JP2018515773A - マイクロ流体光イオン化検出器 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、tresidenceは、PIDチャンバを流れる分析物の大部分の分析物滞留時間であり、tdeadは、デッドボリューム内の分析物をPIDから一掃するのに必要な残留時間を示す。Vflow、Vdeadはそれぞれ、チャンバフローボリューム(すなわち、移動相によって流されたイオン化チャンバ内のボリューム)と、デッドボリューム(すなわち、移動相によって流されなかったイオン化チャンバ内のボリューム)である。Vflow+Vdead=全イオン化チャンバボリューム。F、F’は、チャンバフローボリュームとデッドボリュームそれぞれに存在する分析物の体積流量である。フロースルー型ではないPID設計では、デッドボリュームが、通常、チャンバボリュームの1/6から1/4であり、GCピークのテーリング効果の原因となる。tdeadは推定が難しいが、以下の表2に示すように、さまざまなPID設計のtresidenceは容易に算出可能である。表2は、比較例の市販PIDと、比較例の最新PIDと、本開示に係るマイクロ流体PIDとの分析物滞留時間の比較を示す。
ここで、I0は、真空紫外(VUV)光子束(毎秒1m2当たりの光子数を単位にして)であり、Aは、イオン化チャンバの有効VUV放射面積であり、σiは、イオン化断面であり、[AB]は、分析物濃度であり、Cは、電極でのイオン/電子収集効率である。一定の分析物濃度と一定のVUV光源に関して、I0、σi、[AB]は固定されているので、iは、放射領域に直線的に比例する。通常、VUV光源は、比較的大きな出力直径(例えば、実施例で使用されるランプでは3.5mm)を有している。しかしながら、より迅速な応答のためにチャンバボリュームを低下させるためには、従来のPID設計では、有効放射面積が大幅に削減されるので、VUVランプの利用度が著しく低下する。また、イオン収集効率を向上させるためには、検出信号に悪影響を与えるイオンの再結合や消滅の低減に比較的高い電圧(数百ボルト)が必要となる。
ここで、mとeは、それぞれイオンの質量と電荷である。Lは、2つの電極間の距離であり、Vは、印加電圧である。
ここで、Aiは、PID2A〜2Dから得られたピーク面積、A1Aは、PID1Aから得られたピーク面積である。
ここで、Aiは、第2次元PIDの一つによって得られたピーク面積であり、Eiは、そのPIDの較正係数である(表6参照)。それらのバー下の全面積は、スチレン、2−ヘプタノンそれぞれについて2.575Vs、3.03Vsとなる。これら2つのバーの合計が図22(c)に描画され、合計面積5.605Vsは、PID260(1A)により直接得られた5.85Vsとほぼ同じである(図22(a)〜図22(c)の最大の黒色曲線を参照)。第1次元ピークの再構成を検証するために、図22(a)〜図22(c)は、スチレンと2−ヘプタノンが別々に注入された際にPID1Aによって検出されたその溶出ピークも描画している(図22(a)、図22(b)の赤色曲線と青色曲線を参照)。スチレンの2.46Vsのピーク面積と2−ヘプタノンの3.006Vsのピーク面積は、再構成されたピークにより得られた各面積によく一致する。PID262〜268(2A〜2D)により得られた赤色、青色、黒色バー下の全面積と、PID260(1A)により得られたピーク面積との比較を示す表7には、ピーク面積の詳細も示されている。
Claims (41)
- マイクロ流体チャネルを備える基板であって、前記マイクロ流体チャネルは、液状試料を受け入れる入口と、前記液状試料が前記マイクロ流体チャネルを出ていく出口とを有し、前記マイクロ流体チャネルは前記基板上に蛇行パターンを画定する、基板と、
前記基板上に画定された第1の電極領域及びそれとは別の第2の電極領域であって、前記第1の電極領域は、前記マイクロ流体チャネルによって前記第2の電極領域から分離されている、第1の電極領域及び第2の電極領域と、
前記マイクロ流体チャネルの少なくとも一部に隣接して配置された透明窓を有するUV光源であって、光子を前記マイクロ流体チャネルに向けるように構成されたUV光源と
を備えるマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。 - 前記蛇行パターンは、アルキメデスらせんである、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、少なくとも一つの導電性材料層を備える、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、導電性ドープシリコンの層を備える、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、導電性金属の層を備える、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルのデッドボリュームは、前記マイクロ流体チャネルの全ボリュームの約1%以下である、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルは、全ボリュームが約10μL未満であり、デッドボリュームが約30nL以下である、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルは、全ボリュームが約3μL未満であり、デッドボリュームが約3nL以下である、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記第1の電極領域及び前記第2の電極領域は、約20直流ボルト(VDC)以下の最大電圧を有する低電圧電源に接続されている、請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 請求項1に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)を備える検出システムであって、ガスクロマトグラフィーユニットを更に備え、前記ガスクロマトグラフィーユニットは、前記マイクロ流体光イオン化検出器(PID)と流体連通し、前記マイクロ流体光イオン化検出器(PID)は、前記ガスクロマトグラフィーユニットから溶出した試料を分析する、検出システム。
- マイクロ流体チャネルを備える基板であって、前記マイクロ流体チャネルは、液状試料を受け入れる入口と、前記液状試料が前記マイクロ流体チャネルを出ていく出口とを有し、前記マイクロ流体チャネルの全ボリュームは約9μL未満である、基板と、
基板上に画定された第1の電極領域及びそれとは別の第2の電極領域であって、前記第1の電極領域は、前記マイクロ流体チャネルによって前記第2の電極領域から分離されている、第1の電極領域及び第2の電極領域と、
前記マイクロ流体チャネルの少なくとも一部に隣接した透明窓を有するUV光源であって、光子を前記マイクロ流体チャネルの前記一部に向けるように構成されたUV光源と
を備えるマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。 - 前記マイクロ流体チャネルは、直線パターン又は蛇行パターンを有する、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記蛇行パターンは、アルキメデスらせんである、請求項12に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、少なくとも一つの導電性材料層を備える、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、導電性ドープシリコンの層を備える、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、導電性金属の層を備える、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルは、全ボリュームが約3μL未満であり、デッドボリュームが約3nL以下である、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記第1の電極領域及び前記第2の電極領域は、約20直流ボルト(VDC)以下の最大電圧を有する低電圧電源に接続されている、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)を備える検出システムであって、ガスクロマトグラフィーユニットを更に備え、前記ガスクロマトグラフィーユニットは、前記マイクロ流体光イオン化検出器(PID)と流体連通し、前記マイクロ流体光イオン化検出器(PID)は、前記ガスクロマトグラフィーユニットから溶出した試料を分析する、検出システム。
- 前記マイクロ流体チャネルのデッドボリュームは、前記マイクロ流体チャネルの全ボリュームの約1%以下である、請求項11に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- マイクロ流体チャネルを備える基板であって、前記マイクロ流体チャネルは、液状試料を受け入れる入口と、前記液状試料が前記マイクロ流体チャネルを出ていく出口とを有し、前記マイクロ流体チャネルのデッドボリュームは、前記マイクロ流体チャネルの全ボリュームの約1%以下である、基板と、
基板上に画定された第1の電極領域及びそれとは別の第2の電極領域であって、前記第1の電極領域は、前記マイクロ流体チャネルによって前記第2の電極領域から分離されている、第1の電極領域及び第2の電極領域と、
前記マイクロ流体チャネルの少なくとも一部に隣接した透明窓を有するUV光源であって、光子を前記マイクロ流体チャネルの前記一部に向けるように構成されたUV光源と
を備えるマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。 - 前記マイクロ流体チャネルは、直線パターン又は蛇行パターンを有する、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記蛇行パターンは、アルキメデスらせんである、請求項22に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、少なくとも一つの導電性材料層を備える、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、導電性ドープシリコンの層を備える、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記基板は、導電性金属の層を備える、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルのデッドボリュームは、約30nL以下である、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルは、全ボリュームが約10μL未満であり、デッドボリュームが約30nL以下である、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記マイクロ流体チャネルは、全ボリュームが約3μL未満であり、デッドボリュームが約3nL以下である、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- 前記第1の電極領域及び前記第2の電極領域は、約20直流ボルト(VDC)以下の最大電圧を有する低電圧電源に接続されている、請求項21に記載のマイクロ流体光イオン化検出器(PID)。
- (i)少なくとも一つのガスクロマトグラフィーカラムを備えるガスクロマトグラフィー(GC)ユニット、及び
(ii)マイクロ流体光イオン化検出器(PID)であって、
マイクロ流体チャネルを備える基板であって、前記マイクロ流体チャネルは、液状試料を受け入れる入口と、前記液状試料が前記マイクロ流体チャネルを出ていく出口とを有し、前記マイクロ流体チャネルの全ボリュームは約9μL未満である、基板と、
前記基板上に画定された第1の電極領域及びそれとは別の第2の電極領域であって、前記第1の電極領域は、前記マイクロ流体チャネルによって前記第2の電極領域から分離されている、第1の電極領域及び第2の電極領域と、
前記マイクロ流体チャネルの少なくとも一部に隣接した透明窓を有するUV光源であって、光子を前記マイクロ流体チャネルの前記一部に向けるように構成されたUV光源と
を備え、前記ガスクロマトグラフィー(GC)ユニットで処理された試料を分析するマイクロ流体光イオン化検出器(PID)
を備える一つ以上のVOC分析物の検出システム。 - 前記ガスクロマトグラフィー(GC)ユニットは、マイクロガスクロマトグラフィーユニットである、請求項31に記載の検出システム。
- 前記ガスクロマトグラフィー(GC)ユニットは、多次元μGCシステムであり、前記マイクロ流体光イオン化検出器(PID)は、前記多次元μGCシステムの各次元の分析物を測定する、請求項31に記載の検出システム。
- 複数の光イオン化検出器(PID)を備える検出システムの較正方法であって、
前記システムの基準光イオン化検出器を通る分析物の第1の量を測定し、前記第1の量についての第1のピーク面積(Ai)を判定するステップと、
前記システムの前記基準光イオン化検出器の下流にある一つ以上の第2の光イオン化検出器を通る前記分析物の第2の量を測定し、前記第2の量について、少なくとも一つの第2のピーク面積(A1A)を判定するステップと、
式Ei=Ai/A1Aによって、較正係数(Ei)を計算するステップと、
前記較正係数Eiに基づいて、前記一つ以上の第2の光イオン化検出器の較正を行うステップと
を含む方法。 - 前記基準光イオン化検出器及び前記一つ以上の第2の光イオン化検出器のうちの少なくとも一つは、
マイクロ流体チャネルを備える基板であって、前記マイクロ流体チャネルは、液状試料を受け入れる入口と、前記液状試料が前記マイクロ流体チャネルを出ていく出口とを有し、前記マイクロ流体チャネルの全ボリュームは約9μL未満である、基板と、
前記基板上に画定された第1の電極領域及びそれとは別の第2の電極領域であって、前記第1の電極領域は、前記マイクロ流体チャネルによって前記第2の電極領域から分離されている、第1の電極領域及び第2の電極領域と、
前記マイクロ流体チャネルの少なくとも一部に隣接した透明窓を有するUV光源であって、光子を前記マイクロ流体チャネルの前記一部に向けるように構成されたUV光源と
を備えるマイクロ流体光イオン化検出器である、請求項34に記載の方法。 - 前記マイクロ流体チャネルは、直線パターン又は蛇行パターンを有する、請求項35に記載の方法。
- 前記蛇行パターンは、アルキメデスらせんである、請求項36に記載の方法。
- 前記マイクロ流体チャネルは、全ボリュームが約3μL未満であり、デッドボリュームが約3nL以下である、請求項35に記載の方法。
- 前記第1の電極領域及び前記第2の電極領域は、約20直流ボルト(VDC)以下の最大電圧を有する低電圧電源に接続されている、請求項35に記載の方法。
- 前記検出システムは、前記基準光イオン化検出器と流体連通した第1のガスクロマトグラフィーユニットと、前記一つ以上の第2の光イオン化検出器と流体連通した一つ以上の第2のガスクロマトグラフィーユニットとを更に備える、請求項35に記載の方法。
- 前記一つ以上の第2の光イオン化検出器は、マイクロ流体光イオン化検出器であり、前記一つ以上の第2のガスクロマトグラフィーユニットは、マイクロガスクロマトグラフィーユニットであり、前記一つ以上の第2のガスクロマトグラフィーユニットは、多次元μGCシステムを形成し、前記一つ以上の第2のマイクロ流体光イオン化検出器は、多次元μGCシステムの各次元の分析物を測定する、請求項40に記載の方法。
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