JP2018168520A - 高圧水流を用いた解繊法によるパルプのナノ微細化を容易にするパルプ製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明者等は、高圧水流を用いた解繊法によるパルプのナノ微細化が、原材料に竹を用いることで木材よりも容易に進行することを見出した。
本発明によれば、残存リグニン量の指標となるカッパー価の値が高い状態でパルプ化することで、ナノ微細化の際にパルプ内に残存(点在)するリグニンがナノセルロース間の結合を開裂する際の応力集中点、すなわちWeak−pointになり、ナノ微細化を容易にすると考えられる。
本発明によれば、製紙用パルプ製造で一般的に用いられているクラフト蒸解法ではなく、より穏和に蒸解が進行するアルカリ蒸解法を用い、竹を原料とする場合、アルカリ添加率(AA)17−19%(好ましくは18−19%)、処理温度140−170℃(好ましくは155−160℃)、処理時間19−451分(好ましくは56−108分)の条件で処理することにより、ノット率が実操業可能な5%以下に抑えられ、かつカッパー価を最大にすることが可能になる。
Hファクター=∫exp(43.2−16113/T) dt(T:絶対温度、t:時間)
パルプスラリ供給経路3はパルプスラリ供給部でありパルプスラリを貯留するタンク7、ポンプ8を循環路9に配置してなり、一方、第2の液状媒体供給経路4はタンク10、ポンプ11、熱交換器12、プランジャ13を循環路である液状媒体供給経路4に配置してなる。
非パルプスラリをチャンバー2を介して第2の液状媒体供給経路4を循環させる。具体的にはポンプ11を用いてタンク10内の非アルカリ蒸解未晒竹パルプスラリを熱交換器12、プランジャ13を通過させて液状媒体供給経路4内を循環させる。一方、パルプスラリをチャンバー2を介してパルプスラリ供給経路3内を循環させる。具体的にはポンプ8を用いてタンク7内のパルプスラリをビニルホース、ゴムホース等を用いて形成された循環路9内を循環させる。
以上のプロセスを反復する過程でパルプスラリ供給経路3内を循環してチャンバー2内を流通するパルプスラリ及び第2の液状媒体供給経路4を循環する非パルプスラリ中のパルプが徐々に解繊されて、用途に応じた解繊度合いの均一性の高いナノセルロースが得られる。
しかし、カッパー価が高い蒸解条件だとノット率が高く、実際に操業するのには厳しい条件(理想的にはノット率5%以下)であった。
ここでいうところのHファクターとは、蒸解時に反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、リグノセルロース材料と蒸解液が混ざった時点から蒸解終了時までを積分することで次式により得られる。
Hファクター=∫exp(43.2−16113/T)dt (T:絶対温度、t:時間)
また、図7より、カッパー価はHファクターの上昇に伴い減少し、さらには同じHファクターでもAAが上昇するに連れカッパー価は低下することが明らかになった。この結果から、実操業可能なノット率5%を満たし、カッパー価が最大になる各AAにおけるHファクターとカッパー価の値は、AA=17%ではHファクターが758でカッパー価が36、AA=18%ではHファクターが507でカッパー価が43、AA=19%ではHファクターが437でカッパー価が43であることが示唆された。
図12にはHファクターとカッパー価の関係性を示したが、グラフから得られた近似式では、実測値の値と近似曲線のズレが大きいため、図13に示したように近似曲線を引き直し、そこから得られた関係式より、実操業可能なノット率5%を満たし、カッパー価が最大になる各AAにおけるHファクターとカッパー価の値を導いた。その結果、AA=17%ではHファクターが835でカッパー価が18.1、AA=18%ではHファクターが399でカッパー価が21.1、AA=19%ではHファクターが320でカッパー価が21.0であることが示唆された。
この5条件と、その条件で蒸解して得られた試験結果を表5に示す。
なお、ACC処理に供したパルプは、ノット率5%以下を満たす上限に近いパルプのため、ノットスクリーンを通過した微細なノット粕が多く残存していた。ACC機のチャンバーノズル径はφ160μmと細いため、このノット粕が直ぐに目詰まりを起こし処理が出来なかった。そこで、大きめなノット粕をACCに供する前のパルプ懸濁水からピンセットを用いて手作業で除去したのちACC処理に供した。
Claims (7)
- 原料となるパルプのカッパー価を40以上とすることを特徴とする高圧水流を用いた解繊法によるパルプのナノ微細化を容易にするアルカリ蒸解法によるパルプ製造法。
- 原料となるパルプのカッパー価を18以上とすることを特徴とする高圧水流を用いた解繊法によるパルプのナノ微細化を容易にするクラフト蒸解法によるパルプ製造法。
- アルカリ添加率が16%以上で、Hファクターが350以上である請求項1に記載のパルプ製造法。
ここでいうところのHファクターは、蒸解時に反応系に与えられた熱の送料を示す目安であり、リグノセルロース材料と蒸解液が混ざった時点から蒸解終了時までを積分することで得られる値のことを示し、次式により算出される。
Hファクター=∫exp(43.2−16113/T)dt (T:絶対温度、t:時間) - アルカリ添加率が16%以上で、Hファクターが220以上である請求項2に記載のパルプ製造法。
- Hファクターからの逆算により算出される蒸解温度140℃以上の蒸解条件を満たす請求項3〜4のいずれか一に記載したパルプ製造法。
- 蒸解後のノット率を8%以下とする請求項1〜請求項5のいずれか一に記載したパルプ製造法。
- 原料を竹とする請求項1〜請求項6のいずれか一に記載したパルプ製造法。
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