JP2019009001A - 正極活物質層の作製方法、および二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
まず図1を用いて、本発明の一態様である正極活物質100a及びその周辺について説明する。図1では、3つの正極活物質100a、100b、100cを示し、その間に炭素繊維131a、131bや、バインダ130を図示している。
第1の領域101は、リチウムと第1の遷移金属の複合酸化物を有する。また第1の領域101は、リチウムと、第1の遷移金属と、酸素と、を有するといってもよい。
第2の領域102は、第2の遷移金属の酸化物を有する。第2の領域102は、第2の遷移金属と、酸素と、を有するといってもよい。
第3の領域103は、典型元素の化合物を有する。典型元素の化合物は定比性のある化合物である。典型元素の化合物としては、たとえば酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ベリリウム、フッ化リチウム、フッ化ナトリウムの少なくとも一を用いることができる。
正極活物質100a、100b、100cの粒径は、大きすぎるとリチウムの拡散が難しくなり、小さすぎると後述する結晶構造を維持することが難しくなる。そのため、D50(メディアン径ともいう)が、5μm以上100μm以下が好ましく、10μm以上70μm以下であることがより好ましい。
第2の領域102は、リチウムと第1の遷移金属を有する複合酸化物の粒子に、第2の遷移金属を有する材料を被覆することで形成することができる。
ゾルゲル法を適用して第2の遷移金属を有する材料を被覆する方法について、図2を用いて説明する。
第3の領域103は、スパッタリング法、固相法、ゾルゲル法をはじめとする液相法、等の方法でも形成することができる。特に、マグネシウム等の典型元素源とフッ素源を第1の領域101の材料と混合した後、加熱すると、典型元素が正極活物質粒子の表層部に偏析し、第3の領域103を形成することができる。またこのようにして形成された第3の領域103を有すると、サイクル特性の優れた正極活物質100a、100b、100cとなる。
次に、正極活物質100a、100b、100cの作製方法の一例について説明する。
はじめに、出発原料を準備する。この工程で用意する原料から、最終的に第1の領域101および第3の領域103が形成される。
次に、リチウム源、第1の遷移金属源、典型元素源を混合する。さらにフッ素源を加えることが好ましい。混合には例えばボールミル、ビーズミルを用いることができる。
次に、ステップ12で混合した材料を加熱する。本ステップは、焼成、または第1の加熱という場合がある。加熱は800℃以上1100℃以下で行うことが好ましく、900℃以上1000℃以下で行うことがより好ましい。加熱時間は、2時間以上20時間以下とすることが好ましい。焼成は、乾燥空気などの乾燥した雰囲気で行うことが好ましい。乾燥した雰囲気は、たとえば露点が−50℃以下が好ましく、−100℃以下の雰囲気がさらに好ましい。本実施の形態では1000℃で10時間加熱することとし、昇温は200℃/h、露点が−109℃の乾燥空気を10L/minで流すこととする。その後加熱した材料を室温まで冷却する。
次に、リチウムと第1の遷移金属の複合酸化物を室温まで冷却する。そしてリチウムと第1の遷移金属の複合酸化物粒子の表面を、第2の遷移金属を有する材料で被覆する。本作製方法例では、ゾルゲル法を適用することとする。
次に、ステップ14で作製した、第2の遷移金属を有する材料で被覆された、複合酸化物粒子を加熱する。本ステップは、第2の加熱という場合がある。加熱時間は、規定温度の範囲内での保持時間を50時間以下とすることが好ましく、2時間以上10時間以下とすることがより好ましく、1時間以上3時間以下で行うことがさらに好ましい。加熱時間が短すぎると典型元素の偏析が起こらない恐れがあるが、長すぎると、第2の遷移金属の拡散が進みすぎて良好な第2の領域102が形成できない恐れがある。
次に、ステップ15で加熱した粒子を、室温まで冷却する。降温時間は長くとると、トポタキシとさせやすく好ましい。たとえば、保持温度から室温までの降温時間は、昇温と同じかそれ以上の時間、具体的には10時間以上50時間以下とすることが好ましい。
次に、冷却された粒子を回収する。さらに、粒子をふるいにかけることが好ましい。上記の工程で、第1の領域101、第2の領域102および第3の領域103を有する正極活物質100a、100b、100cを作製することができる。
正極集電体としては、ステンレス、金、白金、アルミニウム、チタン等の金属、及びこれらの合金など、導電性が高い材料をもちいることができる。また正極集電体に用いる材料は、正極の電位で溶出しないことが好ましい。また、シリコン、チタン、ネオジム、スカンジウム、モリブデンなどの耐熱性を向上させる元素が添加されたアルミニウム合金を用いることができる。また、シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素で形成してもよい。シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素としては、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、コバルト、ニッケル等がある。集電体は、箔状、板状(シート状)、網状、パンチングメタル状、エキスパンドメタル状等の形状を適宜用いることができる。集電体は、厚みが5μm以上30μm以下のものを用いるとよい。
実施の形態1では、正極の作製例を示したが、本実施の形態では、正極、負極および電解液が、外装体に包まれている二次電池を例にとって説明する。
負極は、負極活物質層および負極集電体を有する。また、負極活物質層は、導電助剤およびバインダを有していてもよい。
負極活物質としては、例えば合金系材料や炭素系材料等を用いることができる。
負極集電体には、正極集電体と同様の材料を用いることができる。なお負極集電体は、リチウム等のキャリアイオンと合金化しない材料を用いることが好ましい。
電解液は、溶媒と電解質を有する。電解液の溶媒としては、非プロトン性有機溶媒が好ましく、例えば、エチレンカーボネート(EC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、クロロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、酪酸メチル、1,3−ジオキサン、1,4−ジオキサン、ジメトキシエタン(DME)、ジメチルスルホキシド、ジエチルエーテル、メチルジグライム、アセトニトリル、ベンゾニトリル、テトラヒドロフラン、スルホラン、スルトン等の1種、又はこれらのうちの2種以上を任意の組み合わせおよび比率で用いることができる。
また二次電池は、セパレータを有することが好ましい。セパレータとしては、例えば、紙、不織布、ガラス繊維、セラミックス、或いはナイロン(ポリアミド)、ビニロン(ポリビニルアルコール系繊維)、ポリエステル、アクリル、ポリオレフィン、ポリウレタンを用いた合成繊維等で形成されたものを用いることができる。セパレータはエンベロープ状に加工し、正極または負極のいずれか一方を包むように配置することが好ましい。
二次電池が有する外装体としては、例えばアルミニウムなどの金属材料や樹脂材料を用いることができる。また、フィルム状の外装体を用いることもできる。フィルムとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アイオノマー、ポリアミド等の材料からなる膜上に、アルミニウム、ステンレス、銅、ニッケル等の可撓性に優れた金属薄膜を設け、さらに該金属薄膜上に外装体の外面としてポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂等の絶縁性合成樹脂膜を設けた三層構造のフィルムを用いることができる。
なお、二次電池の充放電は、たとえば下記のように行うことができる。
まず、充電方法の1つとしてCC充電について説明する。CC充電は、充電期間のすべてで一定の電流を二次電池に流し、所定の電圧になったときに充電を停止する充電方法である。二次電池を、図3(A)に示すように内部抵抗Rと二次電池容量Cの等価回路と仮定する。この場合、二次電池電圧VBは、内部抵抗Rにかかる電圧VRと二次電池容量Cにかかる電圧VCの和である。
次に、上記と異なる充電方法であるCCCV充電について説明する。CCCV充電は、まずCC充電にて所定の電圧まで充電を行い、その後CV(定電圧)充電にて流れる電流が少なくなるまで、具体的には終止電流値になるまで充電を行う充電方法である。
次に、放電方法の1つであるCC放電について説明する。CC放電は、放電期間のすべてで一定の電流を二次電池から流し、二次電池電圧VBが所定の電圧、例えば2.5Vになったときに放電を停止する放電方法である。
本実施の形態では、本発明の一態様である二次電池を電子機器に実装する例について説明する。
本実施の形態では、車両に本発明の一態様である二次電池を搭載する例を示す。
≪サンプル01≫
本実施例では、サンプルの正極活物質として、第1の領域が有するリチウムと第1の遷移金属の複合酸化物として、コバルト酸リチウムを有し、第2の領域が有する、第2の遷移金属の酸化物として、チタン酸リチウムを有し、第3の領域が有する、典型元素の酸化物として、酸化マグネシウムを有するものを作製した。
上記で作製したサンプル01の正極活物質を用いた、CR2032タイプ(直径20mm高さ3.2mm)のコイン型の二次電池を作製した。
次に、上記で作製したサンプル01(プレス圧条件:1467kN/mのサンプル)の二次電池の充放電特性の評価を行った。測定温度は45℃とした。充電は4.55V(CCCV,1C、カットオフ電流0.05C)、放電は3V(CC,1C)で、それぞれ100サイクル充放電を行った。サンプル01のサイクル試験の休止時間は1分とした。なお、ここでの1Cは、正極活物質重量あたりの電流値で160mAh/gとした。
100b:正極活物質
100c:正極活物質
130:バインダ
131a、131b:炭素繊維
Claims (10)
- 正極集電体と、正極活物質と、導電補助剤と、バインダとを含む正極であって、
前記正極活物質は、リチウムと、チタンと、コバルトと、マグネシウムと、酸素と、フッ素と、を有し、
前記導電補助剤は、比表面積が60m2/g未満のカーボンナノチューブを含み、
加圧成形後の電極密度は、4.0g/cm3以上である正極活物質層。 - 請求項1において、前記加圧成形のプレス圧力は、1050kN/m以上の圧力である正極。
- 正極集電体と、正極活物質と、導電補助剤と、バインダとを含む正極であって、
前記正極活物質は、リチウムと、チタンと、コバルトと、マグネシウムと、酸素と、フッ素と、を有し、
前記導電補助剤は、比表面積が60m2/g未満のカーボンナノチューブを含み、
加圧成形後の電極密度は、4.3g/cm3以上である正極活物質層。 - 請求項3において、前記加圧成形のプレス圧力は、1450kN/m以上の圧力である正極。
- 請求項1乃至4のいずれか一において、
前記正極活物質は96重量%であり、
前記導電補助剤は2重量%であり、
前記バインダは2重量%である正極活物質層。 - 請求項1乃至5のいずれか一において、前記導電補助剤は、さらに比表面積が60m2/g以上のカーボンブラックを含む正極活物質層。
- 正極集電体と、正極活物質層を含む正極と、負極とを有する二次電池であって、
前記正極活物質層は、リチウムと、チタンと、コバルトと、マグネシウムと、酸素と、フッ素とを含む活物質と、
比表面積が60m2/g未満のカーボンナノチューブとを含む二次電池。 - 請求項7において、前記正極活物質層の加圧成形後の電極密度は、4.3g/cm3以上であり、
前記加圧成形のプレス圧力は、1450kN/m以上の圧力である二次電池。 - 請求項7または請求項8において、
前記正極活物質は96重量%であり、
前記導電補助剤は2重量%であり、
前記バインダは2重量%である二次電池。 - 請求項7乃至9のいずれか一において、前記導電補助剤は、さらに比表面積が60m2/g以上のカーボンブラックを含む二次電池。
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