CN114195683B - 一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法及气相反应器 - Google Patents
一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法及气相反应器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法及气相反应器。气相反应器具有用于分别通入胺和光气的进料通道、用于提供反应的反应区、骤冷区,方法包括使胺和光气在气相反应器的反应区内反应形成异氰酸酯,以及使异氰酸酯在气相反应器的骤冷区内冷却,并且气相反应器还包括气体吹扫机构,气体吹扫机构具有气体出口,气体出口所在的高度与进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm,方法还包括在反应过程中经气体吹扫机构吹出惰性气体,以在反应区的内壁上形成自上而下且贴着反应区的内壁流动的气流。采用该方法合成异氰酸酯,可以抑制反应器内壁固体沉积物的形成,实现反应器的自清理效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法及气相反应器。
背景技术
异氰酸酯是一类重要的有机反应中间体,可应用于聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲、高聚物粘合剂、杀虫剂、除草剂等的合成,广泛应用于农药、涂料、染料等领域。目前,异氰酸酯主要是采用气相光气合成法,用相应的胺类化合物与光气反应制得。在气相光气化合成过程中有固体形成,如反应释放的氯化氢气体和原料胺之间会反应生成盐酸盐,反应时形成的中间体如氨基甲酰氯,以及异氰酸酯产物也会与原料胺间接触形成固体脲;这些沉积物导致堵塞反应器、系统压力升高等异常情况,严重时迫使停车检修,对于采用有毒有害光气的反应,进行这些操作是极为不利的。
中国专利CN101568519A公开了采用算术平均粗糙度值Ra不大于1.5微米的装置,通过胺和光气来合成异氰酸酯,其唯一的实施例2采用平均粗糙度Ra为0.54微米的玻璃涂层涂布的毛细管作为反应原料混合器和反应器,可以实现稳定操作而不堵塞,但该专利不涉及含有反应产物异氰酸酯的反应混合气体的骤冷。
实际上,反应器中生成的二异氰酸酯在300-500℃的反应温度下不稳定,因此反应后需要将反应后的混合气体快速冷却至低于200℃的温度,避免产物二异氰酸酯热分解或者进一步反应形成副产物。
将反应后的混合气体快速降温会带来新的问题:反应器在运行一段时间(例如若干周)后,在用于注射骤冷液的喷嘴上方会有固体沉积物。这种固体沉积物在水平方向上生长,最终阻碍气态反应混合物的通道,同时生长的固体沉积物会导致整个反应器气相中的压差大。为了解决该技术问题,中国公开专利CN111094240A公开了一种使在二胺的气相光气化中获得的气态反应混合物骤冷的方法,所述方法包括使防沉积液通过在防沉积区入口处的防沉积液喷嘴来将防沉积液注入位于反应区和骤冷区之间的防沉积区中,其中各防沉积液喷嘴将防沉积液喷射到与防沉积液喷嘴相邻的防沉积区器壁段上,以产生沿该器壁流动的防沉积液膜,或者将防沉积液喷射到在骤冷区入口之前的防沉积区的横截面中的区域。但是该专利中使用的防沉积液为产物二异氰酸酯溶于以下的溶剂或其混合物中的溶液:甲苯、氯苯、氯甲苯、二氯苯、二甲苯和氯萘,因此在反应冷却过程中有机溶剂使用量大,且液体为有机物或者有机物混合溶液,长期高温下,无法避免碳化或者结焦,反而增加了结垢的因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,该方法不使用产物二异氰酸酯的溶液作为防沉积液,就能抑制异氰酸酯骤冷时产生固体沉积物,因此不需要定期清理反应器中的固体沉积物。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,所述气相反应器具有用于分别通入胺和光气的进料通道、用于提供反应区域的反应区、骤冷区,所述方法包括使胺和光气在所述气相反应器的反应区内反应形成异氰酸酯,以及使所述异氰酸酯在所述气相反应器的骤冷区内冷却,并且所述气相反应器还包括气体吹扫机构,所述气体吹扫机构具有气体出口,所述气体出口所在的高度与所述进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm,所述方法还包括在所述反应过程中经所述气体吹扫机构吹出惰性气体,以在所述反应区的内壁上形成自上而下且贴着所述反应区的内壁流动的气流。
进一步地,在所述反应过程中,使所述气体吹扫机构持续不间断地吹出惰性气体。
进一步地,所述持续不间断地吹出的惰性气体的温度为25-300℃,流速为5-25m/s。
更进一步地,所述持续不间断地吹出的惰性气体的温度为100-250℃,流速为8-15m/s。
在本发明的一个实施方式中,在所述反应过程中,定时将气体吹扫机构由持续不间断地吹出惰性气体切换为以脉冲方式吹出惰性气体。
进一步地,所述以脉冲方式定时吹出的惰性气体的温度为25-300℃,流速为15-30m/s,脉冲持续时间为1-5秒,脉冲间隔时间为1-3小时。
更优选地,所述以脉冲方式定时吹出的惰性气体的温度为100-250℃,流速为20-25m/s。
进一步地,所述形成的气流覆盖所述气体出口以下的整个反应区内壁或者均匀密布在所述气体出口以下的整个反应区内壁上。
在本发明的一些实施方式中,所述气体出口朝向正下方设置,以形成线性流动的气流。
在本发明的另一些实施方式中,所述气体出口方向与所述反应区的内壁周向相切,以形成螺旋形流动的气流。
在本发明的一些优选实施方式中,所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于40cm。
在本发明的一些实施方式中,所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于20cm。
进一步地,所述气体出口包括处于不同高度的多个出口,其中位于最高位置的出口与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm。
进一步地,所述惰性气体选自氮气、氩气中的一种或两种。
在本发明的一个实施方式中,所述反应区的内壁的粗糙度Ra小于等于1.0微米。
在本发明的一个实施方式中,所述气体出口所在的高度与所述进料通道的出口处所在高度在同一水平线上;且所述持续不间断地吹出的惰性气体的温度为100-250℃,流速为8m/s-15m/s。
在本发明的一些实施方案中,所述胺为异佛尔酮二胺、四甲基苯二亚甲基二胺、1,6-己二胺、环己胺、间苯二甲胺、甲基环己基二胺或二环己基甲烷-4,4’-二胺。
普通气相光气法制备异氰酸酯的反应器在运行一段时间(例如若干周)后,在骤冷液入口上方会有固体沉积物,这种固体沉积物在水平方向上生长,在反应区和骤冷区之间形成结垢区,本发明通过在气相反应器中设置气体吹扫机构,并且控制气体吹扫机构的气体出口高度与反应器进料通道的出口处的高度差小于等于70cm,同时在反应过程中经气体吹扫机构吹出惰性气体,从而在反应区的内壁上形成自上而下且贴着所述反应区的内壁流动的气流,可以抑制固体沉积物的形成。本发明所述的反应区是指所述胺进料通道的出口所在的高度至骤冷区中骤冷液喷嘴出口所在的高度之间的区域。并且,通常结垢物更容易出现在反应区反应混合物出口至骤冷液入口这一段的内壁上,因此通过在气相反应器中设有用于向该区域导入惰性气体的气体吹扫机构,导入后的惰性气体沿该区域对应位置的反应器内壁流动,并且通过持续通入惰性气体形成气膜或者再定时以脉冲形式通入惰性气体吹扫反应器相应区域的内壁,形成的惰性气体气膜可以避免尚未降温的整个反应产物混合气体与较冷的反应器壁接触形成结焦,从而使得结垢物不易生成,惰性气体脉冲也能够使得初始形成的结垢物不易附着于反应器内壁,进而抑制固体沉积物的形成和积累。采用导入后的惰性气体沿该区域对应位置的反应器的内壁流动能够实现抑制固体沉积物形成的同时,还可以保证采用脉冲方式通入惰性气体时,惰性气体波动的气流不会影响到内部反应气流。
虽然惰性气体温度低可对反应气体起到一定的降温作用,但由于惰性气体受热会膨胀,为避免设备内部压力骤增,影响反应,故温度也不宜过低。为使器壁上形成有效气膜,惰性气体持续通入时的流速不宜过低也不宜过高。采用脉冲方式通入惰性气体时,惰性气体的流速大于持续通入时的流速。在恒定的惰性气体管径条件下,惰性气体持续通入时,其压力应保持较小的波动范围,一般氮气管内的压力大于等于≥0.1MPa,始终大于反应器内压力,反应器内压力通常为-0.01MPa-0.06MPa,脉冲方式通入惰性气体时,惰性气体管道的压力可达到最大,例如惰性气体管上的阀门可以全开。惰性气体在短时间内进入设备内,不会影响到内部反应气流。发明人发现采用前述惰性气体的各项参数可以实现更好的抑制反应器内固体沉积物形成的技术效果。
并且,若反应器中反应区的竖直距离过高,则由于惰性气体从出口喷出后,气流速度会逐渐降低,运动距离过长,可能无法达到预期效果,这时气体出口包括处于不同高度的多个出口。
本发明的另一目的是提供一种用于前述异氰酸酯制备的气相反应器,该气相反应器可以抑制固体沉积物的形成,不需要定期清理,具有自清理效果。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种用于制备异氰酸酯的气相反应器,其包括内部含有腔室的主体、用于分别通入胺和光气的进料通道,所述主体包括:
反应区,所述反应区用于提供胺和光气反应形成异氰酸酯的场所;
骤冷区,所述骤冷区用于冷却所述反应形成的异氰酸酯;
并且所述气相反应器还包括气体吹扫机构,所述气体吹扫机构具有气体出口,所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm;所述气体出口被设置为当吹出气体时,所述气体在所述反应区的内壁上形成自上而下且贴着所述反应区的内壁流动的气流。
进一步地,所述气体吹扫机构包括惰性气源装置、惰性气体输送管,所述的惰性气体输送管包括沿着所述的主体的周向分布的多个导管部,所述多个导管部纵向垂直插入所述主体内部并且贴着所述主体的内壁设置,所述导管部的下端开口形成所述气体出口;或者,所述多个导管部横向垂直插入所述主体的内部,所述导管部的内部端口形成所述气体出口。
进一步地,所述形成的气流覆盖所述气体出口以下的整个反应区内壁或者均匀密布在所述气体出口以下的整个反应区内壁上;优选地,所述气体出口朝向正下方设置;或者所述气体出口方向与所述反应区的内壁周向相切。
在本发明的一个实施方式中,所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于40cm,优选小于等于20cm。
进一步优选地,所述反应区的内壁的粗糙度Ra小于等于1.0微米。
进一步地,所述气体出口包括处于不同高度的多个出口,其中位于最高位置的出口与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm。此时,优选地,在竖直距离每隔80cm-100cm,设置多个气体出口。
更优选地,所述气体出口所在的高度与所述进料通道的出口处所在高度在同一水平线上。
进一步地,多个所述气体吹扫机构在所述主体的内壁上等距离设置。
进一步地,所述反应区的高度为2.5cm至7m,优选15cm至5.5m,更优选40cm至4m,甚至更优选90cm至3.5m。
进一步地,所述气相反应器在运行120天后,所述骤冷区上方和骤冷液喷嘴下方不形成固体沉积物;所述气相反应器在运行120天期间,不因骤冷产生压差峰。
此外,对反应器中反应区的内壁进行抛光处理,发现通过控制该区域的内壁的粗糙度Ra在特定范围,可以明显抑制反应器固体沉积物的形成。本发明气相反应器的反应区的内壁的粗糙度Ra的控制,可以通过常规表面处理方法实现。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1)制备异氰酸酯的反应器在运行120天后,所述骤冷区上方、骤冷液喷嘴上方或骤冷液喷嘴下方不形成或极少形成固体沉积物;所述反应器在运行120天内,没有因骤冷产生压差峰。
2)解决了气相光气法制备异氰酸酯时,由于反应混合气体的骤冷导致的反应器内壁固体沉积物形成的问题,可以长时间不需要清理反应器,反应器能够实现自清理的效果。
附图说明
附图1为实施例1中气相反应器的局部示意图;
附图2为实施例1中气相反应器的多个导管部的分布示意图;
附图3为实施例4中气相反应器的局部示意图;
其中,图中编号分别表示:1-反应区,2-骤冷区,3-导管部,4-第一出口,5-第二出口,6-氮气夹层通道,7-光气进料通道,8-胺进料通道,9-骤冷液入口,10-骤冷液喷嘴,11-反应器壁。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案,以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案,但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
如附图1所示,本实施例采用的气相反应器包括内部含有腔室的主体、用于分别通入胺的进料通道8和通入光气的进料通道7,用于通入反应保护气体氮气的氮气夹层通道6,主体包括反应形成异氰酸酯的反应区1,冷却异氰酸酯的骤冷区2,气相反应器还包括气体吹扫机构,其包括氮气气源装置、氮气输送管(二者在图1中均未示出),氮气输送管包括沿着主体的周向等距离分布的8个导管部3(如图2所示),导管部3纵向垂直插入主体内部并且贴着主体的内壁设置,导管部3的下端开口形成气体出口,导管部3用于导出氮气的第一出口4与反应区1用于喷出胺原料的第二出口5位于同一高度。当吹出氮气时,氮气在反应区1的内壁上形成自上而下且贴着反应区1的内壁流动的气流。反应区的高度为2.5m;反应区1的内壁为光滑的表面,其经过抛光处理,本实施例中反应区1的内壁的粗糙度Ra为0.5微米。
采用该气相反应器合成异氰酸酯的方法如下:
向反应区1,从胺进料通道8以12t/h的流量加入己二胺蒸汽,从光气进料通道7以60t/h的流量加入光气,从氮气夹层通道6以1.2t/h的流量加入保护性氮气,其中己二胺从第二出口5处喷出,与光气进料接触,极其迅速地反应生成六亚甲基二异氰酸酯,在约350℃、0.05MPa压力下,含有六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、氯化氢和过量光气的气态反应混合物以72t/h的流速离开该反应区1,并以约5m/s的速度进入骤冷区2。
同时通过氮气导管部3,持续通入温度为150℃,流速为10m/s的氮气。
将包含50质量%的邻二氯苯和45质量%六亚甲基二异氰酸酯的骤冷液以350m3/h的流速连续供应至该气相反应器的骤冷液入口。该骤冷液的温度为147℃。
骤冷液经泵送并连续供应至沿骤冷区入口9周边等距离布置的10个(图1中只示出2个)骤冷液喷嘴10。经由骤冷液喷嘴10将骤冷液雾化并喷射到气态反应混合物中,以将气态反应混合物冷却。通过骤冷区2时,热的反应气体的温度从约400℃降至200℃,导致大部分六亚甲基二异氰酸酯冷凝。
通过氮气导管部3的设置,可以防止在骤冷区上方形成导致显著的反应气体压力损失的固体沉积物。经过试验,在10周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行96天后,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在96天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。
实施例2
气相反应器基本同实施例1,区别仅在于:导管部3用于导出氮气的第一出口4设置在第一出口5下方40cm处的高度,制备异氰酸酯的工艺基本同实施例1。
经过试验,在9周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行88天后,在所述第一出口5到所述第一入口4之间的反应区器壁上也没有观察到固体沉积物,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在88天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。
实施例3
气相反应器基本同实施例1,区别仅在于:导管部3用于导出氮气的第一出口4设置在第一出口5下方70cm处的高度,制备异氰酸酯的工艺基本同实施例1。
经过试验,在8周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行80天后,在所述第一出口5到所述第一入口4之间的反应区器壁上也没有观察到固体沉积物,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在80天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。
实施例4
如附图3所示,本实施例采用的气相反应器包括内部含有腔室的主体、用于分别通入胺的进料通道8和通入光气的进料通道7,用于通入反应保护气体氮气的氮气夹层通道6,主体包括反应形成异氰酸酯的反应区1,冷却异氰酸酯的骤冷区2,气相反应器还包括气体吹扫机构,其包括氮气气源装置、氮气输送管(二者在图3中均未示出),氮气输送管包括沿着主体的周向等距离分布的10个导管部3(图3中只示出2个),导管部3横向垂直插入主体的内部,导管部3的内部端口形成氮气气体出口,导管部3用于导出氮气的第一出口4与反应区1用于喷出胺原料的第二出口5位于同一高度。当吹出氮气时,氮气在反应区1的内壁上形成自上而下且贴着反应区1的内壁流动的气流。反应区的高度为2.5m;氮气气体第一出口4的方向与反应区1的内壁周向相切。反应区1的内壁为光滑的表面,其经过抛光处理,本实施例中反应区的内壁的粗糙度Ra为0.5微米。反应区1具有用于喷出原料胺的第一出口5,所述第一入口4与所述第一出口5位于同一高度。在反应区1竖直距离每隔90cm的两个水平高度上(图中仅示出2个水平高度上设置,第3个未示出),分别设置多个氮气导管部3。
采用该气相反应器合成异氰酸酯,合成工艺同实施例1。
经过试验,在10周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行96天后,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在96天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。
实施例5
采用实施例1的气相反应器,制备异氰酸酯的工艺基本同实施例1,区别仅在于:定时以脉冲方式通入氮气切换持续不间断地通入氮气,持续通入氮气的参数同实施例1,脉冲通入的氮气的流速为23m/s,温度为200℃;每次脉冲持续时间为5秒,脉冲间隔时间为2小时。
经过试验,在12周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行120天后,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在120天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。
实施例6
采用实施例4的气相反应器,制备异氰酸酯的工艺同实施例5。
经过试验,在12周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行120天后,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在120天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。
对比例1
制备异氰酸酯的工艺同实施例1,反应器基本同实施例1,区别仅在于:未将导入氮气的导管部3贴合反应器主体的内壁设置,而是设置在反应区2的区域内非主体内壁的其他中间区域位置,如此,导管部3导入后的氮气没有沿所述反应区1的内壁形成自上而下贴着反应区2的内壁流动的气流。
经过试验:在运行49天后,在骤冷液喷嘴上方观察到大量的固体沉积物,并且固体沉积物几乎将反应器的整个通道封闭,导致显著的反应气体压力损失,最终迫使反应器关闭。在49天的连续运行期间,可观察到若干高达82mbar的压差峰。
对比例2
制备异氰酸酯的工艺同实施例1,反应器基本同实施例1,区别仅在于:第一入口4设置在第一出口5下方80cm处的高度。
经过试验,在7周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行60天后,在所述第一出口5到所述第一入口4之间的反应区器壁上可观察到厚厚的一圈环状固体沉积物。在60天的整个运行期间,可观察到若干高达82mbar的压差峰。
对比例3
制备异氰酸酯的工艺同实施例2,反应器基本同实施例2,区别仅在于:氮气气体第一出口4的方向为与反应区1的内壁垂直。吹出氮气时,氮气是指向反应器的轴中心,径向吹扫,而非在反应区1的内壁上形成自上而下且贴着反应区1的内壁流动的气流。
经过试验:在运行7天后,在骤冷液喷嘴上方观察到大量的固体沉积物,并且固体沉积物几乎将反应器的整个通道封闭,导致显著的反应气体压力损失,最终迫使反应器关闭。在7天的连续运行期间,可观察到若干高达82mbar的压差峰。
实施例7-14
采用实施例1的气相反应器,制备工艺基本同实施例1,区别仅在于:持续通入的氮气的温度、流速等参数不同,具体参数如下表1所示。
经过试验:在N周运行后骤冷区上方不形成固体沉积物,在运行M天后,在骤冷液喷嘴上方可观察到仅仅小环状固体沉积物,而在骤冷液喷嘴下方没能观察到固体沉积物。在L天的整个运行期间,没能观察到因骤冷而产生的压差峰。实施例7-14对应的N、M、L如下表1所示。
表1:
由此可见,采用本发明的气相反应器,通过设置惰性气体吹扫机构,从特定位置向反应器中导入惰性气体,并控制导入的惰性气体的温度、流速和压力等,可以实现气相法合成异氰酸酯时反应器的固体沉积物和结垢的问题,实现反应器的自清洁效果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (16)
1.一种采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,所述气相反应器具有用于分别通入胺和光气的进料通道、用于提供反应的反应区、骤冷区,所述方法包括使胺和光气在所述气相反应器的反应区内反应形成异氰酸酯,以及使所述异氰酸酯在所述气相反应器的骤冷区内冷却,其特征在于:所述气相反应器还包括气体吹扫机构,所述气体吹扫机构具有气体出口,所述气体出口所在的高度与所述进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm,所述方法还包括在所述反应过程中经所述气体吹扫机构持续不间断地吹出惰性气体,以在所述反应区的内壁上形成自上而下且贴着所述反应区内壁流动的气流;所述持续不间断地吹出的惰性气体的温度为25-300℃,流速为5-25m/s。
2.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述持续不间断地吹出的惰性气体的温度为100-250℃,流速为8-15m/s,所述惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:在所述反应过程中,定时将气体吹扫机构由持续不间断地吹出惰性气体切换为以脉冲方式吹出惰性气体。
4.根据权利要求3所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述以脉冲方式定时吹出的惰性气体的温度为25-300℃,流速为 15-30 m/s,脉冲持续时间为1-5秒,脉冲间隔时间为1-3小时。
5.根据权利要求3所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述以脉冲方式定时吹出的惰性气体的温度为100-250℃,流速为20-25 m/s。
6.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述形成的气流覆盖所述气体出口以下的整个反应区内壁或者均匀密布在所述气体出口以下的整个反应区内壁上。
7.根据权利要求6所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述气体出口朝向正下方设置;或者所述气体出口方向与所述反应区的内壁周向相切。
8.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于40cm。
9.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于20cm。
10.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述气体出口包括处于不同高度的多个出口,其中位于最高位置的出口与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm。
11.根据权利要求1所述的采用气相反应器制备异氰酸酯的方法,其特征在于:所述气体出口所在的高度与所述进料通道的出口处所在高度在同一水平线上;且所述持续不间断地吹出的惰性气体的温度为100-250℃,流速为8 -15m/s。
12.一种用于制备异氰酸酯的气相反应器,其包括内部含有腔室的主体、用于分别通入胺和光气的进料通道,所述主体包括:
反应区,所述反应区用于提供胺和光气反应形成异氰酸酯的场所;
骤冷区,所述骤冷区用于冷却所述反应形成的异氰酸酯;
其特征在于:
所述气相反应器还包括气体吹扫机构,所述气体吹扫机构具有气体出口,所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm;所述气体出口被设置为当吹出气体时,所述气体在所述反应区的内壁上形成自上而下且贴着所述反应区的内壁流动的气流。
13.根据权利要求12所述的气相反应器,其特征在于:所述气体吹扫机构包括惰性气源装置、惰性气体输送管,所述的惰性气体输送管包括沿着所述的主体的周向分布的多个导管部,所述多个导管部纵向垂直插入所述主体内部并且贴着所述主体的内壁设置,所述导管部的下端开口形成所述气体出口;或者,所述多个导管部横向垂直插入所述主体的内部,所述导管部的内部端口形成所述气体出口。
14.根据权利要求12所述的气相反应器,其特征在于:所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于40cm。
15.根据权利要求12所述的气相反应器,其特征在于:所述气体出口所在的高度与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于20cm。
16.根据权利要求12所述的气相反应器,其特征在于:所述气体出口包括处于不同高度的多个出口,其中位于最高位置的出口与所述的进料通道的出口处所在高度差小于等于70cm。
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