JP2018160432A - リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
LiaTiMbNb2±cO7±d・・・(I)
(式(I)中、0≦a≦5、0≦b≦0.3、0≦c≦0.3、及び0≦d≦0.3であり、Mは、Fe、V、Mo、及びTaから選択される1種又は2種以上の元素である。)
で表される単斜晶型チタンニオブ酸化物粒子からなるチタンニオブ酸化物二次粒子(A)の表面に、下記式(II):
Li4+xTi5O12 ・・・(II)
(式(II)中、xは0≦x≦3である。)
で表されるスピネル構造のチタン酸リチウム粒子(B)が被覆層を形成してなり、かつ
チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の含有量と、チタン酸リチウム粒子(B)の含有量との質量比((A):(B))が、85:15〜55:45であるリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体を提供するものである。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体は、担持されてなる炭素を含む、下記式(I):
LiaTiMbNb2±cO7±d・・・(I)
(式(I)中、0≦a≦5、0≦b≦0.3、0≦c≦0.3、及び0≦d≦0.3であり、Mは、Fe、V、Mo、及びTaから選択される1種又は2種以上の元素である。)
で表される単斜晶型チタンニオブ酸化物粒子からなるチタンニオブ酸化物二次粒子(A)の表面に、下記式(II):
Li4+xTi5O12 ・・・(II)
(式(II)中、xは0≦x≦3である。)
で表されるスピネル構造のチタン酸リチウム粒子(B)が被覆層を形成してなり、かつ
チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の含有量と、チタン酸リチウム粒子(B)の含有量との質量比((A):(B))が、85:15〜55:45である。
なお、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の内部空隙率は、水銀圧入式ポロシメーターを用いて確認することができる。
なお、チタンニオブ酸化物の結晶子径は、Cu−kα線による回折角2θの範囲が10°〜80°のX線回折プロファイルについて、シェラーの式を適用して求めた値を意味する。ここで、単斜晶型チタンニオブ酸化物粒子が、例えばTiO2等の夾雑相を含有する場合は、結晶構造パラメーター(ICDDデータベース)に基づいて計算されたそれら夾雑相のX線回折プロファイルを、得られたチタンニオブ酸化物混合体のX線回折プロファイルから差し引いて求めたTiNb2O7のX線回折プロファイルについて、シェラーの式を適用して求めた値を意味する。
なお、本明細書において、形状が等方状である粒子とは、アスペクト比が3以下である粒子を意味し、一次粒子の形状は、走査型電子顕微鏡(SEM)によって確認することができる。
なお、かかるBET比表面積は、窒素吸着法による吸着等温線をBET解析して得る値である。
一般に、チタンニオブ酸化物は、電子伝導率が1×10−8S・cm−1以下と電気伝導性が非常に乏しく、電極材料として利用した場合に電子の移動が速やかになされないところ、本発明のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体では、チタンニオブ酸化物の表面に炭素が担持されてなるものを用いてこれを補うものである。このように、一次粒子又は二次粒子に炭素が配されてなるチタンニオブ酸化物二次粒子(A)を用いることで、チタンニオブ酸化物の電気伝導性を高めることができる。また、担持されてなる炭素は、チタンニオブ酸化物の高活性な粒子表面と電解液との直接的な接触を緩和し、電解液の分解が抑制され、得られる二次電池の寿命の向上にも大いに寄与することができる。
上記炭素源(c1)となるセルロースナノファイバーとは、全ての植物細胞壁の約5割を占める骨格成分であって、かかる細胞壁を構成する植物繊維をナノサイズまで解繊等することにより得ることができる軽量高強度繊維であり、セルロースナノファイバー由来の炭素は、周期的構造を有する。かかるセルロースナノファイバーの繊維径は、1nm〜100nmであり、水への良好な分散性も有している。また、セルロースナノファイバーを構成するセルロース分子鎖では、炭素による周期的構造が形成されていることから、これが炭化されつつ上記チタンニオブ酸化物の一次粒子または二次粒子の表面に堅固に担持されることにより、これらチタンニオブ酸化物に電子伝導性を付与し、サイクル特性に優れる有用なリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体を得ることができる。
なお、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)に担持されてなる、セルロースナノファイバー由来の炭素(c1)及び水溶性炭素材料由来の炭素(c2)の担持量は、炭素・硫黄分析装置を用いて確認することができる。また、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)における、かかる炭素の担持の程度は、X線光電子分光法(XPS)によって評価することができる。具体的には、X線光電子分光法を用いた場合、チタンニオブ酸化物由来のTiのピーク強度及びNbのピーク強度と、炭素由来のC1sのピーク強度を比較したピーク強度比((Tiのピーク強度)+(Nbのピーク強度))/(C1sピーク強度)により評価することができる。本発明のリチウムイオン二次電池用負極活物質では、かかるピーク強度比((Tiのピーク強度)+(Nbのピーク強度))/(C1sピーク強度)は、好ましくは0.1以下であり、より好ましくは0.01以下である。
Li4+xTi5O12 ・・・(II)
(式(II)中、xは0≦x≦3である。)
上記式(II)中において、xは0≦x≦3であり、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体の充電状態によって上記範囲内で変化し得る変数である。
(I−a):水酸化ニオブ10〜40質量%と、チタン化合物及び過酸化水素を含有し、かつニオブに対する過酸化水素のモル比が3〜8である懸濁液を調製する工程、
(I−b):工程(I−a)において得られた懸濁液を35〜250℃で水熱反応に付した後、固液分離して固形分を得る工程、
(I−c):工程(I−b)において得られた固形分を、固形分の乾燥質量1質量部に対して8〜60質量部の洗浄水によって洗浄する工程、
(I−d):工程(I−c)において洗浄した固形分を600〜1200℃で焼成し、単斜晶型チタンニオブ酸化物粒子を一次粒子として得る工程、
(I−e):工程(I−d)で得られた単斜晶型チタンニオブ酸化物粒子と、セルロースナノファイバー又は水溶性炭素材料を造粒した後、還元雰囲気又は不活性雰囲気中で焼成し、セルロースナノファイバー由来の炭素(c1)又は水溶性炭素材料由来の炭素(c2)を担持されてなる炭素として含むチタンニオブ酸化物二次粒子(A)を得る工程。
また工程(I−a)において得られた懸濁液を圧力容器等に格納し、水熱反応を加圧下で行う場合は、工程(I−a)において得られた懸濁液の温度を好ましくは95〜250℃とし、より好ましくは110〜200℃とするのがよい。なお、水熱反応を加圧下で行う場合の圧力は、好ましくは0.3〜8.6MPaであり、より好ましくは0.3〜4.0MPaである。
水熱反応に付する時間は、好ましくは0.5〜8時間であり、より好ましくは0.5〜4時間である。
かかる工程(II)は、より具体的には次の(II−a)〜(II−b)を備えるのが好ましい。
(II−a):リチウム化合物及びチタン化合物を焼成に付して、チタン酸リチウム粒子(B)を得る工程、
(II−b):工程(I)で得られたチタンニオブ酸化物二次粒子(A)に、工程(II−a)で得られたチタン酸リチウム粒子(B)を添加し、圧縮力及びせん断力を付加しながら混合して、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の表面にチタン酸リチウム粒子(B)の被覆層が形成されてなるリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体を得る工程。
チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)の製造方法には、チタン化合物とリチウム化合物を用いる。チタン化合物としては、無機チタン化合物又はチタンアルコキシドのような有機チタン化合物を用いることができる。無機チタン化合物としては、メタチタン酸、チタン酸化合物、酸化チタン、又はそれらの混合物等を用いることができる。酸化チタンは、特に限定されず、アナターゼ、ブルッカイト、ルチル、又はブロンズの1種以上であればよい。かかるチタン化合物の中でも、酸化チタン、特にアナターゼ型の酸化チタンを用いるのが好ましい。
焼成温度は、700℃〜950℃であることが好ましく、700℃〜800℃であることがより好ましい。700℃未満の焼成温度では、未反応のチタン化合物が多くなるため好ましくない。一方、焼成温度が950℃を超えると、夾雑相(Li2TiO3、Li2Ti3O7等)が生成するため好ましくない。焼成時間は3〜10時間であることが好ましく、3〜6時間であることがより好ましい。さらに、チタン化合物又はリチウム化合物に水酸化物や炭酸塩を使用した場合、かかる使用原料の結晶水又は炭酸を取り除くために2段階焼成するのが好ましく、その場合は、第一段階の仮焼成を400℃〜600℃で1時間以上行い、続いて第二段階の本焼成を700℃〜950℃で3〜10時間行えばよい。
なお、インペラの周速度とは、回転式攪拌翼(インペラ)の最外端部の速度を意味し、下記式(1)により表すことができ、また圧縮力及びせん断力を付加しながら混合する処理を行う時間は、インペラの周速度が遅いほど長くなるように、インペラの周速度によっても変動し得る。
インペラの周速度(m/s)=
インペラの半径(m)×2×π×回転数(rpm)÷60・・・(1)
例えば、上記複合化処理を、周速度25〜40m/sで回転するインペラを備える密閉容器内で6〜90分間行う場合、容器に投入する上記混合物の量は、有効容器(インペラを備える密閉容器のうち、混合物を収容可能な部位に相当する容器)1cm3当たり、好ましくは0.1〜0.7gであり、より好ましくは0.15〜0.4gである。
上記複合化処理の処理条件としては、処理温度が、好ましくは5〜80℃、より好ましくは10〜50℃である。処理雰囲気としては、特に限定されないが、不活性ガス雰囲気下、又は還元ガス雰囲気下が好ましい。
硫酸チタニルと塩化ニオブを、チタンとニオブのモル比(Ti:Nb)が1:2となる量で水に投入して、硫酸チタニルと塩化ニオブの合計含有量が3.5mol/Lとなるよう、混合液A1を調製した。なお、この時点では、塩化ニオブは完全溶解には達していなかった。次いで、混合液A1にアンモニア水を投入してpHを8に調整し、白濁していることを確認した。
二次粒子(a2):平均粒径10.1μm、空隙率24.5体積%
二次粒子(a3):平均粒径18.3μm、空隙率12.1体積%
二次粒子(a4):平均粒径19.1μm、空隙率9.3体積%
酸化チタン粉末 1.768kg、及び炭酸リチウム粉末 0.654kg及びエタノール(粉砕助剤) 6gを、ボールミルで2時間混合及び粉砕して粉末混合物B1を得た。この粉末混合物B1を、空気雰囲気下で800℃×5時間仮焼成し、解砕した後、本焼成として空気雰囲気下で850℃×12時間焼成し、Li4Ti5O12を合成した。
Li4Ti5O12粒子(b1):500nm
Li4Ti5O12粒子(b2):600nm
Li4Ti5O12粒子(b3):700nm
Li4Ti5O12粒子(b4):3μm
Li4Ti5O12粒子(b5):4μm
製造例1で得られた二次粒子(a3)80質量部に対し、製造例2で得られた粒子(b3)20質量部を、ノビルタNOB130(ホソカワミクロン社製)により、インペラの周速度30m/秒で10分間複合化処理を行って、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:21.0μm)を得た。
二次粒子(a3)を二次粒子(a2)とした以外、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:11.6μm)を得た。
二次粒子(a3)を二次粒子(a2)とし、粒子(b3)を粒子(b4)とした以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:13.1μm)を得た。
二次粒子(a3)を二次粒子(a2)とし、粒子(b3)を粒子(b2)とした以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:11.6μm)を得た。
二次粒子(a3)の代わりに二次粒子(a2)を60質量部用い、粒子(b3)の代わりに粒子(b2)を40質量部用いた以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体E(TiNb2O7(炭素6質量%)60質量%+Li4Ti5O12 40質量%、平均粒径:12.4μm)を得た
Li4Ti5O12粒子による複合化を行うことなく、チタンニオブ酸化物二次粒子(a2)のみからなる、リチウムイオン二次電池用負極活物質を作製した。
二次粒子(a3)を二次粒子(a4)とした以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:22.1μm)を得た。
二次粒子(a3)を二次粒子(a1)とした以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:9.9μm)を得た。
二次粒子(a3)を二次粒子(a2)とし、粒子(b3)を粒子(b5)とした以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:13.4μm)を得た。
二次粒子(a3)を二次粒子(a2)とし、粒子(b3)を粒子(b1)とした以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)80質量%+Li4Ti5O12 20質量%、平均粒径:10.3μm)を得た。
二次粒子(a3)の代わりに二次粒子(a2)を85質量部用い、粒子(b3)の代わりに粒子(b2)を15質量部用いた以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)85質量%+Li4Ti5O12 15質量%、平均粒径:10.9μm)を得た。
二次粒子(a3)の代わりに二次粒子(a2)を50質量部用い、粒子(b3)の代わりに粒子(b2)を50質量部用いた以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)50質量%+Li4Ti5O12 50質量%、平均粒径:13.3μm)を得た。
二次粒子(a3)を90質量部とし、粒子(b3)の代わりに粒子(b2)を10質量部用いた以外、実施例1と同様に処理して、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体(TiNb2O7(炭素6質量%)90質量%+Li4Ti5O12 10質量%、平均粒径:19.2μm)を得た。
実施例1〜5、比較例1〜7で得られたリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体の断面をSEMで観察し、チタン酸リチウム粒子(B)の被覆層の厚さを評価した。被覆層の厚さは、1個のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体の異なる5箇所で計測したLi4Ti5O12の被覆層の厚さの平均値を、リチウムイオン二次電池用負極活物質複合体30個について平均した値とした。測定結果を表1に示す。
実施例1〜5、比較例1〜7で得られたリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体についてレーザーラマン分光法による測定を行い、ラマンシフト1350cm−1付近における、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)が含む担持してなる炭素由来のCのピーク強度値(a)と、ラマンシフト430cm−1付近における、チタン酸リチウム由来のLi−Oのピーク強度値(b)を測定し、それらのピーク強度比((a)/(b))を求めた。測定結果を表1に示す。
実施例1〜5、比較例1〜7及び参考例で得られたリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体又はリチウムイオン二次電池用負極活物質、ケッチェンブラック(導電剤)、ポリフッ化ビニリデン(粘結剤)を質量比85:10:5の配合割合で混合し、これにN−メチル−2−ピロリドンを加えて充分混練し、負極スラリーを調製した。
得られた負極スラリーを厚さ20μmの銅箔からなる集電体に塗工機を用いて塗布し、80 ℃で12時間の真空乾燥を行った。その後、φ14mmの円盤状に打ち抜いてハンドプレスを用いて16MPaで2分間プレスし、負極とした。
次いで、φ15mmに打ち抜いたLi箔を対極とし、電解液としてエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネートを体積比3:7の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1 mol/Lの濃度で溶解したものを用い、セパレータに高分子多孔フィルム(ポリプロピレン製)を用いて、露点が−50℃以下の雰囲気で常法により組み込み収容し、コイン型リチウム二次電池(CR−2032)を製造した。
容量保持率(%)=(50サイクル後の放電容量)/(1サイクル後の放電容量) ×100 ・・・(Z)
Claims (10)
- 担持されてなる炭素を含む、下記式(I):
LiaTiMbNb2±cO7±d・・・(I)
(式(I)中、0≦a≦5、0≦b≦0.3、0≦c≦0.3、及び0≦d≦0.3であり、Mは、Fe、V、Mo、及びTaから選択される1種又は2種以上の元素である。)
で表される単斜晶型チタンニオブ酸化物粒子からなるチタンニオブ酸化物二次粒子(A)の表面に、下記式(II):
Li4+xTi5O12 ・・・(II)
(式(II)中、xは0≦x≦3である。)
で表されるスピネル構造のチタン酸リチウム粒子(B)が被覆層を形成してなり、かつ
チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の含有量と、チタン酸リチウム粒子(B)の含有量との質量比((A):(B))が、85:15〜55:45であるリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。 - チタンニオブ酸化物二次粒子(A)が含む担持されてなる炭素が、セルロースナノファイバー由来の炭素(c1)及び/又は水溶性炭素材料由来の炭素(c2)であり、かつ
チタンニオブ酸化物二次粒子(A)中における、セルロースナノファイバー由来の炭素(c1)及び水溶性炭素材料由来の炭素(c2)の合計含有量が、0.1〜8.5質量%である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。 - チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の平均粒径が、10μm〜40μmである請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。
- チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の内部空隙率が、10〜25体積%である請求項1〜3に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。
- チタン酸リチウム粒子(B)の平均粒径が、600nm〜3μmである請求項1〜4に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。
- チタン酸リチウム粒子(B)が形成してなる被覆層の平均厚さが、0.5μm〜3μmである請求項1〜5に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。
- ラマンシフト1350cm−1付近における、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)が含む担持してなる炭素由来のCのピーク強度値(a)と、ラマンシフト430cm−1付近における、チタン酸リチウム由来のLi−Oのピーク強度値(b)との比((a)/(b))が、1.2以下である請求項1〜6に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。
- 平均粒径が、10μm〜40μmである請求項1〜7に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体。
- 担持されてなる炭素を含むチタンニオブ酸化物二次粒子(A)とチタン酸リチウム粒子(B)とを、圧縮力及びせん断力を付加しながら混合して、チタンニオブ酸化物二次粒子(A)の表面にチタン酸リチウム粒子(B)の被覆層を形成させる工程を備える請求項1〜8のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体の製造方法。
- 複合化する工程が、周速度30〜45m/sで回転するインペラを備える密閉容器内で行う工程である請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質複合体の製造方法。
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