JP2018149520A5 - - Google Patents

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本発明は、塩基性炭酸マグネシウムを500〜700℃の範囲の温度で焼成したマグネシウム剤を、除去対象物質を含む被処理水に添加する工程と、前記被処理水への前記マグネシウム剤の添加後に除去対象物質の不溶化反応を行う工程と、不溶化された不溶化物を固液分離する工程と、を含み、前記添加する工程において、前記不溶化物を固液分離する前のpHが10以上となるような量の前記マグネシウム剤を前記被処理水に添加し、前記マグネシウム剤は、BET比表面積が85m /g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下である、水処理方法である。
また、本発明は、塩基性炭酸マグネシウムの焼成物を含んでおり、BET比表面積が85m/g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下である、水処理用マグネシウム剤である。
また、本発明は、塩基性炭酸マグネシウムを500〜700℃の範囲の温度で焼成することによって、マグネシウム剤を得る水処理用マグネシウム剤の製造方法であって、前記マグネシウム剤は、BET比表面積が85m /g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下である、水処理用マグネシウム剤の製造方法である。
<実施例1−1〜1−5、参考例2−1〜2−5、比較例1−1〜1−5,2−1〜2−2>
[マグネシウム剤の調製]
塩基性炭酸マグネシウム(和光純薬工業社製、重質)5gを10測りとり、それぞれ、400℃(比較例1−1)、450℃(比較例1−2)、500℃(実施例1−1)、550℃(実施例1−2)、600℃(実施例1−3)、650℃(実施例1−4)、700℃(実施例1−5)、800℃(比較例1−3)、900℃(比較例1−4)、1000℃(比較例1−5)で、各温度に達してから1時間、電気炉内で焼成した。また、水酸化マグネシウム(和光純薬工業社製)5gを7つ測りとり、それぞれ、400℃(比較例2−1)、450℃(参考例2−1)、500℃(参考例2−2)、550℃(参考例2−3)、600℃(参考例2−4)、650℃(参考例2−5)、700℃(比較例2−2)で、各温度に達してから1時間、電気炉内で焼成した。
表2に示すように、水酸化マグネシウムを原料とした場合、比較例2−1の焼成温度400℃では減量率が12.6%と他の焼成温度の減量率よりも小さく、焼成温度450℃(参考例2−1)では減量率は27.0%と急激に大きくなっていることから、比較例2−1の400℃では未脱水の水酸化マグネシウムがマグネシウム剤の中に残留していると考えられる。参考例2−1以降の焼成温度450℃以上では焼成温度上昇に伴う減量率の増加は小さいことから、焼成温度450℃以上では十分脱水したことが推定される。
図2に示すように、焼成温度450℃以上のXRDスペクトルには、比較参照として測定した既知の酸化マグネシウムのスペクトルと同じく、2θ=42°,62°にピークが現れた。このことから焼成温度450℃以上(参考例2−1〜2−5および比較例2−2)では、いずれも酸化マグネシウムが主成分であることが確認された。
表2に示すように、マグネシウム剤の比表面積について、比較例2−1の焼成温度400℃ではBET比表面積が81.9m/g以下と小さいのに対し、焼成温度が450℃〜650℃の参考例2−1〜2−5ではBET比表面積は大きく、111〜229m/gであった。なお、焼成温度が550℃を超えるとBET比表面積は小さくなる傾向にあり、焼成温度700℃以上の比較例2−2のBET比表面積は76.4m/gであった。
一方、マグネシウム剤の結晶の大きさについて、XRDスペクトルをもとにHalder−Wagner法で計算した結晶サイズを見ると、焼成温度が高くなるほど大きくなる傾向にあり、焼成温度400℃(比較例2−1)では54.8Å以下であるのに対し、焼成温度450〜650℃(参考例2−1〜2−5)では64.1〜107Åであり、焼成温度700℃(比較例2−2)では158Åであった。
各被処理水を撹拌しながら、それぞれに、実施例1−1〜1−5、参考例2−1〜2−5および比較例1−1〜1−5,2−1〜2−2の製造方法で作製したマグネシウム剤の粉末をそれぞれ7.46g添加し、添加から720分間撹拌を継続しながら反応させた。この間、被処理水のpHをpHセンサで測定し続けるとともに、添加から1分後〜720分後(撹拌停止直前)に適宜、被処理水を0.5mL採水した。この採取した水は直ちに口径0.1μmのフィルタでろ過して不溶物を除去し、各反応時間における水中の残留ホウ素の濃度の分析試料とした。
各温度で焼成したマグネシウム剤を添加後のpHは、図5に示すように、各参考例2−1〜2−5では、反応10分で10.3以上となり、以後10.3〜10.7の範囲で推移した。焼成温度の低い比較例2−1や焼成温度の高い比較例2−2では反応10分で10.2〜10.3となり10.3〜10.4で推移し、参考例よりやや低いpHで推移した。
このとき被処理水中の溶存ホウ素残留率は、図6に示すように、焼成温度450〜600℃の参考例2−1〜2−5で、30分で67〜80%、60分で48〜66%、120分で27〜48%であった。これに対し、比較例2−1および2−2では、反応30分で87%、60分で75〜77%、120分で59〜64%であった。120分まででみると、残留ホウ素は参考例2−1〜2−5のほうが顕著に低いことから、ホウ素の不溶化速度は、焼成温度450〜650℃のマグネシウム剤を添加した参考例2−1〜2−5のほうが明らかに高いと言える。
なお、720分という長時間反応させた後の溶存ホウ素の残留率は、参考例2−1〜2−5で16〜24%であった。比較例2−2は17%で参考例と同等となったが、比較例2−1は56%で参考例と大きな差があった。
720分の反応後の被処理水をろ紙で吸引したときのろ過時間(ろ過に要した時間)は、表4に示すように、参考例2−1〜2−5および比較例2−1〜2−2とも28〜50秒であったが、実施例1−1〜1−5のろ過時間と比較すると大幅に短いろ過時間であった。すなわち、焼成温度450〜650℃のマグネシウム剤を使用することで、高い固液分離速度が得られることが確認された。
これらの結果から、高いホウ素除去速度を有し、かつ高い固液分離速度も有するのは、水酸化マグネシウムを原料とし450〜650℃で焼成して得たマグネシウム剤を添加した参考例2−1〜2−5であることが示された。また、BET比表面積が85m/g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下であるマグネシウム剤が好ましいことも示された。
このように、塩基性炭酸マグネシウムを500〜700℃の範囲の温度で焼成したマグネシウム剤を用いた実施例では、除去対象物質を含む水から、除去対象物質を短時間で不溶化、固液分離し、良好な水質の処理水を得て、分離した固形物を効率的に減容化できることが示された。

Claims (4)

  1. 塩基性炭酸マグネシウムを500〜700℃の範囲の温度で焼成したマグネシウム剤を、除去対象物質を含む被処理水に添加する工程と、
    前記被処理水への前記マグネシウム剤の添加後に除去対象物質の不溶化反応を行う工程と、
    不溶化された不溶化物を固液分離する工程と、
    を含み、
    前記添加する工程において、前記不溶化物を固液分離する前のpHが10以上となるような量の前記マグネシウム剤を前記被処理水に添加し、
    前記マグネシウム剤は、BET比表面積が85m /g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下であることを特徴とする水処理方法。
  2. 請求項1に記載の水処理方法であって、
    前記被処理水は、前記除去対象物質としてホウ素、フッ素、セレン、重金属もしくはそれらの化合物、またはシリカのうちの少なくとも1つを含むことを特徴とする水処理方法。
  3. 塩基性炭酸マグネシウムの焼成物を含んでおり、BET比表面積が85m/g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下であることを特徴とする水処理用マグネシウム剤。
  4. 塩基性炭酸マグネシウムを500〜700℃の範囲の温度で焼成することによって、マグネシウム剤を得る水処理用マグネシウム剤の製造方法であって、
    前記マグネシウム剤は、BET比表面積が85m /g以上であり、かつ結晶子サイズが110Å以下であることを特徴とする水処理用マグネシウム剤の製造方法。
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