JP2018527307A - 速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物 - Google Patents

Abstract

本発明は、薬剤学的製法である湿式顆粒化工程を洗浄剤製造方法に取り入れた速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物に関する。上記速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物は、湿式顆粒化工程によって製造され、低い硬度で小さい力でも容易に顆粒に崩壊されるし、水と触れる表面積が広いので、容易にクリーミ（Ｃrｅａmy）な泡を形成することができる。また、一回で全量を使う１回分量に成形すれば、携帯性、使用便宜性及び衛生性を向上させることができる。

Description

本出願は、２０１５年６月３０日付け韓国特許出願第１０−２０１５−００９２８７４号及び２０１６年６月２３日付け韓国特許出願第１０−２０１６−００７８６７９号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は、本明細書の一部として含む。
本発明は、速く崩壊し、携帯性、衛生性及び使用便宜性を高めた速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物に関する。

頭皮と毛髪の汚染には、分泌排泄された皮脂、汗、死んだ角質細胞、頭髪化粧品の残留物などがある。頭皮の汚染が酷くなると毛嚢が塞がって毛乳頭（ｈａｉｒ ｐａｐｉｌｌａ）の機能が低下され、毛髪の正常な発育に邪魔になって脱毛を引き起こす。このような物質などをとり除いて毛髪を清潔にし、毛孔を塞いでいる物質をなくすことによって血行が良くなり、酸素供給によって毛髪と頭皮を健康にさせるためにシャンプーを使う。

消費者のニーズに合わせて多様な形態のシャンプーが市販されていて、一例として、毛髪のタイプによって乾性毛髪、脂性毛髪、染色毛髪、中性毛髪、損傷毛髪などに適するシャンプーがある。また、脱毛を防止するための脱毛シャンプー、ふけを無くすためのふけシャンプーなど、多様な機能を有する機能性シャンプーがある。

通常、シャンプーは乳白色の液体形態が一般的であり、スプレータイプ、固体タイプなど、使用し易い多様な形態のシャンプーも市販されている。

スプレータイプのシャンプーは「ドライシャンプー」と言われ、頭皮にスプレー形態で噴射して使う。このようなスプレータイプのシャンプーは、毛髪の全体的油分感を取り除くために使うもので、実質的な毛髪及び頭皮洗浄はできない。

固体タイプのシャンプーは、シャンプーバー（ｓｈａｍｐｏｏ ｂａｒ）の形態で製造され、使用が簡便であり、液体シャンプーのように漏れる心配がないという利点がある。しかし、シャンプーバーの場合、使用後にこわばった感じがするし、水に脆弱して、使用時間が長くなるほど形態が崩れ、使用するためには水に濡らして持続的に擦らなければならず、反復使用によって非衛生的という短所がある。

最近、固体タイプの新しい形態のシャンプーとして、入浴玉（ｂａｔｈ ｂａｌｍ）という発泡型固体シャンプーが提案された。

発泡型固体シャンプーは、発泡のための発泡剤、洗浄のための界面洗浄剤と崩壊剤を結合剤と共に混合してパウダー形態を製造し、上記パウダーを圧縮成形などの工程を通して固めることで製造する。上記製造された発泡型固体シャンプーは、使用する前に水と混合して泡を発生させ、この泡を利用して毛髪を洗浄する。

このような発泡型固体シャンプーは、既存の固体タイプのシャンプーで発生する形態の崩れなどの問題を解決するという点で利点があるが、発泡のために使う水が固体シャンプーの内部に浸透するまで一定時間が必要となり、これによって物理的な力を印加して砕けなければならない煩わしさがある。

韓国登録特許 第１０−１２３９５４号 （２０１３．０２．２７）、固形シャンプー組成物

本発明は、上記の課題を解決するために、上記薬剤学的湿式顆粒製法を洗浄剤の製造に取り入れて案出したものであって、上記薬剤学的剤形化技術である湿式顆粒工程を洗浄剤製造工程に取り入れて速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物を製造する場合、小さい力で崩壊され易いので、洗浄成分を容易に湧出することができ、１回使用分量で成形する場合、携帯性、使用便宜性及び衛生性を向上させることができる点を新たに確認し、本発明に至った。

したがって、本発明の目的は、速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物及びこの製造方法を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明は、界面活性剤、発泡剤及び崩壊剤を含む顆粒が結合剤によって互いに結合され、丸（ｐｉｌｌ）剤形を持つことを特徴とする速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物を提供する。

また、本発明は
（i）界面活性剤、発泡剤、及び崩壊剤を混合して混合粉末を製造する段階；
（ii）上記混合粉末に湿潤剤を添加して練る段階；
（iii）得られた練り水を製粒した後、乾燥して顆粒を製造する段階；
（iv）上記顆粒を結合剤と混合する段階；及び
（v）得られた混合物を、モールドを利用して圧縮成形する段階を含んで製造することを特徴とする、速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物の製造方法を提供する。

本発明による速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物は、水と接触する時に容易に分解され、クリーミ（Ｃｒｅａｍｙ）な泡を形成することができる。

また、湿式顆粒化工程で製造され、所定の量に分けて成形された速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物は、小さい力で顆粒に崩壊され易いし、水と触れる表面積が広いため、速い崩壊過程が行われる。

さらに、本発明の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物を一気に全量を使う１回分量で成形すれば、携帯性、使用便宜性及び衛生性を向上させることができる。

ひいては、本発明の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物が毛髪コンディショニング剤などの機能性添加剤を追加して製造すれば、使用する際にパウダー原料によるこわばった使用感など、様々な機能を改善したり補完することができる。

本発明による速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物の形象を示すイメージである。 本発明による速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物の製造手順を示す手順図である。 本発明による速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物の製造工程を示すイメージである。 本発明の実施例１による速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物と比較例１によるパウダー丸洗浄剤の落下距離による硬度を示したデータである。 本発明の比較例１によるパウダー丸洗浄剤の製造後の性状、崩壊時の性状、及び水と反応する時の性状を示したイメージである。 本発明の実施例１による速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物の製造後の性状、崩壊時の性状、及び水と反応する時の性状を示したイメージである。

本発明は、速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物を提供する。上記速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物は、薬剤学的製法である湿式顆粒化工程を洗浄剤の製造方法に取り入れ、硬度が低くて小さい力でも容易に崩壊を誘導すると同時に、崩壊時間を縮めて携帯性、衛生性及び使用便宜性を高める。

本発明で言う「速崩壊発泡型」の用語は、水によって容易に泡に転換されることを意味し、「毛髪洗浄用組成物」は毛髪を洗浄するためのシャンプー組成物を意味する。

また、本発明で言う「速崩壊型発泡型毛髪洗浄用組成物」は丸剤形で製造されるが、この時の上記組成物は「丸剤形固体シャンプー」、「速崩壊型顆粒丸洗浄剤」、「速崩壊型顆粒丸洗浄剤」、「速崩壊発泡型顆粒丸」、「発泡丸固体シャンプー」、「シャンプー丸」または「シャンプー発泡丸」と言われてもよい。以下、便宜のために「速崩壊型顆粒丸洗浄剤」と言う。

本明細書で言う「速崩壊型」または「速崩壊」の用語は、本発明で示す速崩壊型顆粒丸洗浄剤が速かに溶解されて発泡する要件を満たすための特性を意味する。速崩壊型特性は、１８ないし２５ｍｍ、好ましくは２０ｍｍの直径を有する速崩壊型顆粒丸洗浄剤が２５ないし３５℃、好ましくは３０℃の温度内で完全に分解されるまでは、崩壊時間を測定することで得られるし、この時の崩壊時間が２０秒以内、好ましくは１０秒以内の数値を満たす場合、速崩壊性を示すことを意味する。

本明細書で言う「硬度」は、剤形維持と使用感に係り、速崩壊型顆粒丸洗浄剤が崩壊する時に必要な力を意味する。上記硬度は、顆粒丸の粒径及び粒度分布を通じて調節が可能であり、成形時の重量対比圧縮に求められる力を設定する時に適用されてもよい。本発明における硬度は、質感分析機（Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ、ＴＡ）を利用して測定しｇの値として得られ、５００ｇ以下、好ましくは４５０ｇ以下５０ｇ以上、より好ましくは３００ｇ以下１００ｇ以上の値を有する。この時、上記硬度数値が高いほど崩壊時の速崩壊型顆粒丸洗浄剤に求められる力が高くなることを意味し、その数値が低いほど小さい力で崩壊が可能であることを意味する。しかし、硬度が低すぎる場合、丸形態を維持し難いので、最小限の数値を満たすことが好ましい。

以下、本発明をさらに詳しく説明する。

速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物
速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、洗浄のための界面活性剤、発泡のための発泡剤、及び崩壊のための崩壊剤を結合剤とともに混合し、パウダー形態を圧縮して製造したが、上記シャンプーの内部に水の浸透が容易ではないため、使うことが不便だという問題があった。ここで、本発明では、パウダー形態ではなく顆粒形態で製造した後、これを圧縮成形して丸（ｐｉｌｌ）形態で製造する。

顆粒形態で１次製造した後、これを固めて製造された速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、構造内に上記顆粒による多数のあらいウォーターチャンネル（ｗａｔｅｒ ｃｈａｎｎｅｌ）を形成して、一定水準以上の空隙を維持する。上記空隙及びこれによって構成されたウォーターチャンネルに水が速く浸透及び移動して、上記水による顆粒の崩壊が丸剤形全体にほぼ同時に起きて、崩壊時間を大きく縮めることだけでなく、硬度が低くて小さい力でも容易に小さい顆粒に崩壊されて、上記崩壊時間をさらに縮めることができる。

先ず、顆粒を構成する造成は、界面活性剤、発泡剤及び崩壊剤を含む。

具体的に、本発明の界面活性剤は、洗浄力を与える組成物であって、水に溶けやすい親水性部分と油に溶けやすい疎水性（親油性）部分を有している化合物を意味する。このような界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物を洗浄剤の用途を考慮して選択することができる。アニオン系界面活性剤は、水中で解離する時アニオンになり、カチオン系界面活性剤はカチオンになり、両性界面活性剤は分子内にアニオンまたはカチオン可能部位を全て持っているため、溶液のpＨによってカチオンまたはアニオンになり、ノニオン界面活性剤は、親水性部分が非電解質、つまり、イオン化しない親水性部分を意味し、また塩（Ｓａｌｔ）状態でない酸（Ａｃｉｄ）状態である脂肪酸を含んでもよい。

好ましくは気泡力が良好でありながらも洗浄力に優れたアニオン界面活性剤としてＣ１２（ラウリル）ないしＣ１８（ステアリル）の炭素数を有するアルキル硫酸塩、またはここに２ないし５個のポリオキシエーテル基が付け加えられた硫酸塩を主に使うことができるし、これ以外も気泡力と洗浄力に優れたアニオン界面活性剤が本発明の組成物に使われてもよい。具体的に、気泡力と洗浄力に優れたアニオン界面活性剤として、脂肪族スルホナート、芳香族スルホナート、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、スルホコハク酸アルキル、アルキルとアシルタウレート、アルキルとアシルサルコシン、スルホアセテート、Ｃ８〜Ｃ２２アルキルホスフェート、アルキルホスフェートエステルとアルコキシアルキルホスフェートエステル、アシルラクテート、Ｃ８〜Ｃ２２モノアルキルコハク酸塩とマレート、スルホアセテート、アシルイセチオネート（ａｃｙｌ ｉｓｅｔｈｉｏｎａｔｅ）、ポリカルボキシルレートなどが使われてもよい。

例えば、アニオン界面活性剤に付け加えて、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤などを混合して使用してもよく、洗浄用組成物に使われるものとして気泡力増進の効果があるものであれば、特に限定されない。例えば、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルサルタイン、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルアミドプロピルヒドロキシサルタイン、アルキルアンホアセテート、アルキルジアンホアセテート（ａｌｋｙｌ ｄｉａｍｐｈｏａｃｅｔａｔｅ）などを使うことができる。また、使用できるノニオン界面活性剤としては、例えば、アルキルグルコースアミド、アルキルグルコースエステル、ポリオキシエチレンエステル、脂肪酸アルキルアミド、アルキルアミンオキシド、アルキルポリグルコシド、ポリオキシエチレンエステル脂肪酸などを使うことができる。

上記界面活性剤は、速崩壊型顆粒丸洗浄剤の総重量に対して５ないし５５重量％、好ましくは７ないし３０重量％で含有されることが洗浄効果を確保するために好ましい。その含量が上記範囲未満であれば、十分な洗浄効果を確保することができないし、これと逆に、上記範囲を超える場合、過度な洗浄力によって皮膚に有害な場合があり、べたつき感を与え、皮膚または毛髪に残る可能性が高い。

本発明に適用される発泡剤は、無機炭酸塩と弱酸が反応して二酸化炭素（ＣＯ_２）を発生させる原理で、速崩壊型顆粒丸洗浄剤が水中で迅速に発泡して崩壊させる。無機炭酸塩としては、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ_３）、 重炭酸カリウム（ＫＨＣＯ_３）、 重炭酸カルシウム（Ｃａ（ＨＣＯ_３）_２）、炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）、炭酸カリウム（Ｋ_２ＣＯ_３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ_３）またはこれらの混合物が可能であり、好ましくは炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ_３）を適用する。また、弱酸はクエン酸（Ｃｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ）、スズ酸（Ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ）、リン酸（Ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ）、アセト酸（Ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）、マレイン酸（Ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、フマル酸（Ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ）の中で選択される１種以上が可能であるが、本発明でこれを制限することではないが、好ましくはクエン酸を適用する。

上記発泡剤は、速崩壊型顆粒丸洗浄剤の総重量の１０ないし５０重量％、好ましくは１５ないし４５重量％で含有され、この時、無機炭酸塩及び弱酸はそれぞれ５ないし４５重量％で使用し、より好ましくは無機炭酸塩：弱酸は１：０．１ないし１：０．６の重量比で使用することが、二酸化炭素を発生させて気泡力を確保するために好ましい。もし、発泡剤の含量が上記範囲の未満であれば、十分な気泡を形成することが難しくて使用感が低下し、これと逆に上記範囲を超える場合、過度な気泡形成によってこれもまた低下をもたらす。

本発明に適用される崩壊剤は、製薬分野で一般的に使われるものであって、水分によって体積が膨脹される。上記崩壊剤は、澱粉類（Ｓｔａｒｃｈｅｓ）、未結晶セルロース（Ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、クロスポビドン（Ｃｒｏｓｐｏｖｉｄｏｎｅ）、低置換ヒドロキシプロピルセルロース（Ｌｏｗ−ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、クロスカルメロース（Ｃｒｏｓｃａｒｍｅｌｌｏｓｅ）の中で選択される１種以上が可能であるが、これに限定されない。

上記崩壊剤は、速崩壊型顆粒丸洗浄剤の総重量の１ないし２５重量％、好ましくは５ないし２０重量％で使用する。もし、その含量が上記範囲の未満であれば、顆粒丸の崩壊速度が遅くなり、これと逆に上記範囲を超えると崩壊速度調節が容易ではない。

上記界面活性剤、発泡剤及び崩壊剤を含む顆粒は、後で説明する薬剤学的製法である湿式顆粒化工程を利用して製造され、多様な形態で製造される。

好ましくは上記顆粒は、球形、またはシリンダー型（またはペレット型）であってもよく、ウォーターチャンネルの形成や気孔特性などを考慮した時、シリンダー型がより有利である。このような顆粒は、球形の場合、粒径が０．１ないし３．０ｍｍ、好ましくは０．５ないし１．５ｍｍを有する。また、シリンダー型の場合、粒径が０．１ないし３．０ｍｍ、好ましくは０．５ないし１．５ｍｍで、長さが０．２ないし５．０ｍｍ、好ましくは０．７ないし３．０ｍｍを有する。もし、顆粒の粒径及び長さが上記範囲未満であれば、顆粒化工程で流動性が低下されて顆粒間固まり現象が発生し、これと逆に上記範囲を超えれば、水と触れる表面積が減って完全に溶解されるまで時間がかかるだけでなく、クリーミな気泡力が低下されるので好ましくない。この時、顆粒の大きさ及び形態は、湿式顆粒化工程中、顆粒を作るために篩（ｓｉｅｖｅ）を通して圧出させる製粒工程にて調節が可能である。

このような顆粒は、結合剤によって結合され、速崩壊型顆粒丸洗浄剤を形成する。

結合剤は顆粒間の付着を手伝い、圧縮後の剤形状態を維持するために使う。使用可能な結合剤としては、グリセリン、シリコンオイル類、ポリオール類及びこれらの組み合わせとして、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びその他の液状ポリオール類の中で選択される１種以上を使うことができる。

上記結合剤は、速崩壊型顆粒丸洗浄剤の顆粒丸によって一定水準の気孔及びウォーターチャンネルを維持し、上記気孔及びウォーターチャンネルが最終成形工程で維持できるようにその含量を限定する。好ましくは、上記結合剤は速崩壊型顆粒丸洗浄剤の総重量に対して１ないし３０重量％、好ましくは５ないし２０重量％で使用する。もし、その含量が上記範囲の未満であれば、顆粒間の結合または付着が難しくなって、丸に成形工程する際に崩壊する危険があり、これと逆に上記範囲より過量使う場合は、気孔及びウォーターチャンネルが減少して速崩壊特性を確保できず、べたつく使用感を持つ。

また、本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、必要に応じてさらに上記のような洗浄剤組成物の粘度を調節するための粘増剤や気泡を安定化するための気泡安定剤のような添加剤が含まれてもよい。ここで、粘増剤とは、水または有機溶媒に溶けて高粘度の粘液質を形成するものであって、洗浄剤の粘度を高めるためのものとして、ベントナイト、クレイ、シリカ、アクリル系高分子、ビニル系高分子、セルロース及びガムなどを使ってもよく、気泡安定剤としてはラウル酸を使ってもよい。

本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、毛髪用洗浄剤の場合、毛髪につや、柔らかさ、静電気防止及び弾力を与える毛髪コンディショニング剤をさらに含んでもよい。毛髪コンディショニング剤は、グリセリン、カチオンポリマーであるクアコート（Ｇｕａｒｑｕａｔ）、炭素数Ｃ１０〜Ｃ２２アルキルトリメチルアンモニウムクロリド（Ａｌｋｙｌ ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ、ＡＴＡＣ）、Ｃ１０〜Ｃ２２ジアルキルメチルアンモニウムクロリド（Ｄｉａｌｋｙｌｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ Ｃｈｌｏｒｉｄｅ、ＤＤＡＣ）、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド（Ｂｅｈｅｎｙｌｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ Ｃｈｌｏｒｉｄｅ、ＢＴＡＣ）、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド（Ｓｔｅａｒｙｌｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ Ｃｈｌｏｒｉｄｅ、ＳＴＡＣ）、トリセチルメチルアンモニウムクロリド（Ｔｒｉｃｅｔｙｌｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ Ｃｈｌｏｒｉｄｅ、ＴＣＭＡＣ）を単独でまたは組み合わせて使ってもよい。既存液状の毛髪用洗浄剤は、組成物が溶解されているため、原料自体の感触は考慮しなくても良いが、パウダー原料を顆粒化して固形化する本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤の場合、パウダー特有のこわばった使用感があるので、上記毛髪コンディショニング剤をさらに含むことにより、使用感を改善することができる。

また、本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、適当な体積感を与え、充填してモールド成形するために、洗浄剤本来の洗浄力と気泡力を低下させない成分として、乳糖、マンニトル、澱粉、ソルビトール、結晶性セルロース、ポリピロリドン、ヒドロキシメチルセルロースの中で選択される１種以上のフィラーを使うことが可能である。

この他にも本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、当業界で通常使われる添加剤を含んでもよく、例えば、防腐剤、香料、pＨ調節剤、粘度調節剤、補湿剤、及び殺菌剤などから選択された一つ以上の添加剤を含んでもよい。このような添加剤は、本発明による速崩壊型顆粒丸洗浄剤の全体重量を基準として各添加剤の種類によって、例えば０．００１〜１０重量％の範囲内で含まれてもよい。

前述した造成を有する本発明による速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、水と接触する時、上記顆粒泡丸の内／外部の速い水浸透を通して速崩壊が起きるし、硬度が低いので、小さい力でも容易に顆粒に崩壊された後、クリーミな泡を発生させる。このような速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、１回分量で分割成形し、好ましくは１ないし５ｇ、より好ましくは２ないし３ｇを１回分量とする。この場合、２５ないし３５℃の水と接触した後、小さい力を加えて小さな顆粒が速くも水と反応して泡を形成し、５ないし１５秒、好ましくは１０秒以内の崩壊時間を有する。

上記１回分量は、髪の毛の長さや量などを考慮して上記範囲より大きいか、あるいは小さく製作することができる。一例として、球形の丸剤形で速崩壊型顆粒丸洗浄剤を製造する場合、直径を１８ないし２５ファイ（Φ）で製造が可能であり、短い髪の毛の場合は２ないし３ｇを使って２０ないし２２ファイの直径を有するように製造する。この時、１ファイ（Φ）は１ｍｍの直径を意味し、上記１回分の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、１８ないし２５ｍｍの直径を有してもよいことを意味する。

また、本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、その用途や形象の制限はないし、薬剤学的湿式顆粒法で製造できる形態であれば、いかなる形態も可能である。一例として、上記速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、球形、片球型、半球型、シリンダー型、ラグビーボール型、円錐型、円筒形、多角形、台形、角柱型、直方体など、使用者に満足感及び優れた使用感を与えられれば、その形態は限定されない。一例として、本発明の実施例では球形で製作した。

また、剤形の湿気安定化のために上記速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、耐水性を有するオイルや、滑沢剤またはシリカーのような物質で剤形の被膜をコーティングすることができる。また、製品の湿気安定化と包装内の硬度を維持するための包装材を選択することが好ましい。例えば、多数の剤形が包装されるマルチポケット型包装材、ワンタッチで１個の剤形が吐出されるディスペンサー（Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ）包装材、またはピルオフ（Ｐｅｅｌ ｏｆｆ）タイプのプラスチック包装材（例え、Ｂｌｉｓｔｅｒ Ｐａｃｋａｇｅ）などが適用される。

速崩壊型顆粒丸洗浄剤毛髪洗浄用組成物の製造方法
上記提示した速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、顆粒が結合剤によって結合された形態を有し、これは特に薬剤学的湿式顆粒法を通して製造する。

湿式顆粒工程は、原料成分の秤量及び混合工程、連合工程、組み立て工程、乾燥工程及び整粒工程の順に行われる。このような湿式顆粒工程は、粉体の流動性を確保し、原料物質の密度を増加させ、圧縮性を向上させる利点がある。本発明では、上記湿式顆粒工程の原料として毛髪洗浄に使う前述の界面活性剤、発泡剤、崩壊剤、及びその他の添加剤を使って顆粒を先ず製造し、上記顆粒を組み立てるために結合剤を使うことで、１回分量の速崩壊型顆粒丸洗浄剤を製造する。

特に、本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、大きく顆粒化段階と成形段階に分け、水と接触する時に崩壊が起きるので、これら工程は水の使用を排除する無水剤形で製造する。

具体的に、速崩壊型顆粒丸洗浄剤は
（i）界面活性剤、発泡剤、及び崩壊剤を混合して混合粉末を製造する段階；
（ii）上記混合粉末に湿潤剤を添加して練る段階；
（iii）得られたねりを製粒した後、乾燥して顆粒を製造する段階；
（iv）上記顆粒を結合剤と混合する段階；及び
（v）得られた混合物をモールドを利用して圧縮成形する段階を経て製造する。

以下、上記製造方法を図面を参照して各段階ごとに詳しく説明する。図２は、本発明による速崩壊型顆粒丸洗浄剤の製造手順を示す手順図で、図３はイメージである。

（i）混合粉末製造段階
先ず、混合器に界面活性剤、発泡剤、及び崩壊剤を添加した後、均一に混合して混合物を製造する（図３（ａ）参照）。
この時、各造成は前述した造成及び含量の範囲内で使用する。

（ii）ねり段階
次に、上記（i）段階で得られた混合物に湿潤剤を添加した後、ねり工程を通してねりを製造する（図３（ｂ）参照）。
この時、使う湿潤剤によって界面活性剤、発泡剤及び崩壊剤の物理的結合のために使う。特に、界面活性剤、発泡剤及び崩壊剤が水に会うと、直ぐ反応（崩壊）が起きて、本発明では上記原料を均一に混合し、これを結合させるための液状物質として水を除いた無水結合液を使用する。上記無水結合液としては、相対的に毒性が低くて揮発性がある溶媒のエタノール、メタノール及びアセトンの中で選択される１種以上が可能であり、好ましくはエタノールを使う。
上記湿潤剤は、顆粒造成の総合１００重量部対比１ないし５０重量部、好ましくは５ないし２５重量部で使う。もし、その含量が上記範囲の未満であれば、原料の結合が十分ではないので顆粒を製造する時に形態が崩れるおそれがあり、これと逆に上記範囲を超えて過度に使用する場合も顆粒製造が不可能である。
このようなねり工程は、公知のねり機を使うことができるし、一例としてニーダ（Ｋｎｅａｄｅｒ）またはポニーミキサー（Ｐｏｎｙｍｉｘｅｒ）が使われてもよい。

（iii）顆粒製造段階
次に、上記（ii）段階で練られたねりをスクリーンに通過させて圧出する製粒工程及び乾燥工程を行って顆粒を製造する（図３（ｃ）及び（ｄ）参照）。
この時、スクリーンは、通常０．５ないし１．５メッシュの篩（ｓｉｅｖｅ）が使われ、その大きさによって最終的に得られる顆粒の粒径が変わる。
乾燥は、上記顆粒内の湿潤剤が十分に除去される温度で行い、好ましくは２５ないし８０℃で０．５ないし５時間行う。このような温度及び時間は、湿潤剤を除去するために、当該分野における通常の知識を有する者によって変更可能である。
本顆粒製造のための顆粒機は、薬剤学の分野で通常使用する顆粒機が使われてもよく、本発明で特に限定されない。

（iv）顆粒及び結合剤混合段階
次に、上記（iii）段階で得られた顆粒に結合剤を添加して均一に混合する（図３（ｅ）参照）。
上記結合剤は、前述した原料を秤量して使用する。また、上記結合剤は一気に投与するか、または数回にわたって分割投与することができる。
この時、混合器は本発明で特に限定せずに、高速混合器、ダブルコーンミキサー、コーンブレンダ、リボーンブレンダ、シャベルミキサー、パグミキサー−ヘンシェルミックー、ブラベンダー、２軸混練機などを使用してもよい。

（v）圧縮成形段階
次に、上記（iv）段階で得られた混合物をモールドを利用して圧縮成形し、丸（ｐｉｌｌ）剤形の速崩壊型顆粒丸洗浄剤を製造する（図３（ｆ）及び（ｇ）参照）。

上記圧縮成形（Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ）は、モールド内に混合物を入れ込んだ後、圧力を印加して行う。この時、印加される圧力は、混合物が十分に結合されて所定の形態で成形できる水準が可能であり、モールドの大きさによって変わる。印加される圧力が不足している場合、速崩壊型顆粒丸洗浄剤の使用または保管時に損傷または割れが発生するので適切に行う。

この時、モールドは図１に示したように、丸（Ｐｉｌｌ）剤形に成形可能なものであれば、如何なるものも使用可能である。

前述の段階を経て製造された速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、薬剤学的湿式顆粒工程を応用して製造されたもので、従来のようにパウダー同士が結合された形態ではなく、顆粒同士が固まっている形態であって、表面及び内部にランダムの気孔が形成され、ウォーターチャンネルが形成されて水と接触する時、小さい力でも容易に小さい顆粒へと崩れて、これら小さい顆粒が速く崩壊されてクリーミな泡を形成する。

これにより、使用者にとって泡の形成が容易で、便宜性とともに手による解れ性、感触などが優れた利点がある。

以下、本発明を実施例によってより詳しく説明する。しかし、本発明は下記実施例によって限定されるのではなく、本発明の技術思想の範囲内で様々な変形または修正ができることは、この分野における通常の知識を有する者には明白なことである。
[実施例]

下記表１の造成で速崩壊型顆粒丸を製造した。この時、各工程は図３に示したイメージに従う。

１．顆粒化段階
ソジウムラウリル硫酸塩（ＳＬＳ）、クエン酸、炭酸水素ナトリウム、澱粉、香、ＳＴＡＣ ８０（Ｉ）、乳糖、クアコートを均一に混合した後、エタノールを添加して、ねり形態の混合物を１．０ｍｍの篩に一定の大きさで圧出した後、乾燥して上記エタノールが除去された乾燥顆粒体を製造した。

２．成形段階
上記製造された乾燥顆粒体にグリセリンとシリコンオイルを添加して混合した後、球形状のモールドに混合物を圧搾して、成形された速崩壊型顆粒丸洗浄剤（直径：２０ファイ）を製造した。

比較例１
ソジウムラウリル硫酸塩（ＳＬＳ）、クエン酸、炭酸水素ナトリウム、澱粉、香、ＳＴＡＣ８０（Ｉ）、乳糖、クアコートを均一に混合した後、グリセリンとシリコンオイルを添加して、球形モールドに混合物を圧搾成形されたパウダー丸洗浄剤を製造した。

実験例１
顆粒に圧縮成形された速崩壊型顆粒丸洗浄剤（実施例１）と、パウダーで圧搾成形されたパウダー丸洗浄剤（比較例１）を平均崩壊硬度、水中崩壊性状、水中崩壊時間についてテストした結果を下記表２に示した。

この時、平均崩壊硬度は、物性測定機（Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）で測定し、Ｔｅｓｔ ｓｐｅｅｄは２．００ｍｍ/sｅｃ、Ｔａrｇｅt ｍｏｄｅはＤｉｓｔａｎｃｅ：５．０ｍｍ、Ｔｒｉｇｇｅｒ ｔｙｐｅはＡｕｔｏ（Ｆｏｒｃｅ）：０．０４９Ｎに設定した。丸崩壊時の必要な力を質量（ｇ）に換算し、落下距離による換算された力を図４のデータに示した。この時、測定された硬度数値の低いことは、小さい力でも容易に崩壊できることを意味する。また、崩壊性状及び崩壊時間は、３０℃の温度（水中内）で測定した。

上記表２及び図４に示されたように、速崩壊型顆粒丸洗浄剤（実施例１）の平均崩壊硬度は３７５ｇで、パウダー丸洗浄剤（比較例１）の崩壊硬度３２５０ｇに比べて約１/１０の水準で、小さい力でも容易に崩壊され、崩壊されたイメージを図５及び図６で確認できる。

また、水中での崩壊性状は、図５及び図６に図示されたとおりであり、顆粒丸洗浄剤（実施例１）の場合、パウダー丸洗浄剤（比較例１）に比べてとても容易に崩壊し、崩壊時間も１０秒であってパウダー丸洗浄剤（比較例１）の２０分（=１２００秒）に比べて１/１２０に短縮されたことが確認された。

図５は、本発明の比較例１によるパウダー丸洗浄剤の製造後の性状、崩壊時の性状、及び水と反応する時の性状を示したイメージである。比較例１のパウダー丸洗浄剤の製造後性状は、緻密でぎっしりした表面を有し、崩壊される時は３２００ｇの質量として表現される力が必要であり、大きい固まりに崩壊され、水では崩壊された固まりの内部に水が浸透しにくい理由によって、完全に溶解するまでかなり時間がかかったし、お粥のようにべたつく使用感を示すことを確認した。

一方、図６は、本発明の実施例１による速崩壊型顆粒丸洗浄剤の製造後の性状、崩壊時の性状、及び水と反応する時の性状を示したイメージである。実施例１の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、製造後に表面及び内部に気孔が形成されるし、分解される時は約３００ｇの質量で表現される力で小さい顆粒と崩壊されるし、水では小さい顆粒が速く水と反応して泡を形成し、手での解れと泡形成がとても優れたことを確認した。

本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤は、その製造工程において、顆粒化によって顆粒の間空隙を維持したまま固形体に成形されるので、既存のパウダーを圧縮させた固形洗浄剤に比べて硬度が顕著に低いし、水中崩壊または溶解時の粒子間固まり現象が少ない上、粒子流動性に優れているので、崩壊時間を縮めることができる。したがって、本発明の速崩壊型顆粒丸洗浄剤を１回分量に分けて成形すれば、携帯性、使用便宜性及び衛生性を図ることができる。

Claims (11)

1. 界面活性剤、発泡剤及び崩壊剤を含む顆粒が結合剤によって互いに結合され、丸（ｐｉｌｌ）剤形を有することを特徴とする速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
2. 上記速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物は、総重量内で界面活性剤５ないし５５重量％、発泡剤１０ないし５０重量％、崩壊剤１ないし２５重量％、及び結合剤１ないし３０重量％を含むことを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
3. 上記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択された１種を含むことを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
4. 上記発泡剤は、無機炭酸塩及び弱酸であることを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
5. 上記無機炭酸塩と弱酸の重量比は１：０．１ないし１：０．６で含有されることを特徴とする、請求項４に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
6. 上記無機炭酸塩は、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ_３）、重炭酸カリウム（ＫＨＣＯ_３）、重炭酸カルシュム（Ｃａ（ＨＣＯ_３）_２）、炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）、炭酸カリウム（Ｋ_２ＣＯ_３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ_３）及びこれらの混合物からなる群から選択された１種を含むことを特徴とする、請求項４に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
7. 上記弱酸は、クエン酸（Ｃｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ）、スズ酸（Ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ）、リン酸（Ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ）、アセト酸（Ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）、マレイン酸（Ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、フマル酸（Ｆｕｍａｒｉｃ ａｃｉｄ）及びこれらの混合物からなる群から選択された１種を含むことを特徴とする、請求項４に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
8. 上記崩壊剤は、澱粉類（Ｓｔａｒｃｈｅｓ）、未結晶セルロース（Ｍｉｃｒｏ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、クロスポビドン（Ｃｒｏｓｐｏｖｉｄｏｎｅ）、低置換ヒドロキシプロピルセルロース（Ｌｏｗ−ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、クロスカルメロース（Ｃｒｏｓｃａｒｍｅｌｌｏｓｅ）及びこれらの混合物からなる群から選択された１種を含むことを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
9. 上記結合剤は、グリセリン、シリコンオイル類、ポリオール類及びこれらの混合物からなる群から選択された１種を含むことを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
10. 上記顆粒は、粒径が０．５ないし１．５ｍｍであることを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。
11. 上記丸剤形は、粒径が１８ないし２５ｍｍであることを特徴とする、請求項１に記載の速崩壊型顆粒丸毛髪洗浄用組成物。

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