JP2018530506A - 熱伝導率の低いシリカ成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
8重量%未満のC含有率、
Hgポロシメトリーによって決定される、0.30g/cm3未満の密度、
Hgポロシメトリーによって決定される、2.0cm3/gを超える、4μmより小さい細孔の細孔容積、少なくとも60%の、全細孔容積に基づく4μmより小さい細孔の割合、及び30mW/K×m未満の、非定常状態法によって決定される熱伝導率
を有する成形シリカ体を提供する。
i) シリカ、少なくとも1つの結合剤及び有機溶媒を含む湿った混合物が生成され、
ii) 成形シリカ体を形成させる成形を行いながら、湿った混合物から溶媒を蒸発させる、
成形シリカ体を製造するための第1の方法を提供する。
i) シリカ及び少なくとも1つの結合剤を含む混合物が生成され、
ii) 混合物が加圧されて成形シリカ体を形成する、
成形シリカ体を製造するための第2の方法を提供する。
Z1+x−SiR2−x−(CH2)v−Y (I)、
式中
Zはハロゲン、窒素ラジカル、OR1又はOCOR1、又はOHであり、
R1はC−O−結合されたC1−C15−炭化水素基、好ましくはC1−C8−炭化水素基、特に好ましくはC1−C3−炭化水素基である。
xは1又は2である。
(R3SiO1/2) (IIa)、
(R2SiO2/2) (IIb)、
(RSiO3/2) (IIc)、
(SiO4/2) (IId)、
式中、オルガノシロキサンはSi原子上に1個又は2個の−Z基を含有することができ、ここでZは上で定義された通りであり、オルガノシロキサンは数C中に≡SiZ又は=SiZ2基を有することができ、以下がA、B及びCに当てはまり、
即ち、1≦B≦5000、好ましくは3≦B≦1000、特に好ましくは5≦B≦100であり、特定の実施形態では5≦B≦50であり、ただしB≧A+C、好ましくはB>A+C、特に好ましくはB>2×(A+C)であり、A+B=0の場合、以下があてはまり、即ち、10≦B≦100、好ましくはA+C≦20、特に好ましくはA+C≦2であり、ここでA:Cは任意の値をとり、Rは上で定義された通りである。
疎水性の成形シリカ体の密度をピクノメトリーにより測定した。この目的のために、5mmを超えるサイズを有する個々の粒状材料を分析天秤上で秤量し(m1)、容量を測定するために、ブラウブラント(Blaubrand)製の、DIN ISO 3507に従うGay−Lussacタイプの25ml比重瓶(ガラス比重瓶)における水の変位を室温で測定した。この目的のために、以下の質量を分析天秤で決定した。
m2:蒸留水で満たされた比重瓶の質量
m3:粒状シリカ及び蒸留水で満たされた比重瓶の質量。
V1=V2=ρw×(m2−(m3−m1))
ρ粒状シリカ=m1/V1
ここでρwは室温での水の密度(0.998g/cm3)である。
収率を決定するために、生成物を一定重量まで乾燥させ、続いて室温で秤量した。
粒状材料の熱伝導率は、室温でTHBホットポイントセンサ(3×3mmカプトン)を使用して、リンセイス(Linseis)のTHB過渡ホットブリッジアナライザ(THB−100)上で少なくとも4×4mmの寸法の平滑面を有する顆粒について測定した(測定時間30秒、電流:5mA、加熱電力:5mW)。センサの較正は、16.2mW K×mの熱伝導率を有する参照について行った。
試料の炭素含有率(C含有率)の決定は、Leco CS 230分析装置で行った。分析は、酸素流中での試料の高周波燃焼によって行った。検出は非分散型赤外線検出器を用いて行った。
粒状材料の疎水性を確認するために、疎水性の粒状シリカ1gを水10mlに加え、密閉容器内で60℃で48時間保存する。顆粒がこの時間の後に水で濡らされずに上に浮かぶ場合、それらは長期的に疎水性である。処理前後の粒状材料を秤量して確認する:吸水しないことは粒状材料が疎水性であることを意味する。
この方法はプロテック(Porotec)のPascal 140/440を使用してDIN 66133に従う水銀の侵入に基づく。
<4μmの細孔の割合は、以下の方程式に従って計算される。
方法1から得られた成形体の機械的安定性の定性的評価を得るために、前後に複数回注ぎ振とうすることによって成形体に機械的に応力を加える。工程2からの成形体の機械的安定性を決定するために、得られたプレート状体を粉砕し、工程1からの生成物と同じ試験に供する。ここでは以下の評価を使用する。
++ 非常に安定しており、磨耗も破損もない
+ 安定しており、摩耗はほとんどない
o 適度に安定し、摩耗及び破砕断が観察された
− 安定性はほとんどない、低い応力による磨耗及び破砕が観察される
−− 安定していない、機械的な応力がなくても成形体の破砕が観察される
HDK(R) T30:300m2/gのBET比表面積を有する、ワッカー・ケミー社からの親水性の焼成シリカ。
HDK(R) N20:200m2/gのBET比表面積を有する、ワッカー・ケミー社からの親水性の焼成シリカ。
メチルトリメトキシシラン:(ワッカー・ケミー社のWACKER(R) SILAN M1−TRIMETHOXY)(ワッカー)。
ジメチルジメトキシシラン:(ワッカー・ケミー社のWACKER(R) SILAN M2−DIMETHOXY)。
メチルトリエトキシシラン:(ワッカー・ケミー社のWACKER(R) SILAN M1−TRIETHOXY)。
ジメチルジエトキシシラン(ワッカー・ケミー社のWACKER(R) SILAN M2−DIETHOXY)。
テトラエトキシシラン(ワッカー・ケミー社のWACKER TES28)。
[実施例1]
丸底フラスコ内で、10gのHDK T30を2gのMTMS及び0.15gのHCl(1M)と一緒に250mlのペンタンに懸濁させ、60℃で還流下で60分間加熱する。次いで、乱流反応混合物を、乾燥運転中に粘性反応組成物の造粒が生じるまで、ロータリーエバポレーターで40℃及び800ミリバールで蒸発させる。その後、顆粒を結晶化皿に移し、真空乾燥オーブン中で120℃及び50ミリバールで一定重量まで乾燥させる。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、2gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK H30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:5gのHDK T30、5gのHDK H30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのヘキサン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのヘプタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのジエチルエーテル。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのメタノール。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン、0.2gのセチルトリメチルアンモニウムブロマイド。得られた顆粒は疎水性であり、低い静電帯電を示す。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、0.5gのMTMS、0.5gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性ではない。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1.5gのMTMS、1.5gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、2gのMTMS、2gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK N20、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、2gのDMDES、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、2gのTES28、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性ではない。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのGT3000(グレース(GRACE))、1gのMTMS、1gのDMDMS、0.15gのHCl(1M)、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性である。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、1gのMTMS、1gのDMDMS、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性ではなく、機械的安定性はほとんどない。
以下の量の出発物質を使用する、実施例1と同様の手順:10gのHDK T30、250mlのペンタン。得られた顆粒は疎水性ではなく、機械的に安定でない。
[実施例1]
出発物質の量:11gのジメチルジエトキシシラン、55gのHDK T30
自由流動性粉末が得られるまで、丸底フラスコ中で、11gのジメチルジエトキシシランに少しずつHDK T30(約10g)を添加した。この粉末をHDK T30の残りと高速ミキサーで4000rpmで1時間混合し、続いてプレス型に移した。混合物を圧縮し、100℃で16時間加熱して硬化させた。0.21g/cm3の密度及び11×11×2.1cmの寸法を有するプレートが得られた。プレートの熱伝導率は21.1mW/K×mであった。得られたプレートは疎水性であり、2.8%というC含有率を有していた。4μm未満の細孔容積は3.65cm3/gであることが判明し、これは85%という、全孔隙率に基づく4μmより小さい細孔の割合に相当する。粉砕後の破片の機械的安定性は+として評価した。
出発物質の量:11gのジメチルジエトキシシラン、0.5gのチタン(IV)イソプロポキシド、55gのHDK T30
自由流動性粉末が得られるまで、丸底フラスコ中で、11gのジメチルジエトキシシラン及び0.5gのTi(OiPr)4に少しずつHDK T30(約10g)を添加した。この粉末をHDK T30の残りと高速ミキサーで4000rpmで1時間混合し、続いてプレス型に移した。混合物を圧縮し、100℃で16時間加熱して硬化させた。その後プレートを型から取り除いた。0.24g/cm3の密度及び11×11×2.0cmの寸法を有するプレートが得られた。プレートの熱伝導率は21.0mW/K×mであった。得られたプレートは疎水性であり、3.2%というC含有率を有していた。4μm未満の細孔容積は3.42cm3/gであることが判明し、これは92%という、全孔隙率に基づく4μmより小さい細孔の割合に相当する。粉砕後の破片の機械的安定性は++として評価した。
出発物質の量:11gのメチルトリエトキシシラン、0.5gのチタン(IV)イソプロポキシド、55gのHDK T30
自由流動性粉末が得られるまで、丸底フラスコ中で、11gのメチルトリエトキシシラン及び0.5gのTi(OiPr)4に少しずつHDK T30(約10g)を添加した。この粉末をHDK T30の残りと高速ミキサーで4000rpmで1時間混合し、続いてプレス型に移した。混合物を圧縮し、100℃で16時間加熱して硬化させた。その後プレートを型から取り除いた。0.20g/cm3の密度及び11×11×2.1cmの寸法を有するプレートが得られた。プレートの熱伝導率は21.3mW/K×mであった。得られたプレートは疎水性であり、1.8%というC含有率を有していた。4μm未満の細孔容積は3.98cm3/gであることが判明し、これは88%という、全孔隙率に基づく4μmより小さい細孔の割合に相当する。粉砕後の破片の機械的安定性は++として評価した。
出発物質の量:11gのOH末端シロキサン(ワッカー・ケミー社からWeichmacher X−345の名称で入手可能)、55gのHDK T30
自由流動性粉末が得られるまで、丸底フラスコ中で、11gのOH末端シロキサンに少しずつHDK T30(約10g)を添加した。この粉末をHDK T30の残りと高速ミキサーで4000rpmで1時間混合し、続いてプレス型に移した。混合物を圧縮し、100℃で16時間加熱して硬化させた。その後、シロキサンを活性化し、このように300℃で硬化させるさらなる工程を行った。その後プレートを型から取り除いた。0.24g/cm3の密度及び11×11×2.0cmの寸法を有するプレートが得られた。プレートの熱伝導率は22.3mW/K×mであった。得られたプレートは疎水性であり、3.2%というC含有率を有していた。4μm未満の細孔容積は3.22cm3/gであることが判明し、これは87%という、全孔隙率に基づく4μmより小さい細孔の割合に相当する。粉砕後の破片の機械的安定性は++として評価した。
Claims (7)
- 8重量%未満のC含有率、
Hgポロシメトリーによって決定される、0.30g/cm3未満の密度、
Hgポロシメトリーによって決定される、2.0cm3/gを超える、4μmより小さい細孔の細孔容積、
少なくとも60%の、全細孔容積に基づく4μmより小さい細孔の割合、及び
30mW/K×m未満の、非定常状態法によって決定される熱伝導率
を有する成形シリカ体。 - i) シリカ、少なくとも1つの結合剤及び有機溶媒を含む湿った混合物が生成され、
ii) 成形シリカ体を形成させる成形を行いながら、湿った混合物から溶媒を蒸発させる、
請求項1に記載の成形シリカ体を製造する方法。 - i) シリカ及び
ii) 少なくとも1つの結合剤を含む混合物が生成され、混合物が加圧されて成形シリカ体を形成する、
請求項1に記載の成形シリカ体を製造する方法。 - 親水性シリカ、又は親水性シリカと部分疎水性シリカの混合物が使用される、請求項2又は3に記載の方法。
- 飽和又は不飽和の有機基C1〜C3−アルキル、及びアルコキシ基としてメトキシ基又はエトキシ基を有するシランが結合剤として使用される、請求項2から4のいずれか一項に記載の方法。
- 溶媒が、アルカン、エーテル及びアルコール並びにそれらの混合物から選択される、請求項2、4及び5のいずれか一項に記載の方法。
- 断熱又は防音のための、請求項1に記載の成形シリカ体の使用。
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