JP2018536003A - イソシアネートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)200℃〜430℃、好ましくは250℃〜420℃、より好ましくは250℃〜400℃の温度で、一級アミンを含んでなるガス流(10)を提供する工程;
(ii)200℃〜430℃、好ましくは250℃〜420℃、より好ましくは250℃〜400℃の温度で、ホスゲン含有ガス流(20)を提供する工程;
(iii)100℃〜500℃、好ましくは150℃〜450℃、より好ましくは150℃〜400℃の温度で、ガス性不活性物質流(30)を提供する工程;
(iv)気相中で一級アミン(1)をホスゲン(2)と反応させるために、工程(i)〜(iii)の流10、20および30を反応器(2000)内へ供給する工程、
[ここで、
a)反応器(2000)は、チューブの内側部分(1100)を取り囲む第一壁(1200)および第一壁の外側と隙間を形成する第二壁(1400)を備えてなる少なくとも双壁であるチューブ(1000−「輪状間隙ノズルまたは分離間隙ノズル」とも称する)に気流接続部を有し;
b)流10または流20のいずれか、好ましくは流10が、少なくとも双壁であるチューブの内側部分(1100)を通って反応器へ誘導され;
c)流30は、少なくとも双壁であるチューブの第一壁と第二壁との隙間1300を通って、反応器へ誘導され;
d)双壁チューブの内側部分に誘導されていない流10または20、好ましくは流20が、少なくとも双壁であるチューブの端で流30と接触するように、少なくとも双壁であるチューブの第二壁(1400)の外側を通過して導かれる]
(v)反応器(2000)内に形成されたガス性粗生成物流(40)をワークアップして所望のイソシアネート(4)を得る工程。
a)固形堆積物のアミン供給(即ち、好ましくは壁1200の内側)および反応器(2000)の内壁での回避、それ故の反応器耐用年数の増加。
b)低度の副産物の形成、それ故のより低度なイソシアネート残留物の生産、そしてこれは利用する廃棄物の量を明確に減少させる。
気相反応器(2000)内で、ガス性TDA(10;380℃、1600mbar)8.8kg/hおよびガス性ホスゲン(20;310℃、1600mbar)42.8kg/hを混合し、輪状隙間ノズル(1000)を用いて反応させた。本発明に従い、窒素(30)0.587kg/hを240℃に予熱し、アミン供給およびホスゲン供給の隙間(1300)へ計量流入させた。92時間運転した後、反応物の計量を停止し、反応器を冷却した。取り外した輪状隙間ノズル(1000)を点検すると、そこには固形残留物が事実上なかったことが示された。
Claims (15)
- 不活性物質(3)の存在下で、対応する一級アミン(1)をホスゲン(2)と反応させることによる、ペンタン−1,5−ジイソシアネート以外のイソシアネート(4)の連続的に製造する方法であって、以下の工程:
(i)200℃〜430℃、好ましくは250℃〜420℃、より好ましくは250℃〜400℃の温度で、一級アミンを含んでなるガス流(10)を提供する工程;
(ii)200℃〜430℃、好ましくは250℃〜420℃、より好ましくは250℃〜400℃の温度で、ホスゲン含有ガス流(20)を提供する工程;
(iii)100℃〜500℃、好ましくは150℃〜450℃、より好ましくは150℃〜400℃の温度で、ガス性不活性物質流(30)を提供する工程;
(iv)気相中で一級アミン(1)をホスゲン(2)と反応させるために、工程(i)〜(iii)からの流10、20および30を反応器(2000)内へ供給する工程
[ここで、
a)反応器(2000)は、チューブの内側部分(1100)を取り囲む第一壁(1200)および第一壁の外側と隙間(1300)を形成する第二壁(1400)を含んでなる少なくとも双壁であるチューブ(1000)に気流接続部を有し;
b)流10または流20のいずれかが、少なくとも双壁であるチューブの内側部分(1100)を通って反応器へ誘導され;
c)流30は、少なくとも双壁であるチューブの第一壁と第二壁との隙間1300を通って、反応器へ誘導され;
d)双壁チューブの内側部分に誘導されていない流10または20が、少なくとも双壁であるチューブの端で流30と接触するように、少なくとも双壁であるチューブの第二壁(1400)の外側を通過して誘導される];
(v)反応器(2000)内に形成されたガス性粗生成物流(40)をワークアップして所望のイソシアネート(4)を得る工程
を含んでなる、方法。 - 前記イソシアネート(4)が、キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフォロンジイソシアネート、フェニルイソシアネート、メチレンジフェニルメタンジイソシアネートおよびトリレンジイソシアネートからなる群、好ましくはキシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートおよびトリレンジイソシアネートからなる群、より好ましくはトリレンジイソシアネートおよびヘキサメチレンジイソシアネートからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記チューブ(1000)が、厳密に2つの壁(1200、1400)を備えていて、反応器(2000)の壁の内側(2100)およびチューブの第二壁(1400)の外側が、工程(iv)d)において流10または20が誘導される隙間(2200)を形成するように反応器内へと突き出ている、請求項1または2に記載の方法。
- 前記チューブ(1000)が、さらに第三壁(1600)を含んでなり、その内部は、第二壁(1400)の外部と一緒に、工程(iv)d)において流10または20が誘導される隙間(1500)を形成する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記チューブ(1000)が、反応器(2000)の入り口オリフィスにフランジ付けされている、請求項4に記載の方法。
- 前記チューブ(1000)が、反応器(2000)内へと突き出ている、請求項4に記載の方法。
- 前記反応器(2000)が円筒状または円錐状であり、前記チューブ(1000)が反応器(2000)の回転軸を中心にして整列している、請求項3〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記流(10)が、少なくとも双壁であるチューブ(1000)の内側部分(1100)を通って反応器(2000)へ誘導される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記不活性物質(3)が、窒素、希ガス、不活性溶媒およびこれらの物質の混合物からなる群から選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記イソシアネートがトリレンジイソシアネートであり、好ましくは、一級アミンとして使用されるトリレンジアミンのガスクロマトグラフィーによって決定された純度は>99.5%であり、かつ、該トリレンジアミンのカールフィッシャー滴定によって決定された含水量は<300ppmである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器内へ誘導される流10および20の流速が、一級アミノ基に対するホスゲンのモル過剰が30%〜350%であるように選択される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(i)、(ii)および(iii)で提供された流10、20および30が、工程(iv)において、400mbar〜3000mbar、好ましくは400mbar〜2000mbar、より好ましくは800mbar〜1800mbarの圧力下で、反応器へ各々独立に供給される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(v)において反応器(2000)内で得られたガス性粗生成物流(40)が、所望のイソシアネート(4)を含んでなる液体流(41)ならびに塩化水素および未転換ホスゲンを含んでなるガス流(60)を得るために、不活性液(50)と接触させることによって冷却される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩化水素および未転換ホスゲンを含んでなるガス流(60)が、400mbar〜2000mbarの圧力下にある、請求項13に記載の方法。
- 前記工程(ii)において提供されたガス性ホスゲン含有流(20)の温度が、工程(iv)における条件下でホスゲン化される一級芳香族アミン(1)の沸点未満に調節され、特に該沸点未満の80℃まで調節される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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