JP2018536722A - 低粘度ポリオレフィンの官能化用の非押出法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、参照によりその内容が本明細書に取り込まれる、2015年9月25日出願の米国仮特許出願第62/232,725号の利益を主張する。
a)オレフィンを含む組成物を重合させて、オレフィン系ポリマーを含む反応生成物を形成すること;
b)該反応生成物の少なくとも一部を少なくとも一種の脱揮にかけて、ポリマーリッチな溶融物を形成することであって、ステップb)が、ステップa)の重合の下流でかつステップa)の重合に直列に行われ、該反応生成物が、ポリマーリッチな溶融状態に形成されること;並びに
c)該ポリマーリッチな溶融物の少なくとも一部を、少なくとも一種の官能化剤、及び、任意選択で、少なくとも一種のフリーラジカル開始剤と、反応させて、第一の組成物を形成することであって、ステップc)が、ステップb)の脱揮の下流でかつステップb)の脱揮に直列に行われ、「該オレフィン系ポリマーの粘度(177℃/350°F)」に対する「該官能化オレフィン系ポリマーの粘度(177℃/350°F)」が、0.1から5.0までであること、
を含む。
a)少なくとも一つの重合反応器;
b)少なくとも一つの脱揮ユニットであって、該少なくとも一つの脱揮ユニットが、該少なくとも一つの反応器の下流にありかつ該少なくとも一つの反応器に直列である;
c)少なくとも一種の官能化剤を含有する貯蔵・計量システム;並びに
d)該少なくとも一つの脱揮ユニットの下流に配置されかつ該少なくとも一つの脱揮ユニットに直列に配置された、混合システムであって、該混合システムが、少なくとも一種の官能化剤、開始剤、及びこれらの組合せ、の内の少なくとも一つを受け取る、少なくとも一つの注入口を含む、
を、含む。
a)オレフィンを含む組成物を重合させて、オレフィン系ポリマーを含む反応生成物を形成すること;
b)該反応生成物の少なくとも一部を少なくとも一種の脱揮にかけて、ポリマーリッチな溶融物を形成することであって、ステップb)が、ステップa)の重合の下流でかつステップa)の重合に直列に行われ、該反応生成物が、ポリマーリッチな溶融状態に形成される;並びに
c)該ポリマーリッチな溶融物の少なくとも一部を、少なくとも一種の官能化剤、及び、任意選択で、少なくとも一種のフリーラジカル開始剤と、反応させて、第一の組成物を形成することであって、ステップc)が、ステップb)の脱揮の下流でかつステップb)の脱揮に直列に行われ、「該オレフィン系ポリマーの粘度(177℃/350°F)」に対する「該官能化オレフィン系ポリマーの粘度(177℃/350°F)」が、0.1から5.0までである。
一つの実施形態において、本発明の方法は、オレフィンを含む組成物を重合させて、オレフィン系ポリマーを含む反応生成物を形成するステップa)を含む。一つの実施形態において、本発明の方法は、α−オレフィンを含む組成物を重合させて、α−オレフィン系ポリマーを含む反応生成物を形成するステップa)を含む。
一つの実施形態において、該オレフィン系ポリマーは、重合した形態で、大多数のオレフィンモノマー及び少なくとも一種のコモノマーを含む。
一つの実施形態において、本発明の方法には、ステップb)該反応生成物の少なくとも一部を少なくとも一種の脱揮にかけて、ポリマーリッチな溶融物を形成することであって、このステップが、該重合ステップの下流でかつ該重合ステップに直列に行われる、が含まれる。一つの実施形態において、本発明の方法には、ステップb)該反応生成物を少なくとも一種の脱揮にかけて、ポリマーリッチな溶融物を形成することであって、このステップが、該重合ステップの下流でかつ該重合ステップに直列に行われる、が含まれる。該溶剤及び全ての未反応モノマー及び/又はコモノマーは、該脱揮処理の間に、大部分が除去される。一つの実施形態において、該脱揮は、該重合の下流でかつ該重合に直列に行われる。
一つの実施形態において、該ポリマーリッチな溶融物には、該オレフィン系ポリマーの少なくとも90wt%、さらには少なくとも95wt%、さらには少なくとも98wt%、さらには少なくとも99wt%が含まれる。
一つの実施形態において、本発明の方法には、該脱揮から得られた該ポリマーリッチな溶融物の少なくとも一部を、少なくとも一種の官能化剤と反応させて、官能化オレフィン系ポリマーを含む第一の組成物を形成する、ステップc)が含まれる。
一つの実施形態において、本発明の方法は、官能化オレフィン系ポリマーを含む第一の組成物を形成する。一つの実施形態において、該官能化オレフィン系ポリマーは、上記のように、オレフィン系ポリマー、オレフィン系インターポリマー、及びオレフィン系コポリマーを有する、官能化オレフィン系インターポリマー、さらには官能化オレフィン系コポリマーである。
一つの実施形態において、該第一の組成物は、該第一の組成物の総重量に基づいて≧、90重量パーセント(wt%)、さらには≧95wt%、さらには≧98wt%、さらには≧99wt%の該官能化オレフィン系ポリマーを含む。さらなる実施形態において、該官能化オレフィン系インターポリマーは、官能化エチレン系インターポリマー、さらには官能化エチレン系コポリマーである。さらなる実施形態において、該官能化オレフィン系ポリマーは、無水物、カルボン酸、及び/又はシラン官能化インターポリマー、さらには、無水物、カルボン酸、及び/又はシラン官能化コポリマーである。さらなる実施形態において、該官能化オレフィン系インターポリマーは、官能化エチレン系インターポリマー、さらには官能化エチレン系コポリマーである。
一つの実施形態において、本発明の方法は、さらに、該第一の組成物の少なくとも一部を少なくとも一種の脱揮にかけて、官能化ポリマーリッチな第二の組成物を形成する、ステップd)を含む。一つの実施形態において、本発明の方法は、さらに、該第一の組成物を少なくとも一種の脱揮にかけて、官能化ポリマーリッチな第二の組成物を形成する、ステップd)を含む。全ての未反応の(残留する)モノマー及び/又はコモノマーは、該脱揮処理の間に、大部分が除去される。一つの実施形態において、該脱揮は、該官能化の下流でかつ直列におこなわれる。該脱揮ユニットの操作条件は、モノマーの種類及び最終的な官能化ポリマーリッチな第二の組成物内で許容される残留物の種類に、依存する。
特記されない限り、全ての試験方法は、本開示の提出時点で、受け入れられている。
溶融粘度:
溶融粘度は、該オレフィン系ポリマー及び官能化オレフィン系ポリマーについて測定した。溶融粘度は、Brookfield Digital Viscometer(Model DV−III,version 3) 及び使い捨てアルミニウムサンプルチャンバ−を用いて、ASTM D 3236(177℃、350°F)にしたがって測定した。一般に、用いたスピンドルは、10cPから100,000cPまでの範囲内の粘度測定に好適な、SC−31熱溶融体スピンドルであった。サンプルを該チャンバ−に加え、次に、Brookfield Thermosel(350℃に予熱)内に挿入し、所定箇所に固定した。該サンプルチャンバ−は、該スピンドルが挿入されて回転する際に、該チャンバ−が回転しないことを確実にする、Brookfield Thermoselの底面に適合する切欠きをその底面上に有していた。サンプル(約8g〜10gの樹脂)は、溶融したサンプルが該サンプルチャンバ−の上端から約1インチ(in.)下に達するまで、必要な温度まで加熱した。該粘度計を下げ、該スピンドルを該サンプルチャンバ−内に沈めた。該粘度計上のブラケットがThermoselに沿って整列するまで、該粘度計を下げ続けた。該粘度計を始動させ、トルク表示値が、該粘度計のrpm出力に基づいて、総トルク容量の40%ないし60%の範囲内となる、せん断速度で稼働するように設定した。表示値は、約15分間各分毎に読み取り、あるいは、値が安定するまで読み取り、その時点で最終的な表示値を記録した。
密度は、ASTM D−792にしたがって測定した。
ビニルトリメトキシシランでグラフト化したエチレン/オレフィンポリマー中のシランの量は、FTIR分光分析法で決定した。他のポリマー及び/又はシラン官能化剤について、当業者は、FTIRからシラン含量を決定するための好適な較正を実施することができる。
システムパーオキシド(ppm):
システムパーオキシド(ppm)は、下記の式Aを用いて算出した:
粘度比は、式Bを用いて算出した。例示的な粘度比算出は、以下の通りである:測定された官能化ポリマーの粘度が7001cP(350°F)であり、基準となる出発物質のポリマーの粘度が6189cP(350°F)であるため、粘度比は、7001/6189、すなわち、1.1である。
パーセントグラフト化効率の例示的な算出は、以下の通りである:測定された官能化ポリマー中のグラフト化されたシランの含量が1.04%であり、物質収支により決定される定常状態の反応系の総シラン濃度が1.36であるため、パーセントグラフト化効率は、(1.04/1.36)×100、すなわち、76.5%である。
変動係数の例示的な算出は、以下の通りである:官能化ポリマーのシランの平均重量パーセントが0.74%であり、五つのサンプルの最小値に基づく標準偏差が0.024%であるため、変動係数は、(0.024/0.74)×100、すなわち、4.3%である。
オレフィン系ポリマー:AFFINITY(商標)GA 1875(エチレン/オクテンコポリマー;粘度(177℃)、6189cP;密度、0.87g/cc;総残留揮発物レベル、<0.3)
官能化剤:ビニルトリメトキシシラン(VTMS)
フリーラジカル開始剤:Luperox(商標)101(2,5−ジメチル−2,5−ジ(ターシャルブチルパーオキシ)ヘキサン)
オレフィン系ポリマーは、既知の方法を用いて、重合させ、脱揮した。該オレフィン系ポリマーがペレット状で提供されたため、Century− ZSK−40 37.13L/D押出機を用いて、次に官能化剤と反応した、ポリマーリッチな溶融物を調製した。該Century ZSK−40は、150HPの駆動部を備え、1200スクリュ−毎分回転数(上限)と共に244電機子アンペア(上限)が可能な、共回転、かみ合わせ、40mm2軸押出機である。溶融ポンプは、当初、該押出機の排出部に取り付けられるが、後には、ポリマー官能化のほとんどから排除された。スタティックミキサー要素は、該押出機の後に設置された。該押出機及び溶融ポンプの下流に、SMX mixers(長さ15インチの5要素ミキサー及び長さ28インチの9要素ミキサー;内径3インチ)の二つのセットがあった。
実施例1〜5用に、下流での官能化用のポリマー溶融物調製に用いたのと同一の押出機システムを、下記の表2に示される比較実施例6’の調製に用いた。比較実施例6’は、ポリマー粘度比によって示されるような、粘度における相対的な変化を限定するように、官能化反応器条件が好適に制御されなければならないことを、示した。この場合、そのポリマー粘度比は、粘度が出発物質のオレフィン系ポリマーの粘度の5.8倍に増大し、高いシステムパーオキシド濃度により、反応中に過度の架橋又は分岐が生じたことを、示した。
Claims (10)
- 官能化オレフィン系ポリマーを含む第一の組成物を形成する方法であって、前記方法が、少なくとも下記のステップ:
a)オレフィンを含む組成物を重合させて、オレフィン系ポリマーを含む反応生成物を形成する、重合させること;
b)前記反応生成物の少なくとも一部を少なくとも一種の脱揮にかけて、ポリマーリッチな溶融物を形成することであって、ステップb)が、ステップa)の下流でかつステップa)に直列に行われる、脱揮にかけること;並びに
c)前記ポリマーリッチな溶融物の少なくとも一部を、少なくとも一種の官能化剤、及び、任意選択で、少なくとも一種のフリーラジカル開始剤と、反応させて、前記第一の組成物を形成することであって、ステップc)が、ステップb)の下流でかつステップb)に直列に行われ、「前記オレフィン系ポリマーの粘度(177℃/350°F)」に対する「前記官能化オレフィン系ポリマーの粘度(177℃/350°F)」が、0.1から5.0までである、反応させること、
を含む、方法。 - 前記フリーラジカル開始剤が、パーオキシド開始剤であり、かつ7500ppm以下の量で存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップc)が、ダイナミックミキサー内でおこなわれる、請求項1又は2のいずれかに記載の方法。
- 前記ダイナミックミキサーが、前記ポリマーリッチな溶融物、官能化剤、及び、任意選択で、フリーラジカル開始剤を1分未満で分散させる、請求項3に記載の方法。
- ダイナミックミキサーが、60秒未満の平均滞留時間を有する、請求項3又は4のいずれかに記載の方法。
- 前記ダイナミックミキサーの最長寸法が、前記ダイナミックミキサー内に供給される前記ポリマーリッチな溶融物の流れと一致する縦軸を有する、請求項3〜5のいずれか一つに記載の方法。
- 前記ダイナミックミキサーが、長手方向寸法及び前記ミキサーの前記長手方向寸法に垂直な少なくとも一つの混合要素を含む、請求項3〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも一種の官能化剤は、前記ポリマーリッチな溶融物が前記ダイナミックミキサーに入る前に、前記ポリマーリッチな溶融物内に供給される、請求項1〜7のいずれか一つに記載の方法。
- 官能化オレフィン系ポリマーを含む第一の組成物を形成するための重合構成であって、前記構成が、少なくとも下記:
a)少なくとも一つの重合反応器;
b)少なくとも一つの脱揮ユニットであって、前記脱揮ユニットが、前記少なくとも一つの重合反応器の下流にありかつ前記少なくとも一つの重合反応器に直列である、脱揮ユニット;
c)少なくとも一種の官能化剤を含有する貯蔵・計量システム;並びに
d)前記少なくとも一つの脱揮ユニットの下流に配置されかつ前記少なくとも一つの脱揮ユニットに直列に配置された、混合システムであって、前記混合システムが、少なくとも一種の官能化剤、フリーラジカル開始剤、及びこれらの組合せの内の少なくとも一つを受け取る、少なくとも一つの注入口を含む、混合システム
を含む、重合構成。 - 前記官能化オレフィン系ポリマーが、無水物及び/又はカルボン酸グラフト化エチレン系ポリマーである、請求項9に記載の重合構成。
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