と、ナノ研磨工程２２０と、造粒重合工程２３０と、粘度調整工程２４０と、水分調整工程２５０と、を含む脱臭ナイロン６粒子の調製工程２００と、製糸原料を提供する工程３１０と、溶融・混練工程３２０と、を含む製糸工程３００と、を備える。製造された脱臭ナイロン６繊維は、脱臭能力と製糸性能が優れ、様々な分野に好適に用いられる。【選択図】図１

Description

本発明は、ナイロン６繊維及びその製造方法に関し、特に、脱臭機能付きのナイロン６繊維及びその製造方法に関する。

紡績プロセスで作られた紡績品は、多孔性材料であり、人体に装着される場合に人体の汗、皮脂及び汗に伴って排出された廃棄物を吸着する。これらの物質が更に細菌、真菌等の人体の表面に寄宿される他の微生物により分解され、利用される。微生物が廃棄物を分解し利用する途中で、数多くの副生物が発生し、それに伴って臭い匂いが発生する。
この状態は衛生的ではないだけでなく、不快な匂いで人間関係に影響を与えることもある。そのため、衛生健康意識や生活レベルが向上した社会では、市場において抗菌及び防臭機能を持つ織物材料に対する要求が迅速に向上する。

現在、市販の抗菌防臭繊維の製造方法としては、主に、化学的又は物理的方法で繊維を変性させる、又は混紡、又は、捺染及び塗布を行うことにより繊維に抗菌剤を混入させて、微生物の生長を抑制し、更なる臭味の発生を防止する、などがある。
上記の製造方法では、抗菌成分を繊維母液に混入させて繰糸を行う製造方法が最も広く適用され、その製造過程も比較的簡単である。

抗菌剤の選択については、現在市販の抗菌防臭繊維としては、銀系抗菌剤の添加が主流であり、またナノ銀粒子が最も広く適用される。ナノ銀粒子は、高い安定性を有するので、当業者は繊維母液に添加して、繰糸等の工程によって抗菌繊維を製造することができる。
しかしながら、ナノ銀粒子の表面活性が大きく、紡績途中で高温の影響で人造繊維原料においてアグリゲート（凝集物）を形成しやすいので、ナノ銀粒子を抗菌防臭機能の添加物とする場合に、ナノ銀粒子の分散性を増えるために、別に分散剤を繊維母液に添加しなければならない。これにより、抗菌紡績品の製造コストが増加し、製造の困難性が増加する。

上記問題を解決するために、非銀系抗菌剤を抗菌防臭機能添加物とする抗菌防臭繊維が市販されるようになった。例えば、当業者は殺菌機能を持つジヨードメチル−ｐ−トリルスルホン（p-[(diiodomethyl)sulphonyl]toluene）とマスターバッチを混合させて、或いは、二酸化チタン、トルマリン粉末と炭素粉末を抗菌防臭機能の添加物として混合させて、抗菌繊維フィラメントを製造する。
しかしながら、現在市販の防臭機能を要求する紡績品は、殆どが抗菌によってその防臭効果を達成させるものであるが、微生物の種類や臭味の原因が様々であり、異なる抗菌剤の異なる微生物に対する殺滅作用もまちまちなため、それらの防臭効果もまちまちである。
なお、抗菌効果を持つ紡績品は、細菌の生長を抑制できるが、防臭の効果を達成させることができるだけであり、脱臭の効果はない。

そのため、脱臭機能付きの抗菌繊維を開発して、抗菌脱臭繊維の適用効率及び利用範囲を広めることは、当業者の努力する目標となっている。

上記目的を達成させるために、本発明の一実施形態は、脱臭ナイロン６粒子の調製工程と、製糸工程と、を備える脱臭ナイロン６繊維の製造方法を提供する。

脱臭ナイロン６粒子の調製工程は、混合工程と、ナノ研磨工程と、造粒重合工程と、粘度調整工程と、水分調整工程と、を含む。
混合工程は、多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体を混合させて脱臭粒子原料を得る。脱臭粒子原料の１００重量百分率に対して、多孔性珪酸塩粉体の重量百分率が２％〜６％であり、カプロラクタム粉体の重量百分率は９４％〜９８％であってよい。
ナノ研磨工程としては、前記脱臭粒子原料を研磨し、ナイロン６脱臭漿液を得る。ナイロン６脱臭漿液の平均粒子径は１００ｎｍ〜２００ｎｍであってよい。
造粒重合工程としては、前記ナイロン６脱臭漿液を重合させて、複数の脱臭ナイロン６粒子を得る。
粘度調整工程では、前記脱臭ナイロン６粒子の相対粘度を２．２０〜２．３０に調整してよい。
また、水分調整工程としては、脱臭ナイロン６粒子の含水率を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍに調整してよい。

製糸工程は、製糸原料を提供する工程と、溶融・混練工程と、を含む。
製糸原料を提供する工程において、製糸原料は、粘度調整工程と水分調整工程の行われた脱臭ナイロン６粒子を含む。
溶融・混練工程としては、製糸原料を２５５℃〜２６５℃の温度で溶融・混練して、製糸し、脱臭ナイロン６繊維を得てよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、混合工程において、脱臭粒子原料の１００重量百分率に対して、多孔性珪酸塩粉体の重量百分率は５％であってよく、カプロラクタム粉体の重量百分率は９５％であってよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、製糸原料は二酸化チタン粉体を更に含んでよく、脱臭ナイロン６粒子の１００重量百分率に対して、二酸化チタン粉体の添加量は０重量百分率より大きく７．５重量百分率以下であってよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、
溶融・混練工程としては、製糸原料を溶融・混練して製糸液を形成し、
前記製糸工程は、製糸液を繰糸して、脱臭ナイロン６絹紡糸を形成し、
脱臭ナイロン６絹紡糸と粘度調整工程の行われた脱臭ナイロン６粒子との相対粘度の差値はΔＲＶであり、０＜ΔＲＶ＜０．１という関係式を満たす繰糸工程を更に含んでよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、製糸工程は、１８℃〜２２℃の温度で行われてよく、脱臭ナイロン６絹紡糸を硬化させて定形して、脱臭ナイロン６硬化糸を形成する冷却工程を更に含んでよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、製糸工程は、１．２％〜１．５％の引伸比（Draw Ratio、ＤＲ）で脱臭ナイロン６硬化糸を延在させる引伸工程を更に含んでよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、引伸工程は、１４５℃〜２００℃の温度で脱臭ナイロン６硬化糸の熱定形を行われる加熱工程を更に含んでよい。

前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法によると、製糸工程は、熱定形された脱臭ナイロン６硬化糸に対して３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの回転速度で巻きつけて、引伸工程と巻取工程によって脱臭ナイロン６硬化糸の物性を改善して、脱臭ナイロン６繊維にする巻取工程を更に含んでよい。
脱臭ナイロン６硬化糸の物性で改善されるものは、強度又は延伸率であってよい。

これにより、本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法は、脱臭機能性添加物として多孔性珪酸塩粉体を利用し、脱臭ナイロン６粒子を製造する。
また脱臭ナイロン６粒子を後の製糸工程の原料として、脱臭機能付きのナイロン６繊維を製造する。
製造された脱臭ナイロン６繊維は、良好な脱臭効果を有し、その紡ぎ糸の強度と延伸率も優れ、産業発展の潜在力が高い。

本発明の別の実施形態は、前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法により製造される。
単繊維デニール数は０．５ｄｐｆ〜６ｄｐｆであってよく、強度は３．０ｇ／ｄ〜６．８ｇ／ｄである脱臭ナイロン６繊維を提供する。脱臭ナイロン６繊維の延伸率は、４０％〜５０％であってよい。

これにより、本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法により製造された脱臭ナイロン６繊維は、単繊維デニール数の範囲が広く、その繊維の強度も良いので、異なる分野の要求に対応することができ、幅広い分野への適用性を持つ。

上記の発明の内容は、本発明で開示された内容の簡単な要約を提供し、読者に本発明の開示内容の基本を理解させるためのものである。
よって、本発明の開示された内容を完璧に説明するものではなく、本発明の重要又は肝心な構成要件を指し示す意図もなく、本発明の範囲を制限又は限定するためのものでもない。

下記の添付図面の説明は、本発明の上記及び他の目的、特徴、メリットならびに実施例をより分かりやすくするためのものである。
本発明の一実施形態に係る脱臭ナイロン６繊維の製造方法１００を示す工程流れ図である。 本発明の別の実施形態による製糸工程３００を示す工程流れ図である。 図２における製糸工程３００の製糸設備５００を示す模式図である。

以下、当業者が解読と実験をしすぎずに本発明を完璧に利用し実践することができるように、図面を参照して本発明の具体的な試験例を例示的に説明する。
しかしながら、読者は、これらの実際の細部は本発明を制限するものではないこと、つまり、本発明の一部の試験例において、これらの実際の細部は不必要なものでありながら、本発明の材料や方法を如何に実施するかを説明するために示されるものであることを、理解すべきである。

（脱臭ナイロン６繊維の製造方法）
図１を参照されたい。図１は、本発明の一実施形態に係る脱臭ナイロン６繊維の製造方法１００を示す工程流れ図である。
脱臭ナイロン６繊維の製造方法１００は、脱臭ナイロン６粒子の調製工程２００と、製糸工程３００と、を備える。

脱臭ナイロン６粒子の調製工程２００は、混合工程２１０、ナノ研磨工程２２０、造粒重合工程２３０、粘度調整工程２４０及び水分調整工程２５０を含む。

混合工程２１０としては、多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体を混合させて脱臭粒子原料を得る。
脱臭粒子原料の１００重量百分率に対して、多孔性珪酸塩粉体の重量百分率が２％〜６％、カプロラクタム粉体の重量百分率が９４％〜９８％であってよい。
好ましくは、前記多孔性珪酸塩粉体の重量百分率が５％であり、前記カプロラクタム粉体の重量百分率が９５％である。
前記カプロラクタム粉体は、市販の製品であってよい。

ナノ研磨工程２２０としては、前記脱臭粒子原料を研磨し、ナイロン６脱臭漿液を得る。
ナイロン６脱臭漿液の平均粒子径が１００ｎｍ〜２００ｎｍである。
ナノ研磨を行う場合、多孔性珪酸塩粉体のカプロラクタム粉体への分散性を強め、更に、製造された脱臭ナイロン６繊維の脱臭効率を向上させるために、前記脱臭粒子原料における多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体をナノオーダーの漿液に精製してよい。
ナイロン６脱臭漿液の平均粒子径を１００ｎｍ〜２００ｎｍまで研磨すると、昇圧状況を効果的に安定させることができる。

造粒重合工程２３０としては、前記ナイロン６脱臭漿液を重合させて、複数の脱臭ナイロン６粒子を得る。
製造された脱臭ナイロン６粒子に対しては、後の繰糸等の紡績プロセスに用いられるように、更に物理的改質をしてよい。

粘度調整工程２４０としては、脱臭ナイロン６粒子の相対粘度を２．２０〜２．３０に調整してよい。
脱臭ナイロン６粒子の相対粘度が３．０よりも大きくなると、製糸液の製糸液管路内での滞在時間が長すぎるので製糸に不利であるが、
脱臭ナイロン６粒子の相対粘度が２．２よりも小さくなると、製造された脱臭ナイロン６の繊維強度が低すぎるので、
脱臭ナイロン６粒子の相対粘度を２．２０〜２．３０の間に調整すれば、わりに安定した製糸効果を得ることができる。

水分調整工程２５０としては、脱臭ナイロン６粒子の含水率を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍに調整してよい。
水分の調整によって脱臭ナイロン６粒子の含水率を丁度良くして、好適な製糸の物性を得、製糸の途中での糸切れや脱臭ナイロン６粒子の自然分解の可能性を低下させることができる。

製糸工程３００は、製糸原料を提供する工程３１０及び溶融・混練工程３２０を含む。

製糸原料を提供する工程３１０としては、粘度調整工程２４０と水分調整工程２５０の行われた前記脱臭ナイロン６粒子を提供する。
製糸原料は、二酸化チタン粉体を更に含んでよい。
脱臭ナイロン６粒子の１００重量百分率に対して、二酸化チタン粉体の添加量は、０重量百分率より大きく７．５重量百分率以下である。
前記二酸化チタン粉体が従来のつや消し剤であるので、製糸原料に二酸化チタンを添加すれば、本発明の脱臭ナイロン６粒子で作られた脱臭ナイロン６繊維にセミダル又はフルダルの光沢を与え、その適用範囲をより広くすることができる。

溶融・混練工程３２０としては、前記製糸原料に対して２５５℃〜２６５℃の温度で溶融、混練、製糸を行って、脱臭ナイロン６繊維を得る。

図２を参照されたい。図２は、本発明の別の実施形態による製糸工程３００を示す工程流れ図である。
製糸工程３００は、製糸原料を提供する工程３１０及び溶融・混練工程３２０に加え、繰糸工程３３０、冷却工程３４０、引伸工程３５０及び巻取工程３６０を更に含む。

繰糸工程３３０としては、溶融・混練工程３２０で製糸原料に対して溶融・混練を行って形成された製糸液を繰糸して、脱臭ナイロン６絹紡糸を形成する。
脱臭ナイロン６絹紡糸と粘度調整工程２４０の行われた脱臭ナイロン６粒子との相対粘度差値はΔＲＶであり、
脱臭ナイロン６絹紡糸の相対粘度値はＲＶ１であり、
粘度調整工程２４０の行われた脱臭ナイロン６粒子の相対粘度はＲＶ２である。
ΔＲＶはＲＶ１とＲＶ２との差値であり（ΔＲＶ＝ＲＶ１−ＲＶ２）、０＜ΔＲＶ＜０．１という関係式を満たす。
これにより、後の脱臭ナイロン６繊維が高速な製糸で最高の紡績状況に達成することに寄与する。

脱臭ナイロン６絹紡糸を硬化させて定形して、脱臭ナイロン６硬化糸を形成するように、冷却工程３４０は１８℃〜２２℃の温度で行われてよい。
冷却温度が１８℃よりも低くなると、脱臭ナイロン６絹紡糸の冷却速度が高すぎ、更にカプロラクタム単体の配列状態に影響を与えて、製造された脱臭ナイロン６の繊維強度が予想どおりにならない。
冷却温度が２２℃よりも高くなると、冷却不足により後の調製の途中で引き伸ばされにくいこと等の影響が発生し、製糸の効率が保証されない。

引伸工程３５０としては、脱臭ナイロン６硬化糸を延在させる。
引伸工程３５０の引伸比は１．２％〜１．５％であってよい。引伸比は出力速度と入力速度との比率であり、
引伸比が１．２％よりも低くなると、製糸の途中で糸切れ等の現象が発生しやすく、
引伸比が１．５％よりも高くなると、引き伸ばされすぎて、脱臭ナイロン６硬化糸が切れやすい。
引伸工程３５０は、１４５℃〜２００℃の温度で脱臭ナイロン６硬化糸の熱定形を行う加熱工程３５１を更に含んでよい。１４５℃〜２００℃の温度で加熱工程３５１を行うと、脱臭ナイロン６硬化糸を熱定形させることができる。
温度が高すぎると、硬化糸が引伸輪において激しく揺れ、張力が小さすぎるので糸として紡績されないが、
温度が低すぎると、硬化糸に対する熱定形が不足であり、分子鎖の内応力が増やし、円盤状糸の成形が容易に制御されない。

巻取工程３６０としては、熱定形された脱臭ナイロン６硬化糸に対して３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの回転速度で巻きつけて、引伸工程３５０と巻取工程３６０によって脱臭ナイロン６硬化糸の強度や延伸率等の物性を改善することで、後の紡績プロセスに適合な脱臭ナイロン６繊維にする。

図３を参照されたい。図３は、図２における製糸工程３００の製糸設備５００を示す模式図である。
図３中、製糸設備５００は、給料溝５１０、押出機サーバモータ５２０、押出機５３０、製糸液管路５４０、製糸箱５５０、冷却設備５６０、延在装置５７０及び巻取装置５８０を含む。

製糸原料を提供する工程３１０を行う場合、まず粘度調整工程２４０と水分調整工程２５０の行われた前記脱臭ナイロン６粒子及び二酸化チタン粉体を給料溝５１０に投入して、給料溝５１０を介して押出機５３０に入れる。

溶融・混練工程３２０としては、押出機５３０における脱臭ナイロン６粒子及び二酸化チタン粉体を２５５℃〜２６５℃の温度で溶融・混練して、製糸液を形成する。そして押出機サーバモータ５２０によって前記製糸液を押出機５３０から押し出して製糸液管路５４０に入れる。
製糸液が製糸箱５５０に入る前に温度が低下して製糸液管路５４０の中で凝固しないように、製糸液管路５４０の温度を２６０℃〜２７０℃に制御する。

繰糸工程３３０としては、製糸箱５５０に入った製糸液を計量ポンプ（未図示）によって分配して、配置管路を介して各紡績口（未図示）に分配して脱臭ナイロン６絹紡糸Ａを形成する。製糸箱５５０の温度を２６０℃〜２７０℃に制御する。
また、製糸箱５５０と冷却設備５６０との間に無風帯（未図示）を更に含む。無風帯を設ければ、脱臭ナイロン６絹紡糸Ａをゆっくり冷却させ、気流等の外力の繊維の結晶に対する影響を避け、更に脱臭ナイロン６絹紡糸Ａの強度を向上させることができる。

冷却工程３４０としては、冷却設備５６０によって脱臭ナイロン６絹紡糸Ａを冷却させる。
冷却設備５６０は、温度１８℃〜２２℃の冷却ガスを提供し、脱臭ナイロン６絹紡糸Ａを冷却し定形させて、脱臭ナイロン６硬化糸を形成する。また、ノズル又は油差し（未図示）によって脱臭ナイロン６絹紡糸Ａを定形させ油をさして、糸束を収束させ潤滑にする。

引伸工程３５０としては、延在装置５７０によって脱臭ナイロン６硬化糸を延在させて加熱工程３５１を行って、脱臭ナイロン６硬化糸に対して熱定形を行う。
図３に示すように、延在装置５７０は、第１の引伸輪５７１、第２の引伸輪５７２及び第３の引伸輪５７３を含む。
少なくとも１つの引伸輪が加熱機能を提供して、硬化糸を加熱して定形させることができる。脱臭ナイロン６硬化糸に対して多段延在を行うことで、製造された脱臭ナイロン６繊維の強度や延伸率等の物性を改善する。

巻取工程３６０を行う場合、引伸工程３５０の行われた脱臭ナイロン６硬化糸に対して巻取装置５８０によって３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの回転速度で巻きつけて、紙チューブに巻取って円盤状糸を形成する。
引伸工程３５０と巻取工程３６０を経て、脱臭ナイロン６硬化糸の物性が既に変わり、更に、後の紡績プロセスに適合な脱臭ナイロン６繊維になる。

（脱臭ナイロン６繊維）
本発明の脱臭ナイロン６繊維は、前記脱臭ナイロン６繊維の製造方法１００により製造される。脱臭ナイロン６繊維の単繊維デニール数は０．５ｄｐｆ〜６ｄｐｆであり、脱臭ナイロン６繊維の強度は３．０ｇ／ｄ〜６．８ｇ／ｄである。脱臭ナイロン６繊維の延伸率は４０％〜５０％であってよい。本発明の脱臭ナイロン６繊維は、良好な脱臭効果を有し、優れた紡績特性を有し、当業者が関連分野に幅広く適用することができる。

（実施例及び比較例）
（１．ナイロン６脱臭漿液の分散性テスト）
本試験では、ナイロン６脱臭漿液における多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体のナノ研磨された後の粒子径分布を分析して、更にそのナノ粒子の分散性を分析するために、昇圧テストを行った。

粒子径の分析は、レザー粒子径分析装置によってナイロン６脱臭漿液の平均粒子径及び粒子径分布を分析した。
昇圧テストの点で、実験的に、脱臭ナイロン６粒子を溶融させ、脱臭ナイロン６粒子の溶融液を２５μのフィルターの入れた１軸式篩分昇圧装置に注入してその圧力の変化を観察した。

下記表１は、異なる比率の多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体とを混合させてナノ研磨を行った後の粒子平均粒子径及び分散性の結果である。
脱臭粒子原料の１００重量百分率に対して、
実施例１の多孔性珪酸塩粉体の重量百分率は３％であり、カプロラクタム粉体の重量百分率は９７％であり、
実施例２の多孔性珪酸塩粉体の重量百分率は５％であり、カプロラクタム粉体の重量百分率は９５％であった。
本試験では比較例１と比較例２を更に行った。
比較例１では、７％の多孔性珪酸塩類と９３％のカプロラクタム粉体を混合させた。
比較例２では、９％の多孔性珪酸塩類と９１％のカプロラクタム粉体を混合させた。
上記の実施例と比較例において、ナノ研磨の脱臭ナイロン６漿液の平均粒子径及び分散性に対する効果を更に比較するために、実施例１、及び２と比較例１により製造されたナイロン６脱臭漿液の何れもがナノ研磨工程で研磨されたが、比較例２ではナノ研磨工程を行わなかった。
また、沈殿の状況が発生したかを観察するために、実施例１、実施例２、比較例１と比較例２により得られたナイロン６脱臭漿液を５分間静置した。

表１に示すように、ナノ研磨工程を経った後、実施例１〜２の何れの平均粒子径も１００ｎｍ〜２００ｎｍの間になった。
一方、ナノ研磨工程を行わなかった比較例１と比較例２の平均粒子径がそれぞれ３６３５ｎｍ及び５３３８ｎｍであった。
よって、ナノ研磨工程で処理された後で、当業者が多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体を効果的に研磨して、ナイロン６脱臭漿液の平均粒子径を１００ｎｍ〜２００ｎｍの間にすることで、多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体の分散効果を大幅に向上させることができることが判明した。

分散性は、
実施例２のナイロン６脱臭漿液の分散性は最高であり、
実施例１の比率で多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体を混合させて製造されたナイロン６脱臭漿液も良好な分散性を有し、
また上記の実施例１と実施例２のナイロン６脱臭漿液が５分間静置された後、如何なる凝集や沈殿の現象も目視されなかった。
しかしながら、比較例１と比較例２のナイロン６脱臭漿液の場合、分散性が悪く、５分間静置された後、何れも凝集や沈殿の現象が目視された。
よって、本発明の比率で混合させれば、概ね、脱臭機能付きの多孔性珪酸塩粉体を、カプロラクタム粉体の中に、効果的に均一に加えて好適な分散性を与えることができ、後のナイロン６脱臭繊維の調製に寄与することが判明した。

（２．脱臭ナイロン６粒子の性質分析）
本試験では、脱臭ナイロン６粒子の粘度、含水率、アミン濃度及び灰分等の性質を検出することで、本発明の脱臭ナイロン６粒子の製糸の物性を更に分析した。

相対粘度の測定は、０．２５ｇの脱臭ナイロン６粒子を、１００ｍｌの濃度９８重量百分率の硫酸に対して１ｇであるようにして溶解させて、オストワルド型粘度計で、２５℃でその流下時間（Ｔ１）を測定し、９８重量百分率の硫酸の流下時間（Ｔ２）を測定して、Ｔ１とＴ２との比率を相対粘度の数値とした。

含水率の測定は、カールフィッシャー（Karl Fisher's）電量滴定法水分計（平沼産業株式会社製の微量水分測定装置AQ-2000及び同社製の水分気化装置EV-200）で含水率の測定を行い、水分気化温度１８０℃の、乾燥窒素気流下で、脱臭ナイロン６粒子の含水率を間接に測定した。

アミン濃度の測定は、実験的に、まず、１ｇの試料をはかって４０ｍｌのフェノール（Phenol）とメタノール（Methanol）との混合水溶液に加え、試料含有の水溶液を振動して試料を完全に溶解させて、酸塩基滴定（titration）によってアミン濃度を検出した。
上記の酸塩基滴定検出形態としては、塩酸水溶液（ＨＣｌ）で滴定して、ブロモチモールブルー水溶液（Bromothymol Blue、ＢＴＢ）を指示剤（指示薬）として、試料の当量点を検出し、それに基づいて試料におけるアミン濃度を推算した。

灰分の含有量の測定は、実験的に、まず５ｇの試料をはかって坩堝（るつぼ）に置き、試料含有の坩堝を高温炉に入れ、８００℃で２時間加熱した後で、取り出して乾燥装置内に置いて３０分間冷却させ、試料における灰分の含有量を間接に推算するために、更に坩堝の重量を量った。灰分の含有量の算出公式は、下記の通りである。

本試験では、実施例３と比較例３によって分析した。
実施例３の脱臭ナイロン６粒子は、本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法による脱臭ナイロン６粒子の調製工程により製造され、
比較例３の脱臭ナイロン６粒子は市販の従来のナイロン６粒子であった。
従来のナイロン６粒子の製造方法は慣用の技術であるので、ここで詳しく説明しない。

表２は、本試験における実施例３と比較例３のナイロン６粒子の性質分析の結果である。
表２から分かるように、実施例３の相対粘度は２．２３であり、比較例３の２．４５と比べるとわずかに異なった。
含水率は、粒子の含水率が５００ｐｐｍよりも低くなると、製糸の効率の向上に有利である。実施例３の含水率は４４０ｐｐｍであり、比較例３の含水率は４８０ｐｐｍであった。
アミン濃度と灰分は、実施例３の数値も比較例３の数値と同等であるので、本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法で製造された脱臭ナイロン６粒子が、製糸の物性において従来のナイロン６粒子と類似しており、後の紡績と織物製造プロセスを効果的に行うことができることが判明された。

（３．脱臭ナイロン６繊維の性質分析）
本試験では、本発明の脱臭ナイロン６繊維の後の織物製造の効率を説明するように、本発明の脱臭ナイロン６繊維の単繊維デニール数、強度、延伸率及び熱湯収縮率を測定することで、その繊維の性質を更に評価した。

物性の測定方法は、単繊維デニール数（Denier）は紡績産業総合研究所（台湾）により、試験方法ASTM D1907-2010に基づいて検出し、強度は試験方法ASTM2256に基づいて検出し、延伸率は試験方法ASTM2256に基づいて検出し、熱湯収縮率は試験方法ASTM D2259-2002に基づいて検出した。

本試験では、実施例４と比較例４の従来のナイロン６繊維によって繊維の性質方面の比較を行った。
実施例４は、本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法によって製造されたものを用いた。
実施例４の脱臭ナイロン６繊維は脱臭ナイロン６粒子の１００重量百分率に対して０．９重量百分率の二酸化チタン粉体を更に添加し、図３に示す製糸設備５００によって後の製糸工程を行った。
製糸の途中で、押出機５３０は４つの領域に分かれ、第１の領域の温度Ｔ１が２５７℃に、第２の領域の温度Ｔ２が２５９℃に、第３の領域の温度Ｔ３が２６１℃に、第４の領域の温度Ｔ４が２６３℃に設定された。
延在装置５７０において、脱臭ナイロン６硬化糸に対して熱定形を行うために、
第１の引伸輪５７１の回転速度ＧＲ１が３５５０ｍ／ｍｉｎに、
第２の引伸輪５７２の回転速度ＧＲ２が４２２５ｍ／ｍｉｎに、
第２の引伸輪の温度ＧＲＴ２が１４５℃に設定された。
第３の引伸輪５７３の回転速度ＧＲ３が４２１５ｍ／ｍｉｎに設定された。
引伸比としては、第３の引伸輪５７３の回転速度ＧＲ３を出力速度とし、第１の引伸輪５７１の回転速度ＧＲ１を入力速度として算出するので、本発明の脱臭ナイロン６繊維の引伸比は（ＧＲ３／ＧＲ１）約１．１９であった。
これにより、規格５０／３４ＳＤのセミダル脱臭ナイロン６繊維を生産した。

表３は、本試験における実施例４と比較例４のナイロン６繊維の性質分析の結果である。
実施例４と比較例４との製造時の押出機温度Ｔ１〜Ｔ４の設定が同じであるが、
比較例４の引伸輪回転速度ＧＲ１〜ＧＲ３の設定は実施例４と異なった。
表３に示すように、実施例４の脱臭ナイロン６繊維の単繊維デニール数が５０．７であり、比較例４の５０．８単繊維デニール数と相当であるので、本発明の脱臭ナイロン６繊維と従来のナイロン６繊維が相当な繊維のコンパクトを持つことが判明した。
強度は、実施例４の強度は３．９６ｇ／ｄであり、比較例４の強度は５．６ｇ／ｄであった。
延伸率と熱湯収縮率は、
実施例４の延伸率は４３．４％であり、熱湯収縮率は６．８％であるが、
比較例４の延伸率は４７．０％であり、熱湯収縮率は８．０％であるので、
本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法で製造された脱臭ナイロン６繊維は、高温溶融及び後の製糸工程を経た後でも、後の製糸加工及び織物製造作業に好適に使用でき、潜在的な適用可能性があることが判明した。

（４．脱臭ナイロン６繊維の消臭能力テスト）
本試験では、その脱臭能力を確認するために、本発明の脱臭ナイロン６繊維の酢酸及びアンモニア分子に対する除去率をテストした。
実験は、本試験も、また前記実施例４と比較例４の従来のナイロン６繊維とを比較し、前記実施例４及び比較例４のナイロン６繊維を靴下に編み込んで、後の脱臭能力のテストをした。
酢酸の除去率については消臭加工紡績品検証規範試験方法における番号FTTS-FA-018の検出方法を参照して検出し、アンモニア分子の除去率についても前記検出方法を参照して検出した。

表４は、本試験における実施例４と比較例４のナイロン６繊維の脱臭能力の分析結果である。表４から分かるように、比較例４の８２％の酢酸除去率及び４４．３％のアンモニア分子除去率に対して、実施例４の酢酸除去率は９４％であり、アンモニア分子除去率は８８％である。
よって、本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法で製造された脱臭ナイロン６繊維は、優れた脱臭性質を有し、従来のナイロン６繊維の脱臭効果を大幅に改善し、脱臭と防臭の効果を達成させると共に、脱臭ナイロン６繊維の適用レベルと範囲を広げることができることが判明した。

以上をまとめると、本発明は下記メリットを持つ。

一．本発明の脱臭ナイロン６繊維の製造方法は、多孔性珪酸塩粉体を添加することでナイロン６繊維の脱臭機能を達成し、ナノ研磨によって多孔性珪酸塩粉体をナイロン６脱臭漿液に均一に分散させ、後の製糸の途中でその脱臭特性を保持し、脱臭ナイロン６繊維の製造をより効率的にすることができる。

二．本発明の脱臭ナイロン６繊維は、酢酸及びアンモニア分子を効果的に除去することができ、良好な脱臭効果を有し、なお、その強度、延伸率等の物性も良く、潜在的な適用可能性がある。

本発明を実施形態により、前記の通りに開示したが、これは本発明を限定するものではなく、当業者なら誰でも、本発明の精神と領域から逸脱しない限り、多様な変更や修正を加えることができる。従って、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した内容を基準とするものである。

１００ 脱臭ナイロン６繊維の製造方法
２００ 脱臭ナイロン６粒子の調製工程
２１０ 混合工程
２２０ ナノ研磨工程
２３０ 造粒重合工程
２４０ 粘度調整工程
２５０ 水分調整工程
３００ 製糸工程
３１０ 製糸原料を提供する工程
３２０ 溶融・混練工程
３３０ 繰糸工程
３４０ 冷却工程
３５０ 引伸工程
３５１ 加熱工程
３６０ 巻取工程
５００ 製糸設備
５１０ 供給溝
５２０ 押出機サーバモータ
５３０ 押出機
５４０ 製糸液管路
５５０ 製糸箱
５６０ 冷却設備
５７０ 引伸装置
５７１ 第１の引伸輪
５７２ 第２の引伸輪
５７３ 第３の引伸輪
５８０ 巻取装置
Ａ 脱臭ナイロン６絹紡糸

Claims (11)

1. 多孔性珪酸塩粉体とカプロラクタム粉体を混合させて脱臭粒子原料を得、前記脱臭粒子原料の１００重量百分率に対して、前記多孔性珪酸塩粉体の重量百分率は２％〜６％であり、前記カプロラクタム粉体の重量百分率は９４％〜９８％である混合工程と、
   前記脱臭粒子原料を研磨して、ナイロン６脱臭漿液を得、前記ナイロン６脱臭漿液の平均粒子径は１００ｎｍ〜２００ｎｍであるナノ研磨工程と、
   前記ナイロン６脱臭漿液を重合させて、複数の脱臭ナイロン６粒子を得る造粒重合工程と、
   前記脱臭ナイロン６粒子の相対粘度を２．２０〜２．３０に調整する粘度調整工程と、
   前記脱臭ナイロン６粒子の含水率を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍに調整する水分調整工程と、を含む脱臭ナイロン６粒子の調製工程と、
   前記粘度調整工程と前記水分調整工程の行われた前記脱臭ナイロン６粒子を含む製糸原料を提供する工程と、前記製糸原料を２５５℃〜２６５℃の温度で溶融・混練して、製糸し、脱臭ナイロン６繊維を得る溶融・混練工程と、を含む製糸工程と、を備える脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
2. 前記混合工程において、
   前記脱臭粒子原料の１００重量百分率に対して、
   前記多孔性珪酸塩粉体の重量百分率は５％であり、
   前記カプロラクタム粉体の重量百分率は９５％である請求項１に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
3. 前記製糸原料は二酸化チタン粉体を更に含み、
   前記脱臭ナイロン６粒子の１００重量百分率に対して、
   前記二酸化チタン粉体の添加量は、０重量百分率より大きく７．５重量百分率以下である請求項１に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
4. 前記溶融・混練工程は、前記製糸原料を溶融・混練して、製糸液を形成し、
   前記製糸工程は、前記製糸液を繰糸して、脱臭ナイロン６絹紡糸を形成し、
   前記脱臭ナイロン６絹紡糸と前記粘度調整工程の行われた前記脱臭ナイロン６粒子との相対粘度の差値はΔＲＶであり、前記ΔＲＶの値は０＜ΔＲＶ＜０．１という関係式を満たす繰糸工程を更に含む請求項１に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
5. 前記製糸工程は、１８℃〜２２℃の温度で行われて、
   前記脱臭ナイロン６絹紡糸を硬化し定形させて脱臭ナイロン６硬化糸を形成する冷却工程を更に含む請求項４に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
6. 前記製糸工程は、１．２％〜１．５％の引伸比で前記脱臭ナイロン６硬化糸を延在させる引伸工程を更に含む請求項５に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
7. 前記引伸工程は、１４５℃〜２００℃の温度で前記脱臭ナイロン６硬化糸の熱定形を行う加熱工程を更に含む請求項６に記載の脱臭尼隆６繊維の製造方法。
8. 前記製糸工程は、熱定形された前記脱臭ナイロン６硬化糸に対して３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの回転速度で巻きつけて、前記引伸工程と前記巻取工程によって前記脱臭ナイロン６硬化糸の物性を変えて、前記脱臭ナイロン６繊維にする巻取工程を更に含む請求項７に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
9. 前記脱臭ナイロン６硬化糸の物性で改善されるものは、強度又は延伸率である請求項８に記載の脱臭ナイロン６繊維の製造方法。
10. 請求項１の方法により製造され、単繊維デニール数は０．５ｄｐｆ〜６ｄｐｆであり、強度は３．０ｇ／ｄ〜６．８ｇ／ｄである脱臭ナイロン６繊維。
11. 前記脱臭ナイロン６繊維の延伸率は４０％〜５０％である請求項１０に記載の脱臭ナイロン６繊維。

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