JP2018511688A - 耐熱性二酸化チタン粒子及び冷却物品の形成 - Google Patents

耐熱性二酸化チタン粒子及び冷却物品の形成 Download PDF

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Abstract

本開示は、ＩＲ及び可視の両波長、又はエネルギーの反射を強化するために設計された二酸化チタン粒子、並びに溶融加工可能な樹脂によって調製される冷却用の完全に不透明な高分子物品の形成におけるその使用に関する。溶融加工可能な熱可塑性及び／又は熱硬化性樹脂から作製されるこのような物品は、屋外における有用性が高いが、その理由は、低い光活性特性を示す本発明の二酸化チタン粒子を含む物品の結果として、太陽によって引き起こされる損傷を阻害するためである。

Description

本開示は、ＩＲ及び可視の両波長、又はエネルギーの反射を強化するために設計された二酸化チタン粒子、並びに溶融加工可能な樹脂によって調製される冷却用の完全に不透明な高分子物品の形成におけるその使用に関する。溶融加工可能な熱可塑性及び／又は熱硬化性樹脂から作製されるこのような物品は、屋外における有用性が高いが、その理由は、低い光活性特性を示す本発明の二酸化チタン粒子を含む物品の結果として、太陽によって引き起こされる損傷を阻害するためである。
ＰＶＣの羽目板／敷板、人工芝、冷却用屋根材及び自動車内装を含む多数の商業的用途には、入射する太陽放射からエネルギーを吸収することによって引き起こされる発熱を低減又は管理するという十分に裏付けられている必要性がある。その結果、太陽放射加熱を低減するための機構としてＩＲ反射率を増大させる多くの市販品が開発されている。一例は、遮熱性でありかつ照明色に関して高い自由度を有するテント構造において用いるためのフィルム（溶融加工不可能な熱可塑性樹脂コーティングで塗装された生地）を教示している日本特許第４５１７１７８号に記載されている。このフィルム（又は溶融加工不可能な熱可塑性樹脂でコーティングされた布地）は、ａ）繊維基布と、ｂ）溶融加工不可能な熱可塑性樹脂コーティングと、ｃ）当該溶融加工不可能な熱可塑性樹脂コーティング上に設けられる防汚樹脂コーティング層とを含む。非溶融熱可塑性樹脂コーティングは、屈折率１．８〜２．７５、粒径分布０．３〜３．０μｍ及びアスペクト比１．０〜３．０を有する不定形無機化合物粒子を含む。溶融加工不可能な樹脂を含む防汚層は、好ましくは、屈折率１．８以上、粒径分布０．３〜３．０及びアスペクト比１．０〜３．０を有する不定形無機化合物粒子を０．３〜３０質量％含む。’１７８号特許には、．０７０μｍの中央粒径範囲を有するＴｉＯ２粒子（粒径０．３μｍ〜１．０μｍを有するチタン粒子の集合体）の使用が教示されている。このようなＴｉＯ２粒子は、ＩＲ波長を効率的に散乱させるが、太陽放射を構成する可視波長を効率的には散乱させず、最大熱保護を達成することはできない。
発熱を管理することができる技術の別の例は、特開平４−２５８６７５号に記載されている。’６７５号公報には、冬に積雪を防ぐことができる新規コーティングが教示されている。このコーティング（溶融加工不可能な樹脂から作製）は、シリコーンゴム、アクリル−シリコーン樹脂及びフッ素樹脂からなる群から選択される樹脂を含む。この遮熱・積雪防止コーティングは、遮熱フィラー、例えば、主成分が例えば０．１〜１．０μｍの範囲の直径を有する酸化チタン粒子の集合体である無機フィラーを含有する。また、微粒子酸化チタンの活性化を阻止するために、酸化チタン微粒子の表面を酸化ケイ素又はアルミナで薄くコーティングしてもよく、また、コーティングが１０〜３００重量部の遮熱フィラーを必要とすることも教示されている。また、上記のコーティングは、積雪に対する塗膜の摩擦係数を低下させる高耐久性撥水性添加剤、分散剤、塗装適性向上剤、及び積雪と塗膜との表面接着係数を最小にする化学反応樹脂を含む。
典型的には、太陽放射のスペクトル出力に言及するとき、４００〜７００ナノメートルの波長は、可視スペクトルと称される。４００ナノメートル未満の波長は、紫外スペクトルであり、７００ナノメートル超の波長は、赤外線である。太陽エネルギー出力の主な部分は、そのスペクトルの可視部及び赤外部である。更に、一部の高分子物品は、スペクトルの紫外部に対して感受性であるので、その光の波長（２５０〜４００ナノメートル）は、ポリマー鎖を破壊する能力を有し、それによって、高分子物品の機械的特性を低下させる。
日本特許第４５１７１７８号 特開平４−２５８６７５号
したがって、ＩＲ反射率の増大は、発熱を低減すると有効に立証されているが、近赤外波長域であるのは入射する太陽放射のわずか５２％であり、残りの４３％は可視域である。ＩＲ光及び可視光の両方を表面に適用すると、エネルギーが吸収されるにつれて、発熱に起因して物品が熱くなる。更に、太陽光は、ポリマーで作製される一部の物品を破壊し得るが、その理由は、物品の組成によって樹脂が光不安定性になるためである。例えば、住宅の羽目板などの物品は、日向では暖かくなり、その結果、太陽が羽目板のポリマー組成物に損傷を与えると同時に、住宅の内部が暖かくなる。住宅が熱くなりすぎると、住宅を冷やすためにエネルギーが使用される。エネルギーを保存する目的で、日向に置かれた物品の光安定性を強化すると同時に、物品内に光のＩＲ及び可視波長を散乱させるための機構が必要とされている。
本発明は、狭い粒径範囲内のＴｉＯ２粒子が、物品の光安定性を強化する赤外（「ＩＲ」）波長及び可視波長を最適に散乱させるという驚くべき知見から得られた。具体的には、本発明の物品は、加熱されるはずの溶融加工可能な熱可塑性及び／又は熱硬化性ポリマーに本発明のＴｉＯ２粒子を添加し、次いで、押出成形して、例えば、住宅の羽目板などの物品を形成することによって形成される。これら本発明の耐熱性物品は、赤外線及び太陽放射に対する耐性が強化されており、それによって、エネルギーを反射することにより太陽光下で物品の表面を冷たく維持するのに役立つ。
具体的には、本発明の耐熱性低光活性二酸化チタン粒子は、ａ）０．３０μｍ〜０．３８μｍの中央粒径を有する表面を含むＴｉＯ２粒子と、ｂ）シリカコーティングと、ｃ）内面及び外面を有するアルミナコーティングと、ｄ）有機コーティングと、を含み、当該シリカコーティングは、当該ＴｉＯ２粒子の当該表面と当該アルミナコーティングの当該内面との間に配置され、当該有機コーティングは、当該アルミナコーティングの当該外面上に配置されている。これらＴｉＯ２粒子は、ルチル結晶形であることが好ましい。有機コーティングは、オルガノシロキサン、オルガノシラン、アルキルカルボン酸、アルキルスルホネート、オルガノホスフェート、オルガノホスホネート及びこれらの組合せからなる群から選択される有機化合物の群から選択されることが好ましい。有機コーティングは、ポリジメチルシロキサンであることが最も好ましい。また、中央粒径が０．３２〜０．３６の範囲であることも好ましく、中央粒径が０．３２μｍ〜０．３５μｍの範囲である場合が最も好ましい。また、シリカコーティングは、全粒子重量の１．０〜５．０重量％の範囲であることが好ましい。
本発明の第２の実施形態は、ａ）熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又はこれらの組合せからなる群から選択される溶融加工可能な樹脂と、ｂ）ｉ）０．３０〜０．３８μの中央粒径を有する表面、ｉｉ）シリカコーティング、ｉｉｉ）内面及び外面を有するアルミナコーティング、並びにｄ）有機コーティングを含む１つ以上のＴｉＯ２粒子（上記）であって、当該シリカコーティングが、当該ＴｉＯ２粒子の当該表面と当該アルミナコーティングの当該内面との間に配置され、当該有機コーティングが、当該アルミナコーティングの当該外面上に配置されたＴｉＯ２粒子と、を含む耐熱性組成物である。本発明の熱組成物は、非ＴｉＯ２無機フィラーを更に含んでいてよい。
温度上昇対粒径分布（ＰＳＤ）を表すグラフを示す。 スペクトル比較対粒径分布を表すグラフを示す。
この開示では、「含む（comprising）」とは、言及されるとき、指定の特徴、整数、工程、又は成分の存在を指定すると解釈すべきであるが、１つ以上の特徴、整数、工程、若しくは成分、又はこれらの群の存在又は追加を除外するものではない。更に、用語「含む（comprising）」は、用語「から本質的になる（consisting essentially of）」及び「からなる（consisting of）」に包含される例を含むことを意図する。同様に、用語「から本質的になる（consisting essentially of）」は、用語「からなる（consisting of）」に包含される例を含むことを意図する。
この開示では、量、濃度、又はその他の値若しくはパラメータが、ある範囲、典型的な範囲、又は典型的な上方値及び典型的な下方値のリストとして与えられているとき、これらは、範囲が別個に開示されているかどうかにかかわらず、任意の範囲上限値又は典型的な上方値及び任意の範囲下限値又は典型的な下方値の任意の対から形成される全ての範囲を、具体的に開示するものとして理解されるものとする。本明細書に数値範囲が記述されている場合、別途記載のない限り、この範囲は、その端点を包含し、かつその範囲内の全ての整数及び分数を包含することが意図されている。範囲を規定するときに記述する特定の値に本開示の範囲を限定することを意図するものではない。
この開示では、単数形の用語及び単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、例えば、明らかに他の指示がない限り、複数の指示対象を含む。したがって、例えば、「ＴｉＯ２粒子」に対する言及は、複数のＴｉＯ２粒子も含む。
任意の無機粒子を本発明で用いてよいことが企図される。無機粒子とは、ポリマー溶融物全体に均一に分散し、当該ポリマー溶融物に色及び不透明度を付与する無機粒子状材料を意味する。無機粒子のいくつかの例としては、ＺｎＯ、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＢａＳＯ４、シリカ、タルク及び／又は粘土が挙げられるが、これらに限定されない。
具体的には、二酸化チタンが、この開示の方法及び生成物において好ましい無機粒子である。二酸化チタン（ＴｉＯ２）粒子は、ルチル又はアナターゼ結晶形であってよい。それは、一般的に、塩化物法又は硫酸塩法によって作製される。塩化物法では、ＴｉＣｌ４をＴｉＯ２粒子に酸化させる。硫酸塩法では、硫酸及びチタン含有鉱石を溶解させ、得られる溶液を一連の工程に供してＴｉＯ２を得る。硫酸塩法及び塩化物法はいずれも、「Ｔｈｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｈａｎｄｂｏｏｋ」、Ｖｏｌ．１，２ｎｄ Ｅｄ．，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，ＮＹ（１９８８）により詳細に記載されており、その教示は、参照することによって本明細書に組み込まれる。
「粒子」とは、Ｘ線遠心分離技術、具体的には、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製ＴＦ−３００５Ｗ型Ｘ線遠心分離粒径分析機を利用して測定したとき、無機粒子が０．３５μｍ、０．３４μｍ、０．３３μｍ又は０．３２μｍの中央径範囲を有する、言い換えれば、０．３０μｍ〜０．３８μｍ、０．３０μｍ〜０．３２μｍ、０．３１μｍ〜０．３８μｍ、０．３１μｍ〜０．３６μｍ、０．３１μｍ〜０．３４μｍ、０．３２μｍ〜０．３４μｍ、０．３２μｍ〜０．３６μｍ、０．３２μｍ〜０．３３μｍ、０．３２μｍ〜０．３５μｍの範囲の一次粒径分布（凝集体／集塊物のサイズではない）を有する無機粒子の集合体を意味する。
本発明の無機粒子は、実質的に純粋であってよく、例えば、１種類の無機物、例えば、二酸化チタンしか含有していなくてもよく、シリカ、アルミナ及び／又はジルコニアなどの他の金属酸化物で処理されていてもよい。無機粒子は、例えば、無機化合物を金属化合物と共酸化又は共沈することによって金属酸化物で処理してよい。無機粒子を共酸化又は共沈した場合、全粒子重量に基づいて、最大約２０重量％、より典型的には、０．５〜５重量％、最も典型的には、約０．５〜約１．５重量％の他の金属酸化物が存在していてよい。
ルチル又はアナターゼ結晶形の二酸化チタン粒子は、粒子構造内に準安定電子プアな領域及び電子リッチな領域を作製するプロセスである紫外（ＵＶ）波長域の光を吸収する周知の特徴的な能力を有する。上記の粒子の表面が好適に修飾されていない場合、水及び／又は酸素と上記の領域との相互作用によって、上述の粒子が組み込まれ得る熱可塑性ポリマーマトリクスの多くの外観及び／又は物性を経時的に劣化させ得る高度に反応性の酸素原子に基づくラジカル種が生成される（参照によって本明細書に組み込まれるＤ．Ｈｏｌｔｚｅｎ，Ｐ．Ｎｉｅｄｅｎｚｕ，Ｍ．Ｄｉｅｂｏｌｄ，「ＴｉＯ２ Ｐｈｏｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」，Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’２００１ Ａｎｎｕａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓを参照）。しかし、それとは異なり、好適に修飾されていなければ、大部分は二酸化チタン粒子の光活性を誘導するＵＶ光が、商業的に有用なレベルの光耐久性を必要とする熱可塑性ポリマー由来物品を製造するために二酸化チタン粒子を使用することを妨げる。この問題によって典型的に影響を受ける熱可塑性ポリマーマトリクスの一般的な例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリ塩化ビニルに基づくもの、本発明で用いられる樹脂が挙げられるが、これらに限定されない。
上述の光活性を有効に軽減する表面修飾技術は、非晶質シリカの層に上記の粒子を封入し、次いで、ベーマイト又はベーマイト様形態の結晶質アルミナを沈着させることを含む。このような粒子封入プロセスの例は、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許第５，９９３，５３３号に教示されている。この種の粒子処理の非晶質シリカ部分は、典型的には、（全粒子に基づいて）約１重量％〜約１０重量％の範囲のレベルで存在し、一方、上記の処理の結晶質アルミナ部分は、典型的には、（全粒子に基づいて）約１重量％〜約５重量％の範囲のレベルで存在する。
二酸化チタン粒子の望ましくない光活性を著しく軽減するために用いることができる別の表面修飾技術は、二酸化チタン粒子を非晶質アルミナのみの層に封入することを含む。このような粒子封入プロセスの例は、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許第４，４６０，６５５号の実施例１に教示されている。このプロセスでは、典型的には（全粒子に基づいて）約０．０５重量％〜２重量％の範囲のレベルで存在するフッ化物イオンは、典型的には（全粒子に基づいて）約１重量％〜約８重量％の範囲のレベルで存在するアルミナの結晶性を崩壊させるために用いられるが、その理由は、後者が二酸化チタン粒子上に沈着しているためである。このプロセスにおけるフッ化物イオンを、例えば、クエン酸イオン、リン酸イオン又は硫酸イオンなどのアルミナに対する親和性を有する他のイオンに、個々に又は組み合わせて、同等量で置換してもよい。
本発明の耐熱性組成物又は物品は、典型的には、（耐熱性組成物又は物品の総重量に基づいて）約０．１〜約５０重量％、又は約０．５〜約３０重量％、又は約０．５〜約１０重量％、１０未満、又は好ましくは約１０〜１５重量％の無機粒子を含む。
本発明で用いられる無機粒子は、有機化合物、例えば、低分子量ポリオール、オルガノシロキサン、オルガノシラン、アルキルカルボン酸、アルキルスルホネート、オルガノホスフェート、オルガノホスホネート及びこれらの混合物などで処理してよい。好ましい有機化合物は、低分子量ポリオール、オルガノシロキサン、オルガノシラン及びオルガノホスホネート、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、有機化合物は、全粒子に基づいて０．２０重量％〜２．００重量％、０．３０重量％〜１．００重量％又は０．７０重量％〜１．３０重量％の負荷で存在する。本発明で用いられる好ましい有機化合物のうちの１つは、ポリジメチルシロキサンである。
本発明の無機粒子がポリマー組成物／溶融物において用いられる場合、この開示の無機粒子と共に使用することができる溶融加工可能なポリマーは、高分子量ポリマー、好ましくは、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又はこれらの組合せを含む。「高分子量」とは、ＡＳＴＭ法Ｄ１２３８−９８によって測定したとき、０．０１〜５０、典型的には、２〜１０のメルトインデックス値を有するポリマーを説明することを意味する。「溶融加工可能な」とは、フィルム及び一次元〜三次元の物体を含む成形物品に押出成形され得るか又は他の方法で変換され得る前に、ポリマーが溶融していなければならない（又は溶融状態でなければならない）ことを意味する。また、ポリマーが、溶融状態のポリマーを得ることを含む加工工程において繰り返し処理され得ることを意味する。本開示において使用するのに好適なポリマーとしては、一例として以下が挙げられるが、これらに限定されない：ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、及びエチレンと高級オレフィン、例えば、４〜１０個の炭素原子を含有するアルファオレフィン又は酢酸ビニルとのコポリマーなどのオレフィンを含むエチレン性不飽和モノマーのポリマー；ビニル、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリビニルエステル、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、アクリルホモポリマー及びコポリマー；フェノール；アルキド；アミノ樹脂；エポキシ樹脂、ポリアミド、ポリウレタン；フェノキシ樹脂、ポリスルホン；ポリカーボネート；ポリエステル及び塩素化ポリエステル；ポリエーテル；アセタール樹脂；ポリイミド；並びにポリオキシエチレン。ポリマーの混合物も企図される。また、本開示において使用するのに好適なポリマーとしては、様々なゴム及び／又はエラストマー、様々なジエンモノマーと上述のポリマーとの共重合、グラフト化、又は物理的ブレンドに基づく天然又は合成のポリマーが挙げられ、これらは全て当該技術分野において周知である。典型的には、ポリマーは、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、及びポリエステル、並びにこれらの混合物からなる群から選択してよい。より典型的には、使用されるポリマーは、ポリオレフィンである。最も典型的には、使用されるポリマーは、ポリエチレン、ポリプロピレン、及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリオレフィンである。典型的なポリエチレンポリマーは、低密度ポリエチレン及び直鎖状低密度ポリエチレンである。
必要に応じて、望ましいとき又は従来どおり、本開示の方法によって作製された耐熱性組成物中に広範な添加剤が存在していてもよい。このような添加剤としては、ポリマー加工助剤、例えば、フルオロポリマー、フルオロエラストマーなど、触媒、反応開始剤、抗酸化剤（例えば、ブチル化ヒドロキシトルエンなどのヒンダードフェノール）、発泡剤、紫外線安定剤（例えば、ヒンダードアミン光安定剤又は「ＨＡＬＳ」）、着色顔料を含む有機顔料、可塑剤、粘着防止剤（例えば、粘土、タルク、炭酸カルシウム、シリカ、シリコーン油など）、均染剤、難燃剤、へこみ防止添加剤などが挙げられる。追加の添加剤としては、更に、可塑剤、蛍光増白剤、接着促進剤、安定剤（例えば、加水分解安定剤、放射線安定剤、熱安定剤及び紫外線（ＵＶ）安定剤）、抗酸化剤、紫外線吸収剤、静電気防止剤、着色剤、染料又は顔料、艶消し剤、フィラー、難燃剤、潤滑剤、補強剤（例えば、ガラスファイバー及びフレーク）、加工助剤、滑り止め剤、スリップ剤（例えば、タルク、粘着防止剤）及び他の添加剤が挙げられる。
当業者に公知の任意の溶融配合技術を用いてよい。一般的には、無機粒子、他の添加剤及び溶融加工可能なポリマーを合わせ、次いで、乾式ブレンドなどの、ポリマー溶融物に剪断力を印加するブレンド操作で混合して、耐熱性ポリマーを含有する粒子を形成する。溶融加工可能なポリマーは、通常、粒子、顆粒、ペレット又はキューブの形態で入手可能である。乾式ブレンドの方法としては、袋の中で振盪するか又は密閉容器の中で混転させることが挙げられる。他の方法としては、アジテータ又はパドルを用いるブレンドが挙げられる。無機粒子及び溶融加工可能なポリマーは、スクリュー装置を用いて同時供給してよく、このスクリュー装置は、ポリマーが溶融状態に達する前に処理粒子、ポリマー及び溶融加工可能なポリマーを混合する。あるいは、スクリューフィーダー、ニーダー、高剪断ミキサー、ブレンドミキサーなどを含む当該技術分野において公知の任意の方法を用いて、溶融ブレンドすることができる機器に成分を別々に供給してもよい。典型的な方法は、バンバリーミキサー、一軸及び二軸押出成形機、並びにハイブリッド連続ミキサーを使用する。加工温度は、使用されるポリマー及びブレンド方法に依存し、当業者に周知である。混合の強度は、ポリマーの特性に依存する。本開示の方法によって作製された処理粒子を含有するポリマー組成物は、成形物品の作製において有用である。本発明の物品は、単体の物品であってもよく、１つ以上の異なる基材に取り付けられてもよく、又は物品は、同じ組成の複数の層を含有していてもよい。本発明のフィルムは、０．０５１ｍｍ〜８ｍｍ（２．０ｍｉｌ〜３００ｍｉｌ）の範囲の厚さを有していてもよく、厚いフィルム又はポリマーウェブであってもよく、０．００６４ｍｍ〜０．０５１ｍｍ（０．２５ｍｉｌ〜２．０ｍｉｌ）の範囲の厚さを有する薄いフィルムであってもよい。本発明の組成物は、生地などの基材に取り付けられなくてもよく、木材、石材、タイル、屋根板などの基材に取り付けられてもよい。本発明の組成物は、摩擦係数を低下させる撥水性添加剤、分散剤、塗装適性向上剤、及び積雪と塗膜との表面接着係数を最小にする化学反応樹脂を含んでいなくてもよく、実質的に含んでいなくてもよい。粒子含有ポリマー組成物及び成形ポリマー物品中に存在する無機粒子の量は、最終用途に依存して変動する。しかし、典型的には、ポリマー組成物中の粒子の量は、組成物の全重量に基づいて約３０〜約９０重量％、好ましくは、約５０〜約８０重量％の範囲である。例えば、成形物品、例えば、ポリマーフィルムなどの最終用途における粒子の量は、約０．０１〜約２０重量％の範囲であってよく、好ましくは、約０．１〜約１５重量％、より好ましくは、５〜１０重量％である。成形物品は、典型的には、第１の高分子量の溶融加工可能なポリマーを含む処理粒子含有ポリマーを第２の高分子量の溶融加工可能なポリマーと溶融ブレンドして、最終製品を形成するために用いることができるポリマーを作製することによって作製される。処理粒子含有ポリマー組成物及び第２の高分子量ポリマーを、上に開示したとおり、当該技術分野において公知の任意の手段を用いて溶融ブレンドする。このプロセスでは、二軸押出成形機が一般的に用いられる。共回転二軸押出成形機は、Ｗｅｒｎｅｒ及びＰｆｌｅｉｄｅｒｅｒから入手可能である。溶融ブレンドポリマーを押出成形して成形物品を形成する。
物品の作製
５０％ ＴｉＯ２含量を５％〜２０％ ＴｉＯ２の範囲の必要な濃度に低下させるのに必要な比で、未加工のポリプロピレン樹脂（Ｆｌｉｎｔ Ｈｉｌｌｓ Ｐ４Ｇ４Ｚ−０１１ポリプロピレンホモポリマー、１２ＭＩ、０．９ｇ／ｃｍ３）と共にポリエチレン中ＴｉＯ２の５０％マスターバッチの物理的混合物を射出成形することによって、試験サンプル又はプラークを構築した。用いたＴｉＯ２粒子は、コア粒子重量に基づいて３．０重量％のＳｉＯ２及び２．７５重量％のＡｌ２Ｏ３、並びに炭素値に基づいて０．２重量％の有機物からなっていた。得られた混合物を、サンプルチップダイを含むＣｉｎｃｉｎｎａｔｉ Ｍｉｌａｃｒｏｎ Ｖｉｓｔａ Ｔｏｇｇｌｅ射出成形機に挿入した。射出成形機によって、７５０ｍｍ（Ｌ）×４４０ｍｍ（Ｗ）×３．５ｍｍ（Ｔ）であるサンプルプラークを作製し、これは、平滑な高光沢平面を有していた。これらサンプルプラークを用いて、高強度の光に曝露したときの光反射率スペクトル及び発熱を測定した。
図１で観察したサンプルは、ＴｉＯ２の重量％の４つの組合せ（５、１０、１５、２０％）で、５つの平均粒径のＴｉＯ２等級を含む、構築された２０個の異なる組成物のそれぞれ５つを用いることによって調製した。グラフ上の各データ点の値は、ＴｉＯ２粒径とＴｉＯ２濃度との組合せにおいて得られた５つの読み出し値の平均である。
射出成形を介してサンプルプラークを用いて図２で観察したサンプルを調製し、次いで、ＤＲＡ−２５００拡散反射アクセサリを備えるＶａｒｉａｎ（Ａｇｉｌｅｎｔ）Ｃａｒｙ ５０００分光光度計を利用してその反射スペクトルを測定する。ＤＲＡ−２５００は、１５０ｍｍの積分球を用いる。各サンプルの得られた（ｒｅｌｕｃｔａｎｔ）スペクトルを、対応する太陽エネルギースペクトルに対してプロットして、スペクトルの可視部対赤外部の反射率の相対的差異を観察する。
温度上昇試験
図１で観察されるとおり、図１のサンプルを、参照によって本明細書に組み込まれるＡＳＴＭ Ｄ４８０３「Ｐｒｅｄｉｃｔｉｎｇ Ｈｅａｔ Ｂｕｉｌｄｕｐ ｉｎ ＰＶＣ Ｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ」に従って温度上昇試験に付した。温度上昇試験は、光源下に最長１時間フィルムを放置することによって開始する。光源とフィルム、機器との間の距離は、３９．４センチメートル（１５．５インチ）を用いた。
図１に示すとおり、サンプルが０．３１〜０．３４の範囲のＴｉＯ２粒径を用いるとき、温度上昇が著しく減少する。これは、その粒径範囲に起因して、可視領域及び赤外領域における反射の組合せが、波長反射の任意の他の組合せよりも大きいことを意味する。この反射スペクトルの固有の組合せを図２に示す。
スペクトル比較試験
図２で観察されるとおり、サンプルを、太陽エネルギースペクトルに各サンプルの全反射を重ねることによって実施したスペクトル比較試験に付した。ＴｉＯ２の粒径が大きくなるにつれて、スペクトルの可視領域（４００〜７００ナノメートル）の反射率は減少し、一方、赤外領域（＞７００ナノメートル）の反射率は増加する。図２は、０．３４マイクロメートルのＴｉＯ２粒子において可視反射率の減少及び赤外反射率の増加の組合せのバランスが最もよいことを示す。このバランスのとれた反射率は、サンプルの全反射を最大化して、図１に示すとおりサンプルにおける温度上昇を最小化させる。

Claims (15)

  1. 耐熱性低光活性二酸化チタン粒子であって、
    ａ）０．３０μｍ〜０．３８μｍの中央粒径を有する表面を含むＴｉＯ２粒子と、
    ｂ）シリカコーティングと、
    ｃ）内面及び外面を有するアルミナコーティングと、
    ｄ）有機コーティングと、を含み、
    前記シリカコーティングが、前記ＴｉＯ２粒子の前記表面と前記アルミナコーティングの前記内面との間に配置され、前記有機コーティングが、前記アルミナコーティングの前記外面上に配置された粒子。
  2. 前記ＴｉＯ２粒子が、ルチル結晶形を更に含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記有機コーティングが、オルガノシロキサン、オルガノシラン、アルキルカルボン酸、アルキルスルホネート、オルガノホスフェート、オルガノホスホネート及びこれらの組合せからなる群から選択される有機化合物の群から選択される、請求項１に記載の組成物。
  4. 前記有機コーティングが、ポリジメチルシロキサンである、請求項３に記載の組成物。
  5. 前記中央粒径が、０．３２〜０．３６の範囲である、請求項１に記載の組成物。
  6. 前記中央粒径が、０．３２μｍ〜０．３５μｍの範囲である、請求項１に記載の組成物。
  7. 前記シリカコーティングが、全粒子重量の１．０〜５．０重量％の範囲である、請求項１に記載の組成物。
  8. 耐熱性組成物であって、
    ａ）熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又はこれらの組合せからなる群から選択される溶融加工可能な樹脂と、
    ｂ）ｉ）０．３０〜０．３８μの中央粒径を有する表面、
    ｉｉ）シリカコーティング、ｉｉｉ）内面及び外面を有するアルミナコーティング、並びにｄ）有機コーティングを含む１つ以上のＴｉＯ２粒子であって、前記シリカコーティングが、前記ＴｉＯ２粒子の前記表面と前記アルミナコーティングの前記内面との間に配置され、前記有機コーティングが、前記アルミナコーティングの前記外面上に配置されたＴｉＯ２粒子と、を含む耐熱性組成物。
  9. 非ＴｉＯ２無機フィラーを更に含む、請求項３に記載のポリマー組成物。
  10. 物品の形態である、請求項８に記載の耐熱性組成物。
  11. 前記有機コーティングが、オルガノシロキサン、オルガノシラン、アルキルカルボン酸、アルキルスルホネート、オルガノホスフェート、オルガノホスホネート及びこれらの組合せからなる群から選択される有機化合物の群から選択される、請求項８に記載の組成物。
  12. 前記有機コーティングが、ポリジメチルシロキサンである、請求項１１に記載の組成物。
  13. 前記中央粒径が、０．３２〜０．３６の範囲である、請求項８に記載の組成物。
  14. 前記中央粒径が、０．３２μｍ〜０．３５μｍの範囲である、請求項８に記載の組成物。
  15. 前記シリカコーティングが、全粒子重量の１．０〜５．０重量％の範囲である、請求項１に記載の組成物。
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