JP2019051512A - 硬化塗膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
カルボキシル基含有感光性樹脂は、特に限定されず、例えば、感光性の不飽和二重結合を1個以上有する樹脂が挙げられる。カルボキシル基含有感光性樹脂として、例えば、1分子中にエポキシ基を2個以上有する多官能エポキシ樹脂のエポキシ基の少なくとも一部に、アクリル酸やメタクリル酸(以下、「(メタ)アクリル酸」ということがある。)等のラジカル重合性不飽和モノカルボン酸を反応させて、エポキシ(メタ)アクリレート等のラジカル重合性不飽和モノカルボン酸化エポキシ樹脂を得て、生成した水酸基に多塩基酸又はその無水物を反応させて得られる、多塩基酸変性エポキシ(メタ)アクリレート等の多塩基酸変性ラジカル重合性不飽和モノカルボン酸化エポキシ樹脂を挙げることができる。
光重合開始剤は、一般的に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−1−(0−アセチルオキシム)等のオキシム系開始剤、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン‐n‐ブチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、アセトフェノン、ジメチルアミノアセトフェノン、2,2‐ジメトキシ‐2‐フェニルアセトフェノン、2,2‐ジエトキシ‐2‐フェニルアセトフェノン、2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐1‐フェニルプロパン‐1‐オン、1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2‐メチル‐1‐〔4‐(メチルチオ)フェニル〕‐2‐モルフォリノ‐プロパン‐1‐オン、4‐(2‐ヒドロキシエトキシ)フェニル‐2‐(ヒドロキシ‐2‐プロピル)ケトン、ベンゾフェノン、p‐フェニルベンゾフェノン、4,4′‐ジエチルアミノベンゾフェノン、ジクロルベンゾフェノン、2‐メチルアントラキノン、2‐エチルアントラキノン、2‐ターシャリーブチルアントラキノン、2‐アミノアントラキノン、2‐メチルチオキサントン、2‐エチルチオキサントン、2‐クロルチオキサントン、2,4‐ジメチルチオキサントン、2,4‐ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジメチルケタール、P‐ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル等が挙げられる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
ウレタン(メタ)アクリレートは、柔軟性を有する硬化塗膜を得ることに寄与する。ウレタン(メタ)アクリレートは、ウレタンにラジカル重合性不飽和モノカルボン酸である(メタ)アクリル酸を反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレートであればよく、特定の化合物に限定されない。ウレタンは、1分子中に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物と1分子中に2つ以上のヒドロキシル基を有するポリオール化合物を反応させて得られるものである。
エポキシ化合物は、硬化塗膜の架橋密度を上げて十分な強度の硬化塗膜を得るためのものであり、例えば、エポキシ樹脂を添加する。エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂(フェノールノボラック型エポキシ樹脂、o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、p−tert−ブチルフェノールノボラック型など)、ビスフェノールFやビスフェノールSにエピクロルヒドリンを反応させて得られたビスフェノールF型やビスフェノールS型エポキシ樹脂、さらにシクロヘキセンオキシド基、トリシクロデカンオキシド基、シクロペンテンオキシド基などを有する脂環式エポキシ樹脂、トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレート、トリグリシジルトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート等のトリアジン環を有するトリグリシジルイソシアヌレート、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂を挙げることができる。これらの化合物は単独で使用してもよく、2種以上混合して使用してもよい。
希釈剤は、感光性樹脂組成物の粘度や乾燥性を調節するためのものである。希釈剤には、例えば、非反応性希釈剤である有機溶剤が挙げられる。有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、イソプロパノール、シクロヘキサノール等のアルコール類、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類、石油エーテル、石油ナフサ等の石油系溶剤類、セロソルブ、ブチルセロソルブ等のセロソルブ類、カルビトール、ブチルカルビトール等のカルビトール類、酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、エチルジグリコールアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエステル類等を挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
下記表1に示す各成分を下記表1に示す配合割合にて配合し、3本ロールを用いて室温にて混合分散させて樹脂組成物を作製し、この樹脂組成物に希釈剤を所定量添加して実施例1〜4、比較例1〜3にて使用する感光性樹脂組成物を調製した。そして、調製した感光性樹脂組成物を以下のように塗工して試験片を作製した。
基板:内径φ150μm、深さ70μmのスルーホール部の設けられた第1の基板、内径φ100μm、深さ70μmのブラインドビアホールの設けられた第2の基板
表面処理:酸処理(5質量%の硫酸水溶液)
表面処理後、ジェットディスペンサー(ノードソン・アドバンテスト・テクノロジー社製、プラットフォーム本体 Quantum Q−6800、ディスペンスジェットバルブ DJ−9500)を用いて、第1の基板の各スルーホール、第2の基板の各ブラインドビアホールに、実施例1〜4、比較例2〜3の感光性樹脂組成物を、一打点ずつ塗布し、その場で、UV照射機(ウシオ電機社製)で、波長250〜450nmの紫外線(光源:メタルハライドランプ)を250mJ/cm2露光した(第1の硬化処理)。メタルハライドランプによる250mJ/cm2露光の露光時間は、約5秒であった。露光の後、実施例1〜4、比較例1〜3の感光性樹脂組成物にて、第1の基板及び第2の基板の表面全体について、スクリーン印刷を行った。なお、スクリーン印刷時の実施例1〜4、比較例1〜3の感光性樹脂組成物の粘度は、15000mPa・sに調整した。
スクリーン印刷のDRY膜厚:20〜23μm
予備乾燥:80℃、20分
露光(第2の硬化処理):波長250〜450nm(光源:メタルハライドランプ)、250mJ/cm2 (オーク社製、「HMW−680GW」)
現像:1質量%の炭酸ナトリウム水溶液、60秒、スプレー圧0.2MPa
ポストキュア:150℃、30分
(1)粘度(mPa・s)
ブルックフィールドB型粘度計を用いて、実施例1〜4及び比較例1〜3の感光性樹脂組成物の温度25℃にて、50rpmの粘度を測定した。
試験片のスルーホール部100箇所について、実施例1〜4及び比較例1〜3の感光性樹脂組成物が充填され埋まっているかを、顕微鏡(×40倍)で観察し、埋まっているスルーホール部の数を計測した。
○:100箇所
△:99〜80箇所
×:79箇所以下
試験片のブラインドビアホール部100箇所について、実施例1〜4及び比較例1〜3の感光性樹脂組成物が充填され埋まっているかを、顕微鏡(×40倍)で観察し、埋まっているブラインドビアホール部の数を計測した。
○:100箇所
×:99箇所以下
試験片のスルーホール部とブラインドビアホール部の断面を観察して、ジェットディスペンサー塗布部分の膜厚を測定した。図2(図2では、例示として第1の基板のみを示す。)に示すaの部位を測定することで、ジェットディスペンサー塗布部分の膜厚とした。さらに、第1の基板及び第2の基板の塗膜外観を目視で評価した。
○:ジェットディスペンサー塗布部分の膜厚が10μm以下の盛り上がりであり、色ムラもない。
△:ジェットディスペンサー塗布部分の膜厚が10μm以下の盛り上がりだが、色ムラがある。
×:ジェットディスペンサー塗布部分の膜厚が10μm超盛り上がっている。
次に、第1の硬化処理に使用するUV照射機として、メタルハライドランプを光源とする上記UV照射機に代えて、超高圧水銀ランプを光源とする露光装置(ウシオ電機社製、型番UX−2123SM)を用い、第1の硬化処理の露光量を10〜100mJ/cm2とした以外は、実施例3と同様に行った。すなわち、実施例5〜11では、実施例3の感光性樹脂組成物を用いて、硬化塗膜を形成した。超高圧水銀ランプの波長は、365nm、385nm、405nmとした。超高圧水銀ランプによる30mJ/cm2露光の露光時間は、1秒未満であった。
2 第2の感光性樹脂組成物
3 基板
4 ジェットディスペンサー
5 第1の硬化処理
11 第1の硬化塗膜
12 第2の硬化塗膜
Claims (11)
- ジェットディスペンサーを用いたインクジェット法により、基板に、25℃における粘度が120〜3300mPa・sである第1の感光性樹脂組成物を塗工する工程と、
前記塗工した第1の感光性樹脂組成物から、第1の硬化処理にて第1の硬化塗膜を形成する工程と、
前記第1の硬化塗膜上に、第2の感光性樹脂組成物を塗工する工程と、
前記塗工した第2の感光性樹脂組成物から、第2の硬化処理にて第2の硬化塗膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする硬化塗膜の形成方法。 - 前記第2の感光性樹脂組成物の塗工方法が、スクリーン印刷法、インクジェット法、ロールコータ法、バーコータ法、スプレーコータ法、カーテンフローコータ法、スキージ法、アプリケータ法、ブレードコータ法、ナイフコータ法またはグラビアコータ法であることを特徴とする請求項1に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第1の硬化塗膜上に、インクジェット法以外の他の塗工方法にて、前記第2の感光性樹脂組成物を塗工することを特徴とする請求項1に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記他の塗工方法が、スクリーン印刷法、ロールコータ法、バーコータ法、スプレーコータ法、カーテンフローコータ法、スキージ法、アプリケータ法、ブレードコータ法、ナイフコータ法またはグラビアコータ法であることを特徴とする請求項3に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第1の感光性樹脂組成物の25℃における粘度が、200〜1000mPa・sであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第2の感光性樹脂組成物の25℃における粘度が、120〜60000mPa・sであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第1の感光性樹脂組成物が、前記第2の感光性樹脂組成物と同じ組成物であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第1の感光性樹脂組成物が、前記基板のスルーホール及び/またはブラインドビアホールに塗工される請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第1の硬化処理が、活性エネルギー線による露光処理または熱処理である請求項1乃至8のいずれか1項に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記活性エネルギー線による露光処理の露光量が、30〜500mJ/cm2である請求項9に記載の硬化塗膜の形成方法。
- 前記第2の硬化処理が、活性エネルギー線による露光処理または熱処理である請求項1乃至10のいずれか1項に記載の硬化塗膜の形成方法。
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