JPS63158454A - ガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出器 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出器Info
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- JPS63158454A JPS63158454A JP30539186A JP30539186A JPS63158454A JP S63158454 A JPS63158454 A JP S63158454A JP 30539186 A JP30539186 A JP 30539186A JP 30539186 A JP30539186 A JP 30539186A JP S63158454 A JPS63158454 A JP S63158454A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はキャピラリ−カラムを備えたガスクロマトグラ
フ装置に適した、光イオン化検出器（以下、ＰＩＤと略
する）に関する。
フ装置に適した、光イオン化検出器（以下、ＰＩＤと略
する）に関する。
ガスクロマトグラフ用ＰＩＤは、水素または希ガスの放
電により発生する９〜２１ｅＶ程度のエネルギーの真空
紫外線を試料に照射し、生じたイオンのイオン電流を測
定するという原理に基づく高域度検出器として知られて
いる。
電により発生する９〜２１ｅＶ程度のエネルギーの真空
紫外線を試料に照射し、生じたイオンのイオン電流を測
定するという原理に基づく高域度検出器として知られて
いる。
紫外線光源としては、真空紫外線透過窓材を取付けたラ
ンプを用いる方式とランプを用いずに検出器に希ガスを
送りながら放電させる方式があり、代表例として前者は
特公昭５６−３１５４４号公報、後者は特公昭５５−５
０５４号公報に記載されている。
ンプを用いる方式とランプを用いずに検出器に希ガスを
送りながら放電させる方式があり、代表例として前者は
特公昭５６−３１５４４号公報、後者は特公昭５５−５
０５４号公報に記載されている。
これらのＰＩＤを含めてガスクロマトグラフ用検出器は
通常、充填カラムに最適な１０〜６０１１ρ／ｍｉｎ
程度のキャリヤーガス流量で使用するよう設計されて
いて検出セルの容積は大きく、電極として白金、金メッ
キを施した黄銅またはステンレスのワイヤ、パイプ等か
ら構成されたものを用いている。−例として特開昭５６
−３１５４４号公報にみられる検出セル容積は０．２
ｗｉｌｌ程度である。
通常、充填カラムに最適な１０〜６０１１ρ／ｍｉｎ
程度のキャリヤーガス流量で使用するよう設計されて
いて検出セルの容積は大きく、電極として白金、金メッ
キを施した黄銅またはステンレスのワイヤ、パイプ等か
ら構成されたものを用いている。−例として特開昭５６
−３１５４４号公報にみられる検出セル容積は０．２
ｗｉｌｌ程度である。
このため、キャピラリ−カラムで用いる０、１〜２
ｍ ｌ ／ｗｉｎ程度の流量では、検出セル内の滞留時
間が長く、ピークの広がりを生じることから、これを改
善するためにカラム出口より適当な流量のメイクアップ
ガスを補う方法が採られている。
ｍ ｌ ／ｗｉｎ程度の流量では、検出セル内の滞留時
間が長く、ピークの広がりを生じることから、これを改
善するためにカラム出口より適当な流量のメイクアップ
ガスを補う方法が採られている。
この方法では、メイクアップガス用の流路を設ける必要
があり、装置が複雑になるという欠点がある。又、特に
携帯用のガスクロ装置で小型のガスボンベを用いる場合
には、メイクアップガスとして常時多量のガスを消費す
る方式は適用できない。
があり、装置が複雑になるという欠点がある。又、特に
携帯用のガスクロ装置で小型のガスボンベを用いる場合
には、メイクアップガスとして常時多量のガスを消費す
る方式は適用できない。
本発明の目的は、キャピラリ−カラムからの試料ガスを
メイクアップガスなしで、かつ分離性能及び感度良く検
出し得る検出器を提供することにある。
メイクアップガスなしで、かつ分離性能及び感度良く検
出し得る検出器を提供することにある。
本発明はかかる問題点を解決すべく種々検討した結果、
完成されたものであり、絶縁材料の表面に構成された容
積５０μｌ以下の窪みである微小検出セル、キャピラリ
−カラムと直結する試料ガス導入口、試料ガス排出口、
及び当該検出セル内に金属薄膜を堆積させて作製された
コレクタ電極及びコレクタ対極を備えてなり、キャピラ
リ−カラムからの試料ガスをメイクアップガスなしで直
接検出し得るガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出
器である。
完成されたものであり、絶縁材料の表面に構成された容
積５０μｌ以下の窪みである微小検出セル、キャピラリ
−カラムと直結する試料ガス導入口、試料ガス排出口、
及び当該検出セル内に金属薄膜を堆積させて作製された
コレクタ電極及びコレクタ対極を備えてなり、キャピラ
リ−カラムからの試料ガスをメイクアップガスなしで直
接検出し得るガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出
器である。
本発明では、検出セルとして絶縁材料の表面に容積５０
μｌ以下、好ましくは３０μＥ以下の窪みを作製し、こ
れを検出セル（微小検出セル）として用いる。検出セル
の容積は小さくしすぎるとＰＩＩ）の感度が悪くなる傾
向があるので１０〜３０μｌが好ましい。
μｌ以下、好ましくは３０μＥ以下の窪みを作製し、こ
れを検出セル（微小検出セル）として用いる。検出セル
の容積は小さくしすぎるとＰＩＩ）の感度が悪くなる傾
向があるので１０〜３０μｌが好ましい。
本発明においては検出セル内に金属薄膜を堆積させて作
製されたコレクタ電極及びコレクタ対極を使用する。金
属薄膜としては、導電性、耐久性に優れているもの、及
び検出セルの材質は絶縁材料であり、高絶縁性と共に金
属薄膜との密着性に優れているものが望ましい。検出セ
ル材料としてはガラス、セラミックス、表面を絶縁化し
た金属又は半導体材料、有機高分子材料、具体的には石
英ガラス、アルミナ基板、シリコン等が好適に使用でき
る。又、金属薄膜材料としては金、白金、パラジウム、
クロム、ニッケル等が好適である。
製されたコレクタ電極及びコレクタ対極を使用する。金
属薄膜としては、導電性、耐久性に優れているもの、及
び検出セルの材質は絶縁材料であり、高絶縁性と共に金
属薄膜との密着性に優れているものが望ましい。検出セ
ル材料としてはガラス、セラミックス、表面を絶縁化し
た金属又は半導体材料、有機高分子材料、具体的には石
英ガラス、アルミナ基板、シリコン等が好適に使用でき
る。又、金属薄膜材料としては金、白金、パラジウム、
クロム、ニッケル等が好適である。
これらの材料の組合せのうち、石英ガラスと金電極が最
も好適である。
も好適である。
本発明の検出器を用いた場合には、キャピラリ−カラム
からの試料ガスをメイクアップガスなしで直接検出する
ことができ、分解性能、感度共に良好な結果を得ること
ができる。
からの試料ガスをメイクアップガスなしで直接検出する
ことができ、分解性能、感度共に良好な結果を得ること
ができる。
以下に実施例をあげて説明する。
〔実施例１〕
第１図のＰＩＤセルを用いて試験を行った。第１図にお
いて、検出セル１は石英上の１１．４＋ａｍΦ、深さ０
．１３ｍｍ、容積として１３μｌの窪みであり、試料導
入口２、排出口３として、二ケ所に０．５＋ｍΦの貫通
孔を開けたものである。キャピラリ−カラムは石英板裏
側のコネクタ６に取付けられ、コレクタ電極４、コレク
タ対極５は厚さ数μ鋼の金メッキ膜で石英ガラスと金と
の密着性向上のためのクロム層を間に入れた。
いて、検出セル１は石英上の１１．４＋ａｍΦ、深さ０
．１３ｍｍ、容積として１３μｌの窪みであり、試料導
入口２、排出口３として、二ケ所に０．５＋ｍΦの貫通
孔を開けたものである。キャピラリ−カラムは石英板裏
側のコネクタ６に取付けられ、コレクタ電極４、コレク
タ対極５は厚さ数μ鋼の金メッキ膜で石英ガラスと金と
の密着性向上のためのクロム層を間に入れた。
検出セル上部には第２図に示すとおり、光源として水素
のライマンα線（１０，２ｅＶ）ランプ７のＭｇＦ を
窓面８を密着させた。コレクタ対極は３００ｖの電位と
し、コレクタ電極に流れる電流信号を増幅器に導いた。
のライマンα線（１０，２ｅＶ）ランプ７のＭｇＦ を
窓面８を密着させた。コレクタ対極は３００ｖの電位と
し、コレクタ電極に流れる電流信号を増幅器に導いた。
このセル容積１３μｌのＰＩＤを用いて、分離性能を示
す理論段数について、メイクアップガスを補ったＦＩＤ
（水素炎イオン化検出器）との比較を行った結果は下表
の通りでメイクアップガス方式とほとんど変わらない値
を得た。
す理論段数について、メイクアップガスを補ったＦＩＤ
（水素炎イオン化検出器）との比較を行った結果は下表
の通りでメイクアップガス方式とほとんど変わらない値
を得た。
カ
ス
カ
試
本）
第１図は本発明によるＰＩＤセルの一例であり、第２図
はＰＩＤセルに光源を取付けた装置の側面図の概略を示
す。 図中の記号は以下のとおりである。 １、検出セル ２．試料導入口 ３．排出口４、コレク
タ電極 ５．コレクタ対極 ６．コネクタ７、水素のラ
イマンα線ランプ ７．ＭｇＦｉ窓面特許出願人 三菱
瓦斯化学株式会社 代理人 弁理士 小 堀 貞 文 岸、１回
はＰＩＤセルに光源を取付けた装置の側面図の概略を示
す。 図中の記号は以下のとおりである。 １、検出セル ２．試料導入口 ３．排出口４、コレク
タ電極 ５．コレクタ対極 ６．コネクタ７、水素のラ
イマンα線ランプ ７．ＭｇＦｉ窓面特許出願人 三菱
瓦斯化学株式会社 代理人 弁理士 小 堀 貞 文 岸、１回
Claims (1)
- 絶縁材料の表面に構成された容積５０μｌ以下の窪みで
ある微小検出セル、キャピラリ−カラムと直結する試料
ガス導入口、試料ガス排出口、及び当該検出セル内に金
属薄膜を堆積させて作製されたコレクタ電極及びコレク
タ対極を備えてなり、キャピラリ−カラムからの試料ガ
スをメイクアップガスなしで直接検出し得るガスクロマ
トグラフ装置用光イオン化検出器
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30539186A JPS63158454A (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | ガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30539186A JPS63158454A (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | ガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63158454A true JPS63158454A (ja) | 1988-07-01 |
Family
ID=17944556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30539186A Pending JPS63158454A (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | ガスクロマトグラフ装置用光イオン化検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63158454A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017536553A (ja) * | 2014-12-05 | 2017-12-07 | ユニヴェルシテ・ドゥ・ストラスブールＵｎｉｖｅｒｓｉｔｅ Ｄｅ Ｓｔｒａｓｂｏｕｒｇ | 揮発性有機化合物を検出するためのマイクロデバイス、およびガス試料中に含有される少なくとも１種の揮発性有機化合物を検出するための方法 |
| US10705061B2 (en) | 2015-05-05 | 2020-07-07 | The Regents Of The University Of Michigan | Microfluidic photoionization detector |
-
1986
- 1986-12-23 JP JP30539186A patent/JPS63158454A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017536553A (ja) * | 2014-12-05 | 2017-12-07 | ユニヴェルシテ・ドゥ・ストラスブールＵｎｉｖｅｒｓｉｔｅ Ｄｅ Ｓｔｒａｓｂｏｕｒｇ | 揮発性有機化合物を検出するためのマイクロデバイス、およびガス試料中に含有される少なくとも１種の揮発性有機化合物を検出するための方法 |
| US10705061B2 (en) | 2015-05-05 | 2020-07-07 | The Regents Of The University Of Michigan | Microfluidic photoionization detector |
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